CN109337010A - 一种原油降凝剂及其制备方法 - Google Patents

一种原油降凝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于油气水集输技术领域，公开了一种原油降凝剂及其制备方法，先将丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与全氟羧酸酯混合，加入有机溶剂，升温并搅拌；再加入苯乙烯，氮气保护下升温，滴加引发剂的有机溶剂溶液，反应后制得产物A；最后将柠檬烯、非离子表面活性剂与产物A混合，搅拌均匀可得。本发明的油田原油降凝剂不仅具有防蜡降凝功能，而且不含氯，并具有加药量小、降凝幅度大等特点，其制备方法工序简单、通过一步反应直接将含氟的极性基团引入分子链中，反应过程易控制并且安全、可靠、环保，有较强的普遍适用性。

Description

一种原油降凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气水集输技术领域，具体涉及一种原油降凝剂及其制备方法。
背景技术
我国大部分油田生产的原油主要是高蜡原油，在温度降低的时候，原油会析出蜡晶，随着温度的不断下降，蜡晶逐渐增多，最终形成三维网状结构，大大降低原油的流动性。含蜡原油流动性对温度特别敏感的这种缺陷，严重影响原油开采、储运和安全生产。因此，含蜡原油粘度及流变性改进技术研究，成为我国当前缓解石油开采和运输技术问题的热门课题。
降凝剂是一种油品添加剂，它在加入很少剂量时就能很大程度地改变油品中石蜡的结晶形态，改变体系的界面状态和流变性能，降低原油和油品的凝点和粘度，改善原油在采油、集输、储存等作业中的质量和效率，提高油品的使用性能，加宽原油炼制时馏分的切割宽度，提高经济效益和资源的利用率。降凝剂可依靠自身的分子特点，改变高蜡原油冷却过程中析出的蜡晶形态，抑制蜡晶在原油中形成三维网状结构，从而改善原油的低温流动性。
目前，国内外的降凝防蜡剂主要有：
(一)EVA及其改性化合物：EVA(乙烯与醋酸乙烯酯形成的共聚物)是一种较早应用于油品中且效果较好的PPD，共聚物由长碳链非极性基团与酯极性基团构成。近年来，研究者通过引入其它单体(如苯乙烯、丙烯酸酯等)对其进行改性，以增强其降凝效果，扩大应用范围。
(二)聚(甲基)丙烯酸酯系列：此类PPD是通过(甲基)丙烯酸酯自聚或与其它单体共聚得到的一种梳状聚合物，酯基侧链可有不同的碳数分布。当该类型PPD的侧链碳原子个数与油品中蜡的平均碳数接近时，其与石蜡共晶能力较强，对原油的改性效果较好。此外，该类PPD因耐剪切性能较好，应用较为广泛。
(三)马来酸酐类共聚物：该类型PPD是利用顺丁烯二酸酐与其它含双键的单体共聚得到的一种高分子化合物。因顺丁烯二酸酐易与丙烯酸酯、苯乙烯、a-烯烃等多种单体发生共聚反应，且其特殊的酸酐结构能够与不同碳数的高碳醇(胺)反应，所以可经改性得到多种效果较好的PPD。
(四)含氮化合物：该类型PPD主要包括含N聚合物和极性含N化合物。含N聚合物主要是胺类单体的自聚或者含长碳链的胺与含顺式(或反式)二丁酸结构的共聚通过物酰胺反应得到的改性物，该类型的降凝剂稳定性较好；极性含N化合物主要是含酰胺基团的化合物，常见的由邻苯二甲酸酐、柠檬酸酐等与的脂肪胺反应得到，该类型降凝剂抑制蜡晶生长效果较好，常与其它类型降凝剂复配使用。
(五)烷基芳烃：该类化合物主要用于柴油降凝，结构由烷基部分与芳烃部分构成，其中烷基部分能够参与共晶过程，是降低凝点效果的主要基团，常见的如烷基萘等。
(六)天然高分子化合物：直链淀粉、糊精、蔗糖等经有机酸处理后的酯化物具有一定的降凝效果。
但是以上几种降凝剂均不能满足海上油田原油降凝的需求，这是由于：
(1)聚(甲基)丙烯酸酯系列、顺丁烯二酸酐类共聚物主要以降低柴油和润滑油的凝固点为主，对于海上原油降凝效果较差。
(2)EVA及其改性化合物、含氮化合物在较高加药量下对于海上原油有一定的降凝效果，但是该类型的降凝剂在有效含量降低的情况下，药剂自身凝固点都很高一般都在10℃左右，陆地油田均采用固体颗粒投加，用现场原油加温溶解成一定含量的液体后再进行加药。海上油田的受空间、流程、环境温度等限制，必须采用液体加料，这对药剂的自身理化性质提出了较高的要求，如冬季药剂自身凝点要低于-20℃，低加注浓度等。
