CN111944221B - 一种低波段紫外吸收抗菌转光膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低波段紫外吸收抗菌转光膜及其制备方法，所述转光膜包括以下各组分：聚合物树脂：89.97‑99.99份，光转换剂：0.001‑0.003份，防老化剂：0‑5份，防雾滴剂：0‑5份，所述光转换剂其结构通用分子式为[Eu(TTA)xPhen(β‑T)(3‑x)]，其中，TTA为2‑噻吩甲酰三氟丙酮，Phen为1,10‑邻菲罗啉，(β‑T)为丝柏油醇。本发明通过在转光膜中引入新型的光转换剂，增强了转光膜对低波段紫外光的吸收能力，并将该波段紫外光转化为植物光合作用所需的红光，有利于作物的生长，此外，本发明中转光膜抑菌效果显著，可有效抑制病原微生物生长。

Description

一种低波段紫外吸收抗菌转光膜及其制备方法
技术领域
本发明属于农用转光膜技术领域，具体涉及一种低波段紫外吸收抗菌转光膜及其制备方法
背景技术
光质对作物生长发育具有直接影响。其中，蓝紫光(400-500nm)和红橙光(600-700nm)可以被叶绿素a，b等色素吸收，增强植物的光合作用。黄绿光(500-600nm)由于植物叶片的反射，几乎无用。而紫外光对植物的影响取决于其波长和剂量。如：高剂量紫外线不仅导致聚乙烯薄膜衰老加快，而且会对作物生长产生不利影响；收获前，适度补充UV-A(315-400nm)对促进果实早熟和改善果实品质具有重要意义；低剂量UV-B(280-315nm)会诱导次生植物代谢产物如酚类化合物，类胡萝卜素和硫代葡萄糖苷的积累，以提高果实品质，降低病虫害发病率；低剂量的UV-C(<280nm)也可以对植物产生有益作用，提高作物对灰霉病和真菌疾病的抗性。可见，将部分紫外光转换成蓝紫光或红橙光，同时降低紫外光的剂量对植物生长具有重要意义。
转光膜是一种通过添加稀土转光剂以改善光的透过率、转化光波长来提高植物对光的利用效率的功能型农膜。利用转光膜可以将部分紫外光转换为可为植物光合作用利用的蓝紫光和红橙光，增强植物的光合作用，促进作物生长发育、产量增加和品质提升。专利CN 106349543 A中公开的复配稀土转光膜可促进西红柿、黄瓜、草莓等作物的产量；专利CN104108215 A中公开了一种高转光率大棚膜，其可以促进作物生长发育、改善果实品质，降低病虫害的发生率。因此，转光膜的使用对农业生产尤其是温室农业的发展具有重要意义。
目前，普遍使用的转光膜中转光剂的类型多为以铕离子(Eu3+)为中心发光离子，β-二酮类化合物为第一配体，菲啰啉及其衍生物为中性配体合成的稀土有机配合物(β-DKs)。
文献1，Cabral F M,Gálico D A,Mazali I O and Sigoli F A,2018.Crystalstructure and temperature dependence of the photophysical properties of the[Eu(tta)3(pyphen)]complex.Inorganic Chemistry Communications,98:29-33.
文献2，Freund C,Porzio W,Giovanella U,Vignali F,Pasini M,Destri S,MechA,Di P S,Di B L and Mineo P,2011.Thiophene based europium beta-diketonatecomplexes:effect of the ligand structure on the emission quantum yield.InorgChem,50(12):5417-5429.
文献3，Ugale A,Kalyani N T and Dhoble S J,2019.Reddish orange to bluetunable emission from rare earthβ-diketonate Eu(TTA)3dpphen complex for solidstate lighting applications.Materials Science for Energy Technologies,2(1):57-66.
文献1-3则介绍了常见β-DKs的紫外吸收波段，发现该类光转换剂对紫外线的吸收波段集中于280～400nm。
文献4，Yasuda N,Wang Y,Tsukegi T,Shirai Y and Nishida H,2010.Quantitative evaluation of photodegradation and racemization of poly(l-lactic acid)under UV-C irradiation.Polymer Degradation and Stability,95(7):1238-1243.
