CN105820708A - 一种包含石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于防腐涂料领域，尤其涉及一种包含石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料及其制备方法。首先制备石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的制备，再将该复合材料先后用硅烷偶联剂和蜡材料改性，最后与环氧树脂、填料等组分配制成防腐涂料。石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料在防腐涂料中起到电化学防腐和物理防腐双重功效；并且通过化学键反应对石墨烯类防腐材料负载上有机蜡，促进了石墨烯类复合材料在有机涂料体系中的分散性和存储稳定性。

Description

一种包含石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于防腐涂料领域，尤其涉及一种包含石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料及其制备方法。
背景技术
金属腐蚀是金属材料受周围介质化学或者电化学作用而被破坏的现象，其给国民经济造成了巨大损失。因此为了减少金属腐蚀所带来的损失，人们采取了很多措施，如阴极保护法、涂层法等等。目前最常见、最便捷、也是最有效的方法就是在金属表面涂覆防腐蚀涂料，以隔绝腐蚀介质与金属表面接触，从而达到防腐效果。现有的防腐涂料污染较大且防腐效果一般，因此开发一种新型防腐涂料十分必要。
石墨烯具有独特的性能，目前已成为全世界的关注焦点与研究热点。石墨烯热稳定性好、导电性优异、硬度高等优点使其在涂料中获得应用，并取得了较好的应用效果，若将石墨烯用作防腐填料，会比云母粉、铝粉、玻璃鳞片等传统填料提供更优秀的物理屏蔽性能。然而，目前石墨烯在防腐蚀涂料中的应用依然存在有一些技术问题亟待解决，例如石墨烯本身极易团聚，因此在现有的石墨烯类防腐涂料中，石墨烯以及其他无机填料的添加量被控制得十分有限，即使这样还有很多方案在加入之前还需要对石墨烯进行复杂的改性，这大大限制了无机填料在涂料防腐方面的使用。
发明内容
本发明针对上述技术缺陷，提供了一种包含石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料，由组分A和组分B组成，按重量份数计算组分A包括：
按重量份数计算组分B包括：
固化剂20～35份
第二溶剂20～30份，
其中，环氧树脂为环氧树脂E51、环氧树脂E44、环氧树脂E42、环氧树脂E35中的一种或多种的混合物，
填料为云母氧化铁鳞片、滑石粉、重钙粉和纳米三氧化二铝中的一种或多种的混合物，
固化剂为胺类固化剂，
第一溶剂和第二溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯或N,N‐二甲基甲酰胺。
本发明还提供了一种上述复合涂料的制备方法，具体步骤为：
(1)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的制备
配制含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液，并向其中加入凹凸棒土浆体，搅拌均匀后向其中加入含有硫酸的过硫酸铵水溶液，在0～5℃下充分反应，过滤、洗涤、烘干、研磨，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
其中，含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液中，苯胺浓度为0.3～0.5mol/L，硫酸浓度为0.4～0.6mol/L，石墨烯浓度为20～60mg/mL，分散液配制完成后于0～5℃下保存，
浆体中凹凸棒土的浓度为2～3g/100mL，
含有硫酸的过硫酸铵水溶液中，过硫酸铵浓度为0.2～0.4mol/L，硫酸浓度为0.3～0.5mol/L，
含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液、凹凸棒土浆体、含有硫酸的过硫酸铵水溶液三者的加入体积比为1:1:1；
(2)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的改性
将步骤(1)中得到的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料与浓硫酸混合搅拌后静置，再进行超声振荡后加水稀释并过滤，将过滤后所得的粉末洗涤并干燥，
将无水乙醇加入稀硫酸中，再加入硅烷偶联剂以及经上述处理过的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，分散后将体系于恒温下搅拌，过滤、清洗掉未反应的硅烷偶联剂，再次过滤，将过滤后所得的粉末洗涤并干燥，得到接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
再将所得接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料与氧化聚乙烯蜡搅拌混合均匀，再于新裂解的聚乙烯蜡熔体在225℃温度下，在线均匀加入上述得到的含有接枝石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的氧化聚乙烯蜡，搅拌混合持续18～25min获得石墨烯复合物与蜡材料的接枝混合物，即蜡改性的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
其中，上述硅烷偶联剂为KH570，硅烷偶联剂改性的目的一方面可以促进复合材料在有机蜡中的相容性，更重要的是：该偶联剂将碳碳双键连接到石墨烯类复合材料的表面，便于接枝后的复合材料与有机蜡发生化学反应，
由于新完成裂解的精制聚乙烯蜡熔体本身含有大量的不饱和价，在一定温度下，可以不用引发剂直接与碳碳双键起反应，从而完成有机蜡对石墨烯类复合材料的改性负载，
本步骤中，接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、氧化聚乙烯蜡、新裂解的聚乙烯蜡熔体之间的质量比为1：1～1.5：1.5～1.8；
(3)防腐涂料的配制
将步骤(2)中得到的蜡改性后的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、环氧树脂加入到第一溶剂中，搅拌均匀后再加入分散剂和填料，搅拌均匀得到组分A，
将固化剂和第二溶剂混合，搅拌均匀得到组分B。
本发明的有益效果在于：本发明制得的含石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料可以起到电化学防腐和物理防腐双重功效，石墨烯/聚苯胺具有优良的导电性，可以起到防腐屏障的作用；凹凸棒土具有良好的耐候性，储量丰富，价格低廉，节约了防腐涂料的生产成本；本发明通过化学键反应对石墨烯类防腐材料负载上有机蜡，从而大大促进了石墨烯类复合材料在有机涂料体系中的分散性和存储稳定性。本发明制备的复合防腐涂料固含量高、不含重金属成分，应用范围更广，实用性更强。
附图说明
图1为实施例1的步骤(1)中所制备的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的TEM图。
