CN105609884A - 片状钒酸钾材料组装环保水溶液锂离子电池体系的方法 - Google Patents

片状钒酸钾材料组装环保水溶液锂离子电池体系的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状钒酸钾材料组装环保水溶液锂离子电池体系的方法。结合液相法和固相烧结法制备片状钒酸钾负极材料，用除氧后的中性饱和硝酸锂水溶液，代替传统锂离子电池中的有机电解液，组装新型锂离子电池体系。与传统锂离子电池相比，水溶液锂离子电池彻底解决了安全隐患，不必在严格控制的干湿度、保护气氛下的手套箱内组装电池，水溶液锂离子电池的电解液廉价且其离子电导率比有机电解液高出两个数量级。本发明组装的新型水溶液锂离子电池，具有高倍率放电容量高于低倍率放电容量的特性，异于传统锂离子电池高倍率容量低于低倍率容量。该种新型电池体系在大功率、动力用能源领域和快速充放电领域中具有较强的应用前景和实用价值。

Description

片状钒酸钾材料组装环保水溶液锂离子电池体系的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池应用技术领域，特别涉及微米级片状钒酸钾材料组装新型环保水溶液锂离子电池体系的方法。
背景技术
作为一种水溶液锂离子电池体系(简称“水锂电”)，采用无机水溶液代替传统锂离子电池的有机电解液，水锂电的优点：①其消除了因有机电解液与电极材料反应导致的安全隐患，②水溶液电解液的导电率比有机电解液高两个数量级，在动力用能源领域具有应用价值。
钒酸钾材料多用于催化剂、催干剂、媒染剂、存储元件等领域，但是将微米级片状形貌的钒酸钾材料用于水溶液锂离子电池体系的报道甚少。水热反应液相法和固相烧结法结合的优点在于反应温和，无污染，温度易于控制，反应过程对人体无毒害，反应体系中不含有毒成分。除此之外，片状钒酸钾材料用于组装新型环保水溶液锂离子电池体系及其电化学性能鲜见报道。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术不足，提供一种片状钒酸钾材料组装环保水溶液锂离子电池体系的方法。该方法组装的水锂电体系对环境友好，是绿色电池，并且具有与传统锂离子电池不同的电化学特性：即其高倍率容量高于低倍率容量；表明其在高功率、高安全性和动力用领域中具有较大应用潜力。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
片状钒酸钾材料组装环保水溶液锂离子电池体系的方法，包括以下步骤：
1)制备K0.5V2O5的前驱体：
将KCl溶于去离子水中形成摩尔浓度为1～2mol·L-1的KCl溶液A，按照摩尔比2:1称取碘化钾KI材料B与五氧化二钒V2O5材料C，将B和C置于溶液A中混合，搅拌均匀后，形成橙黄色悬浊液D；将D移至聚四氟乙烯内衬的反应釜内，进行200～220℃、恒温20～24小时的水热反应，待反应结束后得到棕绿色前驱体沉淀E；将沉淀E用去离子水清洗，真空离心抽滤3次，得到物质F；将物质F置于55～65℃干燥箱中干燥10～12小时，得到K0.5V2O5的前驱体G；
2)合成K0.5V2O5材料
将K0.5V2O5的前驱体G置于瓷舟，放入Fe-Cr-Al丝卧式电阻炉中进行热处理：氩气气氛中，550～600℃下恒温5～6小时后，随炉冷却，得到微米级片状K0.5V2O5材料；
3)制备电极片：
按质量百分比为80:10:10或者85:10:5称取K0.5V2O5、乙炔黑或石墨、聚偏二氟乙烯；将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中，得到溶液P1；将K0.5V2O5和乙炔黑或石墨混合，加入到溶液P1中，得到黑色浆料Q1；按质量百分比为80:10:10或者85:10:5称取锰酸锂LiMn2O4、乙炔黑或石墨、聚偏二氟乙烯；将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中，得到溶液P2；将LiMn2O4和乙炔黑或石墨混合，加入到溶液P2中，得到黑色浆料Q2；分别将黑色浆料Q1、Q2用刮粉刀涂在镍网上，在真空条件下85～100℃干燥8～10小时，分别得到K0.5V2O5电极片和LiMn2O4电极片；
4)配制水溶液电解液：
将硝酸锂溶解在去离子水中得到饱和硝酸锂溶液H，然后用饱和氢氧化锂水溶液调节溶液H的pH值等于7，作为电解液；
5)组装电池：
以K0.5V2O5电极片为负极，LiMn2O4电极片为正极，装在20～30毫升电解液的烧杯中，正、负极片分别浸入电解液中并保持0.5～1厘米的间距，得到水溶液锂离子电池体系。
步骤1)中，所述KCl的摩尔浓度为1～2mol·L-1。
所述硝酸锂水溶液电解液经过除氧处理。
对水溶液锂离子电池体系进行电化学容量测试、倍率性能测试和循环性能测试。
本发明具有以下有益效果：
本发明一是结合液相法和固相法制备微米级片状K0.5V2O5作为水锂电体系的负极材料；二是利用除氧处理后的无机硝酸锂水溶液替代常用锂盐的有机二元(或多元)电解液用于组装新型水溶液锂离子电池的电解液；易于控制、操作简单。与传统有机电解液锂离子电池相比，本发明中的水溶液离子电池彻底解决了安全隐患，不必在苛刻的手套箱环境、严格控制其湿度及保护气氛下组装电池，无机盐水溶液电解液廉价、且其离子电导率比有机电解液的离子导电率高出两个数量级。更加重要的是该水锂电体系对环境友好，是真正的绿色能源电池。
本发明制备的微米级片状K0.5V2O5负极材料组装水溶液锂离子电池体系的高倍率放电容量高于低倍率放电容量，异于传统锂离子电池的高倍率容量低于低倍率容量，更有利于动力电池领域中高倍率下放电容量更高的特点。
附图说明
图1为K0.5V2O5的XRD图谱。
图2为K0.5V2O5的扫描电子显微镜图像(SEM)。
图3为K0.5V2O5//LiMn2O4水锂电体系在LiNO3水溶液电解液中，分别在100、500、1000mA下的充放电曲线。
图4为K0.5V2O5//LiMn2O4水锂电体系在LiNO3水溶液电解液中，分别在100、500、1000mA下的循环性能曲线。
具体实施方式
参照图1所示，图中XRD中标出的(001)、(002)、(003)、(004)、(006)和(008)为材料的晶面指数，说明按照本发明所述方法合成的材料为K0.5V2O5材料。
参照图2所示，SEM照片表明按照本发明所述方法合成的K0.5V2O5材料，其微观表面形貌为薄片状。
参照图3所示，K0.5V2O5//LiMn2O4水锂电体系在LiNO3水溶液电解液中，分别在100、500、1000mA下的电压-容量曲线。
参照图4所示，K0.5V2O5//LiMn2O4水锂电体系在LiNO3水溶液电解液中，分别在100、500、1000mA下的循环性能曲线，可以看出，随着循环次数的增加，K0.5V2O5//LiMn2O4水锂电体系表现出高倍率放电容量高于低倍率放电容量的特性。
实施例1：
1)制备K0.5V2O5的前驱体：
将KCl溶于去离子水中形成摩尔浓度为1mol·L-1的KCl溶液A，按照摩尔比2:1称取碘化钾(KI)材料B与五氧化二钒(V2O5)材料C，将B和C置于溶液A中混合，搅拌均匀后，形成橙黄色悬浊液D；将D移至聚四氟乙烯内衬的反应釜内，进行200℃、恒温20小时的水热反应，待反应结束后得到棕绿色前驱体沉淀E；将沉淀E用去离子水清洗，真空离心抽滤3次，得到物质F；将物质F置于55℃干燥箱中干燥10小时，得到K0.5V2O5的前驱体G；
2)合成K0.5V2O5材料
将K0.5V2O5的前驱体G置于瓷舟，放入Fe-Cr-Al丝电阻炉中进行热处理：550℃下恒温5小时后，随炉冷却，得到K0.5V2O5材料。
3)制备电极片：
按质量百分比为80:10:10称取K0.5V2O5、乙炔黑、聚偏二氟乙烯；将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中，得到溶液P1；将K0.5V2O5和乙炔黑混合，加入到溶液P1中，得到黑色浆料Q1；按质量百分比为80:10:10称取锰酸锂LiMn2O4、乙炔黑、聚偏二氟乙烯；将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中，得到溶液P2；将LiMn2O4和乙炔黑混合，加入到溶液P2中，得到黑色浆料Q2；分别将黑色浆料Q1、Q2用刮粉刀涂在镍网上，在真空条件下85℃干燥8小时，分别得到K0.5V2O5电极片和LiMn2O4电极片；
