CN105663000A - 一种白及保湿凝胶产品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种白及保湿凝胶产品及其制备方法：取白及多糖20～80份加入4～25倍重量的50-70℃蒸馏水，再加入白及凝胶，搅拌均匀后保温10～60min，再加入二氢杨梅素和珍珠粉立刻采用超声波处理去氧加速溶解，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。该方法充分利用白及糖类物质能明显促进二氢杨梅素的溶解度，但同时又保证其溶液的pH值偏酸性，也利于二氢杨梅素的稳定性。

Description

一种白及保湿凝胶产品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种保湿凝胶产品及其制备方法，具体涉及到一种添加白及的保湿凝胶产品在美容除斑中的应用，属于天然药物应用的技术领域。
背景技术
白及，又名白给、连及草、紫兰根，为兰科白及属多年生草本植物，株高18～60cm。白及主要分布于东亚地区，在我国零星分布于陕西、甘肃、江苏、安徽、浙江、江西、福建、湖北、湖南、广东、广西、四川、重庆、云南和贵州等省(市)。通常生长于海拔100～3200m的常绿阔叶林或针叶林，以路边草丛、岩石缝中较散见。白及地下块茎肥厚、肉质、富粘性，常为3枚(个别种类为5枚或是1枚)，它是白及苗每年新生长的呈扁球形或扁卵圆形的假鳞茎，着生有数量较多的细长根。每枚假鳞茎在发芽季节可长出新芽1个。毗邻假鳞茎相连，串成叉状的地下茎(块根)。白及真正的茎很短，4～6枚狭长形或披针形叶着生基部成鞘并抱茎；叶长8～29cm，宽1.5～4cm。白及花紫红色或粉红色、白色、黄色，供观赏。白及属全球共6种，我国有白及、黄花白及、小白及和华北白及分布。
白及假鳞茎是常用中药，止血收敛、消肿生肌功效好。入药内服主治肺结核咯血、支气管扩张咯血、胃溃疡吐血、尿血、便血等症；外用治外伤出血、烧烫伤、手足皲裂等。近年来研究发现，白及假鳞茎中的白及胶是主要药效部位，其主要成分是葡甘聚糖等水溶性多糖。白及胶的理化性质与阿拉伯胶、西黄蓍胶类似，但黏性特殊。
日本最早开展白及化学成分系统研究，发现大量菲类及衍生物。我国学者随后通过研究，分离出其他白及化学成分。近几年来，白及化学成分研究集中在鳞茎中的联苄类、二氢菲类和联菲类化合物，已分离鉴定出一系列具活性的联苄、二氢菲类和联菲类新化合物。研究发现，白及块茎粘液质含丰富的葡甘聚糖，含量占粘液质总量的30％。白及块茎挥发油、淀粉、葡萄糖等其它化学成分也得到研究。
白及止血效果确切可靠，与所含大量白及胶有关。白及胶成膜具有较强粘附力，敷于动物的出血点或面，可立刻与创面融合而难以剥离，而且仅仅是接触伤口的一面溶融，这样就可迅速止血和防止感染。实验证明，白及提取物具有缩短凝血时间、抑制肌体对纤维素溶解的作用，可迅速形成人工血栓，对外伤止血或内脏出血临床治疗均有较好疗效，安全且无任何副作用。
古医学著作记载白及“封填破损，痈肿可消”。现代药理学实验证实，白及胶对受损伤组织有显著保护作用，能够对抗某些药物(如雷公藤)的毒性，因而与毒性药物配伍可降低药物毒副作用。研究表明，白及对胃、十二指肠等粘膜的保护治疗作用，机理是刺激粘膜细胞合成和分泌释放内源性前列腺素(PG)，不仅仅是机械性保护作用，该研究成果为中医药治疗各类溃疡病提供了重要的基础理论依据。显微观察伤口愈合时间，发现白及胶能显著增加创面渗出多核性白细胞、单核性白细胞和纤维细胞的数量，显著加快伤口愈合速度。采用皮肤器官培养法(浮游法)培养SD小鼠皮片，发现白及处理组的角质形成细胞游走比对照组的显著地快而长，培养出皮片的时间与游走长度呈正相关，反映白及胶直接参与受损组织细胞的修复和代谢过程。
白及胶目前广泛用于胃、食道、十二指肠等消化道溃疡，鼻腔、口腔等呼吸道粘膜溃疡，子宫、阴道等妇科疾病的粘膜溃疡，以及皮肤损伤、疮疡、烧烫伤等临床治疗，总有效率在90％以上，有些病例类型的治愈有效率高达100％，而且治愈效果受到年龄大小、病程长短、个体差异及不同职业等因素的影响较小。
