CN108514652A - 白及蚕丝止血产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种白及蚕丝止血产品,取白及提取物40~60份、抗菌物质5~15份、白及凝胶10~20份和壳聚糖20~40份,分三层进行制备其产品,内层:取抗菌物质3~8份加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及提取物40~60份,再加入壳聚糖5~10份,进行搅拌均匀,置于2~3.5cm深的容器中,真空干燥使其含水量降低到15~20%;中层:取余下抗菌物质加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及凝胶10~20份和壳聚糖5~15份,进行搅拌均匀,直接倒入到内层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到20~25%;外层:取余下壳聚糖,直接倒入中层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到30~40%,在外层上用蚕丝布进行覆盖,继续真空干燥使其含水量降低到15%以下,采用真空包装保存备用。
Description
技术领域
本发明涉及白及蚕丝止血产品,具体涉及到一种白及蚕丝止血产品的制备方法,属于天然药物应用的技术领域。
背景技术
蚕丝中含有大量的蚕丝蛋白,经不溶化处理后的丝素膜脆性,是丝素膜的最大缺点。蚕丝美容在中国已有悠久的历史,早在我国明代,蚕丝因其重要的药用价值,被宫廷贵妃们用于日常美容养生。据《本草纲目》记载:蚕丝蛋白粉可以消除皮肤黑斑,治疗化脓性皮炎。现代医学实验进一步证明,蚕丝的蛋白质含量大大高于珍珠,其中含氮量比珍珠高37倍,主要氨基酸含量高达10倍以上。这些氨基酸能直接为人体毛发,皮肤吸收与吸附。即在人体表皮的外层更容易渗透,加速皮肤的新陈代谢。丝缩氨基酸还能有效地抑制皮肤中黑色素的生成。
白及假鳞茎是常用中药,止血收敛、消肿生肌功效好。入药内服主治肺结核咯血、支气管扩张咯血、胃溃疡吐血、尿血、便血等症;外用治外伤出血、烧烫伤、手足皲裂等。近年来研究发现,白及假鳞茎中的白及胶是主要药效部位,其主要成分是葡甘聚糖等水溶性多糖。白及胶的理化性质与阿拉伯胶、西黄蓍胶类似,但黏性特殊。白及胶属于分子量较小的天然聚合物,但无抗原性、无致热原性,与动物机体组织较好地相容,并可被缓慢地降解吸收。医药工作者利用白及胶的优良性能来修补破损组织,使某些外科疾病治疗无须手术也能解决。例如,朱志安等将白及胶与经过特殊处理的脱钙骨制成复合性生物颅骨材料,用于修复颅骨缺损,在相容性、可塑性、自由定型性,以及消毒硬化性方面均取得非常满意效果。对某些溃疡穿孔、吻合术后的痰管病例,运用口服白及胶或白及粉治疗,均有较好的填充修复作用。
公开号为CN1887358的中国专利公开了一种医用壳聚糖敷料的制备,(1)白及多糖的制备:称取中药白及50g,研细,按《中药现代化研究与临床应用》(主编阴健,中医古籍出版社,1995年)第(2)册第120页中“白及胶的制备”中所述的方法,制备白及多糖,得白及多糖粉6g。(2)壳聚糖白及胶液的制备:称取壳聚糖粉4g,置500ml洁净烧杯中,加入1%(V/V,下同)的醋酸水溶液150ml,搅拌溶解,得壳聚糖醋酸水溶液。称取上述白及多糖粉0.5g,置于另一100ml洁净烧杯中,加入1%的醋酸水溶液50ml,搅拌溶解,得白及多糖醋酸水溶液。将上述壳聚糖醋酸水溶液和上述白及多糖醋酸水溶液合并,搅拌均匀,得壳聚糖白及胶液。(3)膜片状壳聚糖敷料的制备:取上述壳聚糖白及胶液60ml,平均到在两张水平放置的边长为20cm×20cm的正方形洁净玻璃板上,用玻璃棒刮平,自然干燥,得膜片状壳聚糖敷料。(4)海绵状壳聚糖敷料的制备:取上述壳聚糖白及胶液80ml,到入水平放置的4个规格为5cm×5cm×5mm的不锈钢托盘模具中,到满,置于-20℃冰箱中冷冻24h,置于-56℃冷冻干燥机中真空冷冻干燥48h,得海绵状壳聚糖敷料A。(5)粉状壳聚糖敷料的制备:称取上述壳聚糖粉5g,称取上述白及多糖粉0.2g,置于研钵中研细,并混合均匀,得粉状壳聚糖敷料。
