CN105566365B - 一种双中心离子稀土有机配合物转光剂及其制备方法 - Google Patents
一种双中心离子稀土有机配合物转光剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105566365B CN105566365B CN201610062103.XA CN201610062103A CN105566365B CN 105566365 B CN105566365 B CN 105566365B CN 201610062103 A CN201610062103 A CN 201610062103A CN 105566365 B CN105566365 B CN 105566365B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- light conversion
- organic complex
- preparation
- central ion
- complex light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- -1 ion rare-earth Chemical class 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 36
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 claims abstract description 5
- FHUDAMLDXFJHJE-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trifluoropropan-2-one Chemical compound CC(=O)C(F)(F)F FHUDAMLDXFJHJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N Phenanthrene Natural products C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 4
- WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 2-[[6-[4-(2-hydroxyethyl)piperazin-1-yl]-2-methylpyrimidin-4-yl]amino]-n-(2-methyl-6-sulfanylphenyl)-1,3-thiazole-5-carboxamide;hydrate Chemical compound O.C=1C(N2CCN(CCO)CC2)=NC(C)=NC=1NC(S1)=NC=C1C(=O)NC1=C(C)C=CC=C1S WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 21
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N hydrochloric acid Substances Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 10
- FKTOIHSPIPYAPE-UHFFFAOYSA-N samarium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Sm+3].[Sm+3] FKTOIHSPIPYAPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 claims description 3
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims description 3
- ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzoic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229960004050 aminobenzoic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 9
- RWZYAGGXGHYGMB-UHFFFAOYSA-N anthranilic acid Chemical compound NC1=CC=CC=C1C(O)=O RWZYAGGXGHYGMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 abstract description 3
- 229930002868 chlorophyll a Natural products 0.000 abstract description 2
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 abstract description 2
- 229930002869 chlorophyll b Natural products 0.000 abstract description 2
- NSMUHPMZFPKNMZ-VBYMZDBQSA-M chlorophyll b Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C=O)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 NSMUHPMZFPKNMZ-VBYMZDBQSA-M 0.000 abstract description 2
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 21
