CN109251488B - 一种可生物降解的转光膜及其制备方法 - Google Patents

一种可生物降解的转光膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种可生物降解的转光膜，由以下重量份数的组分制成：聚己二酸‑对苯二甲酸丁二酯：60～64.7份；聚乳酸：35份；润滑剂：0.1～2份；开口剂：0.1～2份；转光剂：0.1～1份；所述转光剂为稀土铕与α‑噻吩甲酰基三氟丙酮及三苯基氧化磷形成的有机配合物。本发明使用聚己二酸‑对苯二甲酸丁二酯和聚乳酸作为聚合物基质，并且用稀土铕和有机小分子配体合成转光剂，可有效吸收紫外光，并发射出红光符合植物生长需求，同时具有生物降解性能，减少地膜在土壤可耕层的堆积。本发明中的可降解转光膜应用领域广泛，可替代传统PE地膜等用于农作物栽培，市场前景广阔。本发明还提供了一种可生物降解的转光膜的制备方法。

Description

一种可生物降解的转光膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种可生物降解的转光膜及其制备方法。
背景技术
农用地膜可以提高土壤温度，保持土壤水分及肥力，防止害虫侵袭作物，促进植物生长进而提高农作物产量，因此地膜在现代农业中得到了广泛使用。作为农业大国，我国农用塑料薄膜产量居世界首位，地膜年产量达60万吨左右，地膜覆盖面积达0.147亿公顷左右。但是，目前我国使用的地膜主要是聚乙烯、聚氯乙烯地膜，其极难降解，降解周期达到上百年。且地膜老化破碎后，残膜在土地中不易降解，回收利用困难，积存土壤中会造成土地污染，土壤结构严重破坏，肥力流失，农作物的产量减少，而且此类地膜的长期使用对土地造成长久性和难以解决的危害。因此，作为具有相同增温保湿效果，又可完全降解不会对土壤造成污染的生物可降解地膜受到了人们的广泛关注。
在垂直入射到地面的阳光中，由于大气层的影响，对农作物生长有益的蓝光和红光辐射强度减弱，所以人工模拟植物最佳生长光照环境即叶绿素的吸收光谱改善农作物的光照条件，使之处于最佳生长状态，对发展高科技农业具有重要意义，农用转光膜因此应运而生。转光膜是一种通过添加转光剂来实现光转换的薄膜，它通过添加的转光剂的作用，将对植物生长有害的紫外光转化为利于植物生长的可见光，或者将黄绿光转化为红橙光，进而改变透过薄膜后的光质，促进植物对钾、氮、磷、锌等矿物质元素的吸收，提高植株叶片的展开度和面积，促进植株高度的增长和叶柄长度的增加，并由此增加植株叶片内叶绿素的含量，使植株的光合作用产物含量增多，促进农作物产量增加，被人称为“光肥”。
中国作为世界上塑料农膜使用量最多的国家，大力发展转光农膜和生物可降解地膜都有着十分重要的战略意义和巨大的市场潜力。转光膜一般都是用于以聚乙烯为基质，非降解农用蔬菜大棚膜。
因此，如果能开发出一种兼具转光性能和生物可降解性的农用地膜，具有很好的应用前景，大面积推广将会对中国的绿色农业发展提供非常大的助力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解的转光膜及其制备方法，本发明中的转光膜发光强度高且可降解。
本发明提供一种可生物降解的转光膜，由以下重量份数的组分制成：
聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯：60～64.7份；
聚乳酸：35份；
润滑剂：0.1～2份；
开口剂：0.1～2份；
转光剂：0.1～1份；
所述转光剂为稀土铕与α-噻吩甲酰基三氟丙酮及三苯基氧化磷形成的有机配合物。
优选的，所述聚乙二酸-对苯二甲酸丁二酯的重均分子量为50000～200000g/mol。
优选的，所述聚乳酸的数均分子量为50000～200000g/mol。
优选的，所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺；
所述润滑剂的重量份数为0.1～2份。
优选的，所述开口剂为芥酸酰胺；
所述开口剂的重量份数为0.1～2份。
优选的，所述转光剂为Eu(TTA)3(TPPO)2；
所述转光剂的重量份数为0.1～1份。
本发明提供一种可生物降解的转光膜的制备方法，包括以下步骤：
将60～64.7份的聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、35份聚乳酸、0.1～2份润滑剂、0.1～2份开口剂和0.1～1份转光剂依次进行机械共混、挤出造粒和吹膜，得到可生物降解的转光膜。
优选的，采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，所述双螺杆挤出机的设定温度为：
