CN111676073B - 一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物及其制备与应用 - Google Patents

一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物及其制备与应用，由以下重量百分比的组分组成：聚甲基丙烯酸十四酯‑N‑十六烷基甲基丙烯酰胺‑醋酸乙烯酯40‑60％；乙酰乙酸乙酯10‑30％；聚乙二醇5‑20％；司盘80 10‑30％。与现有技术相比，本发明可提高降凝剂在市售生物柴油中的分散性，可使其冷凝点和冷滤点分别降低4‑7℃、4‑7℃等。

Description

一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物及其制备与应用
技术领域
本发明属于生物柴油降凝剂技术领域，涉及一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物的制备方法及其应用。
背景技术
生物柴油是指以野生或非野生油料作物和微藻等水生植物油脂以及餐饮废油等原料油、动物油脂与甲醇或乙醇等醇类通过酯交换反应制备成的脂肪酸甲酯或乙酯燃料,可以作为石化柴油的优秀替代品。生物柴油是“绿色能源”,具有可再生性,加快发展生物柴油能够对解决能源紧缺、减少温室效应和环境问题以及保障国家能源安全具有非常重要的战略意义。作为石化柴油的替代燃料,生物柴油已经引起各国的广泛关注,规模化生产在欧美国家已经形成。国内外对生物柴油的原料选择、经济可行性分析、生物柴油的燃烧排放及生产工艺的优化等方面的研究均有报道。但是一般在0℃左右生物柴油输油管和过滤器常会因生物柴油中脂肪酸甲酯的结晶析出而堵塞,影响发动机的正常工作。因此生物柴油研发过程中必须要解决的问题是改善生物柴油的低温流动性。
降凝剂(PPD)是一种少量添加就可明显改变蜡晶形状和大小，并降低柴油CFPP及PP的油品低温流动性改进剂。然而大多PPD为高分子聚合物，常温下呈粘稠液态存在，大多数需要升温、充分搅拌才能完全溶解分散在生物柴油中，在实际使用过程中，经常会因为溶解不完全或分散不均匀，从而大大影响对流动性的改进效果。因此，选择合适的低温流动改性剂来提高对生物柴油的凝固点与冷滤点的降低效果是非常有必要的。本发明而正是基于此而提出的。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物及其制备与应用，可大幅降低生物柴油凝固点和冷滤点。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提供了一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物，由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0002517056560000021
进一步的，所述的聚甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯由聚甲基丙烯酸十四酯、N-十六烷基甲基丙烯酰胺与醋酸乙烯酯在以甲苯为溶剂、过氧化苯甲酰为引发剂的条件下反应聚合而成。更进一步的，聚甲基丙烯酸十四酯、N-十六烷基甲基丙烯酰胺与醋酸乙烯酯的摩尔比为(3～9)：1：1。更进一步的，反应聚合的温度为110℃，反应时间为7h。此方法将含氮极性基团引入聚合物中，使聚合物降凝剂的降凝效果有所提升，且实验过程简单、操作方便。十六烷基甲基丙烯酰胺在提供烷基长链的同时，还带有酰胺基团，醋酸乙烯酯也提供了一定的极性，因此甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯聚合物中具有丰富的长链和极性基团，提供了丰富结晶位点，极性基团可延迟蜡晶的析出并排斥蜡晶的堆积。选择了乙酰乙酸乙酯、聚乙二醇、司盘80作为助溶剂与降凝剂混合微量加入到生物柴油中，提高降凝剂与生物柴油的感受性。
进一步的，生物柴油降凝剂组合物由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0002517056560000022
进一步的，生物柴油降凝剂组合物由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0002517056560000023
或由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0002517056560000024
Figure BDA0002517056560000031
或由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0002517056560000032
或由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0002517056560000033
或由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0002517056560000034
或由以下重量百分比的组分组成：
Figure BDA0002517056560000035
本发明对反应过程中的工艺条件，对聚合物降凝剂和助溶剂的添加量做出了限定，如果其他溶剂与聚合物降凝剂的添加量超出或低于所限定值，则必有一组分浓度过低，从而降凝剂的浓度受到影响，降凝效果降低。其中，聚甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯的添加量是至关重要的，当降凝剂的添加量较少时，体系内没有足够的非极性长链烷烃与柴油的正构烷烃发生共晶，也没有足够极性基团保持体系内蜡晶的稳定。当降凝剂的添加量过多时，聚合物会发生团聚，造成相反的效果。因此适量的聚合物才能发挥出降凝剂最佳的效果。
本发明的技术方案之二提供了一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物的制备方法，称取聚甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯，乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇和司盘80，混合搅拌均匀，超声分散，即得到目的产物。
进一步的，混合搅拌的温度为25-40℃，超声分散的时间为15-20min。
本发明的技术方案之三提供了一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物的应用，使用时，将所得生物柴油降凝剂组合物加入到生物柴油中，并在30-45℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散30min，即完成。
进一步的，生物柴油降凝剂组合物与生物柴油的质量比为1:100-1000。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯由于分子中含有长链烷基通过共晶作用以及含氮基团(通过酰基化反应得到)的存在可以提供降凝剂需要的极性通过分子间的排斥作用力使析出的蜡晶难以聚集在一起，降低了生物柴油的凝点和冷滤点，其中乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇(200)和司盘80组分是良好的降凝剂溶剂，使降凝剂组合物均匀分散在生物柴油中，同时起到协同作用，从而进一步增强降凝效果。
(2)只需在超声波处理器上进行超声分散即可，其制备工艺简单、操作方便、效果明显。