(3)天然高分子化合物为新型原油降凝剂，但该类降凝剂耐剪切性能较差，且原油中对含水量较少时效果较差，而且加剂量是市场销售降凝剂加剂量的几倍。
(4)现有的原油降凝剂适用范围较窄，不具有普适性，并且现有的原油降凝剂制备过程较为复杂，结构可控性较差。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种原有降凝剂及其制备方法，其适用范围广，流变性能稳定，自身凝固点低，使用简单；能够有效降低高蜡原油的凝点，适用于原油的开采、运输、储运各个阶段；且具有毒副作用小、安全性高，生产工艺简单，易于推广使用等优点。
本发明通过以下的技术方案予以实现：
一种原油降凝剂，该原油降凝剂由以下制备方法得到：
(1)先将物质的量比为1:10-1:3的顺丁烯二酸酐与全氟羧酸酯混合，并加入质量为单体总质量0.5-4倍的有机溶剂，开启氮气保护，升温至60-100℃，持续搅拌0.5-2h后，滴加引发剂的有机溶剂溶液，反应5-12小时后，制得产物A；其中，所述单体总质量为全氟羧酸酯和顺丁烯二酸酐的质量之和；
(2)将产物A质量的1％-5％的柠檬烯、产物A质量的0.1％-2％的非离子表面活性剂与A混合，搅拌均匀即得油田原油降凝剂。
进一步地，步骤(1)中所述的全氟羧酸酯为2-全氟丁基乙基丙烯酸酯、2-全氟己基乙基丙烯酸酯、2-全氟辛基乙基丙烯酸酯、2-全氟癸基乙基丙烯酸酯中的一种。
进一步地，步骤(1)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；步骤(1)中所述的引发剂为单体总质量的0.2％-0.8％。
进一步地，步骤(1)中所述的有机溶剂为二甲苯、三甲苯、混苯、重芳烃、柴油、煤油中的一种。
进一步地，步骤(2)中所述的非离子表面活性剂为司班-60或司班-80。
一种原油降凝剂的制备方法，该方法按照以下步骤进行：
(1)先将物质的量比为1:10-1:3的顺丁烯二酸酐与全氟羧酸酯混合，并加入质量为全氟羧酸酯与顺丁烯二酸酐总质量的0.5-4倍的有机溶剂，开启氮气保护，升温至60-100℃，持续搅拌0.5-2h后，滴加引发剂的有机溶剂溶液，反应5-12小时后，制得产物A；
(2)将产物A质量的1％-5％的柠檬烯、产物A质量的0.1％-2％的非离子表面活性剂与A混合，搅拌均匀即得油田原油降凝剂。
进一步地，步骤(1)中所述的全氟羧酸酯为2-全氟丁基乙基丙烯酸酯、2-全氟己基乙基丙烯酸酯、2-全氟辛基乙基丙烯酸酯、2-全氟癸基乙基丙烯酸酯中的一种。
进一步地，步骤(1)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；步骤(1)中所述的引发剂为单体总质量的0.2％-0.8％。
进一步地，步骤(1)中所述的有机溶剂为二甲苯、三甲苯、混苯、重芳烃、柴油、煤油中的一种。
进一步地，步骤(2)中所述的非离子表面活性剂为司班-60或司班-80。
本发明的有益效果是：
本发明的原油降凝剂活性较高、化学性质稳定、加剂量较少，在低温条件下，加剂原油采用管道运输时不会析出蜡晶，降凝幅度较大、抗剪切性能大大增强，其药剂时效性也是市场销售的降凝剂产品所不能达到的，能够普遍适用于各油气田；该原油降凝剂的制备方法工序简单、通过一步反应直接将含氟的极性基团引入分子链中，反应过程易控制并且安全、可靠、环保，有较强的普遍适用性。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述：
以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
(1)先将4.9g顺丁烯二酸酐、259.1g 2-全氟辛基乙基丙烯酸酯混合(其中顺丁烯二酸酐与全氟辛基乙基丙烯酸酯的物质的量比为1:10)，加入质量为132g的二甲苯，开启氮气保护，升温至100℃，搅拌0.5h后，滴加含0.5g过氧化苯甲酰的二甲苯溶液，反应5小时后，即得产物A；
(2)将产物A质量的1％的柠檬烯、A质量的0.1％的司班-60与A混合，搅拌均匀即得油田原油降凝剂。
实施例2：
(1)先将4.9g顺丁烯二酸酐、47.7g 2-全氟丁基乙基丙烯酸酯混合(其中顺丁烯二酸酐与全氟丁基乙基丙烯酸酯的物质的量比为1:3)，加入质量为210.4g的三甲苯，开启氮气保护，升温至60℃，搅拌2h后，滴加含0.4g偶氮二异丁腈的三甲苯溶液，反应12小时后，即得产物A；
