CN107936349A - 一种高寿命转光塑料农膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于薄膜制备的技术领域，提供了一种高寿命转光塑料农膜及其制备方法。该方法将乙醇溶液及硬脂酸和液体玻璃搅拌溶解后加入荧光素钠，然后分散、振荡、抽滤、真空干燥制得硬脂酸和液体玻璃包裹的荧光素钠，与薄膜基材、热塑性淀粉、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂及润滑剂混合、挤出吹塑，即得高寿命的转光塑料薄膜。与传统方法相比，本发明的使用硬脂酸和液体玻璃包覆荧光素钠形成致密的保护层，有效阻止了荧光素钠的氧化分解，制得的转光塑料农膜有着较好的光热性能，转光效果好且使用寿命长，并且制备过程操作简单，成本较低，应用范围广。

Description

一种高寿命转光塑料农膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜制备的技术领域，提供了一种高寿命转光塑料农膜及其制备方法。
背景技术
近年来，农膜的功能化和高性能化越来越成为农膜发展的主流，农膜光转换设计原则是依据光生态学原理，在农用薄膜中引入转光剂以实现光能转换，以达到改善透过的光质、提高光能综合利用率，在农作物增产、早熟、品质改良等方面与普通膜及现有功能膜相比，有着更为明显的优势。因此，转光塑料农膜应用中最关键的是转光剂的研究和应用。
转光剂是一类能将日光中对植物光合作用有害或无用的紫外光、绿光等转化为光合作用所需的红光、蓝光的化学物质。按材料的性质分为稀土无机化合物，稀土有机化合物和荧光染料三类。稀土无机转化剂主要为添加稀土铕离子的光致发光材料，此类转光剂具有价格低、光稳定性高等优点，但存在着耐潮解性和在薄膜中分散性差的缺陷；稀土有机转化剂主要是指稀土金属离子与有机配位化合物以配位键结合而成，金属离子为三价稀土离子，有机配位化合物以β-二酮、吡啶或有机羧酸配位化合物为主，具有发光强度较高和稳定性较好的优点；荧光染料具有荧光发射的染料具有大的共轭π键，其共轭体系是转光性能的关键。
有机荧光染料类转光剂因其优异的转光性能越来越受到人们的广泛关注，其应用研究非常活跃，但其存在的主要问题是在涂覆与薄膜表面虽然耐晒但易分解，主要由于空气中的氧气进入，转光剂发生氧化和分解，从而降低了薄膜中转光剂的有效含量，导致薄膜转光效应下降，使用寿命较短，因此对针对此类转光农膜中缓解转光剂氧化和分解，延长寿命的技术措施是目前研究的重点内容。
目前国内外在转光农膜延长寿命的技术方法上面已取得了一定成效。其中陆春华等人发明了一种抗老化转光薄膜及其制备方法（中国发明专利申请号201010107514.9），具有以下特征：将质量份0.005～5份SiO2或TiO2表面改性稀土有机转光剂SmxM1-x(TTA)mLn均匀分散于100份聚烯烃中，经吹塑或流延成型后得到表面改性稀土转光薄膜。另外，张怀红等人发明了一种稀土有机转光剂Eu(BMPD)nL及抗老化转光薄膜的制备方法（中国发明专利申请号201710224788.8），制备步骤为：将1，3-二(4-甲氧基苯基)丙烷-1，3-二酮的醇溶液、2,2′:6′,2″-三吡啶-6-羧酸的醇溶液和Eu(NO3)3·5H2O溶液按体积比（1～3）：1：1混合得到混合溶液，并对混合溶液的pH值调节后，进行加热反应制得Eu(BMPD)nL，然后将Eu(BMPD)nL和抗氧化剂均匀分散于聚烯烃中制备而得。
可见，目前广泛应用于转光农膜的无机稀土型转光剂，但存在着耐潮解性和在薄膜中分散性差的缺陷；有机荧光染料类转光剂易发生氧化和分解，导致薄膜转光效应下降，使用寿命较短，同时转光效率和光热稳定性较差，而目前延长其使用寿命技术方法操作复杂，成本较高。
发明内容
为了提高转光塑料膜的寿命，本发明提出一种高寿命转光塑料农膜，主要是采用硬脂酸和液体玻璃对荧光素钠进行表面包覆处理，加入薄膜中成膜，利用硬脂酸和液体玻璃包覆硬对荧光素钠进行包覆可以在包覆层形成羧酸盐，包覆层能够精密的对荧光素钠进行包覆，形成致密的保护层，阻隔氧气的进入，并且硬脂酸和液体玻璃透明性高，能够显著提高转光薄膜使用寿命。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种高寿命转光塑料农膜的制备方法，将乙醇溶液及硬脂酸和液体玻璃搅拌后加入荧光素钠，然后分散、振荡、抽滤、真空干燥制得硬脂酸和液体玻璃包裹的荧光素钠，进一步与薄膜基材、热塑性淀粉、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂及润滑剂混合、挤出吹塑，即得高寿命的转光塑料农膜；制备的具体步骤如下：
（1）在搅拌釜中加入乙醇溶液、硬脂酸、液体玻璃，一边搅拌一边加热使硬脂酸完全溶解，然后加入荧光素钠，转移至超声波分散仪中，在室温下分散均匀，并振荡、抽滤、真空干燥，制得硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠；其中硬脂酸1～3重量份、液体玻璃3-5重量份、荧光素钠25～30重量份、乙醇溶液67～74重量份；