(3)可提高降凝剂在市售生物柴油中的分散性，可使其冷凝点和冷滤点分别降低4-7℃、4-7℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明中冷滤点的测量方法依据《SH/T0248-2006生物柴油和民用取暖油冷滤点测定法》进行，冷凝点的测量方法依据《GB510-83石油产品凝点测定》进行。
本发明所用原料：
Figure BDA0002517056560000041
Figure BDA0002517056560000051
聚甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯由聚甲基丙烯酸十四酯、N-十六烷基甲基丙烯酰胺和醋酸乙烯酯按照摩尔比例6：1：1在110℃下，以甲苯为溶剂，过氧化苯甲酰为引发剂进行聚合反应7个小时制备而成。
其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1
一种生物柴油的降凝剂组合物，由甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇(200)和司盘80混合而成，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
Figure BDA0002517056560000052
上述的生物柴油的降凝剂组合物在生物柴油降凝中的应用，生物柴油的降凝剂组合物：生物柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将生物柴油的降凝剂组合物加入到生物柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该生物柴油降凝剂组合物的生物柴油。
经测试上述实施例1所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低4℃和4℃。
实施例2
一种生物柴油的降凝剂组合物，由甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇(200)和司盘80混合而成，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
Figure BDA0002517056560000053
上述的生物柴油的降凝剂组合物在生物柴油降凝中的应用，生物柴油的降凝剂组合物：生物柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将生物柴油的降凝剂组合物加入到生物柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该生物柴油降凝剂组合物的生物柴油。
经测试上述实施例2所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低5℃和4℃。
实施例3
一种生物柴油的降凝剂组合物，由甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇(200)和司盘80混合而成，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
Figure BDA0002517056560000061
上述的生物柴油的降凝剂组合物在生物柴油降凝中的应用，生物柴油的降凝剂组合物：生物柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将生物柴油的降凝剂组合物加入到生物柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该生物柴油降凝剂组合物的生物柴油。
经测试上述实施例3所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低6℃和5℃。
实施例4
一种生物柴油的降凝剂组合物，由甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇(200)和司盘80混合而成，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
Figure BDA0002517056560000062
上述的生物柴油的降凝剂组合物在生物柴油降凝中的应用，生物柴油的降凝剂组合物：生物柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将生物柴油的降凝剂组合物加入到生物柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该生物柴油降凝剂组合物的生物柴油。
经测试上述实施例4所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低7℃和5℃。
实施例5
一种生物柴油的降凝剂组合物，由甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇(200)和司盘80混合而成，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
Figure BDA0002517056560000071
上述的生物柴油的降凝剂组合物在生物柴油降凝中的应用，生物柴油的降凝剂组合物：生物柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将生物柴油的降凝剂组合物加入到生物柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该生物柴油降凝剂组合物的生物柴油。
经测试上述实施例5所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低5℃和5℃。
实施例6
一种生物柴油的降凝剂组合物，由甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇(200)和司盘80混合而成，按质量百分比计算，其原料组成及含量如下：
Figure BDA0002517056560000072
上述的生物柴油的降凝剂组合物在生物柴油降凝中的应用，生物柴油的降凝剂组合物：生物柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将生物柴油的降凝剂组合物加入到生物柴油中40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该生物柴油降凝剂组合物的生物柴油。
经测试上述实施例6所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低6℃和7℃。
对比例1
将实施例1中所使用的甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯无需乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇(200)和司盘80混合，直接按1000ppm加入到生物柴油中，在40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min完全溶解后，进测试，加剂后的生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低3℃和2℃。
通过上述实施例和应用实施例1进行对比，可以看出甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯、聚乙二醇(200)和司盘80混合而组成的生物柴油降凝剂组合物，降凝剂组合物均匀能够分散在生物柴油中，同时起到协同作用，从而进一步增强降凝效果。