(2)将产物A质量的5％的柠檬烯、A质量的2％的司班-80与A混合，搅拌均匀即得油田原油降凝剂。
实施例3：
(1)先将4.9g顺丁烯二酸酐、188.1g 2-全氟己基乙基丙烯酸酯混合(其中顺丁烯二酸酐与全氟己基乙基丙烯酸酯的物质的量比为1:9)，加入质量为193g的混苯，开启氮气保护，升温至70℃，搅拌1h后，滴加含0.6g偶氮二异丁腈的混苯溶液，反应6小时后，即得产物A；
(2)将产物A质量的2％的柠檬烯、A质量的0.2％的司班-60与A混合，搅拌均匀即得油田原油降凝剂。
实施例4：
(1)先将4.9g顺丁烯二酸酐、247.2g 2-全氟癸基乙基丙烯酸酯混合(其中顺丁烯二酸酐与全氟癸基乙基丙烯酸酯的物质的量比为1:8)，加入质量为504.2g的重芳烃，开启氮气保护，升温至80℃，搅拌1.5h后，滴加含1.0g过氧化苯甲酰的重芳烃溶液，反应7小时后，即得产物A；
(2)将产物A质量的3％的柠檬烯、A质量的0.3％的司班-80与A混合，搅拌均匀即得油田原油降凝剂。
实施例5：
(1)先将4.9g顺丁烯二酸酐、181.3g 2-全氟辛基乙基丙烯酸酯混合(其中顺丁烯二酸酐与全氟辛基乙基丙烯酸酯的物质的量比为1:7)，加入质量为279.3g的柴油，开启氮气保护，升温至90℃，搅拌2h后，滴加含0.9g过氧化苯甲酰的柴油溶液，反应8小时后，即得产物A；
(2)将产物A质量的4％的柠檬烯、A质量的0.4％的司班-60与A混合，搅拌均匀即得油田原油降凝剂。
实施例6：
(1)先将4.9g顺丁烯二酸酐、95.4g 2-全氟丁基乙基丙烯酸酯混合(其中顺丁烯二酸酐与全氟丁基乙基丙烯酸酯的物质的量比为1:6)，加入质量为250.8g的煤油，开启氮气保护，升温至65℃，搅拌1.5h后，滴加含0.6g偶氮二异丁腈的煤油溶液，反应9小时后，即得产物A；
(2)将产物A质量的3％的柠檬烯、A质量的1％的司班-80与A混合，搅拌均匀即得油田原油降凝剂。
实验例1：
实验原料：某海上油田原油(高含蜡中质原油)
评价方法：SY/T 5767-2016《原油管道添加降凝剂输送技术规范》
实验温度：70℃
药剂浓度：500mg/L
终冷温度密闭静置时间：72小时
高速剪切频率：1200r/min～1500r/min
降温速度：0.3℃/min～0.5℃/min
高速剪切时间：1min
重复加热次数：2次
平均凝点值/平均粘度值：测定次数为2次，2次测定结果符合相应测定方法的误差规定，并取2次的算术平均值
测试结果如下：
表1降凝效果测试试验(1)
表2降凝效果测试试验(2)
表3降凝效果测试试验(3)
表4屈服值测试试验
降至温度/℃ 屈服值/Pa 屈服值下降率/％
空白 20 2133 0
实例1 20 70 96.72
实例2 20 75 96.48
实例3 20 91 95.73
实例4 20 68 96.81
实例5 20 86 95.97
实例6 20 79 96.30
表面活性剂类降凝剂产品 20 1722 19.27
聚合物类降凝剂产品 20 811 61.98
市售降凝剂产品1 20 962 54.90
市售降凝剂产品2 20 1130 47.02
表5粘度值测试试验(1)
表6粘度值测试试验(2)
表7粘度值测试试验(3)
实验例2：
实验原料：某海上油田原油(高含蜡偏轻质原油)
评价方法：SY/T 5767-2016《原油管道添加降凝剂输送技术规范》
实验温度：55℃
药剂浓度：300mg/L
终冷温度密闭静置时间：72小时
高速剪切频率：1200r/min～1500r/min
降温速度：0.3℃/min～0.5℃/min
高速剪切时间：1min
重复加热次数：2次
平均凝点值/平均粘度值：测定次数为2次，2次测定结果符合相应测定方法的误差规定，并取2次的算术平均值
测试结果如下：
表8降凝效果测试试验(1)
表9降凝效果测试试验(2)
表10降凝效果测试试验(3)
表11屈服值测试试验
降至温度/℃ 屈服值/Pa 屈服值下降率/％
空白 15 772 0
实例1 15 71 90.8
实例2 15 82 89.38
实例3 15 60 92.23
实例4 15 72 90.67
实例5 15 78 89.90
实例6 15 63 91.84
