CN105548161A - 一种利莫那班的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利莫那班的快速检测方法，待测样品通过碱化分散、萃取分离、酸化沉淀三步即可根据沉淀反应初步判断样品中是否含有利莫那班，对可疑的阳性样品进一步利用生物碱沉淀反应进确认。该方法三次利用不同物质的溶解性差异分离除去干扰物，通过两个不同机理的沉淀反应对样品中是否有利莫那班做出更准确地判断。本发明的检测方法操作简便、分析成本低、专属性强、灵敏度高，适用于减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加利莫那班的现场快速检测。

Description

一种利莫那班的快速检测方法
技术领域
本发明属于分析化学检测领域，涉及一种利莫那班快速检测方法。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高，饮食结构不合理、缺乏运动等因素引起的肥胖问题日益严重。世界卫生组织数据显示：2014年18岁及以上的成年人中有39%的人超重，13%的人肥胖。肥胖可诱发或加重糖尿病、脂肪肝、心脑血管系统疾病、睡眠呼吸暂停综合症、肌肉骨骼疾患以及某些癌症等，已成为影响人类健康的十大主要威胁之一。随着人们对减肥的迫切需求，各种减肥产品也日益增多，鱼龙混杂。化学药物快速减肥通常会带来明显的不良反应，而中成药、保健食品和食品大部分来源于天然物质，被认为具有较高的安全性，在减肥市场中广受消费者青睐，但其存在起效慢或效果不明显的缺点。为谋取高额利益，部分不法分子利用人们急于见效的心理，在其中非法添加具有减肥作用的化学药品，消费者在不知情的情况下长期服用会使健康受到不同程度的危害，严重者甚至可导致死亡。
利莫那班是（rimonabant）法国Sanofi-Aventis公司研发的首个用于肥胖症治疗的大麻素1型受体（CB1）拮抗剂，2006年7月首次在英国上市，目前已被40多个国家批准，在20多个国家上市，能显著地降低体重、缩小腰围，减少心血管疾病等危险因素，而且还可以改善血脂和胰岛素抵抗以及代谢综合征等。尽管利莫那班对于肥胖的治疗颇具效果，但近些年来所报道的不良反应如癫痫发作、抑郁、焦虑、失眠、攻击性和自杀倾向等神经和精神方面的副作用也日益受到关注。由于利莫那班治疗减肥的效果显著且便宜易得，具有被非法添加到减肥类中成药和保健食品中的巨大风险，因此亟需开发快速、可靠的检测方法，以保障人民群众的饮食用药安全。目前报道的利莫那班的检测方法主要为高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法，存在检测周期长、过程繁琐、检测成本高、对操作人员的要求高等问题，不利于在基层部门广泛开展，无法满足现场快速监督检验工作的需求。本发明针对目前市场上的大部分减肥类中成药、保健食品和食品提供一种准确快速的利莫那班检测方法，以满足检验及监管的需要。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述缺点，提供一种利莫那班的快速检测方法，具有分析成本低、不需要使用贵重分析仪器，专属性强，灵敏度高，检验结果正确率高等优点，适用于减肥类中成药、保健食品和食品中是否添加利莫那班的现场快速检测。
为实现上述目的本发明采取如下技术方案：
一种利莫那班的快速检测方法，步骤为：
1）向待测样品中加入碱化液，碱化液加入量为3mL/g待测样品，振摇2～4min，再加入与碱化液等体积的萃取液，振摇2～4min，静置分层3～5min，取上层溶液；
2）向步骤1）上层溶液中按体积比1:1加入酸化液，振摇2～4min，静置3～5min，观察溶液中是否生成白色絮状不溶物：如果溶液中没有生成白色絮状不溶物，则待测样品不含有利莫那班；如果溶液中有白色絮状不溶物生成，则继续采用步骤3）进行后续处理；
3）取步骤2）含有白色絮状不溶物的溶液，3000r/min离心3～5min，取离心后白色不溶物，滴加复溶液至白色不溶物完全溶解后，再滴加3～5滴检测液，若溶液中产生桔红色沉淀为待测样品中含有利莫那班，若溶液中无桔红色沉淀生成则待测样品中不含利莫那班。
