CN105567352B - 一种聚α烯烃(POE)降凝剂的制备 - Google Patents
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Abstract
一种聚α烯烃(POE)降凝剂的制备，将聚α烯烃(POE)降凝剂，以及二乙烯基吡啶，3，3‑亚戊烯基‑4‑丁内酰胺，丁二烯基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，将温度上升至反应温度，待反应结束，将反应物离心，干燥。即得到产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种降凝剂，特别是一种聚α烯烃(POE)降凝剂的制备。
背景技术
通常，在含蜡原油或馏分油中添加少量的降凝剂，就能显著地改变油样中的蜡晶形态和结构，从而降低凝固点，改善原油或馏分油的低温流动性。对柴油来说，只须向油中添加微量的PPD便能够有效地降低柴油冷滤点CFPP(Cold Filter Plugging Point)，这对增产柴油、节能、提高生产灵活性和经济效益来说，是一种既简便又有效的办法，
CN103289760公开了一种柴油降凝剂，以聚甲基丙烯酸高级酯为主剂、以芳烃化合物、司盘、吐温、极性含氮化合物为助剂，上述物质在一起混合均匀使用，能够有效降低所有柴油的冷滤点，尤其对含蜡高、馏分窄的柴油的感受性较好，在低温条件下更好地增加了对含蜡高、馏分窄的柴油的流动性能。
CN 1422936公开了一种燃料添加剂。它的主要成分是丙烯酸C18醇酯-马来酸酐共聚物、聚丙烯酸高级醇酯，通过复配混合而成，可以利用它生产-5号、-10号、-20号、-35号等低标号柴油。它对增产柴油、节省煤油、提高炼厂生产灵活性与经济效益、改善柴油低温流动性能有明显效果。生产工艺简单，质量可靠。
现有公知技术的降凝剂在组合物中分散不好，需要进行处理以保证分散均匀，以提高降凝效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚α烯烃(POE)降凝剂的制备。
在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，聚α烯烃(POE)，二乙烯基吡啶，3，3-亚戊烯基-4-丁内酰胺，丁二烯基三乙氧基硅烷，将温度上升至反应温度，待反应结束，将反应物离心，干燥。即得到本专利产品。
本发明提供一种聚α烯烃(POE)降凝剂的制备，通过以下步骤制得：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中内加入1000份水，0.5-2份分散剂，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
按重量份计，将100份聚α烯烃(POE)粉体，0.1-0.5份二乙烯基吡啶，0.01-0.1份3，3-亚戊烯基-4-丁内酰胺，0.01-0.1份丁二烯基三乙氧基硅烷混合，再加入0.1-0.5份引发剂、搅拌均匀；
步骤3.聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入，然后从75-110℃反应10-18h，反应结束后离心，干燥得到产品。
所述分散剂优选聚乙烯醇。
所述引发剂优选过氧化苯甲酰。
所述二乙烯基吡啶为市售产品，如山东淄博张店东方化学股份有限公司生产的产品；3，3-亚戊烯基-4-丁内酰胺为市售产品，如上海哈灵生物科技有限公司生产的产品；丁二烯基三乙氧基硅烷为市售产品，如曲阜市华荣化工新材料有限公司生产的产品；聚α烯烃(POE)为市售产品，如埃克森美孚化工公司生产的产品。
本发明的有益效果：
聚α烯烃(POE)经过与二乙烯基吡啶，0.01-0.1份3，3-亚戊烯基-4-丁内酰胺，0.01-0.1份丁二烯基三乙氧基硅烷表面聚合处理，在颗粒表面形成具有三维立体结构的体型高分子，比传统的线型高分子结合和吸附晶核的能力更强，可提高柴油降凝效果。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
本发明提供一种聚α烯烃(POE)降凝剂的制备，通过以下步骤制得：
实施例1
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，1Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在500L反应釜中，将100Kg聚α烯烃(POE)，0.05Kg3，3-亚戊烯基-4-丁内酰胺，0.3Kg二乙烯基吡啶，0.05Kg丁二烯基三乙氧基硅烷，再加入0.3Kg氧化苯甲酰引发剂、搅拌均匀。
步骤3.聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，然后从95℃反应14h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为T-1。
实施例2
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，0.5Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在500L反应釜中，将100Kg聚α烯烃(POE)，0.01Kg3，3-亚戊烯基-4-丁内酰胺，0.1Kg二乙烯基吡啶，0.01Kg丁二烯基三乙氧基硅烷，单体混合，再加入0.1Kg氧化苯甲酰引发剂、搅拌均匀。
步骤3.聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，然后从75℃反应12h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为T-2。
实施例3
步骤1.水相的配制
在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，2Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。
步骤2.油相的配制
在200L反应釜中，将100Kg聚α烯烃(POE)，0.1Kg3，3-亚戊烯基-4-丁内酰胺，0.5Kg二乙烯基吡啶，0.1Kg丁二烯基三乙氧基硅烷，单体混合，再加入0.5Kg过氧化苯甲酰引发剂、搅拌均匀。
步骤3.聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，然后从105℃反应14h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为T-3。
对比例1
不添加亚戊烯基-4-丁内酰胺，产品编号为T-4。其他条件同实施例1。
对比例2
不添加二乙烯基吡啶，产品编号为T-5。其他条件同实施例1。
对比例3
不添加丁二烯基三乙氧基硅烷，产品编号为T-6。其他条件同实施例1。
实施例4
按SH/T 0248-92《馏分燃料冷滤点测定法》检测柴油冷滤点，检测加入实施例1-3和对比例1-3中制得的降凝剂的柴油的冷滤点，冷滤点降幅ΔCFPP(℃)越大，降凝效果越好。柴油产自山东金诚石化集团有限公司。
| 实施例批次 | ΔCFPP(℃) |
| T-1 | 7 |
| T-2 | 7 |
| T-3 | 9 |
| T-4 | 5 |
| T-5 | 5 |
| T-6 | 4 |
Claims (1)
1.一种聚α烯烃POE降凝剂的制备，其特征在于包括以下步骤：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中内加入1000份水，0.5-2份分散剂，搅拌均匀；
步骤2.油相的配制
按重量份计，将100份聚α烯烃POE粉体，0.1-0.5份2-乙烯基吡啶， 0.01-0.1份3，3-亚戊烯基-4-丁内酰胺，0.01-0.1份丁二烯基三乙氧基硅烷混合，再加入0.1-0.5份引发剂、搅拌均匀；
步骤3.聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，然后在75-110℃范围内反应10-18h，反应结束后离心，干燥得到产品。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Binwang zipper street 322000 Yiwu city in Zhejiang province Jinhua city 5 District No. 3 room 602 Applicant after: Wang Jinming Address before: 315042 Zhejiang province Jiangdong District of Ningbo City Road 265 Lane 17 No. 104 Min'an room Applicant before: Wang Jinming |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: Cai Tang Zhen Zeng Wen Zhuang Cun, Shan county, Heze City, Shandong Province Patentee after: Wang Jinming Address before: Binwang zipper street 322000 Yiwu city in Zhejiang province Jinhua city 5 District No. 3 room 602 Patentee before: Wang Jinming |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210520 Address after: North of Fengchan Road, Wulanbuhe Industrial Park, Alxa Economic Development Zone, Alxa League, Inner Mongolia Autonomous Region, north of WuSitai power plant Patentee after: Inner Mongolia Jushi Energy Co.,Ltd. Address before: Cai Tang Zhen Zeng Wen Zhuang Cun, Shan county, Heze City, Shandong Province 274300 Patentee before: Wang Jinming |
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| TR01 | Transfer of patent right |