CN116218068B - 一种自发光的rHDPE复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种自发光的rHDPE复合材料及其制备方法。所述rHDPE复合材料，按照重量份数计，原料包括如下组分：rHDPE牛奶瓶材料60‑80份，rPP饭盒材料10‑20份，稀土自发光剂2‑10份，抗氧剂0.1‑1份，润滑剂0.1‑1份。本发明具有发光性能和力学性能均优异的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种自发光的rHDPE复合材料及其制备方法。
背景技术
稀土化合物的发光是基于稀土离子未完全充满的4f电子层结构，导致电子在不同能级之间的跃迁，产生丰富的发射或吸收光谱。常见的发光方式有X射线发光、阴极射线发光、电致发光、光致发光等。光致发光指物体在紫外线、太阳光或普通灯光的照射下具有一定的发光性能。稀土化合物的光致发光材料根据材质主要分成三大类：稀土无机光致发光材料、稀土有机光致发光材料以及稀土有机-无机杂化光致发光材料。
稀土有机-无机杂化光致发光材料由于兼具稀土元素的高色荧光以及强荧光能力以及其他高分子功能材料的易加工、耐热、力学性能优异的特点，并且具有窄带锐线发射，在工业、农业、航天医药等领域有大规模的应用，例如，有机电致发光元件的发光层、农用转光膜、荧光探伤涂料、特种功能材料等。
稀土有机-无机杂化光致发光材料根据其制备方法的不同可以分为物理掺杂型和化学键合型。
物理掺杂指聚合物直接与稀土离子或者稀土配合物共混，主要是通过机械共混、熔融共混、溶剂溶解等方法实现。但是，物理掺杂型的稀土有机-无机杂化光致发光材料中，大多数稀土化合物尤其是稀土无机物与树脂亲和性小，稀土化合物难以均匀地分散在树脂中，这不仅使材料透明性变差也使材料强度降低，因此这种简单的掺杂方式得不到高稀土含量、高透明的稀土高分子材料，从而极大的限制了它们的应用。并且，由于稀士含量较低、分散不均匀等原因，导致发光效率低、透光率差，还容易出现荧光淬灭等现象。
现有研究中以噻吩甲酰三氟丙酮为配体，制备了相应的铕离子配合物。还采用二苯甲酰甲烷、聚丙烯酸、聚苯乙烯作为基质，分别得到聚丙烯酸-铕二元配合物和聚苯乙烯-丙烯酸-钠铕三元配合物。但现有的研究中大部分小分子掺杂的稀土离子，本身也存在一定问题，如机械强度较差、稳定性较差、难以成膜等。
高密度聚乙烯(HDPE)树脂广泛应用于建筑建材、交通运输、管道和大型模压容器等领域。在建筑建材、交通运输以及海洋运输等领域，会用到大量的HDPE发光标识件，此类标识件一般在注塑制件的表面贴上一层发光标识，达到指示夜间交通，提醒建筑人员或驾驶人员的作用。此类制件加工工序稍长，增加了成本，且发光标识在使用过程中容易脱落。采用自发光的再生高密度聚乙烯(rHDPE)复合材料一次成型出上述制件，减少了加工工序，提升了生产效率，且发光标识不会脱落。
中国专利申请CN101698717A公开了一种长余辉稀土发光粉与高分子复合材料的制备方法，具体涉及采用多种高分子材料：HDPE、低密度聚乙烯、乙烯醋酸乙烯共聚物等分别与绿色长余辉稀土发光粉以及其它相关助剂，利用双螺杆共混挤出造粒，制备长余辉稀土发光粉与高分子复合材料的粒子，再通过注射成型或模压方法，制备出各种夜明发光制品。该发明有效地解决了工艺中分散、粘接、颜色鲜艳、增塑等关键问题，制备出余辉时间长、亮度高、稳定性好、无毒、无放射性的绿色环保新型材料。但是其发光性能和材料力学性能有待进一步提高。
因此，开发一种能解决上述技术问题的自发光的rHDPE复合材料及其制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种发光性能和力学性能均优异的自发光的rHDPE复合材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种自发光的rHDPE复合材料，按照重量份数计，原料包括如下组分：rHDPE牛奶瓶材料60-80份，再生聚丙烯(rPP)饭盒材料10-20份，稀土自发光剂2-10份，抗氧剂0.1-1份，润滑剂0.1-1份。