步骤1）中，所述的碱化液为强碱-水溶液，其中强碱浓度0.4～0.6mol/L，所述的强碱为氢氧化钠和氢氧化钾中一种或二者混合，优选0.5mol/L的氢氧化钠-水溶液。
步骤1）中，所述的萃取液为非极性有机溶剂，优选石油醚、正己烷和环己烷中的一种或几种混合。
步骤2）中，所述的酸化液为无机酸的水溶液，浓度为0.9～1.1mol/L，所述的无机酸为盐酸、硫酸和磷酸的一种或几种混合；优选1mol/L的盐酸水溶液。
步骤3）中，所述的复溶液为低级醇溶液，所述的低级醇为甲醇和乙醇的一种或二者混合；优选乙醇。
步骤3）中，所述的检测液为碘化铋钾试液，所述碘化铋钾试液配制方法为：取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml和水40ml充分溶解后，再加质量分数4%的碘化钾水溶液20ml，混合均匀，即得。
利莫那班化学名为5-(4-氯苯基)-1-(2,4-二氯苯基)-4-甲基-N-(1-哌啶基)-1H-吡唑-3-甲酰胺，分子式为C22H21Cl3N4O，分子量为463.79，结构式如式（Ⅰ）所示：
利莫那班化学结构中具有吡唑和哌啶等含氮杂环结构，在碱性条件下呈游离生物碱，不溶于水而溶于有机溶剂；在酸性条件下氮原子能接受质子带正电荷、呈游离态的阳离子，极性增大，既不溶于石油醚等非极性有机溶剂也不溶于水，但易溶于甲醇等极性较大的有机溶剂。利莫那班在酸性条件下，吡唑环和哌啶环上的碱性氮原子可与生物碱鉴别试剂反应，如与碘化铋钾试液反应，生成桔红色沉淀，现象明显。但中成药、保健食品和食品中成分复杂，有大量有色物质（如植物色素等）及生物碱类成分，他们中有些能溶于有机溶剂，而有些则可溶于水，如不分离，则会严重干扰快速检测方法的沉淀或显色反应的观察，难以得出正确的判断结果。
本发明采用稀的强碱-水溶液为碱化液，使利莫那班呈游离生物碱，增大其在有机溶剂的溶解度，同时可以使待测样品分散均匀，提高提取效率。萃取液选择与碱化液不互溶的非极性有机溶剂，在保证提取效率增强检测灵敏度的同时可显著降低水溶性植物色素的干扰。用无机酸-水溶液为酸化液使利莫那班母核质子化，降低其在萃取液中的溶解度，生成既不溶于萃取液也不溶于酸化液的不溶物。该不溶物为白色絮状且介于萃取液层与酸化液层中间，离心后呈白色饼状，且易溶于甲醇等极性有机溶剂，以此特征专属性好，特异性强，可以判断初步是否含利莫那班。进一步，取白色不溶物的低级醇溶液，利用碘化铋钾试液进行检测，利莫那班可与之形成桔红色不溶物，从而进一步确认是否为利莫那班。在碱化分散、萃取分离和酸化沉淀过程中三次利用不同物质的溶解性差异分离除去干扰物，通过两个不同机理的沉淀反应判断待测样品中是否含有利莫那班。
本发明与现有技术相比，有益效果如下：
1）待测样品通过碱化分散、萃取分离、酸化沉淀三步即可根据沉淀反应初步判断样品中是否含有利莫那班，对可疑的的阳性样品利用生物碱沉淀反应进一步确认，即可准确判断，且所用碱化液、萃取液、酸化液、复溶液、检测液均为普通的化学试剂，操作简便，分析成本低。
2）待测样品经碱化处理可分散均匀且增大被测成分在萃取液中的溶解度；萃取液选择非极性有机溶剂可排除水溶性干扰物的影响；萃取液酸化后使被测成分沉淀出来，消除了脂溶性色素及酸溶性生物碱的干扰，专属性强；对沉淀复溶后利用生物碱鉴别试剂进一步确认，对样品中是否有利莫那班做出更准确地判断。
3）本发明的检测方法中，所用碱化液、萃取液、酸化液、复溶液、检测液的专属性强，通过碱化分散、萃取分离和酸化沉淀过程中三次利用不同物质的溶解性差异分离除去干扰物，通过两个不同机理的沉淀反应确证待测样品中是否含有利莫那班。方法反应灵敏度高、检测结果正确率高、反应迅速，现象明显，适用于现场快速检测。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步描述本发明，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均包括在本发明的范围内。
本发明快速检测方法验证：
萃取液选择原则：（1）与碱化液（水）不互溶，便于目标物的萃取分离；（2）对利莫那班有适宜溶解度，溶解度越大，沉淀反应越明显；（3）对利莫那班的无机酸盐溶解度尽可能低，溶解度越低灵敏度越高；
复溶液选择原则：（1）对利莫那班的无机酸盐溶解性好；（2）与碘化铋钾试液（水）互溶。