一区：165～175℃，二区：165～180℃，三区：165～190℃，四区：165～190℃，五区：165～190℃，六区：165～190℃，七区：165～190℃，八区：165～190℃，机头：165～190℃。
优选的，采用吹膜机进行所述吹膜，所述吹膜机的设定温度为：
一区：155～160℃，二区：165～175℃，三区：165～175℃，四区：165～175℃，五区：180～195℃。
优选的，所述吹膜的牵引速度为2～6m/min；
所述吹膜的吹胀比为2～6。
本发明提供了一种可生物降解的转光膜，由以下重量份数的组分制成：聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯：60～64.7份；聚乳酸：35份；润滑剂：0.1～2份；开口剂：0.1～2份；转光剂：0.1～1份；所述转光剂为稀土铕与α-噻吩甲酰基三氟丙酮及三苯基氧化磷形成的有机配合物。
本发明使用聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯和聚乳酸作为聚合物基质，并且用稀土铕和有机小分子配体合成转光剂，可有效吸收紫外光，并发射出红光符合植物生长需求，同时具有生物降解性能，减少地膜在土壤可耕层的堆积。本发明中的可降解转光膜应用领域广泛，可替代传统PE地膜等，用于农作物栽培，市场前景广阔。实验结果表明，本发明中的转光膜具有较好的转光性能，可有效地将紫外光转化为红光，在617nm处的红光荧光强度可达786.3a.u.；薄膜拉伸强度最高达36.7MPa，拉伸断裂伸长率达535.8％，具有较好的力学性能，加入转光剂可提高生物降解膜的耐老化寿命，并且该薄膜可满足农用地膜的使用要求。
可降解转光膜的产业化有利于能源和材料资源长远发展的需要，推动农产品深加工提高农作物产量和质量，减少对石油能源的依赖，提高对太阳能的利用效率，解决白色污染，推动新型环保材料产业的发展，具有重大的经济和社会意义。
具体实施方式
本发明提供了一种可生物降解的转光膜，由以下重量份数的组分制成：
聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯：60～64.7份；
聚乳酸：35份；
润滑剂：0.1～2份；
开口剂：0.1～2份；
转光剂：0.1～1份；
所述转光剂为稀土铕与α-噻吩甲酰基三氟丙酮及三苯基氧化磷形成的有机配合物。
本发明中的可生物降解的转光膜的厚度优选为0.01～0.05mm，更优选为0.02～0.04mm。
在本发明中，所述聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PBAT)的重均分子量优选为50000～200000g/mol，更优选为70000～180000g/mol，最优选为100000～150000g/mol；所述聚乙二酸-对苯二甲酸丁二酯的重量份数为60～64.7份，优选为62～64份，具体的，在本发明的实施例中，可以是63.9份、62.9份、63.7份或63.5份。本发明对所述聚乙二酸-对苯二甲酸丁二酯的来源没有特殊的限制，可采用新疆蓝山屯河聚酯有限公司提供的型号为TH801T的PBAT。
在本发明中，所述聚乳酸(PLA)的数均分子量优选为50000～200000g/mol，更优选为70000～180000g/mol，最优选为100000～150000g/mol；所述聚乳酸的重量份数为35份。本发明对所述聚乳酸的来源没有特殊的限制，可采用聚乳酸的常规市售产品，也可自行制备。本发明的实施例中，可采用浙江海正生物材料股份有限公司提供的型号为REVODE110的聚乳酸。
在本发明中，所述润滑剂优选为乙撑双硬脂酸酰胺，所述润滑剂的重量份数优选为0.1～2份，更优选为0.5～1份，具体的，在本发明的实施例中，可以是0.5份或1份。
在本发明中，所述开口剂优选为芥酸酰胺，所述开口剂的重量份数优选为0.1～2份，更优选为0.5～1份，具体的，在本发明的实施例中，可以是0.5份或1份。
本发明中的润滑剂和开口剂共同发挥作用，能够使转光剂更好的在基质中分散。
所述转光剂优选为稀土铕与α-噻吩甲酰基三氟丙酮(TTA)及三苯基氧化磷(TPPO)形成的有机配合物(Eu(TTA)3(TPPO)2)。本发明优选按照以下方法制备得到转光剂：
用盐酸溶解一定量的Eu2O3，蒸发得到EuCl3·6H2O，最后一步将产物溶解在乙醇中制备EuCl3溶液。同时，α-噻吩甲酰基三氟丙酮(TTA)和三苯基氧化磷(TPPO)也采用类似的方法制备得到TTA溶液和TPPO溶液。按照EuCl3、TTA和TPPO的摩尔比为1:3:2的摩尔比，将TTA溶液与EuCl3溶液混合，用氢氧化铵将溶液的pH调至8～9，在70℃搅拌下进行配位反应。两小时后，将TPPO溶液缓慢加入到反应混合物中，用氢氧化铵将溶液的pH调节到8～9。再过2小时，混合物达到室温2小时，Eu3+络合物沉淀出来。将该沉淀物用去离子水和乙醇洗涤3次，并干燥24小时，得到铕配合物Eu(TTA)3(TPPO)2(简写为EuTT)的粉末，化学方程式如下：