白及胶属于分子量较小的天然聚合物，但无抗原性、无致热原性，与动物机体组织较好地相容，并可被缓慢地降解吸收。医药工作者利用白及胶的优良性能来修补破损组织，使某些外科疾病治疗无须手术也能解决。例如，朱志安等将白及胶与经过特殊处理的脱钙骨制成复合性生物颅骨材料，用于修复颅骨缺损，在相容性、可塑性、自由定型性，以及消毒硬化性方面均取得非常满意效果。对某些溃疡穿孔、吻合术后的痰管病例，运用口服白及胶或白及粉治疗，均有较好的填充修复作用。
局部介入治疗技术(化疗)广泛应用于恶性肿瘤临。从病变部位血管内给予高浓度药物栓塞化疗，可使恶性肿瘤明显坏死，患者生存期延长，生存率提高。但化疗常用栓塞剂如明胶、海绵、自体凝血块、不锈钢圈等，都存在着诸多不足，导致化疗的中长期疗效不甚满意。白及胶粘合力强，遇水可缓慢膨胀，降解吸收缓慢，作为化疗栓塞剂用于脏器出血、止血和恶性肿瘤的临床治疗，在不同管径血管中都可达到完全栓塞效果，而且可与各种抗肿瘤药物混合，又不引起全身性药物不良反应，疗效明显优于明胶、海绵栓塞的，是中长期化疗较理想的天然栓塞材料。
研究证明，动物机体内过量的自由基，可引起细胞损伤和死亡，加速皮肤衰老和皱纹产生。芮海云等研究发现，白及中性多糖有明显清除自由基的能力，其清除活性高于维生素E的。白及胶据此可作为延缓肌肤衰老的营养性化妆品原料。
白及胶黏度特性优异，堪比阿拉伯胶、黄耆胶，可作为食品、化妆品领域的增稠剂、悬浮剂、保湿剂和助乳化剂，还可作为良好的赋形剂、散剂、膜剂、凝胶剂的基质材料。白及胶、白及生物碱，以及白及其他活性成分，在抑制肿瘤细胞增生、延缓皮肤衰老，以及增稠、悬浮、保湿、助乳化和赋型等方面具有广泛市场前景。尤其是不同分子量的白及葡甘聚糖，在止血生肌新药开发方面具有极为广阔的市场前景。
发明内容
白及凝胶能在皮肤表面形成一层薄膜，吸水性较强，具有皮肤保湿效果，白及多糖又能防止微生物的生长。二氢杨梅素在常温水中溶解度不大，本身没有黏性。将二氢杨梅素相对固定白及多糖中，尽最大程度的使皮肤表面吸收这些有效成分，同时又能使皮肤保水，大大地促进皮肤的新陈代谢，达到活肤的效果。另外二氢杨梅素存在于白及多糖中，能减少二氢杨梅素与氧气的接触机会，尽可能地防止二氢杨梅素不被氧化。
因此，本发明第一个目的是提供一种白及保湿凝胶产品及其制备方法：取白及多糖20～80份加入4～25倍重量的50-70℃蒸馏水，再加入白及凝胶10～35份，搅拌均匀后保温10～60min，再加入二氢杨梅素3～10份和珍珠粉10～15份，立刻采用超声波处理去氧加速溶解，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
在一个具体实施方案中，其中各原料成分以以下重量份组成：取白及多糖30～60份加入4～25倍重量的50-70℃蒸馏水，再加入白及凝胶15～25份，搅拌均匀后保温10～60min，再加入二氢杨梅素4～8份和珍珠粉10～15份，立刻采用超声波处理去氧加速溶解，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
在另一个具体实施方案中，其中各原料成分以以下重量份组成：取白及多糖40份加入15倍重量的60℃蒸馏水，再加入白及凝胶20份，搅拌均匀后保温30min，再加入二氢杨梅素6份和珍珠粉10份，立刻采用超声波处理去氧加速溶解，超声波处理25min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
所述二氢杨梅素直接从市场购买，要求二氢杨梅素含量≥98.8％。
本发明第二个目的是提供一种白及多糖的制备方法，并将它用于白及保湿凝胶产品中，步骤包括：
(1)粉碎干燥白及，加入石油醚搅拌10～30min后，静置1～3小时分层去除含有石油醚的上层溶液，重复一次，得沉淀Ⅰ。
(2)向沉淀Ⅰ中加入一定量的水进行水洗，收集水洗液，搅拌加热至70～85℃，保温20～80min后，6000rpm～9000rpm离心10～20min，得上清液，去沉淀。
(3)将上清液在50～65℃下减压浓缩至一定体积，再加入95％乙醇至终浓度达到75％以上，醇沉10-20h，进行过滤，得滤渣即为白及多糖。
在一个实施方案中，步骤(1)中所述石油醚是采用60～90℃沸程规格的石油醚，其体积L与白及重量kg比为2～6：1。
在一个实施方案中，步骤(2)中所述加入水量的体积L与白及重量kg比为2～4：1。
在一个实施方案中，步骤(3)中所述一定体积是指原有体积的1/20-1/50。
在一个实施方案中，步骤(3)中所述过滤：膜孔径为0.22μm的陶瓷膜过滤一次。