本发明参考《中国药典》2015年版溶解度试验法考察了利莫那班及其盐酸盐在以不同溶剂中的溶解性。结果见下表1：
表1不同溶剂的溶解性
实验结果发现：石油醚等非极性有机溶剂符合萃取液的选择原则；乙酸乙酯和二氯甲烷等中等极性的有机溶剂虽然也符合萃取液的选择原则，但由于对盐酸利莫那班微溶，会导致检测灵敏度降低，不适合于含利莫那班量低的样品检测；甲醇和乙醇符合复溶液选择原则。
实施例1：茶剂的检测
试剂配制：碱化液为0.5mol/L氢氧化钠-水溶液；萃取液为石油醚（60-90）；酸化液为1mol/L盐酸水溶液；复溶液为乙醇；检测液为碘化铋钾试液（取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，加4%碘化钾水溶液20ml，摇匀，即得。）
样品：减肥茶（茶剂，标示服用量为1袋，LC-MS/MS方法测定本品含利莫那班。）
检测方法，步骤为：
1）取上述待测样品1袋，内容物研细，取粉末1g，加入3mL的0.5mol/L氢氧化钠-水溶液，振摇3min，加入3mL的石油醚（60-90），振摇4min，静置分层4min，取上层溶液。
2）向步骤1）上层溶液中加入3mL1mol/L盐酸水溶液，振摇3min，静置4min，有白色絮状不溶物产生。
3）取步骤2）中含有白色絮状不溶物的溶液，3000r/min离心4min，取白色不溶物，滴加乙醇使其完全溶解，滴加碘化铋钾试液4滴，溶液有桔红色沉淀产生。
结果分析：待测样品溶液有桔红色沉淀产生，表明样品中含有利莫那班，结果与实际相符。
实施例2：胶囊的检测
试剂配制：碱化液为0.4mol/L氢氧化钾-水溶液；萃取液为环己烷；酸化液为0.9mol/L磷酸水溶液；复溶液为甲醇；检测液为碘化铋钾试液（取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，加4%碘化钾水溶液20ml，摇匀，即得。）
待测样品：胶囊（胶囊剂，标示服用剂量为2粒，LC-MS/MS方法测定本品含利莫那班。）
检测方法，步骤为：
检测方法，步骤为：
1）取上述待测样品5粒，内容物研细，取粉末0.5g，加入1.5mL的0.4mol/L氢氧化钾-水溶液，振摇2min，加入1.5mL的环己烷，振摇3min，静置分层3min，取上层溶液。
2）向步骤1）上层清液中加入1.5mL0.9mol/L磷酸水溶液，振摇2min，静置3min，有白色絮状不溶物产生。
3）取步骤2）中含有白色絮状不溶物的溶液，3000r/min离心4min，取白色不溶物，滴加甲醇使其完全溶解，滴加碘化铋钾试液4滴，溶液有桔红色沉淀产生。
结果分析：待测样品溶液有桔红色沉淀产生，表明样品中含有利莫那班，结果与实际相符。
实施例3：片剂的检测
试剂配制：碱化液为0.6mol/L氢氧化钠-水溶液；萃取液为正己烷；酸化液为1.1mol/L硫酸水溶液；复溶液为乙醇；检测液为碘化铋钾试液（取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，加4%碘化钾水溶液20ml，摇匀，即得。）
样品：减肥泡腾片（片剂,标示服用剂量为1片，LC-MS/MS方法测定本品不含利莫那班。）
检测方法，步骤为：
1）取上述待测样品粉末1g，加入3mL的0.6mol/L氢氧化钠-水溶液，振摇4min，加入3mL的正己烷，振摇5min，静置分层5min，取上层溶液。
2）向步骤1）上层溶液中加入3mL1.1mol/L硫酸水溶液，振摇4min，静置5min，无白色絮状不溶物产生。
结果分析：待测样品溶液无白色絮状不溶物产生，表明样品中不含有利莫那班，结果与实际相符。
实施例4颗粒剂的检测
试剂配制：碱化液为0.5mol/L氢氧化钠-水溶液；萃取液为石油醚（60-90）；酸化液为1mol/L盐酸水溶液；复溶液为甲醇；检测液为碘化铋钾试液（取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，加4%碘化钾水溶液20ml，摇匀，即得。）
待测样品：减肥颗粒（咖啡型）（颗粒剂，标示服用剂量为1袋，LC-MS/MS方法测定本品不含利莫那班。）
检测方法，步骤为：
1）取上述待测样品1袋，内容物研细，取粉末1g，加入3mL的1mol/L氢氧化钠-水溶液，振摇3min，加入3mL的石油醚（60-90），振摇4min，静置分层4min，取上层溶液。