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 6
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 5
- RSEIMSPAXMNYFJ-UHFFFAOYSA-N europium(III) oxide Inorganic materials O=[Eu]O[Eu]=O RSEIMSPAXMNYFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 4
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 4
- CASFCVRUBIJLBN-UHFFFAOYSA-N 2-(1,10-phenanthrolin-2-yl)ethanol Chemical compound OCCc1ccc2ccc3cccnc3c2n1 CASFCVRUBIJLBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 125000005909 ethyl alcohol group Chemical group 0.000 description 3
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N europium atom Chemical compound [Eu] OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 2
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- XYOVOXDWRFGKEX-UHFFFAOYSA-N azepine Chemical compound N1C=CC=CC=C1 XYOVOXDWRFGKEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 230000005288 electromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- HEILIGJNYTWOHU-UHFFFAOYSA-N ethanol 2-hydroxybenzoic acid Chemical compound CCO.OC(=O)C1=CC=CC=C1O HEILIGJNYTWOHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000003760 hair shine Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N terbium atom Chemical compound [Tb] GZCRRIHWUXGPOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/003—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table without C-Metal linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/06—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing organic luminescent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K2211/00—Chemical nature of organic luminescent or tenebrescent compounds
- C09K2211/10—Non-macromolecular compounds
- C09K2211/1018—Heterocyclic compounds
- C09K2211/1025—Heterocyclic compounds characterised by ligands
- C09K2211/1029—Heterocyclic compounds characterised by ligands containing one nitrogen atom as the heteroatom
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K2211/00—Chemical nature of organic luminescent or tenebrescent compounds
- C09K2211/10—Non-macromolecular compounds
- C09K2211/1018—Heterocyclic compounds
- C09K2211/1025—Heterocyclic compounds characterised by ligands
- C09K2211/1092—Heterocyclic compounds characterised by ligands containing sulfur as the only heteroatom
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
Abstract
本发明公开了一种双中心离子稀土有机配合物转光剂及其制备方法。该配合物转光剂具有化学式EuxSm1‑xL3phen，L为α‑噻吩甲酰三氟丙酮、水杨酸、甲基丙烯酸、邻氨基苯甲酸、磺基水杨酸的其中一种，phen为邻菲啰啉。根据植物光生态学,叶绿素a在红光区域的吸收峰位于660nm处,叶绿素b的吸收峰位于643nm处,本发明利用双中心离子的优势，合成了发光强度大，发射光谱与植物匹配性好的双中心离子稀土有机配合物转光剂，且Sm的掺入，可以很好的降低转光剂的制造成本。