Figure BDA0001806181630000051
本发明中的稀土铕配合物转光剂Eu(TTA)3(TPPO)2是利用有机配体络合稀土元素的配合物，该配合物的发光与稀土无机盐的发光情况类似，都是利用稀土金属离子进行转光，具有发光亮度高、光色单一性好、光热稳定性强、不易老化、易于分散于各种溶剂和有机材料中等优点。从荧光的激发光谱和发射光谱来看，铕-配合物激发带处于长波紫外光范围，由于配合物是个大的共轭体系，π-π吸收的强度特别高，吸收的能量通过分子内能量传递，使中心离子Eu3+发出强烈的红光，吸收365nm的紫外光，发射617nm的红光。稀土有机配合物兼具无机离子的强发光性能和有机配体的高相容性特点，克服了单纯使用有机或无机转光剂的缺点。
本发明还提供了一种可生物降解的转光剂的制备方法，包括以下步骤：
将60～64.7份的聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、35份聚乳酸、0.1～2份润滑剂、0.1～2份开口剂和0.1～1份转光剂依次进行机械共混、挤出造粒和吹膜，得到可生物降解的转光膜。
在本发明中，所述各原料的种类、来源和用量与上文中各原料的种类来源和用量一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述机械共混为本领域常用的混合方法，本发明对此不做特殊限制，能够将所有物料混合均匀即可，所述机械共混的时间优选为3～10min，更优选为5min。
所述挤出造粒采用双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的设定温度优选为：
一区：165～175℃，二区：165～180℃，三区：165～190℃，四区：165～190℃，五区：165～190℃，六区：165～190℃，七区：165～190℃，八区：165～190℃，机头：165～190℃。
所述双螺杆挤出机的螺杆转速优选为100～300rpm，更优选为150～250rpm，最优选为200rpm。
挤出造粒后，得到树脂颗粒，将所述树脂颗粒放入吹膜机中进行吹膜，得到可生物降解的转光膜。
所述吹膜机的设定温度优选为：
一区：155～160℃，二区：165～175℃，三区：165～175℃，四区：165～175℃，五区：180～195℃。
所述吹膜机的主机螺杆转速优选为50～300rpm，更优选为100～250rpm，最优选为150～200rpm；所述吹膜机的牵引速度优选为2～6m/min，更优选为3～5m/min，最优选为4m/min；所述吹膜的吹胀比优选为2～6，更优选为3～5，最优选为4。
本发明提供了一种可生物降解的转光膜，由以下重量份数的组分制成：聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯：60～64.7份；聚乳酸：35份；润滑剂：0.1～2份；开口剂：0.1～2份；转光剂：0.1～1份；所述转光剂为稀土铕与α-噻吩甲酰基三氟丙酮及三苯基氧化磷形成的有机配合物。
本发明使用聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯和聚乳酸作为聚合物基质，并且用稀土铕和有机小分子配体合成转光剂，可有效吸收紫外光，并发射出红光符合植物生长需求，同时具有生物降解性能，减少地膜在土壤可耕层的堆积。本发明中的可降解转光膜应用领域广泛，可替代传统PE地膜等，用于农作物栽培，市场前景广阔。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种可生物降解的转光膜及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
Figure BDA0001806181630000071
按上述配比，将干燥的聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚乳酸、转光剂、润滑剂、开口剂机械共混5分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到可转光吹膜树脂；双螺杆挤出机的设定温度为：一区：165-175℃，二区：165-180℃，三区：165-190℃，四区：165-190℃，五区：165-190℃，六区：165-190℃，七区：165-190℃，八区：165-190℃，机头：165-190℃，螺杆转速：100-300rpm。吹膜机的设定温度为：一区：155-160℃，二区：165-175℃，三区：165-175℃，四区：165-175℃，五区：180-195℃，主机螺杆转速：50～300rpm，牵引速度2～6m/min，吹胀比2～6。薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及荧光光谱，测试结果列于表1。