公开号为CN105169455A的中国专利公开了一种烧烫伤外用急救医用敷料的制备方法,包括如下步骤:步骤A、称量:称量配方量的壳聚糖季铵盐、青黛粉、保湿剂、白及提取物、地榆提取物和泽兰提取物;步骤B、配制:将步骤A称量好的壳聚糖季铵盐、青黛粉、保湿剂、白及提取物、地榆提取物和泽兰提取物放入容器中搅拌至均匀,即得烧烫伤外用急救医用敷料。
公开号为CN105535512A的中国专利公开了一种止血生肌药物,由各原料成份以以下重量份组成:白及多糖4~10份、壳聚糖1~3份、乳酸0.4~1.5份、紫珠草提取物1~2份混合后冷冻至干,其中所述紫珠草提取物由紫珠草3~6份、七叶一枝花2~5份、仙鹤草2~5份,其余为90%乙醇水溶液,冷浸提90-180min,经0.22um陶瓷膜过滤1次,将滤液减压浓缩至干。
公开号为CN105640792A的中国专利公开了一种二氢杨梅素与白及多糖配伍具有美容除斑功效的复配方,取200mL的30-35℃蒸馏水加入8克r-氨基丁酸,待溶解后加入10克壳聚糖,再加入80克白及多糖,最后加入8克二氢杨梅素,通过超声波处理去氧加速溶解,真空干燥使其含水量降低到25%,采用真空包装保存备用。
公开号为CN107281472A的中国专利公开了一种医用纳米银抗菌温敏水凝胶的制备方法,步骤如下:(1)将穿心莲和夏枯草置于耐热容器内,加入80℃-95℃的热水浸泡2-3次,每次浸泡30-40分钟,合并浸泡液,过滤,得药液和药渣;(2)将黄芩、白及、柴胡和黄柏置于容器内,加入去离子水浸泡2-4小时,加入到多功能提取罐中,加入药渣,提取两次,每次提取40-50分钟,合并提取液;(3)将壳聚糖置于超微粉碎机中,粉碎25-35分钟,过120-160目筛,得壳聚糖细粉,将其与硝酸银混合,充分快速研磨2-3小时,紫外光照射12-22小时,得壳聚糖纳米银复合物;(4)将鞣花酸和步骤(1)所得药液加入到步骤(3)所得的壳聚糖纳米银复合物中,顺时针搅拌13-17分钟,制成壳聚糖纳米银复合物溶液;(5)向一定量的纯水中不断加入磷酸氢二钠,使用电动搅拌器进行持续搅拌,直到加入的磷酸氢二钠不再溶解为止,得磷酸氢二钠饱和溶液;(6)将胶原蛋白和透明质酸加入到步骤(4)所得的壳聚糖纳米银复合物溶液中,加入步骤(2)所的提取液,静置2-4小时,加入步骤(5)所得的磷酸氢二钠饱和溶液调节pH值至6.85-7.06;(7)将海藻酸钙加入到步骤(6)所的溶液中,静置30-40分钟,放入35-39℃恒温水浴锅中,5-7分钟后即发生相转变,由可流动的胶体溶液转变为不流动的水凝胶,即得医用纳米银抗菌温敏水凝胶。
发明内容
针对现有止血产品中抗菌物质易氧化、活肤效果欠佳、保质期较短、与伤口部位的皮肤粘连度高等问题,本发明提供一种低粘连的白及蚕丝止血产品,使产品在止血过程中具有抗氧化抗菌效果好、易吸收、活肤速度快、保质期长等特点。
因此,本发明第一个目的是提供一种白及蚕丝止血产品,取白及提取物40~60份、抗菌物质5~15份、白及凝胶10~20份和壳聚糖20~40份,分三层进行制备其产品,内层:取抗菌物质3~8份加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及提取物40~60份,再加入壳聚糖5~10份,进行搅拌均匀,置于2~3.5cm深的容器中,真空干燥使其含水量降低到15~20%;中层:取余下抗菌物质加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及凝胶10~20份和壳聚糖5~15份,进行搅拌均匀,直接倒入到内层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到20~25%;外层:取余下壳聚糖,直接倒入中层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到30~40%,在外层上用蚕丝布进行覆盖,继续真空干燥使其含水量降低到15%以下,采用真空包装保存备用。