文献5，Yeh C C,Chen C N,Li Y T,Chang C W,Cheng M Y and Chang H I,2011.The Effect of Polymer Molecular Weight and UV Radiation on PhysicalProperties and Bioactivities of PCL Films.Cllular Polymers,30(261-276).
文献6，张强,2019.基于稀土配合物的发光复合材料的制备、结构及荧光性质研究.长春:吉林大学.
文献4-6发现β-DKs对低波段紫外光吸收的缺失是限制农膜转光效率的进一步提高的重要原因，同时，该现象不利于棚膜对高能量紫外光的屏蔽，从而影响棚膜使用寿命和作物生长。
因此，低波段紫外吸收转光膜成为了成为市场迫切需要的新型产品。
发明内容
针对β-DKs对低波段紫外光吸收率较低，造成的商业转光膜转光效率不高、紫外线屏蔽不完全等一系列问题，本发明通过引入新型光转换剂，以丝柏油醇为阴离子配体，拓宽光转换剂的紫外吸收波段，降低波段紫外光对作物生长的不利影响。同时，基于丝柏油醇配体的抑菌性能，本发明的转光膜也具有一定的抑菌性能，有利于防治外界病原微生物进入温室引起的病害。对温室农业生产具有重要意义。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，按照重量份计，包括以下各组分：
聚合物树脂：89.97-99.99份
光转换剂：0.001-0.003份
防老化剂：0-5份
防雾滴剂：0-5份，所述光转换剂含有环烯烃、酮基和羟基，光转换剂的结构通用分子式为[Eu(TTA)xPhen(β-T)(3-x)]，其中，TTA为2-噻吩甲酰三氟丙酮，Phen为1,10-邻菲罗啉，(β-T)为丝柏油醇。
作为优选的技术方案，按照重量份计，包括以下各组分：
聚合物树脂89.98-99.98份
光转换剂：0.015-0.003份
防老化剂：2.5-5份
防雾滴剂：2.5-5份。
作为优选的技术方案，所述聚合物树脂溶脂系数为0.3-1的粒状低密度聚乙烯颗粒。
作为优选的技术方案，所述光转换剂的分子式为[Eu(TTA)2Phen(β-T)]。
作为优选的技术方案，所述光转换剂的结构式如下：
其核磁氢谱数据为：1HNMR(600MHz,DMSO-d6)δ9.12(s,1H),8.52(s,1H),8.02(s,1H),7.80(s,1H),7.64-7.23(m,2H),7.20-6.93(m,1H),6.70-6.22(m,3H),3.79(s,1H),1.21(t,J＝9.7Hz,1H),-0.43(s,1H)。
作为优选的技术方案，所述光转换剂的制备方法如下：
S1、将2-噻吩甲酰三氟丙酮、1,10-邻菲罗啉、丝柏油醇溶于有机溶剂中获得配体溶液；
S2、将2-噻吩甲酰三氟丙酮、丝柏油醇、1,10-邻菲罗啉配体溶液加入至铕离子溶液中，获得配体与铕离子混合溶液；
S3、在加热条件下持续搅拌配体与铕离子混合溶液以获得配合物沉淀，过滤、洗涤、真空干燥即得光转换剂。
作为优选的技术方案，所述步骤S1中，有机溶剂选用无水乙醇，所述步骤S2中，铕离子溶液是将EuCl3·6H2O溶解于蒸馏水中并加热至50℃-80℃获得；所述步骤S3中，加热温度为50℃-80℃，搅拌时间为0.5-2h。
本发明的第二方面，提供一种转光膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将光转换剂与聚合物树脂按照一定比例混合均匀后熔融挤出切粒获得转光母粒；
步骤二、将步骤一得到的转光母粒与聚合物树脂、防雾滴剂、抗老化剂混匀吹塑、冷却、牵引成膜。
9、如权利要求8所述的一种转光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的挤出温度为180-220℃，主机转速为50-100r/min，所述步骤二中挤出吹膜机的挤塑温度为180-220℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过在转光膜中引入新型的光转换剂，使得转光膜对低波段紫外光的吸收能力更强，可将该波段紫外光转化为植物光合作用所需的红光，有利于作物的生长，此外，本发明中转光膜抑菌效果显著，可有效抑制病原微生物的生长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1-5中转光膜的紫外-可见吸收光谱图。