（2）将步骤（1）所得的硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠与薄膜基材、热塑性淀粉、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂、润滑剂预混均匀，然后进行挤出吹塑，制得的复合薄膜即为高寿命的转光塑料农膜；其中硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠6～10重量份、薄膜基材75～85重量份、热塑性淀粉1～3重量份、光稳定剂0.1～0.2重量份、抗氧剂0.3～0.5重量份、防雾滴剂5～7重量份、滑剂0.3～0.5重量份。
优选的，步骤（1）所述液体玻璃为纳米二氧化硅与乙醇以质量比1:2-3通过超声分散得到的分散液。
优选的，步骤（1）所述乙醇溶液的质量浓度为40～50%。
优选的，步骤（1）所述搅拌釜为夹套搅拌釜、真空搅拌釜或立式搅拌釜的一种。
优选的，步骤（1）所述硬脂酸溶解时的搅拌速度为100～120r/min，加热温度为60-80℃。
优选的，步骤（1）所述超声波分散仪的功率为1000～1200W，工作频率为18～22kHz。
优选的，步骤（1）所述真空干燥的温度为50～60℃，干燥时间为8～12h。
优选的，步骤（2）所述薄膜基材为低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯或聚氯乙烯中的一种。
优选的，步骤（2）所述光稳定剂为紫外线吸收剂或自由基捕获剂中的一种。
优选的，步骤（2）所述紫外线吸收剂为邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸酯类、三嗪类、取代丙烯腈类中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述自由基捕获剂为2，2-二苯基-1-三硝基苯肼、对苯醌、四甲基苯醌、2-甲基-2-亚硝基甲烷或苯基-N-叔丁基硝酮中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述抗氧剂为硫代二丙酸双月桂酯、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、三(2， 4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述防雾滴剂为长链脂肪酸酯或中链脂肪酸酯。
优选的，步骤（2）所述润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡中的至少一种。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的高寿命转光塑料农膜。
本发明一种高寿命转光塑料农膜及制备方法，通过利用液体玻璃和硬脂酸包覆荧光素钠，使得其在农膜中免受空气氧化，而且具有优异的透光性，液体玻璃在荧光素钠表面固化成膜，膜层透明，可吸附和折射自然界热源从而提升转光效率。本发明制备的转光膜与直接涂布、添加转光剂相比，使用寿命、隔氧性及光热稳定性更为优异。
本发明提供了一种高寿命转光塑料农膜及其制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的转光塑料农膜，转光效果好，使用寿命长。
2.本发明的制备方法通过硬脂酸和液体玻璃对荧光素钠进行紧密包覆，形成致密的保护层，阻隔氧气的进入，有效阻止荧光素钠氧化分解过程。
3.本发明的制备中使用的硬脂酸和液体玻璃为透明物质，具有很好的润滑性和较好的光、热稳定性能，制得薄膜的光学性能稳定。
4.本发明的制备过程操作简单，成本较低，应用范围较广。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
在夹套搅拌釜中加入72kg质量浓度为50%的乙醇溶液及3kg硬脂酸和3kg液体玻璃，一边以120r/min的速度搅拌一边加热至70℃，使硬脂酸和液体玻璃完全溶解，然后加入25kg荧光素钠，转移至频率为22kHz的超声波分散仪中，在室温下分散均匀，并振荡、抽滤，并在60℃下真空干燥8h，制得硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠；将10kg硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠与78kg低密度聚乙烯、1.5kg热塑性淀粉、0.1kg2，2-二苯基-1-三硝基苯肼、0.5kg硫代二丙酸双月桂酯、6kg长链脂肪酸酯及0.5kg石蜡预混均匀，然后进行挤出吹塑，制得的复合薄膜即为高寿命的转光塑料农膜；
实施例1制备的转光塑料农膜，测试转光率、使用寿命、隔氧性及光热稳定性，得到的结果如表1所示。
实施例2