在一个具体实施方案中,其中各原料成分以以下重量份组成:取白及提取物50~60份、抗菌物质5~15份、白及凝胶10~20份和壳聚糖25~35份,分三层进行制备其产品,内层:取抗菌物质6~8份加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及提取物40~60份,再加入壳聚糖5~10份,进行搅拌均匀,置于2~3.5cm深的容器中,真空干燥使其含水量降低到15~20%;中层:取余下抗菌物质加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及凝胶10~20份和壳聚糖10~15份,进行搅拌均匀,直接倒入到内层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到20~25%;外层:取余下壳聚糖,直接倒入中层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到30~40%,在外层上用蚕丝布进行覆盖,继续真空干燥使其含水量降低到15%以下,采用真空包装保存备用。
在另一个具体实施方案中,其中各原料成分以以下重量份组成:取白及提取物50份、抗菌物质15份、白及凝胶15份和壳聚糖30份,分三层进行制备其产品,内层:取抗菌物质8份加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及提取物50份,再加入壳聚糖5份,进行搅拌均匀,置于2~3.5cm深的容器中,真空干燥使其含水量降低到15~20%;中层:取7份抗菌物质加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及凝胶15份和壳聚糖10份,进行搅拌均匀,直接倒入到内层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到20~25%;外层:取15份壳聚糖,直接倒入中层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到30~40%,在外层上用蚕丝布进行覆盖,继续真空干燥使其含水量降低到15%以下,采用真空包装保存备用。
上述加水的量L与所溶于物质的重量kg比为10~30:1。
上述每层加入液体的厚度不超过1.5cm。
上述抗菌物质材料选自溶菌酶、绿原酸、木犀草素、头孢霉素、青霉素、二氢杨梅素、独麦素,要求其含量≥99%,其中不溶于水的抗菌物质用等重量的乙醇进行溶解后再加入水进行混匀即可。
上述壳聚糖选用脱乙酰度达到90%以上,用2%醋酸配制成1%~10%的壳聚糖溶液。
本发明第二个目的是提供一种白及提取物的制备方法,并将它用于白及蚕丝止血产品中,步骤包括:
(1)粉碎干燥白及,加入石油醚搅拌10~30min后,静置1~3h分层,重复一次,得含有石油醚的上层溶液和沉淀Ⅰ。
(2)向沉淀Ⅰ中加入一定量的水进行水洗,收集水洗液,搅拌加热至70~85℃,保温20~80min后,6000rpm~9000rpm离心10~20min,得上清液,去沉淀。
(3)将上清液在50~65℃下减9压浓缩至一定体积,再加入95%乙醇至终浓度达到75%以上,醇沉10-20h,进行过滤,得滤渣并干燥即为沉淀Ⅱ,即为白及多糖。
(4)将含有石油醚的上层溶液在50~65℃下减压浓缩至干,得萃取物。
(5)将萃取物与沉淀Ⅱ按0~5:10进行混合,即为白及提取物。
在一个实施方案中,步骤(1)中所述石油醚是采用60~90℃沸程规格的石油醚,其体积L与白及重量kg比为2~6:1。
在一个实施方案中,步骤(2)中所述加入水量的体积L与白及重量kg比为2~4:1。
在一个实施方案中,步骤(3)中所述一定体积是指原有体积的1/20-1/50。
在一个实施方案中,步骤(3)中所述过滤:膜孔径为0.22μm的陶瓷膜过滤一次。
本发明第三个目的是提供一种白及凝胶的制备方法,并将它用于白及蚕丝止血产品中,步骤包括:
(a)取精制白及多糖20~45份加入3~10倍重量的水,加入丙烯酸5~10份搅拌混合10~30min后,得混合物;
(b)再向混合物中加入10%过硫酸铵和TEMED,快速混合后室温下放置1~3h,再加入一定量的水搅拌后5000~10000rpm离心,去上清液,重复一次,得沉淀Ⅵ;
(c)将沉淀Ⅵ放置在真空干燥机中室温进行缓慢干燥得干燥物,即为白及凝胶。
在一个实施方案中,步骤(b)中所述10%过硫酸铵的体积μL与混合物的体积mL比为20~50:100;TEMED(四甲基乙二胺)的体积μL与混合物的体积mL比为1~5:10;所述加入水的量mL与混合物的体积mL比为1.5~6:1。
10%过硫酸铵的配制方法为称取10g过硫酸铵,用水溶解后,定容至100ml。
上述白及多糖和壳聚糖组合物产品或白及多糖或白及凝胶都可以直接用于各种患者伤口的止血、皮肤愈合等材料中,也可直接用于化妆品中保水材料等方面的应用,也可以用于抑制各种病原菌等医用材料中。