Description
技术领域
本发明属于双中心稀土金属有机配合物材料领域，涉及一种双中心离子稀土有机配合物转光剂及其制备方法。
背景技术
由于稀土离子自身具有特殊的能级结构，使得其中一些稀土离子如铕、钐、铽、镧等的稀土配合物具有优异的荧光性能。而一些特殊的配体结构可以很好的向这些中心离子传递能量，使其荧光性能表现的更加完美。因第一配体（α-噻吩甲酰三氟丙酮、水杨酸、甲基丙烯酸、邻氨基苯甲酸、磺基水杨酸的其中一种）和邻菲啰啉具有稳定的共轭结构、氮杂原子、热性能和优越的光电磁效应。
近年来，稀土有机配合物因为其稳定的结构，优异的荧光性能和其与薄膜优越的相容性，越来越受到人们的重视，大量关于其的研究和报道也相继喷涌而出，稀土有机配合物也成为当前金属有机化学的研究热点之一。其中具有丰富配位模式的羧酸类配体一直受到人们极大的关注。特别是含有苯环或苯环上带有的活性基团（如羧基、羟基、磺酸基、硝基等）的配体受到人们的特别重视，像对苯二甲酸、氨基苯甲酸等。与上述提到的带有活性集团的羧酸类配体相比第一配体和邻菲啰啉有以下优点：①第一配体与中心离子Eu和Sm之间能量传递效率高，有很高的发光效率。②第一配体和第二配体phen结构稳定，可以与中心离子很好的结合。③第二配体邻菲啰啉不但含有很强的共轭结构，而且因其含有孤对电子，可能发生n→π*跃迁，这种跃迁在所有化合物中的吸光度最大，与有机配合物关系最大。
发明内容
本发明利用双中心离子的优势，可以合成发光强度大，发射光谱与植物匹配性好的双中心离子稀土有机配合物转光剂，且Sm的掺入，可以很好的降低转光剂的制造成本。本发明所用的合成方法产率较高，产物结构稳定，荧光效果好，可以在防紫外辐射材料或农用增产薄膜方面有很好应用。
本发明提供了一种双中心离子稀土有机配合物转光剂，其化学式为EuxSm1- xL3phen，其中，0＜x＜1，L为α-噻吩甲酰三氟丙酮、水杨酸、甲基丙烯酸、邻氨基苯甲酸、磺基水杨酸、苯甲酸中的一种或多种，phen为邻菲啰啉。
本发明还提供了该双中心离子稀土有机配合物转光剂的制备方法，其包括下述步骤：
a、用浓盐酸充分溶解Eu2O3和Sm2O3 ；
b、向上述溶液中加入（NH4）2CO3至沉淀完全；
c、配制L和邻菲啰啉的乙醇溶液，调pH到6-7；
d、将步骤b所得沉淀加入到步骤c所得混合溶液中，于60-70℃下反应3-4h,经过后处理得转光剂。
上述所述的双中心离子稀土有机配合物转光剂的制备方法，所述步骤b中，至沉淀完全后进行过滤。
上述所述的双中心离子稀土有机配合物转光剂的制备方法，所述步骤c中，L和邻菲啰啉的摩尔比为3:1，L的乙醇溶液浓度0.01-0.03mol/L，邻菲啰啉的乙醇溶液浓度0.01-0.03mol/L。
上述所述的双中心离子稀土有机配合物转光剂的制备方法，所述步骤d中，步骤b所得沉淀以无水乙醇溶解后再加入到步骤c所得混合溶液中。
上述所述的双中心离子稀土有机配合物转光剂的制备方法，所述步骤d中，后处理是指：将反应所得产物分别经水洗、乙醇洗，然后在80-85℃下烘干。
本发明的双中心离子稀土有机配合物转光剂，其化学式符合EuxSm1-xL3phen，其中，0＜x＜1，故在制备时，Eu2O3和Sm2O3的摩尔数并不做特别限定，但当Eu2O3和Sm2O3摩尔比在10:1-1：10时，转光效率较高、稳定性较好。
本发明选用第一配体和邻菲啰啉为配体，该第一配体与中心离子Eu和Sm之间能量传递效率高，有很高的发光效率。第一配体和第二配体邻菲啰啉结构稳定，可以与中心离子很好的结合。而且第二配体邻菲啰啉不但含有很强的共轭结构，而且因其含有孤对电子，可能发生n→π*跃迁，这种跃迁在所有化合物中的吸光度最大，与有机配合物关系最大。
本发明以双稀土Eu和Sm为中心离子，以第一配体配体和邻菲啰啉为配体，通过反应合成了一种双中心离子稀土有机配合物转光剂。目前,稀土转光剂的研究主要集中在稀土有机配合物,特别是含铕(Eu3+)三元配合物,其配合物转光效率高，发光强度大，但其发射光谱较单一且与植物吸收光谱吻合不好,而且Eu的制备成本太高，价格昂贵。根据植物光生态学,叶绿素a在红光区域的吸收峰位于660nm处,叶绿素b的吸收峰位于643nm处。本发明结合双中心离子的优势，可以很好的改善传统转光剂发光单一的缺点，合成与植物吸收光谱更为吻合的双中心离子紫外稀土有机配合物转光剂，且Sm的掺入，可以很好的降低转光剂的制造成本。本发明所用的合成方法产率较高，产物结构稳定，荧光效果好，具有很好的紫外转红功能，可以在防紫外辐射材料或农用增产薄膜方面有很好应用。本发明的转光剂80℃下保持24h，荧光发射强度基本不变，说明其稳定性高，结构稳定。
附图说明
图1是发射波长为em=620nm的本发明转光剂的固体有机配合物荧光激发图；可以看出本发明主要吸收紫外光和紫色光。
图2是激发波长为ex=270nm的本发明转光剂的固体有机配合物荧光发射图；可以看出本发明主要发射红色光和橙色光。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
按摩尔比8:2称取Eu2O3与Sm2O3共2.5mmol,用浓盐酸溶解得稀土氯化物,在上述溶液中加入（NH4）2CO3,直到沉淀完全，过滤,将沉淀加入到80 ml无水乙醇中;配置0.03mol/L的水杨酸乙醇溶液和0.01mol/L 的邻菲啰啉乙醇溶液各50ml,用2.5MNaOH溶液调至pH值为7。将稀土溶液与配体溶液混合,在70℃水浴下反应3h,静置过夜,水洗二次,醇洗二次,抽滤,80℃烘干,得到有机配合物转光剂。在发射波长为em=620nm下的本发明转光剂的固体有机配合物荧光激发光谱如图1；在激发波长为ex=270nm下的本发明转光剂的固体有机配合物荧光发送光谱如图2；本例所得产品吸收峰主要在340nm和398nm处，发射峰主要在605nm、620nm、和648nm处，可以看出本发明转光剂主要吸收紫外光和紫色光，主要发射红色光和橙色光。
实施例2