在立式搅拌釜中加入74kg质量浓度为40%的乙醇溶液及1kg硬脂酸和4kg液体玻璃，一边以100r/min的速度搅拌一边加热至60℃，使硬脂酸和液体玻璃完全溶解，然后加入25kg荧光素钠，转移至频率为18kHz的超声波分散仪中，在室温下分散均匀，并振荡、抽滤，并在50℃下真空干燥12h，制得硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠；将10kg硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠与81kg低密度聚乙烯、1kg热塑性淀粉、0.2kg对苯醌、0.3kg三(2， 4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、5kg中链脂肪酸酯及0.4kg聚乙烯蜡预混均匀，然后进行挤出吹塑，制得的复合薄膜即为高寿命的转光塑料农膜；
实施例2制备的转光塑料农膜，测试转光率、使用寿命、隔氧性及光热稳定性，得到的结果如表2所示。
实施例3
在真空搅拌釜中加入67kg质量浓度为46%的乙醇溶液及3kg硬脂酸和5kg液体玻璃，一边以110r/min的速度搅拌一边加热至80℃，使硬脂酸和液体玻璃完全溶解，然后加入30kg荧光素钠，转移至频率为20kHz的超声波分散仪中，在室温下分散均匀，并振荡、抽滤，并在55℃下真空干燥10h，制得硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠；将7kg硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠与80kg低密度聚乙烯、3kg热塑性淀粉、0.2kg四甲基苯醌、0.3kg1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸、6kg中链脂肪酸酯及0.3kg氧化聚乙烯蜡预混均匀，然后进行挤出吹塑，制得的复合薄膜即为高寿命的转光塑料农膜；
实施例3制备的转光塑料农膜，测试转光率、使用寿命、隔氧性及光热稳定性，得到的结果如表1所示。
实施例4
在立式搅拌釜中加入72kg质量浓度为48%的乙醇溶液及3kg硬脂酸和4kg液体玻璃，一边以120r/min的速度搅拌一边加热至60℃，使硬脂酸和液体玻璃完全溶解，然后加入25kg荧光素钠，转移至频率为19kHz的超声波分散仪中，在室温下分散均匀，并振荡、抽滤，并在58℃下真空干燥9h，制得硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠；将10kg硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠与79kg低密度聚乙烯、3kg热塑性淀粉、0.1kg2-甲基-2-亚硝基甲烷、0.3kg四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、5kg长链脂肪酸酯及0.3kg低分子量聚乙烯蜡预混均匀，然后进行挤出吹塑，制得的复合薄膜即为高寿命的转光塑料农膜；
实施例4制备的转光塑料农膜，测试转光率、使用寿命、隔氧性及光热稳定性，得到的结果如表1所示。
实施例5
在夹套搅拌釜中加入70kg质量浓度为50%的乙醇溶液及2kg硬脂酸和3kg液体玻璃，一边以105r/min的速度搅拌一边加热至75℃，使硬脂酸和液体玻璃完全溶解，然后加入28kg荧光素钠，转移至频率为22kHz的超声波分散仪中，在室温下分散均匀，并振荡、抽滤，并在50℃下真空干燥12h，制得硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠；将10kg硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠与78kg低密度聚乙烯、1kg热塑性淀粉、0.1kg苯基-N-叔丁基硝酮、0.5kg三(2， 4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、7kg中链脂肪酸酯及0.5kg石蜡预混均匀，然后进行挤出吹塑，制得的复合薄膜即为高寿命的转光塑料农膜；
实施例5制备的转光塑料农膜，测试转光率、使用寿命、隔氧性及光热稳定性，得到的结果如表1所示。
实施例6
在真空搅拌釜中加入73kg质量浓度为45%的乙醇溶液及2kg硬脂酸和5kg液体玻璃，一边以115r/min的速度搅拌一边加热至65℃，使硬脂酸和液体玻璃完全溶解，然后加入25kg荧光素钠，转移至频率为21kHz的超声波分散仪中，在室温下分散均匀，并振荡、抽滤，并在52℃下真空干燥11h，制得硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠；将6kg硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠与81kg低密度聚乙烯、3kg热塑性淀粉、0.1kg四甲基苯醌、0.3kg1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸、7kg长链脂肪酸酯及0.5kg聚乙烯蜡预混均匀，然后进行挤出吹塑，制得的复合薄膜即为高寿命的转光塑料农膜；
实施例6制备的转光塑料农膜，测试转光率、使用寿命、隔氧性及光热稳定性，得到的结果如表1所示。
对比例1
制备过程中，未采用硬脂酸和液体玻璃对荧光素钠进行表面包覆处理，其他制备条件与实施例6一致；
对比例1制备的转光塑料农膜，测试转光率、使用寿命、隔氧性及光热稳定性，得到的结果如表1所示。
表1：
性能指标 转光率（%） 使用寿命（天） 隔氧性 光热稳定性