优选地，所述稀土自发光剂，按照重量份数计，制备原料包括如下组分：三氧化二铕1-1.5份、水杨酸3-6份、氯化铈1-1.5份、邻菲啰啉0.5-2份。
更优选地，所述稀土自发光剂的制备工艺包括如下步骤：
(1)将三氧化二铕溶于浓盐酸中，然后将溶剂蒸干，得到物质A；
(2)将水杨酸和邻菲啰啉溶于无水乙醇中，得到溶液B；
(3)将物质A和氯化铈溶于无水乙醇中，再加入溶液B，反应完成后，干燥，即得。
更优选地，步骤(1)中浓盐酸的温度为50-60℃。
更优选地，步骤(3)中反应温度为70-77℃，反应时间为2-5h。
更优选地，步骤(3)中反应完成后冷却，将沉淀水洗、干燥，即得。
优选地，所述抗氧剂包括即四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)中的至少一种。
优选地，所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺(EBS)。
本发明还涉及上述的rHDPE复合材料的制备方法，包括如下步骤：先将rHDPE牛奶瓶材料、rPP饭盒材料和稀土自发光剂混合均匀，再加入抗氧剂和润滑剂，置于双螺杆挤出机中，熔融挤出，即得。
优选地，双螺杆挤出机包括十个温控区，温控1-2区的温度为150-220℃；温控3-4区的温度为150-220℃；温控5-6区的温度为150-220℃；温控7-8区的温度为150-220℃；温控9-10区的温度为150-220℃。
本发明的有益效果是：
本发明采用水杨酸作为配体，邻菲啰啉与水杨酸协同作用，同时铈离子与铕离子协同作用，可以显著提高产品的发光性能，同时与高分子材料的相容性较好，不会降低高分子材料的其他方面性能。
本发明一次成型制备的制件具有超高的夜间发光效率，可以明确地给到建筑人员或交通驾驶人员指示信号；材料具有较高的流动性，产品熔融指数在10-15g/10min范围内，各组分间相容性很好，注塑件无流痕、无起皮等不良外观问题；添加稀土发光剂后，材料的柔韧性受影响不大，注塑件的柔韧性较好，在使用过程中可耐反复摔跌。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种自发光的rHDPE复合材料，按照重量份数计，原料包括如下组分：rHDPE牛奶瓶材料60份，rPP饭盒材料10份，稀土自发光剂2份，抗氧剂1010 0.1份，润滑剂EBS 0.1份。
所述稀土自发光剂，按照重量份数计，制备原料包括如下组分：三氧化二铕1份、水杨酸3份、氯化铈1份、邻菲啰啉0.5份。
所述稀土自发光剂的制备工艺包括如下步骤：
(1)将三氧化二铕溶于50℃的浓盐酸中，然后将溶剂蒸干，得到物质A；
(2)将水杨酸和邻菲啰啉溶于无水乙醇中，得到溶液B；
(3)将物质A和氯化铈溶于无水乙醇中，再加入溶液B，在70℃反应2h，反应完成后冷却，将沉淀水洗、干燥，即得。
rHDPE复合材料的制备方法，包括如下步骤：先将rHDPE牛奶瓶材料、rPP饭盒材料和稀土自发光剂混合均匀，再加入抗氧剂和润滑剂，置于双螺杆挤出机中，包括十个温控区，温控1-2区的温度为150℃；温控3-4区的温度为175℃；温控5-6区的温度为200℃；温控7-8区的温度为220℃；温控9-10区的温度为205℃，熔融挤出，即得。
实施例2
一种自发光的rHDPE复合材料，按照重量份数计，原料包括如下组分：rHDPE牛奶瓶材料80份，rPP饭盒材料20份，稀土自发光剂10份，抗氧剂168 1份，润滑剂EBS 1份。
所述稀土自发光剂，按照重量份数计，制备原料包括如下组分：三氧化二铕1.5份、水杨酸6份、氯化铈1.5份、邻菲啰啉2份。
所述稀土自发光剂的制备工艺包括如下步骤：
(1)将三氧化二铕溶于60℃的浓盐酸中，然后将溶剂蒸干，得到物质A；
(2)将水杨酸和邻菲啰啉溶于无水乙醇中，得到溶液B；
(3)将物质A和氯化铈溶于无水乙醇中，再加入溶液B，在77℃反应5h，反应完成后冷却，将沉淀水洗、干燥，即得。
