CN103755885A - 一种微波辅助固相合成聚羧酸减水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑材料中混凝土外加剂技术领域。针对目前聚羧酸减水剂合成工艺，都需要在水为溶剂的反应介质中进行，生产时间在6～10小时，只能得到固含量20～45%的水剂产品，使用过程中运输成本较高，提出了一种微波辅助固相合成聚羧酸减水剂的方法，合成时间短，可以直接得到固体产品。具体方法如下：将聚醚单体、引发剂、小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量50%的水组成的糊状混合物置于功率可调的微波炉中，反应一定时间，得到固体或膏状聚羧酸减水剂。该方法适用范围广，目前市场上聚醚型聚羧酸减水剂都可以采用此种方法进行。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料中混凝土外加剂技术领域，具体涉及聚羧酸系高性能减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土外加剂是现代混凝土必不可少的组份之一，其中减水剂是应用最为广泛的一种外加剂。混凝土中掺入减水剂后，可以改善混凝土的和易性、提高混凝土强度、节约水泥。在众多减水剂中，聚羧酸减水剂由于减水率高，合成工艺简单，安全环保，被认为是最有发展前景的高性能减水剂。
目前聚羧酸高性能减水剂主要生产工艺有两种：1、酯化大单体两步法合成；2、醚类大单体一步法合成。两种合成工艺，都需要在水为溶剂的反应介质中进行，生产时间在6~10小时，只能得到固含量20~45%的水剂产品，使用过程中运输成本较高。如果需要得到粉剂固体产品，需要真空干燥设备，投资运行成本较高，并且聚羧酸减水剂为热敏型高分子材料，经过干燥处理后产品减水性能会有所下降。在此处键入背景技术描述段落。
发明内容
本发明的目的在于克服聚羧酸减水剂合成时间长，只能得到水剂产品的不足，提供一种微波辅助固相合成的方法，具有合成时间短，设备要求不高，直接得到固体或膏体产品的优点。
本发明提供的是一种微波辅助固相合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：聚合反应在微波辅助下通过固相反应完成。
所述的合成方法，其特征在于：将聚醚单体、引发剂、小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量50%的水组成的糊状混合物置于功率可调的微波炉中，反应一定时间，得到固体或膏状聚羧酸减水剂。
所述的辅助反应的微波功率应控制在0.2~2千瓦，其特征在于辅助反应的微波功率应控制在0.5~1.2千瓦。
所述的反应持续15~60分钟，其特征在反应持续25~40分钟。
本发明所提出的微波辅助固相合成聚羧酸减水剂的方法适应性好，适用于目前已有的聚醚聚羧酸减水剂的生产配方。
聚醚可以是异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚和烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种。
引发剂可以是过硫酸铵、双氧水、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种。
还原剂可以是维生素C、亚硫酸氢钠、吊白块和亚硫酸钠中的一种。
小分子单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、顺酐中的一种。
链转移剂是巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸、磷酸三钠、异丙醇中的一种。
本发明的具体合成方法如下:
将聚醚单体、引发剂、小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量50%的水组成的糊状混合物置于功率可调的微波炉中，反应一定时间，得到固体或膏状聚羧酸减水剂。
本发明提出的工艺与现有水溶液合成工艺相比，具有：
1、 合成简单，设备投资小；
2、 直接得到固体或膏状产品，产品含水率在10%以下，运输方便。
实施方案：
实施例1
按照原料配比称取各组份，将15g丙烯酸，0.3g维生素C、0.2g巯基乙酸和15g水充分混合，将混合好的液体与100g异戊烯醇聚氧乙烯醚、1g过硫酸铵充分混合，得到糊状物。将糊状物置于平底盘上铺匀，将微波炉功率调制0.8千瓦，反应40分钟，得到含水5.22%的聚羧酸减水剂固体产品。
实施例2
第一步备料：按照原料配比称取各组份，将16g甲基丙烯酸，0.3g吊白块、0.2g巯基乙酸和16g水充分混合，将混合好的液体与100g异丁烯醇聚氧乙烯醚、0.5g双氧水充分混合，得到糊状物。将糊状物置于平底盘上铺匀，将微波炉功率调制1.0千瓦，反应30分钟，得到含水3.82%的聚羧酸减水剂固体产品。
对以上2个实施例合成的聚羧酸减水剂分别进行以下实验：
实验1：本发明产品与国内外产品净浆实验对比（GBT8077-2000）。
本实验水泥为冀东42.5水泥300g，水87g，减水剂折固掺量为水泥质量的0.2%，具体实验数据结果如表1所示。
表1 水泥净浆实验
| 编号 | 初始净浆流动度（mm) | 2小时后净浆流动度（mm） |
| 实施例1 | 278 | 261 |
| 实施例2 | 277 | 259 |
| 市售聚羧酸减水剂1 | 271 | 251 |
| 市售聚羧酸减水剂2 | 264 | 241 |
从表1可以看出，本发明提出方法制备的聚羧酸减水剂具有很好的减水能力和保塑能力。
实验2：本发明与国内产品的混凝土实验对比。
本实验水泥为冀东42.5水泥，粉煤灰为华能二级灰。含泥量为2.7%，细度模数2.6的中砂。含泥量2%，粒径5-25的石子。搅拌时间180秒，振捣时间15秒。配合比为水泥：粉煤灰：砂：石子：水=400：100：720：1040：170。减水剂折固掺量。0.2%。
表2 混凝土性能实验结果
从表2可以看出，本发明提出方法制备的聚羧酸减水剂在较低掺量下具有较好 减水效果，混凝土强度较高，综合性能优异，简化了聚羧酸减水剂的合成工艺，产品性能也有所提高。
Claims (6)
1.一种微波辅助固相合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：聚合反应在微波辅助下通过固相反应完成。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：将聚醚单体、引发剂、小分子单体、还原剂、链转移剂和小分子单体质量50%的水组成的糊状混合物置于功率可调的微波炉中，反应一定时间，得到固体或膏状聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求1和权利要求2所述要求，辅助反应的微波功率应控制在0.2~2千瓦。
4.根据权利要求3所述要求，其特征在于辅助反应的微波功率应控制在0.5~1.2千瓦。
5.根据权利要求1和权利要求2所述要求，反应持续15~60分钟。
6.根据权利要求5权所述要求，其特征在反应持续25~40分钟。
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