实施例1 85 ＞180 很好 好
实施例2 87 ＞180 很好 好
实施例3 85 ＞180 很好 好
实施例4 86 ＞180 很好 好
实施例5 88 ＞180 很好 好
实施例6 87 ＞180 很好 好
对比例1 72 90～120 较差 一般

Claims (10)

1.一种高寿命转光塑料农膜的制备方法，其特征在于，将乙醇溶液及硬脂酸和液体玻璃搅拌溶解后加入荧光素钠，然后分散、振荡、抽滤、真空干燥制得硬脂酸和液体玻璃包裹的荧光素钠，与薄膜基材、热塑性淀粉、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂及润滑剂混合，挤出吹塑，即得高寿命的转光塑料薄膜，制备的具体步骤如下：
（1）在搅拌釜中加入乙醇溶液、硬脂酸、液体玻璃，一边搅拌一边加热使硬脂酸完全溶解，然后加入荧光素钠，转移至超声波分散仪中，在室温下分散均匀，并振荡、抽滤、真空干燥，制得硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠；其中硬脂酸1～3重量份、液体玻璃3-5重量份、荧光素钠25～30重量份、乙醇溶液67～74重量份；
（2）将步骤（1）所得的硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠与薄膜基材、热塑性淀粉、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂、润滑剂预混均匀，然后进行挤出吹塑，制得的复合薄膜即为高寿命的转光塑料农膜；其中硬脂酸和液体玻璃包覆的荧光素钠6～10重量份、薄膜基材75～85重量份、热塑性淀粉1～3重量份、光稳定剂0.1～0.2重量份、抗氧剂0.3～0.5重量份、防雾滴剂5～7重量份、滑剂0.3～0.5重量份。
2.根据权利要求1所述一种高寿命转光塑料农膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述液体玻璃为纳米二氧化硅与乙醇以质量比1:2-3通过超声分散得到的分散液。
3.根据权利要求1所述一种高寿命转光塑料农膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述乙醇溶液的质量浓度为40～50%。
4.根据权利要求1所述一种高寿命转光塑料农膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述搅拌釜为夹套搅拌釜、真空搅拌釜或立式搅拌釜的一种。
5.根据权利要求1所述一种高寿命转光塑料农膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述硬脂酸溶解时的搅拌速度为100～120r/min，加热温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述一种高寿命转光塑料农膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述超声波分散仪的功率为1000～1200W，工作频率为18～22kHz；所述真空干燥的温度为50～60℃，干燥时间为8～12h。
7.根据权利要求1所述一种高寿命转光塑料农膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述薄膜基材为低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯或聚氯乙烯中的一种。
8.根据权利要求1所述一种高寿命的转光塑料农膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述光稳定剂为紫外线吸收剂或自由基捕获剂中的一种；所述紫外线吸收剂为邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸酯类、三嗪类、取代丙烯腈类中的至少一种；所述自由基捕获剂为2，2-二苯基-1-三硝基苯肼、对苯醌、四甲基苯醌、2-甲基-2-亚硝基甲烷或苯基-N-叔丁基硝酮中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种高寿命的转光塑料农膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述抗氧剂为硫代二丙酸双月桂酯、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、三(2， 4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸中的至少一种；所述防雾滴剂为长链脂肪酸酯或中链脂肪酸酯；所述润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡中的至少一种。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的一种高寿命转光塑料农膜。
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