技术效果
1、通过两层白及薄膜快速吸水和壳聚糖阻碍吸水的作用,基本保持了止血伤口部位的干燥,又与壳聚糖直接接触的纱布置于半干燥状态,能有效防止纱布等外固形物与皮肤接触,降低了产品对皮肤的粘连性。
2、充分利用白及多糖形成薄膜与皮肤接触,便于伤口快速止血,同时又能抗菌物质和壳聚糖在外面防止微生物的浸染。
3、通过壳聚糖和白及凝胶对空气的阻隔作用,减缓了抗菌物质的氧化速度,提高了产品的抗菌能力。
具体实施方式
下面,本发明将用实施例进行进一步的说明,但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1:白及多糖的制备方法
粉碎干燥白及150kg,直接加入350L的石油醚搅拌20min后,静置2h分层去除含有石油醚的上层溶液,重复一次,得沉淀Ⅰ;向沉淀Ⅰ中加入500L水,搅拌加热至70-85℃,保温60min后,7000rpm离心20min,得上清液,去沉淀。将上清液在50-65℃下减压浓缩至原有体积的1/30,再加入95%乙醇至终浓度达到80%,醇沉18h,进行0.22μm的陶瓷膜过滤一次得滤渣即为白及多糖产品。经蒽酮—浓硫酸法测定,产品中可溶性糖含量在99.5%以上。
实施例2:白及提取物的制备方法
将实施例1中所获得的含有石油醚上层溶液在50~65℃下减压浓缩至干,得萃取物。取100g萃取物与500g白及多糖进行混合,即为白及提取物。
实施例3:白及凝胶的制备方法
称取精制白及多糖150克,加入600克的水,加入50克丙烯酸搅拌混合15min后,得混合物650mL左右。再向混合物中加入10%过硫酸铵250μL和TEMED100μL,快速混合后室温下放置2.5h,再加入1200mL的水搅拌后7000rpm离心,去上清液,再向沉淀中加入1200mL的水搅拌后8000rpm离心,得沉淀Ⅵ。将沉淀Ⅵ放置在真空干燥机中室温进行缓慢干燥得干燥物,即为白及凝胶195克。
实施例4:白及蚕丝止血产品制备
白及蚕丝止血产品分三层进行制备,其内层:取80g溶菌酶加入1000g水进行溶解,加入500g白及提取物,再加入50g壳聚糖溶液(壳聚糖50g加入2%醋酸600mL进行溶解),进行搅拌均匀,置于2~3.5cm深的容器中,真空干燥使其含水量降低到15%;中层:取70g溶菌酶加入900g水进行溶解,加入150g白及凝胶和壳聚糖溶液(壳聚糖100g加入2%醋酸1000mL进行溶解),进行搅拌均匀,直接倒入到容器中内层上,真空干燥使其含水量降低到20%;外层:取壳聚糖150g加入2%醋酸1600mL进行溶解,直接倒入中层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到35%,在外层上用蚕丝布进行覆盖,继续真空干燥使其含水量降低到13%,采用真空包装保存备用。
对照实施例1
取壳聚糖300g加入2%醋酸2600mL进行溶解后,再向其中加入150g溶菌酶、白及多糖500g白及提取物和150g白及凝胶,进行搅拌均匀,置于3cm深的容器中,真空干燥使其含水量降低到14%,采用真空包装保存备用。
对照实施例2
最内层:取80g溶菌酶加入1000g水进行溶解,加入500g白及提取物,进行搅拌均匀,置于2~3.5cm深的容器中,真空干燥使其含水量降低到15%;中层:取70g溶菌酶加入900g水进行溶解,加入150g白及凝胶和壳聚糖溶液(壳聚糖150g加入2%醋酸1600mL进行溶解),进行搅拌均匀,直接倒入到容器中内层上,真空干燥使其含水量降低到20%;外层:取壳聚糖150g加入2%醋酸1600mL进行溶解,直接倒入中层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到35%,在外层上用蚕丝布进行覆盖,继续真空干燥使其含水量降低到13%,采用真空包装保存备用。
实施例5:各种产品的吸水实验
在一密封环境下,透明玻璃板上放置一张滤纸,再将各种产品裁剪成长10cm、宽10cm的形状后直接放置在滤纸上,向各种产品上分别移蒸馏水25mL,过5min分钟后再移蒸馏水25mL,观察滤纸吸到水的时间,其结果见表1。
表1
产品 | 滤纸吸水时间/h |
实施例4 | 10 |
实施例4去除蚕丝布产品 | 9.5 |
对照实验例1 | 2 |
对照实验例2 | 7.5 |
实施例6:各种产品的抑菌实验