实施例2
Figure BDA0001806181630000072
本实施例中挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
实施例3
Figure BDA0001806181630000073
Figure BDA0001806181630000081
本实施例中挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
实施例4
Figure BDA0001806181630000082
本实施例中挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
比较例1
Figure BDA0001806181630000083
本比较例挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
比较例2
Figure BDA0001806181630000084
本比较例挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
比较例3
Figure BDA0001806181630000085
Figure BDA0001806181630000091
本比较例挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
比较例4
Figure BDA0001806181630000092
本比较例挤出造粒以及吹膜工序与实施例1相同，薄膜厚度控制在0.04mm，测试薄膜的力学性能及透光率，测试结果列于表1。
表1本发明实施例1～4和比较例1～4中转光膜的性能数据
Figure BDA0001806181630000093
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种可生物降解的转光膜，由以下重量份数的组分制成：
聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯：60~64.7份；
聚乳酸：35份；
乙撑双硬脂酸酰胺：0.1~2份；
芥酸酰胺：0.1~2份；
转光剂：0.1~1份；
所述转光剂为Eu(TTA)3(TPPO)2，其中Eu为稀土铕，TTA为α-噻吩甲酰基三氟丙酮，TPPO为三苯基氧化磷。
2.根据权利要求1所述的转光膜，其特征在于，所述聚乙二酸-对苯二甲酸丁二酯的重均分子量为50000~200000g/mol。
3.根据权利要求1所述的转光膜，其特征在于，所述聚乳酸的数均分子量为50000~200000g/mol。
4.如权利要求1~3任意一项所述的可生物降解的转光膜的制备方法，包括以下步骤：
将60~64.7份的聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、35份聚乳酸、0.1~2份乙撑双硬脂酸酰胺、0.1~2份芥酸酰胺和0.1~1份转光剂依次进行机械共混、挤出造粒和吹膜，得到可生物降解的转光膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，采用双螺杆挤出机进行挤出造粒，所述双螺杆挤出机的设定温度为：
一区：165~175℃，二区：165~180℃，三区：165~190℃，四区：165~190℃，五区：165~190℃，六区：165~190℃，七区：165~190℃，八区：165~190℃，机头：165~190℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，采用吹膜机进行所述吹膜，所述吹膜机的设定温度为：
一区：155~160℃，二区：165~175℃，三区：165~175℃，四区：165~175℃，五区：180~195℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述吹膜的牵引速度为2~6m/min；
所述吹膜的吹胀比为2~6。
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