本发明第三个目的是提供一种白及凝胶的制备方法，并将它用于白及保湿凝胶产品中，步骤包括：
(a)取精制白及多糖20～45份加入3～10倍重量的水，加入丙烯酸5～10份搅拌混合10～30min后，得混合物；
(b)再向混合物中加入10％过硫酸铵和TEMED，快速混合后室温下放置1～3小时，再加入一定量的水搅拌后5000～10000rpm离心，去上清液，重复一次，得沉淀Ⅵ；
(c)将沉淀Ⅵ放置在真空干燥机中室温进行缓慢干燥得干燥物，即为白及凝胶。
在一个实施方案中，步骤(b)中所述10％过硫酸铵的体积μL与混合物的体积mL比为20～50：100；TEMED(四甲基乙二胺)的体积μL与混合物的体积mL比为10～50：100；所述加入水的量mL与混合物的体积mL比为20～50：10。
10％过硫酸铵的配制方法为称取10g过硫酸铵，用水溶解后，定容至100ml。
上述白及保湿凝胶产品或白及多糖或白及凝胶都可以直接用于各种患者伤口的止血、皮肤愈合等材料中，也可直接用于化妆品中保水材料等方面的应用，也可以用于抑制各种病原菌等医用材料中。
技术效果
1、充分利用胶原蛋白水解物和白及多糖能明显促进二氢杨梅素的溶解度，但同时又保证其溶液的pH值偏酸性，也利于二氢杨梅素的稳定性。
2、本发明所用材料都虽都具有活肤效果，但相互协同后效果更为显著，又充分利用白及多糖的吸水性较强，在起到皮肤保湿效果的同时又使二氢杨梅素与氧气的接触机会减少。
3、本发明所述白及多糖提取方法，能有效提高白及多糖的提取率，有效防止白及多糖的水解。
4、本发明利用白及多糖局部固定作用，在充足水分条件下加强胶原蛋白水解物和二氢杨梅素对皮肤的修复作用，促进白及保湿凝胶的作用。
5、由于白及多糖与白及凝胶同源，相容性更好，更具有保湿效果。
具体实施方式
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：白及多糖的制备方法
粉碎干燥白及100kg，直接加入200L的石油醚搅拌20min后，静置1h分层去除含有石油醚的上层溶液，重复一次，得沉淀Ⅰ；向沉淀Ⅰ中加入400L水，搅拌加热至70-85℃，保温60min后，7000rpm离心20min，得上清液，去沉淀。将上清液在50-65℃下减压浓缩至原有体积的1/25，再加入95％乙醇至终浓度达到75％以上，醇沉10-20h，进行0.22μm的陶瓷膜过滤一次得滤渣即为白及多糖产品。经蒽酮—浓硫酸法测定，产品中可溶性糖含量在99.5％以上。
实施例2：白及凝胶的制备方法
称取精制白及多糖25克，加入100克的水，加入5克丙烯酸搅拌混合10～30min后，得混合物100mL左右。再向混合物中加入10％过硫酸铵30μL和TEMED20μL，快速混合后室温下放置2小时，再加入200mL的水搅拌后5000～10000rpm离心，去上清液，重复一次，得沉淀Ⅵ。将沉淀Ⅵ放置在真空干燥机中室温进行缓慢干燥得干燥物，即为白及凝胶32克。
实施例3：美容除斑产品的制备
取白及多糖50克加入400克的60℃蒸馏水，再加入白及凝胶20克，搅拌均匀后保温30min，再加入二氢杨梅素6克和珍珠粉15克，立刻采用超声波处理去氧加速溶解，超声波处理20min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，获得白及保湿凝胶产品96克，并采用真空包装保存备用，取1克样品经HPLC法检测二氢杨梅素的含量为5.55％。
对照实施例1
取400mL的35℃蒸馏水加入50克的白及多糖，待白及多糖完全溶解后，再加入6克的二氢杨梅素和珍珠粉15克，在超声波作用下无法完全溶解，需加热至80℃溶解后真空干燥使其含水量降低到30％，所获得产品75克，并采用真空包装保存备用，取1克样品经HPLC法检测二氢杨梅素的含量为5.11％。
实施例4：美容除斑产品的制备
取白及多糖70克加入500克的70℃蒸馏水，再加入分子量3000以下的胶原蛋白水解物(小肽类物质)25克，搅拌均匀后保温40min，再加入二氢杨梅素8克和珍珠粉15克，立刻采用超声波处理去氧加速溶解，超声波处理15min后，真空干燥使其含水量降低到20％以下，获得美容除斑产品123克，并采用真空包装保存备用，取1克样品经HPLC法检测二氢杨梅素的含量为8.02％。
实施例5：各种产品中二氢杨梅素的含量变化
