CN105647113A - 一种制备碳纳米管环氧树脂复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备碳纳米管环氧树脂复合材料的方法，该复合化材料是碳纳米管环氧树脂复合材料，该复合材料使用碳纳米管和环氧树脂经混合固化制成。该复合制备方法解决了以往碳纳米管复合材料中碳纳米管分布不均匀的问题，成功制备了碳纳米管分布均匀的碳纳米管环氧树脂复合材料，而且该复合材料还具有很好的强度和韧性等力学性质，同时导电性也有所提高。该复合材料是碳纳米管环氧树脂复合材料，该复合材料使用碳纳米管和环氧树脂经混合固化制成。
Description
技术领域
本发明提出了一种制备碳纳米管环氧树脂复合材料的新方法，能够实现碳纳米管在环氧树脂中良好分散。
技术背景
环氧树（EP）脂作为一种具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、热稳定性、和耐化学腐蚀性能的热固性树脂，是热固性树脂中应用最为广泛的一种，具有广阔的应用前景，尤其是在环氧树脂涂料和胶粘剂领域。环氧树脂的应用与生活息息相关，国民经济的高速发展，必将带来高性能环氧研究的飞跃。汽车配套的电泳漆和维修漆需环氧树脂。船舶、海上建筑、码头设施、钻井平台、输油管道和海水养殖等海洋设备由于长年与海水接触，为了防海洋生物污染、设施防腐，需要大量的环氧树脂防腐涂料。占世界总量的10-15%的集装箱用涂料主要为环氧树脂。电力工业所需环氧树脂正以每年60%的速度增加，从发电、输电、变电到用电都需要环氧，如在绝缘材料、开关、干式变压器、互感器、水电工程、水利等领域。食品贮存容器制造业、食品罐头涂料对环氧树脂的需要越来越多。作为涂料用环氧树脂，要求其固化物具有一定的强度和韧性，不同用途又要求其具有防静电性或导电性，因此对环氧树脂进行改性是不可或缺的。
我国胶粘剂用量大，年使用量达数百万吨，其中环氧脂胶粘剂作为工程胶粘剂对金属和大部分非金属均有良好的粘接性能，应用广，年用量达数十万吨。环氧树脂粘接强度高、耐化学介质性好、粘接工艺简便，在建筑、飞机、汽车、电子电器和材料加工等领域有广阔的发展前景。作为金属胶粘剂要求其具有一定的导电性，建筑用胶粘剂要求其具有高强度，环氧树脂宇航用胶粘剂要求其具有耐高温性，因此对环氧树脂进行改性十分必要。
碳纳米管(MWNTs)具有优异的力学性能、热学性能和电学性，是聚合物理想的改性填料，与环氧树脂复合可以将其优异的性能与环氧树脂结合起来，具有广泛的应用前景。但是MWNTs易团聚，在环氧树脂中难以均匀分散，其高性能在碳纳米管/环氧树脂复合材料中得不到实现。如果有一种工艺，能使碳纳米管在复合材料中均匀分散，得到具有良好性能的复合材料，势必大大提高环氧树脂的应用范围。
发明内容
为解决碳纳米管在环氧树脂中分布不均的问题，本发明提供一种制备碳纳米管复合材料的新方法，该方法不仅可以制备分散均匀的复合材料，而且还具有其他电学、力学性质。
1、碳纳米管的酸化。
称取一定量置MWNTs于三颈瓶中，加入预先配置好的80ml浓硫酸和浓硝酸的混酸(硫酸与硝酸的体积比为3∶1)，将三颈瓶放入超声波中40℃下超声处理5h后，冷却至室温，用去离子水反复洗涤MWNTs至洗液呈中性，之后将MWNTs放入表面皿中于50℃下在真空干燥箱中烘干，得到酸化MWNTs。
2、碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备。
称取一定量的E-51和MWNTs，用乳化机分散均匀，再将MWNTs/EP混合物和PA651分别放入烘箱中60℃预热2h。然后将PA651与环氧树脂混合，搅拌均匀后，倒入预热好的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中。在选定的固化条件下进行固化，制得MWNTs/EP复合材料。
附图说明
图1是制备本发明碳纳米管环氧树脂复合材料的流程图。
图2a和图2b是未处理和处理后MWNTs的电镜图。其中，图2a是MWNTs粗产品；图2b是混酸超声处理5hMWNTs。
图3a-f是不同MWNTs含量的碳纳米管环氧树脂复合材料的TEM图。其中，3a为纯EP；3b为2wt%MWNTs；3c为4wt%MWNTs；3d为6wt%MWNTs；3e为8wt%MWNTs；3f为10wt%MWNTs。
具体实施方式
现根据流程图对制备过程做进一步说明。
1、碳纳米管的酸化。
称取1gMWNTs置于三颈瓶中，加入预先配置好的80mL浓硫酸和浓硝酸的混酸(硫酸与硝酸的体积比为3∶1)，将三颈瓶放入超声波中40℃下超声处理5h后，冷却至室温，用去离子水反复洗涤MWNTs至洗液呈中性，之后将MWNTs放入表面皿中于50℃下在真空干燥箱中烘干，得到酸化MWNTs。附图2是未处理和处理后MWNTs的电镜图，可以看出酸化处理后，碳纳米管表面的非晶碳基本除去，硬团聚被打开，缠结明显降低，碳纳米管结构较为疏松。
2、碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备。
称取一定量的E-51和MWNTs，其中MWNTs的含量为6%。用乳化机分散均匀，再将MWNTs/EP混合物和45wt%的PA651分别放入烘箱中60℃预热2h。然后将PA651与环氧树脂混合，搅拌均匀后，倒入预热好的涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中。在选定的固化条件下进行固化，制得MWNTs/EP复合材料。固化条件为RT/2h+70℃/2h+125℃/2.5h+150℃/1h。
本发明制备的碳纳米管/环氧树脂复合材料的有益效果是复合材料中的碳纳米管分布均匀。图3为不同MWNTs含量的碳纳米管环氧树脂复合材料的TEM图，图中的小白点即为MWNTs。从图中可以看出当MWNTs的含量不多于6%时，MWNTs很分布均匀。同时该复合材料具有很好的强度和韧性，导电性也有很大的提高。
Claims (6)
1.一种制备碳纳米管环氧树脂复合材料的方法，其特征在是该复合材料是碳纳米管/环氧树脂复合材料，该复合材料使用碳纳米管和环氧树脂经混合固化制成。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料制备方法，其特征是碳纳米管/环氧树脂复合材料中碳纳米管的分布均匀。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料制备方法，其特征是碳纳米管环氧树脂复合材料中碳纳米管的含量为不高于6%，可以根据实际应用调节复合材料中碳纳米管的含量。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料制备方法，其特征是使用的环氧树脂为E-51，固化剂为低分子聚酰胺树脂651。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料制备方法，其特征是固化剂低分子聚酰胺树脂651的用量为45wt%。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管环氧树脂复合材料制备方法，其特征是纳米管/环氧树脂复合材料制备的固化条件是RT/2h+70℃/2h+125℃/2.5h+150℃/1h。
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|---|---|---|---|---|
| CN106633632A (zh) * | 2016-10-19 | 2017-05-10 | 黑龙江大学 | 环氧树脂/碳纳米管/纳米镍复合材料的制备方法 |
| CN113122186A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-07-16 | 广东工业大学 | 一种纳米金属复合相变材料及其制备方法 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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