对比例2
优选市售的聚甲基丙烯酸酯类降凝剂10-320在生物柴油降凝中的应用，降凝剂与生物柴油的比例，按质量比计算，优选为1:200，将降凝剂加入到生物柴油中，40℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散25min，即得含有该生物柴油降凝剂组合物的生物柴油。
经测试上述对比例2所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低2℃和1℃。
通过上述实施例和应用实施例2进行对比，可以看出甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇(200)和司盘80混合而组成的生物柴油降凝剂组合物对油的感受性更强，降凝效果更佳。
对比例3
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了将聚甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯改为等质量的聚甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺。
经测试上述对比例3所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低3℃和2℃。
通过上述实施例和应用实施例1进行对比，可以看出甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯、聚乙二醇(200)和司盘80混合而组成的生物柴油降凝剂组合物，降凝剂组合物均匀能够分散在生物柴油中，同时起到协同作用，从而进一步增强降凝效果。
对比例4
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了将乙酰乙酸乙酯改为等质量的聚乙二醇(200)。
经测试上述对比例4所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低2℃和2℃。
通过上述实施例和应用实施例1进行对比，可以看出甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯、聚乙二醇(200)和司盘80混合而组成的生物柴油降凝剂组合物，降凝剂组合物均匀能够分散在生物柴油中，同时起到协同作用，从而进一步增强降凝效果。
对比例5
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了将聚乙二醇(200)改为等质量的司盘80。
经测试上述对比例5所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低3℃和1℃。
通过上述实施例和应用实施例1进行对比，可以看出甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯、聚乙二醇(200)和司盘80混合而组成的生物柴油降凝剂组合物，降凝剂组合物均匀能够分散在生物柴油中，同时起到协同作用，从而进一步增强降凝效果。
对比例6
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了将司盘80改为等质量的乙酰乙酸乙酯。
经测试上述对比例6所得的含有上述生物柴油降凝剂组合物的市售生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低2℃和2℃。
通过上述实施例和应用实施例1进行对比，可以看出甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯、乙酰乙酸乙酯、聚乙二醇(200)和司盘80混合而组成的生物柴油降凝剂组合物，降凝剂组合物均匀能够分散在生物柴油中，同时起到协同作用，从而进一步增强降凝效果。
综上所述，本发明的一种广谱高效生物柴油的降凝剂组合物，该组合物甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯由于分子中含有长链烷基通过共晶作用，苯环的存在可以提供降凝剂需要的极性通过分子间的排斥作用力是析出的蜡晶难以聚集在一起，降低了生物柴油的凝点和冷滤点，其中乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇(200)和司盘80组分是良好的降凝剂溶剂。使降凝剂组合物均匀分散在生物柴油中，同时起到协同作用，从而进一步增强降凝效果。将其加入到市售生物柴油中，所得的含有生物柴油的降凝剂组合物的生物柴油的冷凝点和冷滤点分别降低4-7℃、4-6℃，所得降凝剂组合物的降凝效果优于市售降凝剂。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：
Figure FDA0003516910650000011
所述的聚甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯由聚甲基丙烯酸十四酯、N-十六烷基甲基丙烯酰胺与醋酸乙烯酯在以甲苯为溶剂、过氧化苯甲酰为引发剂的条件下反应聚合而成；
聚甲基丙烯酸十四酯、N-十六烷基甲基丙烯酰胺与醋酸乙烯酯的摩尔比为(3～9)：1：1；
反应聚合的温度为110℃，反应时间为7h。
2.根据权利要求1所述的一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物，其特征在于，其由以下重量百分比的组分组成：
Figure FDA0003516910650000012
3.根据权利要求1所述的一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物，其特征在于，其由以下重量百分比的组分组成：
Figure FDA0003516910650000013
或由以下重量百分比的组分组成：
Figure FDA0003516910650000014
Figure FDA0003516910650000021
或由以下重量百分比的组分组成：
Figure FDA0003516910650000022
或由以下重量百分比的组分组成：
Figure FDA0003516910650000023
或由以下重量百分比的组分组成：
Figure FDA0003516910650000024
或由以下重量百分比的组分组成：
Figure FDA0003516910650000025
4.如权利要求1-3任一所述的一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物的制备方法，其特征在于，称取聚甲基丙烯酸十四酯-N-十六烷基甲基丙烯酰胺-醋酸乙烯酯，乙酰乙酸乙酯，聚乙二醇和司盘80，混合搅拌均匀，超声分散，即得到目的产物。
5.根据权利要求4所述的一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物的制备方法，其特征在于，混合搅拌的温度为25-40℃，超声分散的时间为15-20min。
6.如权利要求1-3任一所述的一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物的应用，其特征在于，使用时，将所得生物柴油降凝剂组合物加入到生物柴油中，并在30-45℃的温度下混合搅拌均匀后，超声分散30min，即完成。
7.根据权利要求6所述的一种广谱高效生物柴油降凝剂组合物的应用，其特征在于，生物柴油降凝剂组合物与生物柴油的质量比为1:100-1000。
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