4)配制水溶液电解液：
将硝酸锂溶解在去离子水中得到饱和硝酸锂溶液H，然后用饱和氢氧化锂水溶液调节溶液H的pH值等于7，作为电解液；
5)组装电池：
以K0.5V2O5电极片为负极，LiMn2O4电极片为正极，装在20～30毫升电解液的烧杯中，正、负极片分别浸入电解液中并保持0.5～1厘米的间距，得到新型水溶液锂离子电池体系。
该K0.5V2O5组装水溶液锂离子电池体系在100mA下的首次放电比容量为184mAh·g-1，25次和50循环后的放电比容量分别为142mAh·g-1和103mAh·g-1。
按照上述实施例步骤1)和步骤2)得到的钒酸钾材料，其微观形貌为薄片状；按照上述实施例步骤3)～步骤)组装的水锂电体系，其循环性能表现出高倍率放电容量高于低倍率放电容量的特性。
实施例2：
1)制备K0.5V2O5的前驱体：
将KCl溶于去离子水中形成摩尔浓度为1.5mol·L-1的KCl溶液A，按照摩尔比2:1称取碘化钾(KI)材料B与五氧化二钒(V2O5)材料C，将B和C置于溶液A中混合，搅拌均匀后，形成橙黄色悬浊液D；将D移至聚四氟乙烯内衬的反应釜内，进行210℃、恒温22小时的水热反应，待反应结束后得到棕绿色前驱体沉淀E；将沉淀E用去离子水清洗，真空离心抽滤3次，得到物质F；将物质F置于60℃干燥箱中干燥11小时，得到K0.5V2O5的前驱体G；
2)合成K0.5V2O5材料
将K0.5V2O5的前驱体G置于瓷舟，放入Fe-Cr-Al丝电阻炉中进行热处理：600℃下恒温6小时后，随炉冷却，得到K0.5V2O5材料。
3)制备电极片：
按质量百分比为85:10:5称取K0.5V2O5、石墨、聚偏二氟乙烯；将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中，得到溶液P1；将K0.5V2O5和石墨混合，加入到溶液P1中，得到黑色浆料Q1；按质量百分比为85:10:5称取锰酸锂LiMn2O4、石墨、聚偏二氟乙烯；将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中，得到溶液P2；将LiMn2O4和石墨混合，加入到溶液P2中，得到黑色浆料Q2；分别将黑色浆料Q1、Q2用刮粉刀涂在镍网上，在真空条件下90℃干燥9小时，分别得到K0.5V2O5电极片和LiMn2O4电极片；
4)配制水溶液电解液：
将硝酸锂溶解在去离子水中得到饱和硝酸锂溶液H，然后用饱和氢氧化锂水溶液调节溶液H的pH值等于7，作为电解液；
5)组装电池：
以K0.5V2O5电极片为负极，LiMn2O4电极片为正极，装在20～30毫升电解液的烧杯中，正、负极片分别浸入电解液中并保持0.5～1厘米的间距，得到新型水溶液锂离子电池体系。
该K0.5V2O5组装水溶液锂离子电池体系在100mA下的首次放电比容量为185mAh·g-1，25次和50循环后的放电比容量分别为145mAh·g-1和105mAh·g-1。
按照上述实施例步骤1)和步骤2)得到的钒酸钾材料，其微观形貌为薄片状；按照上述实施例步骤3)～步骤)组装的水锂电体系，其循环性能表现出高倍率放电容量高于低倍率放电容量的特性。
实施例3：
1)制备K0.5V2O5的前驱体：
将KCl溶于去离子水中形成摩尔浓度为2mol·L-1的KCl溶液A，按照摩尔比2:1称取碘化钾(KI)材料B与五氧化二钒(V2O5)材料C，将B和C置于溶液A中混合，搅拌均匀后，形成橙黄色悬浊液D；将D移至聚四氟乙烯内衬的反应釜内，进行220℃、恒温24小时的水热反应，待反应结束后得到棕绿色前驱体沉淀E；将沉淀E用去离子水清洗，真空离心抽滤3次，得到物质F；将物质F置于65℃干燥箱中干燥12小时，得到K0.5V2O5的前驱体G；
2)合成K0.5V2O5材料
将K0.5V2O5的前驱体G置于瓷舟，放入Fe-Cr-Al丝电阻炉中进行热处理：600℃下恒温6小时后，随炉冷却，得到K0.5V2O5材料。
3)制备电极片：