表面活性剂类降凝剂产品 15 553 28.37
聚合物类降凝剂产品 15 306 60.36
市售降凝剂产品1 15 315 59.20
市售降凝剂产品2 15 422 45.34
表12粘度值测试试验(1)
表13粘度值测试试验(2)
表14粘度值测试试验(3)
由实验例可知，含氟的原油降凝剂产品普遍适用性强，针对高含蜡原油有明显的降凝效果，降凝幅度大于12℃，原油屈服值下降率和原油降粘率达到90％以上，且该药剂具有将强的抗剪切性能，高速剪切后的加剂原油降凝幅度回升值小于2℃，原油降粘率回升值小于2％，过引入含氟的极性基团大大增加了降凝剂的时效性和抗重复加热性能，在加剂原油静止72小时以上和重复加热后，原油降粘率回升值小于3％，降凝幅度回升值小于2℃。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种原油降凝剂，其特征在于，该原油降凝剂由以下制备方法得到：
(1)先将物质的量比为1:10-1:3的顺丁烯二酸酐与全氟羧酸酯混合，并加入质量为单体总质量0.5-4倍的有机溶剂，开启氮气保护，升温至60-100℃，持续搅拌0.5-2h后，滴加引发剂的有机溶剂溶液，反应5-12小时后，制得产物A；其中，所述单体总质量为全氟羧酸酯和顺丁烯二酸酐的质量之和；
(2)将产物A质量的1％-5％的柠檬烯、产物A质量的0.1％-2％的非离子表面活性剂与A混合，搅拌均匀即得油田原油降凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种原油降凝剂，其特征在于，步骤(1)中所述的全氟羧酸酯为2-全氟丁基乙基丙烯酸酯、2-全氟己基乙基丙烯酸酯、2-全氟辛基乙基丙烯酸酯、2-全氟癸基乙基丙烯酸酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种原油降凝剂，其特征在于，步骤(1)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；步骤(1)中所述的引发剂为单体总质量的0.2％-0.8％。
4.根据权利要求1所述的一种原油降凝剂，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为二甲苯、三甲苯、混苯、重芳烃、柴油、煤油中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种原油降凝剂，其特征在于，步骤(2)中所述的非离子表面活性剂为司班-60或司班-80。
6.一种原油降凝剂的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)先将物质的量比为1:10-1:3的顺丁烯二酸酐与全氟羧酸酯混合，并加入质量为全氟羧酸酯与顺丁烯二酸酐总质量的0.5-4倍的有机溶剂，开启氮气保护，升温至60-100℃，持续搅拌0.5-2h后，滴加引发剂的有机溶剂溶液，反应5-12小时后，制得产物A；
(2)将产物A质量的1％-5％的柠檬烯、产物A质量的0.1％-2％的非离子表面活性剂与A混合，搅拌均匀即得油田原油降凝剂。
7.根据权利要求6所述的一种原油降凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的全氟羧酸酯为2-全氟丁基乙基丙烯酸酯、2-全氟己基乙基丙烯酸酯、2-全氟辛基乙基丙烯酸酯、2-全氟癸基乙基丙烯酸酯中的一种。
8.根据权利要求6所述的一种原油降凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；步骤(1)中所述的引发剂为单体总质量的0.2％-0.8％。
9.根据权利要求6所述的一种原油降凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为二甲苯、三甲苯、混苯、重芳烃、柴油、煤油中的一种。
10.根据权利要求6所述的一种原油降凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的非离子表面活性剂为司班-60或司班-80。
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