2）向步骤1）上层溶液中加入3mL1mol/L盐酸水溶液，振摇3min，静置4min，无白色絮状不溶物产生。
结果分析：待测样品溶液无白色絮状不溶物产生，表明样品中不含有利莫那班，结果与实际相符。
实施例5：药品、保健品和食品中是否存在利莫那班的实验
采用实施例1的方法检测10批市售样品（标示为药品、保健品、食品）。并采用LC-MS/MS与检测结果比对，结果如下表2所示，本发明检测结果中若无特别说，阳性均代表含有利莫那班，阴性为不含利莫那班：
表2
对比例1：对比试验
取实施例5中的样品，分别取1g，直接加入3mL乙醇提取，然后向提取液滴加碘化铋钾试液5滴检测。结果如下表3所示：
表3
对比例1实验结果表明：待测样品不经过适宜的前处理，直接提取检测，会因提取液颜色干扰或其他生物碱类物质干扰，导致结果不易判定或出现假阳性。
上述实施例1-5实验结果与二级质谱验证结果表明，本发明检测方法无一例假阳性报告，同时也未漏检任何含利莫那班的样品，结果准确可靠。按本发明方法所述的取样量取上述利莫那班检测呈阴性反应的8个样品，分别掺入利莫那班对照品2mg，按照本发明方法进行实验，结果均呈阳性反应，表明本方法有良好的抗干扰能力，专属性强，有良好的准确性。

Claims (10)

1.一种利莫那班的快速检测方法，其特征在于，步骤为：
1）向待测样品中加入碱化液，碱化液加入量为3mL/g待测样品，振摇2～4min，再加入与碱化液等体积的萃取液，振摇2～4min，静置分层3～5min，取上层溶液；
2）向步骤1）上层溶液中按体积比1:1加入酸化液，振摇2～4min，静置3～5min，观察溶液中是否生成白色絮状不溶物：如果溶液中没有生成白色絮状不溶物，则待测样品不含有利莫那班；如果溶液中有白色絮状不溶物生成，则继续采用步骤3）进行后续处理；
3）取步骤2）含有白色絮状不溶物的溶液，3000r/min离心3～5min，取离心后白色不溶物，滴加复溶液至白色不溶物完全溶解后，再滴加3～5滴检测液，若溶液中产生桔红色沉淀为待测样品中含有利莫那班，若溶液中无桔红色沉淀生成则待测样品中不含利莫那班。
2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：步骤1）中，所述的碱化液为强碱-水溶液，其中强碱浓度0.4～0.6mol/L，所述的强碱为氢氧化钠和氢氧化钾中一种或二者混合。
3.根据权利要求2所述的快速检测方法，其特征在于：所述的碱化液为0.5mol/L的氢氧化钠-水溶液。
4.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：步骤1）中，所述的萃取液为非极性有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的快速检测方法，其特征在于：所述的萃取液为石油醚、正己烷和环己烷中的一种或几种混合。
6.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：步骤2）中，所述的酸化液为无机酸的水溶液，浓度为0.9～1.1mol/L，所述的无机酸为盐酸、硫酸和磷酸的一种或几种混合。
7.根据权利要求6所述的快速检测方法，其特征在于：所述的酸化液为1mol/L的盐酸水溶液。
8.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：步骤3）中，所述的复溶液为低级醇溶液，所述的低级醇为甲醇和乙醇的一种或二者混合。
9.根据权利要求8所述的快速检测方法，其特征在于：所述的复溶液为乙醇。
10.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：步骤3）中，所述的检测液为碘化铋钾试液，所述碘化铋钾试液配制方法为：取次硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml和水40ml充分溶解后，再加质量分数4%的碘化钾水溶液20ml，混合均匀，即得。
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