将各种样品50g在37℃条件下放置一段时间后，取1克样品经HPLC法检测二氢杨梅素的含量见表1。对照实施例1所制得产品中二氢杨梅素含量下降速度最快，达24.46％，而本发明所得产品中二氢杨梅素含量虽有下降，但比较低，为5.74％～6.49％。
表1二氢杨梅素的含量变化
实施例6：使用该产品的治疗效果
用法及用量：使用时先洗净脸部后，直接将其产品贴在脸患部，两天一次。
临床试用观察资料：共试验治疗30例，其中男16例，女14例，雀斑患者21例，蝴蝶斑患者9例，年龄最小15岁，最大65岁，病程最短2年，最长30年。诊断标准：均依试验前患者在医院皮肤科、外科经医生临床诊断结果为诊断标准，脸部着雀斑，蝴蝶斑。治疗方法：患者先洗净面部，直接将其产品贴在脸患部，两天一次，最短疗程3个月，最长疗程5个月。疗效标准：外用本发明药剂后，面部斑点全部消失为治愈；斑点减少，减小为有效，无明显改变为无效(差)。
结果分析：总共试验30例，其中蝴蝶斑患者9例，雀斑患者21例，男性16例，女性14例，经外用本发明产品，最短疗程3个月，最长疗程5个月，总有效率96％，治愈率86％，无效4％。

Claims (9)

1.一种白及保湿凝胶产品及其制备方法是由各原料成份以以下重量份组成：白及多糖20～80份加入4～25倍重量的50-70℃蒸馏水，再加入白及凝胶10～35份，搅拌均匀后保温10～60min，再加入二氢杨梅素3～10份和珍珠粉10～15份，立刻采用超声波处理去氧加速溶解，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
2.权利要求1的白及保湿凝胶产品及其制备方法是由各原料成份以以下重量份组成：取白及多糖30～60份加入4～25倍重量的50-70℃蒸馏水，再加入白及凝胶15～25份，搅拌均匀后保温10～60min，再加入二氢杨梅素4～8份和珍珠粉10～15份，立刻采用超声波处理去氧加速溶解，超声波处理3～30min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
3.权利要求1的白及保湿凝胶产品及其制备方法，其中各原料成分以以下重量份组成：取白及多糖40份加入15倍重量的60℃蒸馏水，再加入白及凝胶20份，搅拌均匀后保温30min，再加入二氢杨梅素6份和珍珠粉10份，立刻采用超声波处理去氧加速溶解，超声波处理25min后，真空干燥使其含水量降低到30％以下，采用真空包装保存备用。
4.权利要求1-3的一种白芨多糖的制备方法，并将它用于白及保湿凝胶产品中，步骤包括：
(1)粉碎干燥白及，加入石油醚搅拌10～30min后，静置1～3小时分层去除含有石油醚的上层溶液，重复一次，得沉淀Ⅰ。
(2)向沉淀Ⅰ中加入一定量的水进行水洗，收集水洗液，搅拌加热至70～85℃，保温20～80min后，6000rpm～9000rpm离心10～20min，得上清液，去沉淀。
(3)将上清液在50～65℃下减压浓缩至原有体积的1/20-1/50，再加入95％乙醇至终浓度达到75％以上，醇沉10-20h，进行过滤，得滤渣即为白及多糖。
5.权利要求4的方法，步骤(1)中所述石油醚是采用60～90℃沸程规格的石油醚，其体积L与白及重量kg比为2～6：1。
6.权利要求4的方法，步骤(2)中所述加入水量的体积L与白及重量kg比为2～4：1。
7.权利要求1～3的白及凝胶的制备方法，其具体步骤包括：
(a)取精制白及多糖20～45份加入3～10倍重量的水，加入丙烯酸5～10份搅拌混合10～30min后，得混合物；
(b)再向混合物中加入10％过硫酸铵和TEMED，快速混合后室温下放置1～3小时，再加入一定量的水搅拌后5000～10000rpm离心，去上清液，重复一次，得沉淀Ⅵ；
(c)将沉淀Ⅵ放置在真空干燥机中室温进行缓慢干燥得干燥物，即为白及凝胶。
8.权利要求7的方法，步骤(b)中所述10％过硫酸铵的体积μL与混合物的体积mL比为20～50：100；TEMED的体积μL与混合物的体积mL比为10～50：100；所述加入水的量mL与混合物的体积mL比为20～50：10。
9.权利要求1～8所获得白及保湿凝胶产品或白及多糖或白及凝胶都可以直接用于各种患者伤口的止血、皮肤愈合等材料中，也可直接用于化妆品中保水材料等方面的应用，也可以用于抑制各种病原菌等医用材料中。
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