按摩尔比6:4称取Eu2O3与Sm2O3共2.5mmol,用浓盐酸溶解得稀土氯化物,在上述溶液中加入（NH4）2CO3,直到沉淀完全，过滤,将沉淀加入到80 ml无水乙醇中;配置0.03mol/L的α-噻吩甲酰三氟丙酮乙醇溶液和0.01mol/L 的邻菲啰啉乙醇溶液各50ml,用2.5MNaOH溶液调至pH值为7。将稀土溶液与配体溶液混合,在70℃水浴下反应3h,静置过夜,水洗二次,醇洗二次,抽滤,80℃烘干,得到有机配合物转光剂。以实施例1方式进行荧光检测，本例所得产品吸收峰主要在268nm和342nm处，发射峰主要在553nm、600nm、和650nm处。
实施例3
按摩尔比1:10称取Eu2O3与Sm2O3共2.5mmol,用浓盐酸溶解得稀土氯化物,在上述溶液中加入（NH4）2CO3,直到沉淀完全，过滤,将沉淀加入到80 ml无水乙醇中;配置0.03mol/L的苯甲酸溶液和0.01mol/L 的邻菲啰啉乙醇溶液各50ml,用2.5MNaOH溶液调至pH值为7。将稀土溶液与配体溶液混合,在70℃水浴下反应3h,静置过夜,水洗二次,醇洗二次,抽滤,80℃烘干,得到有机配合物转光剂。以实施例1方式进行荧光检测，本例所得产品吸收峰主要在310nm处，发射峰主要在630nm。
Claims (5)
1.双中心离子稀土有机配合物转光剂的制备方法，包括下述步骤：
a、用浓盐酸充分溶解Eu2O3和Sm2O3 ；
b、向上述溶液中加入（NH4）2CO3至沉淀完全；
c、配制L和邻菲啰啉的乙醇溶液，调pH到6-7；
d、将步骤b所得沉淀加入到步骤c所得混合溶液中，于60-70℃下反应3-4h,经过后处理得转光剂，其化学式为EuxSm1-xL3phen，其中，0＜x＜1，L为α-噻吩甲酰三氟丙酮、水杨酸、邻氨基苯甲酸、磺基水杨酸、苯甲酸中的一种或多种，phen为邻菲啰啉。
2.如权利要求1所述的双中心离子稀土有机配合物转光剂的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，沉淀完全后进行过滤。
3.如权利要求1所述的双中心离子稀土有机配合物转光剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，L和邻菲啰啉的摩尔比为3:1。
4.如权利要求1所述的双中心离子稀土有机配合物转光剂的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，步骤b所得沉淀以无水乙醇溶解后再加入到步骤c所得混合溶液中。
5.如权利要求1所述的双中心离子稀土有机配合物转光剂的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，后处理是指：将反应所得产物分别经水洗、乙醇洗，然后在80-85℃下烘干。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610062103.XA CN105566365B (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种双中心离子稀土有机配合物转光剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610062103.XA CN105566365B (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种双中心离子稀土有机配合物转光剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105566365A CN105566365A (zh) | 2016-05-11 |
| CN105566365B true CN105566365B (zh) | 2018-05-11 |
Family
ID=55877054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610062103.XA Expired - Fee Related CN105566365B (zh) | 2016-01-29 | 2016-01-29 | 一种双中心离子稀土有机配合物转光剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105566365B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106750357B (zh) * | 2017-01-11 | 2020-04-03 | 重庆师范大学 | 一种稀土聚合物绿色荧光材料及其制备方法 |
| CN108134101B (zh) * | 2017-12-29 | 2020-11-03 | 西北师范大学 | 一种导电聚合物-稀土配合物复合电催化剂的制备方法 |
| CN109733029B (zh) * | 2018-12-29 | 2020-10-13 | 南京君弘新材料有限公司 | 一种透明转光复合膜及其制备方法 |
| CN113527340A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-10-22 | 江西师范大学 | 一种稀土掺杂的双核簇晶态材料及其制备方法和应用 |
| CN113480997A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-10-08 | 济南大学 | 多核稀土掺杂有机配合物转光剂及转光母粒及其制备方法和用途 |
| CN116218068B (zh) * | 2023-02-13 | 2023-12-29 | 江西亚美达环保再生资源股份有限公司 | 一种自发光的rHDPE复合材料及其制备方法 |
