CN112545934A - 一种沙棘果提取物补水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沙棘果提取物补水凝胶及其制备方法,包括沙棘果没食子酸丙酯、色胺酸、胺氧化酶、齐墩果甾醇酯、沙棘果谷甾醇、齐墩果酸、甘油、白芨质胶、正丙醇、防腐剂、香精、去离子水等物质。没食子酸本身具有抗炎的生物活性,发生酯化反应与体内SOD联合反应,在补水的同时起到预防衰老抗氧化,预防过敏的作用。胺氧化酶可以清除机体内由酶促反应和非酶促反应时生成的自由基,清除体内有毒物质。齐墩果甾醇酯提高了体内氧化酶的活性,调节脂质稳定性,纠正蛋白代谢障碍。本发明通过加入补水抗衰老抗氧化物质,以及其在机体内的反应,以达到预防过敏,增强保湿,改善脂类代谢等效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,具体为一种沙棘果提取物补水凝胶及其制备方法
背景技术
人体毛孔直径大约是0.02~0.05mm,正常水分不易进入毛孔被吸收。以前,内分泌失调被认为是肌肤衰老的本源,而不知缺水才是元凶。当肌肤表层即角质层的水分达到15~25%,含水充足时,皮肤不但会柔软光滑没有细纹,手感上也会充满弹性。皮肤包含一种保持水分和释放水分的结构,在角质层内,水分含量自底层至上层逐渐下降。角质层最底层作为水屏障,水由内向外层和周围大气渗透。但随着年龄的增长和不良的生活方式,角质层水分逐渐流失,当含量低于 10%时,皮肤就会出现干裂、细纹、紧绷、粗糙及脱屑等。缺水会导致表层的皮脂膜对于皮肤的保护作用削弱,而使皮肤变得干、痒,对于外界的刺激的抵抗能力也会变弱,皮肤容易过敏。长此以往,皮肤问题越来越多。水分充足的皮肤能够以良好的状态抵御外在因素对皮肤的伤害,适当补水保持皮肤健康。
常规冷凝器制备没食子酸时,由于进行一步蒸馏,难以进行分段蒸馏与冷凝,无法使焦性没食子酸与沸点相近的初馏分与后馏分完全分离,蒸馏产品中常常含有黑色、红色、蓝色等有机杂质,影响产品纯度和质量稳定性。
日常护肤时,人们只注重防辐射美白,却忽视了皮肤水资源的补充修复,因此,设计一种在补水的同时还可以抗氧化的一种沙棘果提取物补水凝胶是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于一种沙棘果提取物补水凝胶,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明第一方面提供如下技术方案,一种沙棘果提取物补水凝胶,包括以下重量份数的原料:
50~60份沙棘果、30~40份沙棘果没食子酸丙酯、10~20份色氨酸、10~20份辣根过氧化物酶、20~40份鲜辣根、40~50份齐墩果甾醇酯、40~50份沙棘果甾醇酯、20~30份齐墩果酸、15~20份甘油、10~15份白芨质胶、10~15份白芨、10~20份正丙醇、2~5 份防腐剂、4~7份香精和50~60份去离子水。
优选的,所述白芨质胶为新鲜白芨去根后切片煎煮烘干,制成粗粉;后置于锅内冷浸后,放入恒温水内不断搅拌得胶液,将胶液加热浓缩至一半;静置冷却,加入蛋白酶,采用两次高压喷射水解,然后加入活性炭吸附脱味,离心取上清液;加入两倍质量的无水乙醇沉淀,抽滤得沉淀,烘干即得白芨质胶。
优选的,所述沙棘果没食子酸丙酯为正丙醇与沙棘果没食子酸在硫酸的催化下,进行酯化反应,然后用碳酸钠中和酸碱度,去除溶剂后用活性炭进行脱色,最后用乙醇水溶液进行重结晶制得。
优选的,所述辣根过氧化物酶为洗净鲜辣根切小块,在HCl缓冲溶液下匀浆后调节匀浆液PH为弱酸性,搅拌离心取上清液,分别用截留分子量为70kDa和截留分子量为30kDa的平板式超滤膜进行超滤浓缩,截留液冷冻干燥后得成品。
优选的,所述沙棘果齐墩果甾醇酯为真空条件下,以过量熔融的脂肪酸充当反应溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,沙棘果齐敦子酸与沙棘果谷甾醇的质量比为2:1,反应温度在100~200℃,直接发生酯化反应,生成沙棘果齐墩果甾醇酯。