图2为实施例1-5中转光膜的发射光谱图。
图3为实施例1-5中转光膜的激发光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，由以下组分组成：
聚乙烯：89.98份(PO、EVA可以替代聚乙烯进行使用)
光转换剂：0.002份
防老化剂：5份(选用山东白云塑业有限公司生产的聚丙烯树脂)
防雾滴剂：5份(选用山东白云塑业有限公司生产的山梨糖醇酐单硬脂酸酯)
其中，光转换剂的合成方法如下：
(1)光转换剂的合成；取0.1mol EuCl3·6H2O溶解于20ml蒸馏水中得到铕离子溶液，将0.2mol2-噻吩甲酰三氟丙酮、0.1mol1,10-邻菲罗啉、0.1mol丝柏油醇分别溶解至5ml乙醇以获得配体溶液。将铕离子溶液加热至60℃，并依次加入2-噻吩甲酰三氟丙酮、丝柏油醇、1,10-邻菲罗啉配体溶液。保持60℃加热条件，混合液持续搅拌60min，以获得配合物沉淀。过滤、洗涤、于60℃真空干燥12h即得光转换剂。光转换剂的分子为：[Eu(TTA)2Phen(β-T)]，核磁氢谱数据为：1HNMR(600MHz,DMSO-d6)δ9.12(s,1H),8.52(s,1H),8.02(s,1H),7.80(s,1H),7.64-7.23(m,2H),7.20-6.93(m,1H),6.70-6.22(m,3H),3.79(s,1H),1.21(t,J＝9.7Hz,1H),-0.43(s,1H)。结构式如下：
(2)转光母料的制备；取60g步骤(1)中的光转换剂，与14.94kg颗粒状LLDPE与光转换剂混合，用高速搅拌机混合均匀获得混合料，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为2min。将混合料投入双螺杆挤出机并设置双螺杆挤出机温度为180℃，螺杆转速为100r/min，混和料经挤出机熔融共混均匀，再经风冷或水冷至室温后切粒获得转光母料。
(3)转光膜的制备；取12kg步骤(2)获得的转光母料与2kg LLDPE、8kg LDPE、1kg抗老化剂、1kg防雾滴剂均匀混合获得吹塑混合料。利用吹膜机将混合料吹塑成膜，得到100±10μm厚的具有低波段紫外吸收能力的转光膜。其中熔融吹膜分为三个温区，一区温度为180℃，二区温度为190℃，三区温度为200℃。
实施例1中转光膜的紫外吸收光谱、激发光谱和发射光谱分别如图1、图2、图3所示，对照为β-DKs常规转光膜(LCF-C)。由图1、图2、图3可见，转光膜能有效吸收230～400nm紫外光，并被激发发射主发射峰为615nm的红光。且与对照相比，实施例1中转光膜更易被低波段紫外光激发。
实施例2
本实施例提供一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，由以下组分组成：
Figure BDA0002612538910000061
本实施例中光转换剂、转光母料与转光膜的制备工艺与实施例1相同，其中，光转换剂在转光母料中的添加比例为0.3％，在转光膜中的添加比例为0.15％。
实施例2中转光膜的紫外吸收光谱、激发光谱和发射光谱分别如图1、图2、图3所示。由图1、图2、图3可见，转光膜能有效吸收230～400nm紫外光，并被激发发射主发射峰为615nm的红光。且该实施例中的转光膜相对于对照更易被低波段紫外光激发。
实施例3
本实施例提供一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，由以下组分组成：
Figure BDA0002612538910000062
本实施例中光转换剂、转光母料与转光膜的制备工艺与实施例1相同，其中，光转换剂在转光母料中的添加比例为0.6％，在转光膜中的添加比例为0.3％。