具体实施例
实施例1
(1)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的制备
配制含有苯胺0.4mol/L、硫酸0.5mol/L、石墨烯45mg/mL的分散液1体积，并向其中加入浓度为2g/100mL的凹凸棒土浆体1体积，搅拌均匀后向其中加入含有硫酸0.3mol/L、过硫酸铵0.4mol/L的水溶液1体积，在0～5℃下充分反应，过滤、洗涤、烘干、研磨，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
该步骤中得到的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的TEM图如附图1所示，从图中可以看出：石墨烯基体上分布着棒状的凹凸棒土，且在凹凸棒土上有黑色的阴影为包覆的聚苯胺；
(2)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的改性
将步骤(1)中得到的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料与浓硫酸按照20：1mg/ml的用量比混合搅拌5h后静置4h，再进行超声振荡2h后加水稀释并过滤，将过滤后所得的粉末洗涤至滤液pH值为7，并于60℃下干燥，
将无水乙醇加入稀硫酸中至pH值为4.5后，加入KH570配制成硅烷偶联剂质量分数为3.5％的混合液，再加入经过上述处理的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，KH570的用量与经处理的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料等质量，超声分散2h后将体系于50℃恒温水浴再机械搅拌4h，转速设定为750r/min，过滤出反应产物冷却至25℃后用丙酮洗去未反应的硅烷偶联剂，再用乙醇反复冲洗至滤液pH值为7后置于60℃真空干燥，得到接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
再将所得接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料与氧化聚乙烯蜡搅拌混合均匀，再于新裂解的聚乙烯蜡熔体在225℃温度下，在线均匀加入上述得到的含有接枝石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的氧化聚乙烯蜡，搅拌混合持续20min获得蜡改性的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、氧化聚乙烯蜡、新裂解的聚乙烯蜡熔体之间的质量比为1：1：1.5；
(3)防腐涂料的配制
按重量份数计算，将步骤(2)中得到的蜡改性后的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料45份、E51环氧树脂50份加入到35份乙酸乙酯中，搅拌均匀后再加入2.5份BYK-161和12份滑石粉，搅拌均匀得到组分A，
将乙二胺固化剂25份和N,N‐二甲基甲酰胺20份混合，搅拌均匀得到组分B。
对比实施例1
未对石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料进行任何改性，其余操作同实施例1，具体步骤如下：
(1)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的制备
配制含有苯胺0.4mol/L、硫酸0.5mol/L、石墨烯45mg/mL的分散液1体积，并向其中加入浓度为2g/100mL的凹凸棒土浆体1体积，搅拌均匀后向其中加入含有硫酸0.3mol/L、过硫酸铵0.4mol/L的水溶液1体积，在0～5℃下充分反应，过滤、洗涤、烘干、研磨，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料；
(2)防腐涂料的配制
按重量份数计算，将步骤(1)中得到的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料13份、E51环氧树脂50份加入到35份乙酸乙酯中，搅拌均匀后再加入2.5份BYK-161和12份滑石粉，搅拌均匀得到组分A，
将乙二胺固化剂25份和N,N‐二甲基甲酰胺20份混合，搅拌均匀得到组分B。
对比实施例2
仅对石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料进行硅烷偶联剂改性，其余操作同实施例1，具体步骤为：
(1)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的制备
配制含有苯胺0.4mol/L、硫酸0.5mol/L、石墨烯45mg/mL的分散液1体积，并向其中加入浓度为2g/100mL的凹凸棒土浆体1体积，搅拌均匀后向其中加入含有硫酸0.3mol/L、过硫酸铵0.4mol/L的水溶液1体积，在0～5℃下充分反应，过滤、洗涤、烘干、研磨，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料；
(2)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的硅烷偶联剂改性
将步骤(1)中得到的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料与浓硫酸按照20：1mg/ml的用量比混合搅拌5h后静置4h，再进行超声振荡2h后加水稀释并过滤，将过滤后所得的粉末洗涤至滤液pH值为7，并于60℃下干燥，
将无水乙醇加入稀硫酸中至pH值为4.5后，加入KH570配制成硅烷偶联剂质量分数为3.5％的混合液，再加入经过上述处理的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，KH570的用量与经处理的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料等质量，超声分散2h后将体系于50℃恒温水浴再机械搅拌4h，转速设定为750r/min，过滤出反应产物冷却至25℃后用丙酮洗去未反应的硅烷偶联剂，再用乙醇反复冲洗至滤液pH值为7后置于60℃真空干燥，得到接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料；
(3)防腐涂料的配制
按重量份数计算，将步骤(2)中得到的接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料13份、E51环氧树脂50份加入到35份乙酸乙酯中，搅拌均匀后再加入2.5份BYK-161和12份滑石粉，搅拌均匀得到组分A，
将乙二胺固化剂25份和N,N‐二甲基甲酰胺20份混合，搅拌均匀得到组分B。
对比实施例3
未对石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料进行蜡改性，而是将蜡材料作为单独的组分加入到涂料中，其余操作同实施例1，具体步骤为：
(1)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的制备