按质量百分比为80:10:10称取K0.5V2O5、石墨、聚偏二氟乙烯；将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中，得到溶液P1；将K0.5V2O5和石墨混合，加入到溶液P1中，得到黑色浆料Q1；按质量百分比为80:10:10或者85:10:5称取锰酸锂LiMn2O4、石墨、聚偏二氟乙烯；将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中，得到溶液P2；将LiMn2O4和石墨混合，加入到溶液P2中，得到黑色浆料Q2；分别将黑色浆料Q1、Q2用刮粉刀涂在镍网上，在真空条件下100℃干燥10小时，分别得到K0.5V2O5电极片和LiMn2O4电极片；
4)配制水溶液电解液：
将硝酸锂溶解在去离子水中得到饱和硝酸锂溶液H，然后用饱和氢氧化锂水溶液调节溶液H的pH值等于7，作为电解液；
5)组装电池：
以K0.5V2O5电极片为负极，LiMn2O4电极片为正极，装在20～30毫升电解液的烧杯中，正、负极片分别浸入电解液中并保持0.5～1厘米的间距，得到新型水溶液锂离子电池体系。
该K0.5V2O5组装水溶液锂离子电池体系在100mA下的首次放电比容量为180mAh·g-1，25次和50循环后的放电比容量分别为140mAh·g-1和100mAh·g-1。
按照上述实施例步骤1)和步骤2)得到的钒酸钾材料，其微观形貌为薄片状；按照上述实施例步骤3)～步骤)组装的水锂电体系，其循环性能表现出高倍率放电容量高于低倍率放电容量的特性。

Claims (4)

1.片状钒酸钾材料组装环保水溶液锂离子电池体系的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备K0.5V2O5的前驱体：
将KCl溶于去离子水中形成摩尔浓度为1～2mol·L-1的KCl溶液A，按照摩尔比2:1称取碘化钾KI材料B与五氧化二钒V2O5材料C，将B和C置于溶液A中混合，搅拌均匀后，形成橙黄色悬浊液D；将D移至聚四氟乙烯内衬的反应釜内，进行200～220℃、恒温20～24小时的水热反应，待反应结束后得到棕绿色前驱体沉淀E；将沉淀E用去离子水清洗，真空离心抽滤3次，得到物质F；将物质F置于55～65℃干燥箱中干燥10～12小时，得到K0.5V2O5的前驱体G；
2)合成K0.5V2O5材料
将K0.5V2O5的前驱体G置于瓷舟，放入Fe-Cr-Al丝卧式电阻炉中进行热处理：氩气气氛中，550～600℃下恒温5～6小时后，随炉冷却，得到微米级片状K0.5V2O5材料；
3)制备电极片：
按质量百分比为80:10:10或者85:10:5称取K0.5V2O5、乙炔黑或石墨、聚偏二氟乙烯；将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中，得到溶液P1；将K0.5V2O5和乙炔黑或石墨混合，加入到溶液P1中，得到黑色浆料Q1；按质量百分比为80:10:10或者85:10:5称取锰酸锂LiMn2O4、乙炔黑或石墨、聚偏二氟乙烯；将聚偏二氟乙烯溶解在除水的N-甲基吡咯烷酮中，得到溶液P2；将LiMn2O4和乙炔黑或石墨混合，加入到溶液P2中，得到黑色浆料Q2；分别将黑色浆料Q1、Q2用刮粉刀涂在镍网上，在真空条件下85～100℃干燥8～10小时，分别得到K0.5V2O5电极片和LiMn2O4电极片；
4)配制水溶液电解液：
将硝酸锂溶解在去离子水中得到饱和硝酸锂溶液H，然后用饱和氢氧化锂水溶液调节溶液H的pH值等于7，作为电解液；
5)组装电池：
以K0.5V2O5电极片为负极，LiMn2O4电极片为正极，装在20～30毫升电解液的烧杯中，正、负极片分别浸入电解液中并保持0.5～1厘米的间距，得到水溶液锂离子电池体系。
2.根据权利要求1所述的片状钒酸钾材料组装环保水溶液锂离子电池体系的方法，其特征在于，步骤1)中，所述KCl的摩尔浓度为1～2mol·L-1。
3.根据权利要求1所述的片状钒酸钾材料组装环保水溶液锂离子电池体系的方法，其特征在于，所述硝酸锂水溶液电解液经过除氧处理。
4.根据权利要求1所述的片状钒酸钾材料组装环保水溶液锂离子电池体系的方法，其特征在于，对水溶液锂离子电池体系进行电化学容量测试、倍率性能测试和循环性能测试。
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