实施例3中转光膜的紫外吸收光谱、激发光谱和发射光谱分别如图1、图2、图3所示。由图1、图2、图3可见，转光膜可被紫外光有效激发并产生主发射峰为615nm的红光。另外，该实施例中的转光膜相对于对照更易被低波段紫外光激发。
实施例4
本实施例提供一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，由以下组分组成：
Figure BDA0002612538910000071
本实施例中光转换剂、转光母料与转光膜的制备工艺与实施例1相同，其中，光转换剂在转光母料中的添加比例为0.4％，在转光膜中的添加比例为0.2％。
实施例4中转光膜的紫外吸收光谱、激发光谱和发射光谱分别如图1、图2、图3所示。由图1、图2、图3可见，转光膜能有效吸收230～400nm紫外光，并被激发发射主发射峰为615nm的红光。且与对照相比，实施例4中转光膜更易被低波段紫外光激发。
实施例5
本实施例提供一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，由以下组分组成：
Figure BDA0002612538910000072
本实施例中光转换剂、转光母料与转光膜的制备工艺与实施例1相同，其中，光转换剂在转光母料中的添加比例为0.4％，在转光膜中的添加比例为0.2％，无防老化剂与防雾滴剂。
实施例5中转光膜的紫外吸收光谱、激发光谱和发射光谱分别如图1、图2、图3所示。由图1、图2、图3可见，转光膜可被紫外光有效激发并产生主发射峰为615nm的红光。另外，该实例中的转光膜相对于对照更易被低波段紫外光激发。
下面以草莓为供试作物，普通PE膜(PE)、常规转光膜LCF-C为对照组，对实施例1～5中的转光膜(实验组)的田间应用效果进行分析与评价。两组的土壤条件及田间管理措施一致。实验组和对照组对草莓生物量的影响见表1。
表1
Figure BDA0002612538910000073
Figure BDA0002612538910000081
由表1可知，与普通PE膜相比，本发明所提供的转光膜可有效促进草莓地上生物量的积累，其中，实施例1和实施例3的效果尤为显著；而与常规转光膜LCF-C相比，实例1-5促进草莓地上生物量积累的效果较弱，其原因是草莓的营养生长和生殖生长与温度有关，实施例1-5的转光膜对低波段紫外光的转化能力更强，导致了棚内温度偏高，促进了草莓生殖的生长。
实验组和对照组对草莓产量的影响见表2
表2
Figure BDA0002612538910000082
由表2可知，与常规转光膜相比，实施例1-5中的转光膜均可促进草莓前期采摘产量的提高，尤其是实例1，早期增产率最高，说明实施例1-5的转光膜可促进草莓的提前成熟。
选取普通PE棚膜、常规转光膜LCF-C为对照，分析实例1～5中转光膜的抑菌性能。
测试方法如下：
(1)接种液的制备：利用LB液体培养基将大肠杆菌活化培养24h，培养温度37℃。取适量活化后的菌液于LB固体培养基上恒温(37℃)培养24h，并利用平板计数法测定细菌数量。利用LB液体培养基稀释菌液使菌液浓度控制在2.5*105～10*105CFU/ml以作为接种液使用。
(2)试样接种：将试样待测面朝上，并置于无菌培养皿中。向待测试样表面滴加400μl接种液体积，并用4*4cm的薄膜覆盖以使菌液均匀扩散且不溢出。其中，试样处理为常规转光膜LCF-C及实施例1～5，3个重复，对照为无任何助剂的纯PE膜(CT)，6个重复，样品规格为5*5cm。
(3)接种试样的培养与回收：试样接种完后，立即利用10ml LB液体培养基将3片CT样品上的菌液进行冲洗回收，并利用平板计数法测定样品上的菌落数量。其余试样则于35±1℃条件下培养24h后清洗回收。
(4)回收菌落数的测量：利用LB液体培养基对回收液进行稀释，并通过平板计数法测量回收液的菌落数，其中平板上的接种液为400μl。
(5)抗菌性能值(R)及抗菌率(W)的计算：式(1)为抗菌性能值(R)的计算公式。
R＝(Ut-U0)-(At-U0)＝Ut-At(1)
式(1)中，U0为CT接种后，即可回收(0h)的菌落数的对数值；Ut为CT接种后，培养24h后的菌落数的对数值；At为实例样品接种后，培养24h后的菌落数的对数值。菌落数的单位为CFU/cm2。
通过上述方法测得的转光膜的抑菌性能的结果见表3。