优选的,原工艺上采用常规冷凝器时,只进行一步蒸馏,难以使没食子酸与沸点相近的初馏分与后馏分完全分离,蒸馏产品中常常含有机杂质,影响产品纯度和质量稳定性。工业上通过多次蒸馏制得的没食子酸,在保持蒸馏系统相平衡的条件下,有效实现了焦性没食子酸与杂质的分离,其纯度和产量比常规一次蒸馏都要更好。
优选的,所述防腐剂为有机酸类防腐剂如山梨酸钾、醇类防腐剂如苯氧乙醇等的一种。
在上述技术方案中,白芨质胶作为润湿剂,具有促进上皮细胞修复,改善局部血液循环,润肤的作用。
在上述技术方案中,沙棘果没食子酸丙酯可以联合体内SOD阻止氧化过程,起到防衰老抗氧化的作用。
在上述技术方案中,辣根过氧化物酶氧化生成色胺导致生成N- 乙酰-5-羟色胺,可以调节人体分泌,补水的同时还有改善机体睡眠的作用。
在上述技术方案中,游离态齐墩果酸增加了皮肤的渗透性,与谷甾醇在体内表现的激素活性相结合,提高了体内氧化酶的活性,调节脂质稳定。
在上述技术方案中,还包括对没食子酸制备工艺的改进:将树脂浸泡解吸液与盐酸按照一定的比例投入反应釜,反应一段时间后得到没食子酸粗品,转入蒸馏釜中进行真空升华;蒸馏第一段,关闭通正品的冷凝层,开启通杂质的冷凝层,控制温度105~ll5℃;将初馏分收集于冷凝器杂质冷凝层中,蒸馏30min后,打开通正品的冷凝层,关闭通杂质的冷凝层,进入蒸馏第二段;控制温度ll5~140℃,将真空升华物料收集于冷凝器正品冷凝层中,进入蒸馏第三段;控制温度140~160℃,停止蒸馏;正品冷凝层中为高纯没食子酸。采用常规冷凝器时,只进行一步蒸馏,难以使没食子酸与沸点相近的初馏分与后馏分完全分离,蒸馏产品中常常含有机杂质,影响产品纯度和质量稳定性。工业上通过多次蒸馏制得的没食子酸,在保持蒸馏系统相平衡的条件下,有效实现了焦性没食子酸与杂质的分离,其纯度和产量比常规一次蒸馏都要更好。
本发明第二方面提供一种沙棘果提取物补水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)沙棘果中提取原料:
沙棘果没食子酸、沙棘果色氨酸、沙棘果齐墩果酸、沙棘果谷甾醇;
(2)白芨质胶的制备;
(3)沙棘果没食子酸丙酯的制备;
(4)辣根过氧化物酶的提取;
(5)沙棘果齐墩果甾醇酯的制备;
(6)将甘油加入步骤(2)得到的物质中,搅拌均匀;
(7)将步骤(3)得到的物质加入步骤(5)中,搅拌均匀;
(8)将步骤(4)得到的物质加入步骤(6)中,搅拌均匀;
(9)将步骤(7)得到的物质加入步骤(8)中,搅拌均匀;
(10)向步骤(9)中加入正丙醇、香精、防腐剂,混合搅拌均匀,制得成品。
优选的,所述步骤(2)白芨质胶的制备方法为:将新鲜白芨去根后煎煮5~10分钟,取出切片,置于60~80℃下烘干,制成粗粉;取粗粉置于锅内,加入定量水冷浸后,放入装有恒温水的锅内不断搅拌1~2小时后得无色透明胶液,将胶液加热浓缩至一半;静置冷却至40~50℃,加入蛋白酶,经过液化维持罐,采用两次高压喷射,水解时间为40~60min,然后加入活性炭吸附脱味20~30min,离心取上清液;在搅拌下缓慢加入两倍质量的无水乙醇沉淀24~48h,抽滤得沉淀物,在90~100℃下烘干即得白芨质胶。
优选的,所述步骤(3)沙棘果没食子酸丙酯的制备方法为:正丙醇与沙棘果没食子酸在硫酸的催化下,加热到100~120℃进行酯化反应,然后用碳酸钠中和酸碱度,去除溶剂后用活性炭进行脱色,最后用乙醇水溶液进行重结晶制得。
优选的,所述步骤(4)辣根过氧化物酶的制备方法为:洗净鲜辣根切小块,在HCl缓冲溶液下匀浆后调节匀浆液PH为弱酸性,搅拌离心取上清液,分别用截留分子量为70kDa和截留分子量为30kDa 的平板式超滤膜进行超滤浓缩,截留液冷冻干燥后得成品。
优选的,所述步骤(5)沙棘果齐墩果甾醇酯的制备方法为:在真空条件下,以过量熔融的脂肪酸充当反应溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,沙棘果齐敦子酸与沙棘果谷甾醇的质量比为2:1,反应温度在 100~200℃,直接发生酯化反应,生成沙棘果齐墩果甾醇酯。