将各种产品裁剪成长4cm、宽4cm的形状后直接放入250mL的锥形瓶中,再倒入80mL液体LB培养基,分别接种0.5mL金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、藤黄微球菌、枯草杆菌,置入37℃恒温摇床培养48h,以液体LB培养基未加产品直接接种各种细菌为对照,在550nm处测定OD值,计算出各种产品的抑菌率,其结果见表2。
表2
Claims (6)
1.一种白及蚕丝止血产品,其特征在于是由各原料成份以以下重量份组成:取白及提取物40~60份、抗菌物质5~15份、白及凝胶10~20份和壳聚糖20~40份,分三层进行制备其产品,内层:取抗菌物质3~8份加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及提取物40~60份,再加入壳聚糖5~10份,进行搅拌均匀,置于2~3.5cm深的容器中,真空干燥使其含水量降低到15~20%;中层:取余下抗菌物质加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及凝胶10~20份和壳聚糖5~15份,进行搅拌均匀,直接倒入到内层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到20~25%;外层:取余下壳聚糖,直接倒入中层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到30~40%,在外层上用蚕丝布进行覆盖,继续真空干燥使其含水量降低到15%以下,采用真空包装保存备用。
2.如权利要求1所述的产品,其特征在于是由各原料成分以以下重量份组成:取白及提取物50~60份、抗菌物质5~15份、白及凝胶10~20份和壳聚糖25~35份,分三层进行制备其产品,内层:取抗菌物质6~8份加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及提取物40~60份,再加入壳聚糖5~10份,进行搅拌均匀,置于2~3.5cm深的容器中,真空干燥使其含水量降低到15~20%;中层:取余下抗菌物质加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及凝胶10~20份和壳聚糖10~15份,进行搅拌均匀,直接倒入到内层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到20~25%;外层:取余下壳聚糖,直接倒入中层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到30~40%,在外层上用蚕丝布进行覆盖,继续真空干燥使其含水量降低到15%以下,采用真空包装保存备用。
3.如权利要求1所述的产品,其特征在于是由各原料成分以以下重量份组成:取白及提取物50份、抗菌物质15份、白及凝胶15份和壳聚糖30份,分三层进行制备其产品,内层:取抗菌物质8份加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及提取物50份,再加入壳聚糖5份,进行搅拌均匀,置于2~3.5cm深的容器中,真空干燥使其含水量降低到15~20%;中层:取7份抗菌物质加入水或乙醇加水进行溶解,加入白及凝胶15份和壳聚糖10份,进行搅拌均匀,直接倒入到内层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到20~25%;外层:取15份壳聚糖,直接倒入中层(容器)上,真空干燥使其含水量降低到30~40%,在外层上用蚕丝布进行覆盖,继续真空干燥使其含水量降低到15%以下,采用真空包装保存备用。
4.如权利要求1~3之一所述产品,其特征在于所述加水的量L与所溶于物质的重量kg比为15~25:1。
5.如权利要求1~3之一所述产品,其特征在于所抗菌物质材料选自木犀草素、绿原酸、溶菌酶、二氢杨梅素、独麦素、头孢霉素、青霉素,要求其含量≥99%,其中不溶于水的抗菌物质用等重量的乙醇进行溶解后再加入水进行混匀即可。
6.如权利要求1~3之一所述产品,其特征在于所壳聚糖选用脱乙酰度达到90%以上,用2%醋酸配制成1%~10%的壳聚糖溶液。
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