表3
Figure BDA0002612538910000091
由表3可知，实施例1～5中转光膜表面大肠杆菌数量显著降低，说明实施例中转光膜的抗菌性能优异。
尽管上述实施例已对本发明作出具体描述，但是对于本领域的普通技术人员来说，应该理解为可以在不脱离本发明的精神以及范围之内基于本发明公开的内容进行修改或改进，这些修改和改进都在本发明的精神以及范围之内。

Claims (8)

1.一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，其特征在于，按照重量份计，包括以下各组分：
聚合物树脂：89.97-99.99份
光转换剂：0.001-0.003份
防老化剂：0-5份
防雾滴剂：0-5份，所述光转换剂含有环烯烃、酮基和羟基，光转换剂的结构通用分子式为[Eu(TTA)2Phen(β-T)]，其中，TTA为2-噻吩甲酰三氟丙酮，Phen为1,10-邻菲罗啉，(β-T)为丝柏油醇。
2.如权利要求1所述的一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，其特征在于，按照重量份计，包括以下各组分：
聚合物树脂89.98-99.98份
光转换剂：0.015-0.002份
防老化剂：2.5-5份
防雾滴剂：2.5-5份。
3.如权利要求1或2所述的一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，其特征在于，所述聚合物树脂溶脂系数为0.3-1的粒状低密度聚乙烯颗粒。
4.如权利要求3所述的一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，其特征在于，所述光转换剂的结构式如下：
Figure FDA0003531634160000011
其核磁氢谱数据为：1HNMR(600MHz,DMSO-d6)δ9.12(s,1H),8.52(s,1H),8.02(s,1H),7.80(s,1H),7.64-7.23(m,2H),7.20-6.93(m,1H),6.70-6.22(m,3H),3.79(s,1H),1.21(t,J＝9.7Hz,1H),-0.43(s,1H)。
5.如权利要求4所述的一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，其特征在于，所述光转换剂的制备方法如下：
S1、将2-噻吩甲酰三氟丙酮、1,10-邻菲罗啉、丝柏油醇溶于有机溶剂中获得配体溶液；
S2、将2-噻吩甲酰三氟丙酮、丝柏油醇、1,10-邻菲罗啉配体溶液加入至铕离子溶液中，获得配体与铕离子混合溶液；
S3、在加热条件下持续搅拌配体与铕离子混合溶液以获得配合物沉淀，过滤、洗涤、真空干燥即得光转换剂。
6.如权利要求5所述的一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，其特征在于，所述步骤S1中，有机溶剂选用无水乙醇，所述步骤S2中，铕离子溶液是将EuCl3·6H2O溶解于蒸馏水中并加热至50℃-80℃获得；所述步骤S3中，加热温度为50℃-80℃，搅拌时间为0.5-2h。
7.如权利要求1所述的一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，其特征在于，转光膜的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将光转换剂与聚合物树脂按照一定比例混合均匀后熔融挤出切粒获得转光母粒；
步骤二、将步骤一得到的转光母粒与聚合物树脂、防雾滴剂、抗老化剂混匀吹塑、冷却、牵引成膜。
8.如权利要求7所述的一种低波段紫外吸收抗菌转光膜，其特征在于，所述步骤一中，采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的挤出温度为180-220℃，主机转速为50-100r/min，所述步骤二中挤出吹膜机的挤塑温度为180-220℃。
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