优选的,对没食子酸制备工艺的改进:将树脂浸泡解吸液与盐酸按照一定的比例投入反应釜,反应一段时间后得到没食子酸粗品,转入蒸馏釜中进行真空升华;蒸馏第一段,关闭通正品的冷凝层,开启通杂质的冷凝层,控制温度105~ll5℃;将初馏分收集于冷凝器杂质冷凝层中,蒸馏30min后,打开通正品的冷凝层,关闭通杂质的冷凝层,进入蒸馏第二段;控制温度ll5~140℃,将真空升华物料收集于冷凝器正品冷凝层中,进入蒸馏第三段;控制温度140~160℃,停止蒸馏;正品冷凝层中为高纯没食子酸。
上述步骤(2)中,白芨质胶作为润湿剂,具有促进上皮细胞修复,改善局部血液循环,润肤的作用。
上述步骤(3)中,沙棘果没食子酸丙酯可以联合体内SOD阻止氧化过程,起到防衰老抗氧化的作用。
上述步骤(4)中,辣根过氧化物酶氧化生成色胺导致生成N-乙酰-5-羟色胺,可以调节人体分泌,补水的同时还有改善机体睡眠的作用。
上述步骤(5)中,游离态齐墩果酸增加了皮肤的渗透性,与谷甾醇在体内表现的激素活性相结合,提高了体内氧化酶的活性,调节脂质稳定。
上述制作工艺中,通过多次蒸馏制得的没食子酸,在保持蒸馏系统相平衡的条件下,有效实现了焦性没食子酸与杂质的分离,其纯度和产量比常规一次蒸馏都要更好。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
(1)加入沙棘果没食子酸丙酯:将正丙醇与沙棘果没食子酸在硫酸的催化下,加热到120℃进行酯化反应,然后用碳酸钠中和酸碱度,去除溶剂后用活性炭进行脱色,最后用乙醇水溶液进行重结晶,可制得成品;没食子酸本身具有抗炎的生物活性,与醇类发生反应生成酯类化合物,与体内SOD联合反应,作为抗氧化剂释放出氢原子与油脂自动氧化反应产生的过氧化物结合,中断链锁反应,从而阻止氧化过程继续进行,既保留了抗炎活性,也产生了抗氧化的作用,在补水的同时起到预防衰老抗氧化,预防过敏的作用。
(2)加入辣根过氧化物酶:沙棘果中提取的色胺酸脱羧基形成胺,经过辣根过氧化物酶的氧化生成色胺;色胺在机体内引起5-羟色胺的释放,经过N-乙酰基转移酶的催化,与乙酰辅酶A反应,生成N- 乙酰-5-羟色胺,是褪黑素的内源性合成的反应中间体,具有褪黑素一样的效果,清除机体内由酶促反应和非酶促反应时生成的自由基,清除体内有毒物质,且N-乙酰-5-羟色胺具有调节人体分泌的作用,白天涂抹色胺透过皮肤的作用时间长,到晚上可以改善机体睡眠情况,在补水的同时还有延缓衰老,营养肌肤的作用。
(3)加入齐墩果甾醇酯:将沙棘果谷甾醇与齐墩果酸发生酯化反应,生成齐墩果甾醇酯。齐墩果酸本身不被皮肤吸收,只能直接摄入,与谷甾醇发生反应,使得齐墩果酸断裂,形成游离态齐墩果酸和配糖体,增加了皮肤的渗透性,阻止破坏胶原蛋白酶的危害,与谷甾醇在体内表现的激素活性相结合,提高了体内氧化酶的活性,调节脂质稳定性,维持细胞健康,纠正蛋白代谢障碍。配糖体水解产生大量的-OH渗入细胞内部,可以吸收外界的水分,增加细胞含水量并进行深入锁水,恢复胶原蛋白活力。
对没食子酸制备工艺的改进:将树脂浸泡解吸液与盐酸按照一定的比例投入反应釜,反应一段时间后得到没食子酸粗品,转入蒸馏釜中进行真空升华;蒸馏第一段,关闭通正品的冷凝层,开启通杂质的冷凝层,控制温度105~ll5℃;将初馏分收集于冷凝器杂质冷凝层中,蒸馏30min后,打开通正品的冷凝层,关闭通杂质的冷凝层,进入蒸馏第二段;控制温度ll5~140℃,将真空升华物料收集于冷凝器正品冷凝层中,进入蒸馏第三段;控制温度140~160℃,停止蒸馏;正品冷凝层中为高纯没食子酸。采用常规冷凝器时,只进行一步蒸馏,难以使没食子酸与沸点相近的初馏分与后馏分完全分离,蒸馏产品中常常含有机杂质,影响产品纯度和质量稳定性。工业上通过多次蒸馏制得的没食子酸,在保持蒸馏系统相平衡的条件下,有效实现了焦性没食子酸与杂质的分离,其纯度和产量比常规一次蒸馏都要更好。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是实施例1与对比例1、2、3、4的肌肤补水保湿能力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种沙棘果提取物补水凝胶,包括以下重量份的原料:
50~60份沙棘果、30~40份沙棘果没食子酸丙酯、10~20份色氨酸、10~20份辣根过氧化物酶、20~40份鲜辣根、40~50份齐墩果甾醇酯、40~50份沙棘果甾醇酯、20~30份齐墩果酸、15~20份甘油、10~15份白芨质胶、10~15份白芨、10~20份正丙醇、2~5 份防腐剂、4~7份香精和50~60份去离子水。
优选的,所述白芨质胶为新鲜白芨去根后切片煎煮烘干,制成粗粉;后置于锅内冷浸后,放入恒温水内不断搅拌得胶液,将胶液加热浓缩至一半;静置冷却,加入蛋白酶,采用两次高压喷射水解,然后加入活性炭吸附脱味,离心取上清液;加入两倍质量的无水乙醇沉淀,抽滤得沉淀,烘干即得白芨质胶。
优选的,所述沙棘果没食子酸丙酯为正丙醇与沙棘果没食子酸在硫酸的催化下,进行酯化反应,然后用碳酸钠中和酸碱度,去除溶剂后用活性炭进行脱色,最后用乙醇水溶液进行重结晶制得。
优选的,所述辣根过氧化物酶为洗净鲜辣根切小块,在HCl缓冲溶液下匀浆后调节匀浆液PH为弱酸性,搅拌离心取上清液,分别用截留分子量为70kDa和截留分子量为30kDa的平板式超滤膜进行超滤浓缩,截留液冷冻干燥后得成品。
优选的,所述沙棘果齐墩果甾醇酯为真空条件下,以过量熔融的脂肪酸充当反应溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,沙棘果齐敦子酸与沙棘果谷甾醇的质量比为2:1,反应温度在100~200℃,直接发生酯化反应,生成沙棘果齐墩果甾醇酯。
优选的,所述没食子酸制备工艺的改进:将树脂浸泡解吸液与盐酸按照一定的比例投入反应釜,反应一段时间后得到没食子酸粗品,转入蒸馏釜中进行真空升华;蒸馏第一段,关闭通正品的冷凝层,开启通杂质的冷凝层,控制温度105~ll5℃;将初馏分收集于冷凝器杂质冷凝层中,蒸馏30min后,打开通正品的冷凝层,关闭通杂质的冷凝层,进入蒸馏第二段;控制温度ll5~140℃,将真空升华物料收集于冷凝器正品冷凝层中,进入蒸馏第三段;控制温度140~160℃,停止蒸馏;正品冷凝层中为高纯没食子酸。
优选的,所述防腐剂为有机酸类防腐剂如山梨酸钾、醇类防腐剂如苯氧乙醇等的一种。
在上述技术方案中,白芨质胶作为润湿剂,具有促进上皮细胞修复,改善局部血液循环,润肤的作用。
在上述技术方案中,沙棘果没食子酸丙酯可以联合体内SOD阻止氧化过程,起到防衰老抗氧化的作用。
在上述技术方案中,辣根过氧化物酶氧化生成色胺导致生成N- 乙酰-5-羟色胺,可以调节人体分泌,补水的同时还有改善机体睡眠的作用。
在上述技术方案中,游离态齐墩果酸增加了皮肤的渗透性,与谷甾醇在体内表现的激素活性相结合,提高了体内氧化酶的活性,调节脂质稳定。
在上述技术方案中,工业上通过多次蒸馏制得的没食子酸,在保持蒸馏系统相平衡的条件下,有效实现了焦性没食子酸与杂质的分离,其纯度和产量比常规一次蒸馏都要更好。
本发明第二方面提供一种沙棘果提取物补水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)沙棘果中提取原料:
沙棘果没食子酸、沙棘果色氨酸、沙棘果齐墩果酸、沙棘果谷甾醇;
(2)白芨质胶的制备;
(3)沙棘果没食子酸丙酯的制备;
(4)辣根过氧化物酶的提取;
(5)沙棘果齐墩果甾醇酯的制备;
(6)将甘油加入步骤(2)得到的物质中,搅拌均匀;
(7)将步骤(3)得到的物质加入步骤(5)中,搅拌均匀;
(8)将步骤(4)得到的物质加入步骤(6)中,搅拌均匀;
(9)将步骤(7)得到的物质加入步骤(8)中,搅拌均匀;
(10)向步骤(9)中加入正丙醇、香精、防腐剂,混合搅拌均匀,制得成品。
优选的,所述步骤(2)白芨质胶的制备方法为:将新鲜白芨去根后煎煮5~10分钟,取出切片,置于60~80℃下烘干,制成粗粉;取粗粉置于锅内,加入定量水冷浸后,放入装有恒温水的锅内不断搅拌1~2小时后得无色透明胶液,将胶液加热浓缩至一半;静置冷却至40~50℃,加入蛋白酶,经过液化维持罐,采用两次高压喷射,水解时间为40~60min,然后加入活性炭吸附脱味20~30min,离心取上清液;在搅拌下缓慢加入两倍质量的无水乙醇沉淀24~48h,抽滤得沉淀物,在90~100℃下烘干即得白芨质胶。
优选的,所述步骤(3)沙棘果没食子酸丙酯的制备方法为:正丙醇与沙棘果没食子酸在硫酸的催化下,加热到100~120℃进行酯化反应,然后用碳酸钠中和酸碱度,去除溶剂后用活性炭进行脱色,最后用乙醇水溶液进行重结晶制得。
优选的,所述步骤(4)辣根过氧化物酶的制备方法为:洗净鲜辣根切小块,在HCl缓冲溶液下匀浆后调节匀浆液PH为弱酸性,搅拌离心取上清液,分别用截留分子量为70kDa和截留分子量为30kDa 的平板式超滤膜进行超滤浓缩,截留液冷冻干燥后得成品。
优选的,所述步骤(5)沙棘果齐墩果甾醇酯的制备方法为:在真空条件下,以过量熔融的脂肪酸充当反应溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,沙棘果齐敦子酸与沙棘果谷甾醇的质量比为2:1,反应温度在 100~200℃,直接发生酯化反应,生成沙棘果齐墩果甾醇酯。
优选的,所述没食子酸制备工艺的改进:将树脂浸泡解吸液与盐酸按照一定的比例投入反应釜,反应一段时间后得到没食子酸粗品,转入蒸馏釜中进行真空升华;蒸馏第一段,关闭通正品的冷凝层,开启通杂质的冷凝层,控制温度105~ll5℃;将初馏分收集于冷凝器杂质冷凝层中,蒸馏30min后,打开通正品的冷凝层,关闭通杂质的冷凝层,进入蒸馏第二段;控制温度ll5~140℃,将真空升华物料收集于冷凝器正品冷凝层中,进入蒸馏第三段;控制温度140~160℃,停止蒸馏;正品冷凝层中为高纯没食子酸。
上述步骤(2)中,白芨质胶作为润湿剂,具有促进上皮细胞修复,改善局部血液循环,润肤的作用。
上述步骤(3)中,沙棘果没食子酸丙酯可以联合体内SOD阻止氧化过程,起到防衰老抗氧化的作用。
上述步骤(4)中,辣根过氧化物酶氧化生成色胺导致生成N-乙酰-5-羟色胺,可以调节人体分泌,补水的同时还有改善机体睡眠的作用。
上述步骤(5)中,游离态齐墩果酸增加了皮肤的渗透性,与谷甾醇在体内表现的激素活性相结合,提高了体内氧化酶的活性,调节脂质稳定。
在上述技术方案中,工业上通过多次蒸馏制得的没食子酸,在保持蒸馏系统相平衡的条件下,有效实现了焦性没食子酸与杂质的分离,其纯度和产量比常规一次蒸馏都要更好。
实施例1:一种沙棘果提取物补水凝胶一:
一种沙棘果提取物补水凝胶,该补水凝胶组分以重量份计:
50份沙棘果、30份沙棘果没食子酸丙酯、10份色氨酸、10份辣根过氧化物酶、20份鲜辣根、40份齐墩果甾醇酯、40份沙棘果谷甾醇、20份齐墩果酸、15份甘油、10份白芨质胶、10份白芨、10份正丙醇、2份防腐剂、4份香精和50份去离子水。
该补水凝胶的制备方法如下:
(1)沙棘果中提取原料:
沙棘果没食子酸、沙棘果色氨酸、沙棘果齐墩果酸、沙棘果谷甾醇;
(2)白芨质胶的制备:量取10份新鲜白芨去根后切片煎煮烘干,制成粗粉;后置于锅内冷浸后,放入恒温水内不断搅拌得胶液,将胶液加热浓缩至一半;静置冷却,加入蛋白酶,采用两次高压喷射水解,然后加入活性炭吸附脱味,离心取上清液;加入两倍质量的无水乙醇沉淀,抽滤得沉淀,烘干即得白芨质胶。
(3)沙棘果没食子酸丙酯的制备:将10份正丙醇与10份沙棘果没食子酸在硫酸的催化下,加热到100℃进行酯化反应,然后用碳酸钠中和酸碱度,去除溶剂后用活性炭进行脱色,最后用乙醇水溶液进行重结晶制得。
(4)辣根过氧化物酶的提取:10份鲜辣根洗净切小块,在HCl缓冲溶液下匀浆后调节匀浆液PH为弱酸性,搅拌离心取上清液,分别用截留分子量为70kDa和截留分子量为30kDa的平板式超滤膜进行超滤浓缩,截留液冷冻干燥后得成品。
(5)沙棘果齐墩果甾醇酯的制备:在真空条件下,以过量熔融的脂肪酸充当反应溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,量取20份沙棘果齐墩果酸与10份沙棘果谷甾醇的质量比为2:1,反应温度在100℃,直接发生酯化反应,生成沙棘果齐墩果甾醇酯。
(6)将10份甘油加入重量份为10份的步骤(2)得到的物质中,搅拌均匀;
(7)将10份的步骤(3)得到的物质加入重量份为10份的步骤(5) 中,搅拌均匀;
(8)将5份的步骤(4)得到的物质加入步骤(6)中,搅拌温度为 40℃,转速为500r/min,时间为2h;
(9)将1份的步骤(7)得到的物质加入步骤(8)中,搅拌温度为 40℃,转速为500r/min,时间为2h;;
(10)向步骤(9)中加入重量数为6份的正丙醇、4份的香精、2份的防腐剂,混合搅拌均匀,制得成品。
实施例2:一种沙棘果提取物补水凝胶二:
一种沙棘果提取物补水凝胶,该补水凝胶组分以重量份计:
60份沙棘果、40份沙棘果没食子酸丙酯、20份色氨酸、20份辣根过氧化物酶、40份鲜辣根、50份齐墩果甾醇酯、50份沙棘果甾醇酯、30份齐墩果酸、20份甘油、15份白芨质胶、15份白芨、20份正丙醇、5份防腐剂、7份香精和60份去离子水。
该补水凝胶的制备方法如下:
(1)沙棘果中提取原料:
沙棘果没食子酸、沙棘果色氨酸、沙棘果齐墩果酸、沙棘果谷甾醇;
(2)白芨质胶的制备:量取15份新鲜白芨去根后切片煎煮烘干,制成粗粉;后置于锅内冷浸后,放入恒温水内不断搅拌得胶液,将胶液加热浓缩至一半;静置冷却,加入蛋白酶,采用两次高压喷射水解,然后加入活性炭吸附脱味,离心取上清液;加入两倍质量的无水乙醇沉淀,抽滤得沉淀,烘干即得白芨质胶。
(3)沙棘果没食子酸丙酯的制备:将20份正丙醇与20份沙棘果没食子酸在硫酸的催化下,加热到120℃进行酯化反应,然后用碳酸钠中和酸碱度,去除溶剂后用活性炭进行脱色,最后用乙醇水溶液进行重结晶制得。
(4)辣根过氧化物酶的提取:20份鲜辣根洗净切小块,在HCl缓冲溶液下匀浆后调节匀浆液PH为弱酸性,搅拌离心取上清液,分别用截留分子量为70kDa和截留分子量为30kDa的平板式超滤膜进行超滤浓缩,截留液冷冻干燥后得成品。
(5)沙棘果齐墩果甾醇酯的制备:在真空条件下,以过量熔融的脂肪酸充当反应溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,量取30份沙棘果齐墩果酸与15份沙棘果谷甾醇的质量比为2:1,反应温度在200℃,直接发生酯化反应,生成沙棘果齐墩果甾醇酯。
(6)将15份甘油加入重量份为15份的步骤(2)得到的物质中,搅拌均匀;
(7)将15份的步骤(3)得到的物质加入重量份为15份的步骤(5) 中,搅拌均匀;
(8)将10份的步骤(4)得到的物质加入步骤(6)中,搅拌温度为 50℃,转速为600r/min,时间为3h;
(9)将1份的步骤(7)得到的物质加入步骤(8)中,搅拌温度为 50℃,转速为600r/min,时间为3h;;
(10)向步骤(9)中加入重量数为10份的正丙醇、7份的香精、5份的防腐剂,混合搅拌均匀,制得成品。
对比例1、普通补水凝胶
普通补水凝胶组分以重量份计,包括20份正丙醇、25份甘油、 15份白芨质胶、5份防腐剂、5份香精和去离子水。
该补水凝胶的制备方法:
(1)称取重量份数为25份的甘油与15份的白芨质胶搅拌混合,加入适量去离子水,搅拌温度为50℃,转速为300r/min,搅拌时间为20min;
(2)将重量份数为20份的正丙醇、5份的防腐剂和5份香精依次加入到步骤(1)得到的物质中,搅拌至完全溶解,搅拌温度为50℃,转速为300r/min,搅拌时间为2h,制得成品。
对比例2、未加入沙棘果没食子酸丙酯的沙棘果提取物补水凝胶制备:
未加入沙棘果没食子酸丙酯的沙棘果提取物补水凝胶的处方组成同实施例1。该补水凝胶的制备方法以实施例1的区别仅在于不进行步骤(3)制备处理,其余制备步骤同实施例1。
对比例3、未加入辣根过氧化物酶的沙棘果提取物补水凝胶制备:
未加入辣根过氧化物酶的沙棘果提取物补水凝胶的处方组成同实施例1。该补水凝胶的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤 (4)的制备处理,其余制备步骤同实施例1。
对比例4、未加入沙棘果齐墩果甾醇酯的沙棘果提取物补水凝胶制备:
未加入沙棘果齐墩果甾醇酯的沙棘果提取物补水凝胶的处方组成同实施例1。该补水凝胶的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(5)的制备处理,其余制备步骤同实施例1。
试验例1、本发明一种沙棘果提取物补水凝胶与普通补水凝胶、未加入沙棘果没食子酸丙酯的沙棘果提取物补水凝胶、未加入辣根过氧化物酶的沙棘果提取物补水凝胶、未加入沙棘果齐墩果甾醇酯的沙棘果提取物补水凝胶抗氧化能力实验对比:
1、实验方法
(1)取2.5ml实施例2制备的沙棘果提取物补水凝胶,加入0.3mol/L PH=6.6的磷酸盐缓冲液2.5ml和含1%铁氰化钾水溶液2.5ml,50摄氏度水浴40min后急速冷却,加入含10%三氯乙酸水溶液2.5ml,于 2000r/min离心20min,取上清液10ml,加蒸馏水7ml及含0.1%三氯化铁水溶液2ml,混匀后20min,于700nm处测定吸光值,吸光值越大,则说明抗氧化能力越强。
(2)取2.5ml对比例1制备的普通补水凝胶,加入0.3mol/L PH=6.6 的磷酸盐缓冲液2.5ml和含1%铁氰化钾水溶液2.5ml,50摄氏度水浴 40min后急速冷却,加入含10%三氯乙酸水溶液2.5ml,于2000r/min 离心20min,取上清液10ml,加蒸馏水7ml及含0.1%三氯化铁水溶液2ml,混匀后20min,于700nm处测定吸光值。
(3)取2.5ml对比例2制备的未加入沙棘果没食子酸丙酯的沙棘果提取物补水凝胶,加入0.3mol/L PH=6.6的磷酸盐缓冲液2.5ml和含 1%铁氰化钾水溶液2.5ml,50摄氏度水浴40min后急速冷却,加入含 10%三氯乙酸水溶液2.5ml,于2000r/min离心20min,取上清液10ml,加蒸馏水7ml及含0.1%三氯化铁水溶液2ml,混匀后20min,于700nm 处测定吸光值。
(4)取2.5ml对比例3制备的未加入辣根过氧化物酶的沙棘果提取物补水凝胶,加入0.3mol/L PH=6.6的磷酸盐缓冲液2.5ml和含1%铁氰化钾水溶液2.5ml,50摄氏度水浴40min后急速冷却,加入含10%三氯乙酸水溶液2.5ml,于2000r/min离心20min,取上清液10ml,加蒸馏水7ml及含0.1%三氯化铁水溶液2ml,混匀后20min,于700nm 处测定吸光值。
(5)取2.5ml对比例4制备的未加入沙棘果齐墩果甾醇酯的沙棘果提取物补水凝胶,加入0.3mol/L PH=6.6的磷酸盐缓冲液2.5ml和含 1%铁氰化钾水溶液2.5ml,50摄氏度水浴40min后急速冷却,加入含 10%三氯乙酸水溶液2.5ml,于2000r/min离心20min,取上清液10ml,加蒸馏水7ml及含0.1%三氯化铁水溶液2ml,混匀后20min,于700nm 处测定吸光值。
2、实验结果
实施例1与对比例1、2、3、4的抗氧化能力参见表1。
表1实施例1与对比例1、2、3、4抗氧化能力对比
通过上表对比可以明显看出,在相同时间内,普通补水凝胶、未加入沙棘果没食子酸丙酯的沙棘果提取物补水凝胶、未加入辣根过氧化物酶的沙棘果提取物补水凝胶、未加入沙棘果齐墩果甾醇酯的沙棘果提取物补水凝胶抗氧化能力都比本发明沙棘果提取物补水凝胶要差,预示着本发明沙棘果提取物补水凝胶具有优异的抗衰老,保持肌肤活性的能力。
试验例2、本发明一种沙棘果提取物补水凝胶与普通补水凝胶、未加入沙棘果没食子酸丙酯的沙棘果提取物补水凝胶、未加入辣根过氧化物酶的沙棘果提取物补水凝胶、未加入沙棘果齐墩果甾醇酯的沙棘果提取物补水凝胶肌肤补水保湿能力实验对比:
1、试验方法
五个年龄相同,肤质相近的成年女性,分别使用实施例1制备的沙棘果提取物补水凝胶、对比例1制备的普通补水凝胶、对比例2制备的未加入沙棘果没食子酸丙酯的沙棘果提取物补水凝胶、对比例3制备的未加入辣根过氧化物酶的沙棘果提取物补水凝胶、对比例4制备的未加入沙棘果齐墩果甾醇酯的沙棘果提取物补水凝胶,使用周期8 天,8天后测皮肤含水量。
2、试验结果
实施例1与对比例1、2、3、4的肌肤补水保湿能力参见图1。通过实施例1与对比例1、2、3、4的肌肤补水保湿能力对比可以明显看出,分别测量对比例1制备的普通补水凝胶、对比例 2制备的未加入沙棘果没食子酸丙酯的沙棘果提取物补水凝胶、对比例3制备的未加入辣根过氧化物酶的沙棘果提取物补水凝胶、对比例4制备的未加入沙棘果齐墩果甾醇酯的沙棘果提取物补水凝胶,都比本发明沙棘果提取物补水凝胶补水保湿能力要差,预示着本发明沙棘果提取物补水凝胶保湿效果更好,修复能力更强,抗衰老效果更佳。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种沙棘果提取物补水凝胶,其特征在于,包括以下重量份数的原料:50~60份沙棘果、30~40份沙棘果没食子酸丙酯、10~20份色氨酸、10~20份辣根过氧化物酶、20~40份鲜辣根、40~50份齐墩果甾醇酯、40~50份沙棘果甾醇酯、20~30份齐墩果酸、15~20份甘油、10~15份白芨质胶、10~15份白芨、10~20份正丙醇、2~5份防腐剂、4~7份香精和50~60份去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种沙棘果提取物补水凝胶,其特征在于:所述沙棘果没食子酸丙酯为正丙醇与沙棘果没食子酸在硫酸的催化下进行酯化反应,最后进行重结晶制得;所述齐墩果甾醇酯为沙棘果齐墩果酸与沙棘果谷甾醇酯化所得。
3.根据权利要求1所述的一种沙棘果提取物补水凝胶,其特征在于:所述辣根过氧化物酶为洗净鲜辣根切小块,在HCl缓冲溶液下匀浆后,搅拌离心取上清液,用平板式超滤膜进行超滤浓缩,截留液冷冻干燥后得成品。
4.根据权利要求1所述的一种沙棘果提取物补水凝胶,其特征在于:所述防腐剂为山梨酸钾、苯氧乙醇中的一种。
5.一种沙棘果提取物补水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)沙棘果中提取原料:
其原料包含:沙棘果没食子酸、沙棘果色氨酸、沙棘果齐墩果酸、沙棘果谷甾醇;
(2)白芨质胶的制备;
(3)沙棘果没食子酸丙酯的制备;
(4)辣根过氧化物酶的提取;
(5)沙棘果齐墩果甾醇酯的制备;
(6)将甘油加入步骤(2)得到的物质中,搅拌均匀;
(7)将步骤(3)得到的物质加入步骤(5)中,搅拌均匀;
(8)将步骤(4)得到的物质加入步骤(6)中,搅拌均匀;
(9)将步骤(7)得到的物质加入步骤(8)中,搅拌均匀;
(10)向步骤(9)中加入正丙醇、香精、防腐剂,混合搅拌均匀,制得成品。
6.根据权利要求5所述的一种沙棘果提取物补水凝胶的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)白芨质胶的制备方法为:将新鲜白芨去根后煎煮切片烘干,制成粗粉;取粗粉置于锅内,加入定量水冷浸后,放入恒温水内不断搅拌得无色透明胶液,将胶液加热浓缩至一半;静置冷却加入蛋白酶采用两次高压喷射水解然后加入活性炭吸附脱味离心取上清液;加入两倍质量的无水乙醇沉淀,抽滤得沉淀物,烘干即得白芨质胶。
7.根据权利要求6所述的一种沙棘果提取物补水凝胶的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)沙棘果没食子酸丙酯的制备方法为:正丙醇与沙棘果没食子酸在硫酸的催化下,进行酯化反应,用活性炭进行脱色,最后进行重结晶制得。
8.根据权利要求7所述的一种沙棘果提取物补水凝胶的制备方法,其特征在于,上述步骤(4)辣根过氧化物酶的制备方法为:洗净鲜辣根切小块,在HCl缓冲溶液下匀浆后,搅拌离心取上清液,用平板式超滤膜进行超滤浓缩,截留液冷冻干燥后得成品。
9.根据权利要求8所述的一种沙棘果提取物补水凝胶的制备方法,其特征在于,上述步骤(5)沙棘果齐墩果甾醇酯的制备方法为:在真空条件下,以过量熔融的脂肪酸充当反应溶剂,硫酸氢钠作为催化剂,沙棘果齐敦子酸与沙棘果谷甾醇直接发生酯化反应,生成沙棘果齐墩果甾醇酯。
10.根据权利要求5所述的一种沙棘果提取物补水凝胶的制备方法,其特征在于,还包括步骤(11)没食子酸的蒸馏工艺:将树脂浸泡解吸液与盐酸按照一定的比例投入反应釜,反应一段时间后得到没食子酸粗品,转入蒸馏釜中进行真空升华;蒸馏第一段,关闭通正品的冷凝层,开启通杂质的冷凝层,控制温度105~ll5℃;将初馏分收集于冷凝器杂质冷凝层中,蒸馏30min后,打开通正品的冷凝层,关闭通杂质的冷凝层,进入蒸馏第二段;控制温度ll5~140℃,将真空升华物料收集于冷凝器正品冷凝层中,进入蒸馏第三段;控制温度140~160℃,停止蒸馏;正品冷凝层中为高纯没食子酸。
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