rHDPE复合材料的制备方法同实施例1。
实施例3
一种自发光的rHDPE复合材料，按照重量份数计，原料包括如下组分：rHDPE牛奶瓶材料70份，rPP饭盒材料15份，稀土自发光剂6份，抗氧剂1010 0.5份，润滑剂EBS 0.5份。
所述稀土自发光剂，按照重量份数计，制备原料包括如下组分：三氧化二铕1.2份、水杨酸5份、氯化铈1.2份、邻菲啰啉1份。
所述稀土自发光剂的制备工艺包括如下步骤：
(1)将三氧化二铕溶于55℃的浓盐酸中，然后将溶剂蒸干，得到物质A；
(2)将水杨酸和邻菲啰啉溶于无水乙醇中，得到溶液B；
(3)将物质A和氯化铈溶于无水乙醇中，再加入溶液B，在75℃反应3.5h，反应完成后冷却，将沉淀水洗、干燥，即得。
rHDPE复合材料的制备方法同实施例1。
对比例1
与实施例3的区别仅在于，稀土自发光剂中的水杨酸替换为苯甲酸，其余条件均相同。
对比例2
与实施例3的区别仅在于，稀土自发光剂中的氯化铈替换为氯化镧，其余条件均相同。
测试例1
实施例1-3和对比例1-2制备的rHDPE复合材料发光性能测试条件：光源D65，10001ux，时间10min。最大余辉亮度和余辉时间如表1所示。
表1
| 最大余辉亮度mcd/m2 | 余辉时间h | |
| 实施例1 | 4128 | 14.2 |
| 实施例2 | 4291 | 15.0 |
| 实施例3 | 4265 | 14.9 |
| 对比例1 | 3217 | 10.6 |
| 对比例2 | 3574 | 11.8 |
测试例2
实施例1-3和对比例1-2制备的rHDPE复合材料力学性能测试结果，如表2所示。
表2
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种自发光的rHDPE复合材料，其特征在于，按照重量份数计，原料包括如下组分：rHDPE牛奶瓶材料60-80份，rPP饭盒材料10-20份，稀土自发光剂2-10份，抗氧剂0.1-1份，润滑剂0.1-1份；
所述稀土自发光剂，按照重量份数计，制备原料包括如下组分：三氧化二铕1-1.5份、水杨酸3-6份、氯化铈1-1.5份、邻菲啰啉0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的rHDPE复合材料，其特征在于，所述稀土自发光剂的制备工艺包括如下步骤：
(1)将三氧化二铕溶于浓盐酸中，然后将溶剂蒸干，得到物质A；
(2)将水杨酸和邻菲啰啉溶于无水乙醇中，得到溶液B；
(3)将物质A和氯化铈溶于无水乙醇中，再加入溶液B，反应完成后，干燥，即得。
3.根据权利要求2所述的rHDPE复合材料，其特征在于，步骤(1)中浓盐酸的温度为50-60℃。
4.根据权利要求2所述的rHDPE复合材料，其特征在于，步骤(3)中反应温度为70-77℃，反应时间为2-5h。
5.根据权利要求2所述的rHDPE复合材料，其特征在于，步骤(3)中反应完成后冷却，将沉淀水洗、干燥，即得。
6.根据权利要求1所述的rHDPE复合材料，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的rHDPE复合材料，其特征在于，所述润滑剂为EBS。
8.一种权利要求1-7任一所述的rHDPE复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将rHDPE牛奶瓶材料、rPP饭盒材料和稀土自发光剂混合均匀，再加入抗氧剂和润滑剂，置于双螺杆挤出机中，熔融挤出，即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机包括十个温控区，温控1-2区的温度为150-220℃；温控3-4区的温度为150-220℃；温控5-6区的温度为150-220℃；温控7-8区的温度为150-220℃；温控9-10区的温度为150-220℃。
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