CN104195332A - 一种晶型碳酸稀土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶型碳酸稀土的制备方法，其方案是：选定风化壳淋积型稀土矿，采取原地浸矿的方法，将两种铵盐按1～4∶1的质量比配制成质量分数2%的混合浸取剂，加入混合浸取剂质量0.05%的抑铝剂，搅拌均匀后，按0.1～2∶1的液固比原地浸矿；当浸出液渗完后，加入浸取剂质量10%的顶水洗矿，收集浸出液，澄清后放入沉淀剂，沉淀剂与浸出液质量之比为0.1～0.5∶1，充分搅拌30min以上，静置陈化6～24h，过滤，沉淀物用清水洗涤两次，再次过滤，在110℃烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率为70～85%，纯度为90～95%；本发明原料易得，成本低，产品回收率高，产品纯度高。

Description

一种晶型碳酸稀土的制备方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域中一种原地浸取碳酸稀土的新工艺方法，具体是一种晶型碳酸稀土的制备方法。
背景技术
我国是碳酸稀土资源储藏大国，同时也是碳酸稀土产品生产、应用和出口大国。碳酸稀土具有提高金属的弹性、韧性和强度等特点，是制作喷气式飞机、导弹、发动机及耐热机械的重要零件，也可用作防辐射线的防护外壳等。碳酸稀土主要来源于风化壳淋积型稀土矿床，具有分布广、多在丘陵地带、品味低、矿石粒度较细等特点，碳酸稀土主要以水合离子或羟基水合离子被吸附在粘土矿物上，采用常规的磁选、重选等物理选矿法无法富集稀土，只能采用化学选矿法回收稀土。近年来，原地浸取工艺解决了破坏植被、“搬山”运动，水土流失等问题；所谓原地浸取工艺是在风化壳淋积型稀土矿的矿体表面打井注入浸取剂、浸矿、在矿体底部钻出的水平或倾斜收液孔进行浸取液的收集的过程。浸取剂中的离子通过与风化壳淋积型稀土矿中的离子进行交换达到提取碳酸稀土的目的。而对于浸出液的处理方法有两种，一是使用草酸作沉淀剂从稀土浸出液中沉淀稀土。二是用碳酸氢铵作沉淀剂沉淀稀土，但无论是用草酸作沉淀剂，还是用碳酸氢铵作沉淀剂，都有稀土浸出液中所含有的铁、铝、钙等杂质，使所得到的稀土产品质量不合格。尤其是杂质Al3+在碳酸氢铵沉淀稀土时，铝也同时形成絮状物沉淀下来，导致稀土产品纯度不高，而且Al3+水解生成胶状的氢氧化铝，使结晶活性区域缩小，不易形成晶型碳酸稀土。如果在浸出液中除杂，这样不仅增加了工艺的操作工序，而且在除杂过程中会造成稀土损失。
发明内容
本发明的目的就是提供一种晶型碳酸稀土的制备方法；该方法利用原地浸出工艺，使用复合浸取剂的同时加入抑铝剂，有效的抑制主要杂质铝的浸出，从而减少浸出液除杂工序，并将浸出液直接用于生产晶型碳酸稀土，产品回收率为70～85%，纯 度为90～95%。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
      选定风化壳淋积型稀土矿，采取原地浸矿的方法，将两种铵盐按1～4：1的质量比配制成质量分数2%的混合浸取剂，加入混合浸取剂质量0.05%的抑铝剂，搅拌均匀后，，按0.1～2：1的液固比原地浸矿；当浸出液渗完后，加入浸取剂质量10%的顶水洗矿，收集浸出液，澄清后放入沉淀剂，沉淀剂与浸出液质量之比为0.1～0.5：1,充分搅拌30min以上，静置陈化6～24h，过滤，沉淀物用清水洗涤两次，再次过滤，在110℃烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率为70～85%，纯 度为90～95%。
所述的铵盐为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的任意两种。
所述的抑铝剂是醋酸铵。
所述的沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸铵中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下的优点：
1．原料硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵等在市场上易买到，且成本较低；
2．在原地浸出工艺中，使用复合浸取剂代替单一的浸取剂，同时加入抑铝剂，将风化壳淋积型稀土矿中的最主要杂质铝离子等非稀土杂质留在尾矿中，大大降低了浸出液中铝离子浓度（铝的抑制率能达到93%，），浸出液不用除杂即可用于制备晶型碳酸稀土，这样既可较少稀土损失，提高稀土回收率（回收率可达到85%）；
3．得到晶型结构完美的碳酸稀土，产品纯度高，稀土产品纯度由80%提高到95%，碳酸稀土可直接进行稀土分离，减少生产步骤，降低成本；
4、浸取剂和抑铝沉淀剂均无毒，对环境不产生污染；纯度高，操作方便，生产成本低，提高企业经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
     选定风化壳淋积型稀土矿（如江西龙南风化壳淋积型重稀土矿），采取原地浸矿的方法，将硫酸铵、氯化铵按1：1的质量比配制成质量分数2%的混合浸取剂，加入混合浸取剂质量0.05%的醋酸铵，搅拌均匀后，按0.1：1的液固比原地浸矿；当浸出液渗完后，加入浸取剂质量10%的顶水洗矿，收集浸出液，澄清后放入碳酸氢铵沉淀剂，碳酸氢铵沉淀剂与浸出液质量之比为0.1：1,充分搅拌30min以上，静置陈化6h，过滤，沉淀物用清水洗涤两次，再次过滤，在110℃烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率为78%，纯 度为92%。
实施例2
    选定风化壳淋积型稀土矿（如江西龙南风化壳淋积型重稀土矿），采取原地浸矿的方法，将硫酸铵、硝酸铵按4：1的质量比配制成质量分数2%的混合浸取剂，加入混合浸取剂质量0.05%的醋酸铵，搅拌均匀后，按2：1的液固比原地浸矿；当浸出液渗完后，加入浸取剂质量10%的顶水洗矿，收集浸出液，澄清后放入碳酸铵沉淀剂，碳酸铵沉淀剂与浸出液质量之比为0.5：1,充分搅拌30min以上，静置陈化24h，过滤，沉淀物用清水洗涤两次，再次过滤，在110℃烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率为83%，纯 度为91%。
实施例3
    选定风化壳淋积型稀土矿（如江西龙南风化壳淋积型重稀土矿），采取原地浸矿的方法，将氯化铵、硝酸铵按2：1的质量比配制成质量分数2%的混合浸取剂，加入混合浸取剂质量0.05%的醋酸铵，搅拌均匀后，按1.5：1的液固比原地浸矿；当浸出液渗完后，加入浸取剂质量10%的顶水洗矿，收集浸出液，澄清后放入碳酸氢铵沉淀剂，碳酸氢铵沉淀剂与浸出液质量之比为0.2：1,充分搅拌30min以上，静置陈化12h，过滤，沉淀物用清水洗涤两次，再次过滤，在110℃烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率为85%，纯 度为95%。
实施例4
    选定风化壳淋积型稀土矿（如江西龙南风化壳淋积型重稀土矿），采取原地浸矿的方法，将氯化铵、硫酸铵、按1.5：1的质量比配制成质量分数2%的混合浸取剂，加入混合浸取剂质量0.05%的醋酸铵，搅拌均匀后，按0.5：1的液固比原地浸矿；当浸出液渗完后，加入浸取剂质量10%的顶水洗矿，收集浸出液，澄清后放入碳酸铵沉淀剂，碳酸铵沉淀剂与浸出液质量之比为0.4：1,充分搅拌30min以上，静置陈化24h，过滤，沉淀物用清水洗涤两次，再次过滤，在110℃烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率为85%，纯 度为95%。

Claims (4)

1.一种晶型碳酸稀土的制备方法，其特征在于包括下述步骤：选定风化壳淋积型稀土矿，采取原地浸矿的方法，将两种铵盐按1～4：1的质量比配制成质量分数2%的混合浸取剂，加入混合浸取剂质量0.05%的抑铝剂，搅拌均匀后，按0.1～2：1的液固比原地浸矿；当浸出液渗完后，加入浸取剂质量10%的顶水洗矿，收集浸出液，澄清后放入沉淀剂，沉淀剂与浸出液质量之比为0.1～0.5：1,充分搅拌30min以上，静置陈化6～24h，过滤，沉淀物用清水洗涤两次，再次过滤，在110℃烘干，即得到晶型碳酸稀土；回收率为70～85%，纯 度为90～95%。
2.根据权利要求1所述的一种晶型碳酸稀土的制备方法，其特征在于：所述的铵盐为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中的任意两种。
3.根据权利要求1所述的一种晶型碳酸稀土的制备方法，其特征在于：所述的抑铝剂是醋酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种晶型碳酸稀土的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸铵中的一种。
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