配制含有苯胺0.4mol/L、硫酸0.5mol/L、石墨烯45mg/mL的分散液1体积，并向其中加入浓度为2g/100mL的凹凸棒土浆体1体积，搅拌均匀后向其中加入含有硫酸0.3mol/L、过硫酸铵0.4mol/L的水溶液1体积，在0～5℃下充分反应，过滤、洗涤、烘干、研磨，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料；
(2)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的硅烷偶联剂改性
将步骤(1)中得到的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料与浓硫酸按照20：1mg/ml的用量比混合搅拌5h后静置4h，再进行超声振荡2h后加水稀释并过滤，将过滤后所得的粉末洗涤至滤液pH值为7，并于60℃下干燥，
将无水乙醇加入稀硫酸中至pH值为4.5后，加入KH570配制成硅烷偶联剂质量分数为3.5％的混合液，再加入经过上述处理的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，KH570的用量与经处理的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料等质量，超声分散2h后将体系于50℃恒温水浴再机械搅拌4h，转速设定为750r/min，过滤出反应产物冷却至25℃后用丙酮洗去未反应的硅烷偶联剂，再用乙醇反复冲洗至滤液pH值为7后置于60℃真空干燥，得到接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料；
(3)防腐涂料的配制
按重量份数计算，将步骤(2)中得到的接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料13份、E51环氧树脂50份加入到35份乙酸乙酯中，搅拌均匀后再加入32份聚乙烯蜡、2.5份BYK-161和12份滑石粉，搅拌均匀得到组分A，
将乙二胺固化剂25份和N,N‐二甲基甲酰胺20份混合，搅拌均匀得到组分B。
上述实施例以及各对比实施例中的涂料及成膜后的性能如表1所示：
表1
附着力按GB/T5210-2006测定；
耐冲击性能按GB/T1732-93中的方法测定；
耐盐雾按GB/T1771-2007中的方法测定。

Claims (10)

1.一种包含石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料，其特征在于：所述的防腐涂料由组分A和组分B组成，
按重量份数计算组分A包括
按重量份数计算组分B包括：
固化剂20～35份
第二溶剂20～30份。
2.如权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于：所述的环氧树脂为环氧树脂E51、环氧树脂E44、环氧树脂E42、环氧树脂E35中的一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于：所述的填料为云母氧化铁鳞片、滑石粉、重钙粉和纳米三氧化二铝中的一种或多种的混合物。
4.如权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于：所述的第一溶剂和第二溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯或N,N‐二甲基甲酰胺。
5.如权利要求1至4任一项所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为，
(1)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的制备
配制含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液，并向其中加入凹凸棒土浆体，搅拌均匀后向其中加入含有硫酸的过硫酸铵水溶液，在0～5℃下充分反应，过滤、洗涤、烘干、研磨，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料；
(2)石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的改性
将步骤(1)中得到的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料与浓硫酸混合搅拌后静置，再进行超声振荡后加水稀释并过滤，将过滤后所得的粉末洗涤并干燥，
将无水乙醇加入稀硫酸中，再加入硅烷偶联剂以及经上述处理过的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，分散后将体系于恒温下搅拌，过滤、清洗掉未反应的硅烷偶联剂，再次过滤，将过滤后所得的粉末洗涤并干燥，得到接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
再将所得接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料与氧化聚乙烯蜡搅拌混合均匀，再于新裂解的聚乙烯蜡熔体在225℃温度下，在线均匀加入上述得到的含有接枝石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的氧化聚乙烯蜡，搅拌混合持续18～25min获得蜡改性的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料；
(3)防腐涂料的配制
将步骤(2)中得到的蜡改性的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、环氧树脂加入到第一溶剂中，搅拌均匀后再加入分散剂和填料，搅拌均匀得到组分A，
将固化剂和第二溶剂混合，搅拌均匀得到组分B。
6.如权利要求5所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液中，苯胺浓度为0.3～0.5mol/L，硫酸浓度为0.4～0.6mol/L，石墨烯浓度为20～60mg/mL，分散液配制完成后于0～5℃下保存。
7.如权利要求5所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的浆体中凹凸棒土的浓度为2～3g/100mL。
8.如权利要求5所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液、凹凸棒土浆体、含有硫酸的过硫酸铵水溶液三者的加入体积比为1:1:1。
9.如权利要求5所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硅烷偶联剂为KH570。
10.如权利要求5所述的防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，接枝的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、氧化聚乙烯蜡、新裂解的聚乙烯蜡熔体之间的质量比为1：1～1.5：1.5～1.8。
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