| CN117645621B (zh) * | 2024-01-29 | 2024-03-29 | 山东济钢鲁纳新材料科技有限公司 | 一种稀土有机红光转光剂及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8012458B2 (en) * | 2007-06-08 | 2011-09-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Rare-earth amidate coordination compounds |
| CN102127101B (zh) * | 2011-01-05 | 2013-07-17 | 南京工业大学 | 一种多稀土有机配合物及其制备方法 |
| CN103923112B (zh) * | 2014-04-25 | 2016-02-24 | 衡阳师范学院 | 一种稀土铕(iii)有机配合物发光材料及其制备方法 |
| CN104789213B (zh) * | 2015-04-21 | 2016-09-28 | 阜阳师范学院 | 一种稀土铽配合物及其制备方法 |
-
2016
- 2016-01-29 CN CN201610062103.XA patent/CN105566365B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105566365A (zh) | 2016-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105566365B (zh) | 一种双中心离子稀土有机配合物转光剂及其制备方法 | |
| Xu et al. | Dual-mode light-emitting lanthanide metal–organic frameworks with high water and thermal stability and their application in white LEDs | |
| Zhao et al. | Single component lanthanide hybrids based on metal–organic framework for near-ultraviolet white light LED | |
| Dash et al. | Microwave synthesis, photoluminescence, and photocatalytic activity of PVA-functionalized Eu3+-doped BiOX (X= Cl, Br, I) nanoflakes | |
| CN107722047B (zh) | 一种双核稀土铕配合物发光材料及其制备方法和应用 | |
| CN102899029B (zh) | 一种碘化亚铜基配合物发光材料及其制备方法 | |
| Karunakaran et al. | Research progress on the application of lanthanide-ion-doped phosphor materials in perovskite solar cells | |
| CN101358128B (zh) | 稀土有机配合物转光剂及其制备方法 | |
| CN113372905B (zh) | 一种增强Er离子光致发光的无铅双钙钛矿及其制备方法和应用 | |
| Rambabu et al. | Synthesis and luminescence properties of broad band greenish-yellow emitting LnVO4: Bi3+ and (Ln1, Ln2) VO4: Bi3+ (Ln= La, Gd and Y) as down conversion phosphors | |
| Xin et al. | Hydrothermal synthesis and multi-color photoluminescence of GdVO 4: Ln 3+(Ln= Sm, Dy, Er) sub-micrometer phosphors | |
| CN105154069A (zh) | 一种氮掺杂碳点配位稀土多色可调发光材料及其制备方法 | |
| CN103540318B (zh) | 稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法 | |
| CN108640936A (zh) | 一种稀土荧光材料Eu(5-nsa)3(phen)配合物及制备方法 | |
| CN105837607B (zh) | 一种稀土有机配合物及其制备方法与应用 | |
| CN104119862B (zh) | 一种具有紫色荧光发射性能的配合物及其制备方法 | |
| CN110330963B (zh) | 氧化还原响应的变色稀土超分子凝胶荧光材料及其制备 | |
| CN105837568A (zh) | 一种芴基β-咔啉类化合物，其作为有机发光材料和聚集诱导荧光增强材料的应用及制备方法 | |
| CN102816176B (zh) | 三价铕三元配合物液体材料的制备方法及其用途 | |
| CN1315981C (zh) | 一种双波段荧光材料及制备方法 | |
| CN110003278B (zh) | 一种可见光激发的六核三聚磷腈铕配合物发光材料及其制备方法和应用 | |
| CN1060500C (zh) | 农膜稀土荧光粉转换剂的制备 | |
| CN109734120B (zh) | 一种花状微球结构钨酸钇钾材料及其制备方法 | |
| CN103952138A (zh) | 上转换复合材料及其制备方法、太阳能电池 | |
| CN109456344B (zh) | (–)-2-(4′,5′-蒎烯吡啶基-2′)吡嗪β-二酮钐配合物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180511 Termination date: 20220129 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |