CN102393391B - 中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法 - Google Patents

中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102393391B
CN102393391B CN2011103167883A CN201110316788A CN102393391B CN 102393391 B CN102393391 B CN 102393391B CN 2011103167883 A CN2011103167883 A CN 2011103167883A CN 201110316788 A CN201110316788 A CN 201110316788A CN 102393391 B CN102393391 B CN 102393391B
Authority
CN
China
Prior art keywords
epiphysin
chinese patent
melatonin
ethanol solution
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2011103167883A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102393391A (zh
Inventor
王铁杰
肖丽和
关潇滢
韩东岐
殷果
王珏
黎雪清
闫研
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Institute for drug control (Shenzhen medical instrument testing center)
Original Assignee
Shenzhen Institute for Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Institute for Drug Control filed Critical Shenzhen Institute for Drug Control
Priority to CN2011103167883A priority Critical patent/CN102393391B/zh
Publication of CN102393391A publication Critical patent/CN102393391A/zh
Priority to PCT/CN2012/078069 priority patent/WO2013056572A1/zh
Priority to US14/346,532 priority patent/US9005986B2/en
Application granted granted Critical
Publication of CN102393391B publication Critical patent/CN102393391B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/94—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving narcotics or drugs or pharmaceuticals, neurotransmitters or associated receptors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/52—Use of compounds or compositions for colorimetric, spectrophotometric or fluorometric investigation, e.g. use of reagent paper and including single- and multilayer analytical elements
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/74—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving hormones or other non-cytokine intercellular protein regulatory factors such as growth factors, including receptors to hormones and growth factors
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/14—Heterocyclic carbon compound [i.e., O, S, N, Se, Te, as only ring hetero atom]
    • Y10T436/145555—Hetero-N
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/24—Nuclear magnetic resonance, electron spin resonance or other spin effects or mass spectrometry

Abstract

本发明涉及褪黑素成分的检测方法，具体公开了一种中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法，由以下步骤组成：(1)用乙酸乙酯提取中成药或保健食品中的褪黑素；(2)向提取液中加入对二甲基氨基肉桂醛，观察颜色。本发明检验方法快速、简便，专属性强、准确率高，反应灵敏，适用范围广，适用于现场检验中成药和保健食品是否掺入了褪黑素。根据本发明制成褪黑素快速检验试剂盒，将能够实现现场快速筛查，以满足广大农村地区和检验技术条件落后的中小城市开展中成药和保健食品监督检验的需要。

Description

中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法
技术领域
本发明涉及褪黑素成分的检测方法，具体是检测中成药和保健食品中，尤其是用于检测镇静安眠类中成药和保健食品中是否添加褪黑素的方法。
背景技术
目前市场上存在许多种解决失眠问题的中成药和保健食品，宣传其成分主要为纯植物或者纯中药，不含有助眠功效的西药成分或者激素类成分等。
褪黑素又称松果体素，化学名称为N-乙酰基-5-甲氧基色胺，是人体大脑内松果体分泌的一种吲哚胺类激素。其分泌随着光照的增加而减少，故又被称为黑暗荷尔蒙。褪黑素主要用于调节人体的清醒和睡眠周期，诱导生理睡眠，以及抗衰老等。
褪黑素是一种内源性激素，有研究表明，大量使用褪黑素可能会引发呼吸问题，产生宿醉效应，同时褪黑素会影响某些镇静安眠药物如氯硝西泮的作用。在欧洲，褪黑素的服用周期、适用人群以及剂量均有严格限制。在美国，褪黑素以膳食补充剂的形式销售，其说明书上需明确标示含量及使用剂量。在我国，褪黑素作为保健食品使用，有明确的法律规定：日服用剂量为1~3mg，不得添加除维生素B6以外的其他成分，注意事项中应注明从事驾驶、机械作业或危险操作者，不要在操作前或操作中食用和自身免疫症（类风湿等）及甲亢患者慎用。故服用褪黑素最好遵循医嘱，明确使用剂量，儿童使用更需要谨慎。但是，一些不法分子利用褪黑素的镇静、催眠的良好作用和中成药和保健食品成分复杂的特点，在镇静催眠类中成药和保健食品中擅自添加褪黑素，夸大宣传功效，抬高价格；而使得食用者无法明确意识到自己的服用剂量，从而引发不良后果，给人民群众的身体健康造成了严重危害。特别在广大的农村和经济欠发达的中小城市，由于这些地区缺乏必要的检验仪器，加上技术监管能力薄弱，给了不法分子更多的造假和添加之机，导致大量假药劣药出现，造成了中药制剂和保健食品市场的混乱。
检验镇静安神类中成药和保健食品中是否添加褪黑素的现有方法主要有以下四种：
1、薄层色谱法
样品中的待测成分经过甲醇提取，所得的供试品溶液与对照品溶液点在硅胶薄层板上，用展开剂展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视。在展开剂的作用下，由于不同物质的迁移速度不同，不同物质在薄层色谱板的不同位置以斑点的形式出现，根据待测样品是否在与对照品相应的位置上出现斑点这一实验所得的现象来判断待测样品是否含有目标成分。如果供试品溶液薄层色谱图与褪黑素对照品相应的位置上出现斑点，则提示样品中可能含有褪黑素成分。
薄层色谱法的优点是不需要昂贵的分析仪器。该法缺点是：（1）色谱分辨率较低，中药制剂成分复杂，干扰因素多，易将某些共存成分误判为褪黑素成分，某些共存成分如果量较大且色谱迁移值与待测成分接近，则会干扰目标成分的检出。（2）色谱展开和晾干的时间长，不足以满足快速测定的要求。（3）薄层色谱板需要烘干并干燥存放，环境温度和湿度对分离效果的影响较大。（4）需要有固定的场所，不适合作流动性大的现场检测。（5）要求实验人员有较好的经验。
2、高效液相色谱法
高效液相色谱法是常用的现代分析方法，在相同的色谱条件下，不同的物质有不同的色谱保留时间。在相同的色谱条件下褪黑素对照品溶液与样品提取所得供试品溶液分别进样，根据色谱峰保留时间可判断待测样品是否含有褪黑素成分。
高效液相色谱法的优点是色谱分离效率高、灵敏度高。缺点是：（1）仪器价格昂贵，样品前处理时间长，色谱柱易受污染，分析成本高；（2）当共存的色谱峰保留时间与褪黑素色谱峰保留时间接近时容易做出错误的判断；（3）仪器对使用环境的要求高，需要固定放置，不适合流动性大的现场检测。3、高效液相色谱-质谱联用法
以高效液相色谱仪作为分离器、质谱仪作为分析器的高效液相色谱-质谱联用法适合于成分复杂、背景干扰严重的样品分析，这种分析方法可提高检测结果的可靠性。
高效液相色谱-质谱联用法是一种分析成本比高效液相色谱更高、操作更加复杂的分析方法。仪器对使用环境的要求更高，需要固定放置，不适合做流动性大的现场检测。这些检验只能在少数实验室中进行，不易推广使用。
目前中成药和保健食品行业尚无利用理化反应快速筛查褪黑素的方法发布，对于药店和基层药检单位，开发中成药和保健食品中擅自添加褪黑素的快速筛查方法，在监管现场对样品进行快速分析，为中成药和保健食品监管及时提供证据，打击不法分子的造假行为和保障人民群众的用药安全是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克服现有检测技术的缺陷，分析成本低、不需要使用贵重分析仪器、专属性强、灵敏度高、适用于现场检验中成药和保健食品中是否添加褪黑素的快速检验方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法在制备褪黑素快速检验试剂盒的应用。
本发明的再一目的在于提供上述方法在检验中成药和保健食品中是否添加褪黑素的筛查检验中的应用。
本发明中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法，依次由以下步骤组成：
（1）用乙酸乙酯提取中成药和保健食品中的褪黑素；
（2）加入显色剂对二甲基氨基肉桂醛。
褪黑素化学名称为N-乙酰基-5-甲氧基色胺，属于吲哚胺类激素，经过试验发现，向褪黑素溶液中加入对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液后，溶液变成蓝绿色。
Figure GDA00002245895400041
具体的技术方案如下：
1、取固态的中成药或保健食品，研细，加入1~3mL乙酸乙酯，振摇1min，过滤，作为供试液；或量取液态的中成药或保健食品，加入1~3mL乙酸乙酯，振摇1min，静置后取乙酸乙酯层，过滤，作为供试液。
针对目前市场上的大多数中成药和保健食品，推荐取样量如下：
  剂型   取样量
  胶囊   1粒
  片剂   1片
  小蜜丸   1丸
  颗粒剂   1/10包
  口服液   1/5支
2、对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液的配制：取对二甲基氨基肉桂醛0.01~0.1g，加入质量浓度为40%~70%的盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，即得。其中，盐酸乙醇溶液浓度优选50%~60%；对二甲基氨基肉桂醛的加入量和盐酸乙醇溶液的加入体积可以根据实际情况进行选择和调整，使最终得到的对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液的浓度为1~10mg/mL。
3、向供试液中加入0.5~1mL的对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液，如果溶液迅速变为蓝绿色，则可判断样品含有褪黑素；如果30s后仍未见到明显蓝绿色，则可判断样品不含有褪黑素。
根据本发明，可以制成褪黑素快速检验试剂盒。
根据本发明，可以应用于中成药和保健食品是否掺入褪黑素的筛查检验中。
同现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）快速、简便：提取过程1分钟、显色反应30秒，整个操作过程在2分钟内完成，相对于液相色谱、液质联用方法（至少2-3个小时）简便快捷得多，并且无需对照品。
（2）专属性强、准确率高：根据方法验证结果，片剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂、口服剂等剂型的常用辅料对褪黑素物质的检出均无干扰。
（3）反应灵敏：本实验待检物质的最低检出限达到临床最低有效剂量的二百分之一，因此用该方法检查中成药和保健食品中是否添加褪黑素成分具有足够的灵敏度。
（4）适用范围广：该方法可以用于液体样品和固体样品，无论是中药制剂、保健食品均可使用本方法。
本发明检测褪黑素的方法，也适用于其它具有治疗失眠、辅助睡眠功效的食品中掺入褪黑素的快速检验。
具体实施方式
以下实施例将有助于本领域的普通技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
市售保健食品A（胶囊剂，标示服用量为每次1~2粒，高效液相色谱法检测结果本品每粒含褪黑素1mg）
取本品一粒内容物，置于样品管中，加入乙酸乙酯2mL，振摇1min，过滤，滤液作为供试液；取对二甲基氨基肉桂醛0.04g，加入50%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；向供试液中加对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液1mL，溶液在30s内变为蓝绿色，由此可判断样品中含有非法添加褪黑素成分。
实施例2
市售保健食品B（胶囊剂，标示服用量为每次1~2粒，高效液相色谱法检测结果本品每粒含褪黑素0.9mg）
取本品一粒内容物，置于样品管中，加入乙酸乙酯3mL，振摇1min，过滤，滤液作为供试液；取对二甲基氨基肉桂醛0.08g，加入60%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；向供试液中加对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液0.5mL，溶液在30s内变为蓝绿色，由此可判断样品中含有非法添加褪黑素成分。
实施例3
市售保健食品C（胶囊剂，标示服用量为每次1~6粒，高效液相色谱法检测结果本品每粒含褪黑素1mg）
取本品一粒内容物，置于样品管中，加入乙酸乙酯3mL，振摇1min，过滤，滤液作为供试液；取对二甲基氨基肉桂醛0.1g，加入40%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；向供试液中加对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液0.5mL，溶液在30s内变为蓝绿色，由此可判断样品中含有非法添加褪黑素成分。
实施例4
市售保健食品D（胶囊剂，标示服用量为每次2粒，高效液相色谱法检测结果本品每粒含褪黑素1.8mg）
取本品一粒内容物，置于样品管中，加入乙酸乙酯3mL，振摇1min，过滤，滤液作为供试液；取对二甲基氨基肉桂醛0.01g，加入40%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；向供试液中加对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液0.5mL，溶液在30s内变为蓝绿色，由此可判断样品中含有非法添加褪黑素成分。
实施例5
市售保健食品E（胶囊剂，标示服用量为每次2粒，高效液相色谱法检测结果本品每粒含褪黑素0.9mg）
取本品一粒内容物，置于样品管中，加入乙酸乙酯1mL，振摇1min，过滤，滤液作为供试液；取对二甲基氨基肉桂醛0.05g，加入70%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；向供试液中加对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液0.6mL，溶液在30s内变为蓝绿色，由此可判断样品中含有非法添加褪黑素成分。
实施例6
市售保健食品F（片剂，标示服用量为每次2片，高效液相色谱-质谱法检测结果本品不含褪黑素成分，作为阴性对照试验用）
取本品一片，研碎，置于样品管中，加入乙酸乙酯2mL，振摇1min，过滤，滤液作为供试液；取对二甲基氨基肉桂醛0.04g，加入50%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；向供试液中加对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液1mL，溶液在30s内没有变色，由此可判断样品中不含有非法添加褪黑素成分。
实施例7
市售中成药G（胶囊剂，标示服用量为每次4粒，高效液相色谱-质谱法检测结果本品不含褪黑素成分，作为阴性对照试验用）
取本品一粒内容物，置于样品管中，加入乙酸乙酯3mL，振摇1min，过滤，滤液作为供试液；取对二甲基氨基肉桂醛0.04g，加入50%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；向供试液中加对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液1mL，溶液在30s内没有变色，由此可判断样品中不含有非法添加褪黑素成分。
实施例8
市售中成药H（丸剂，标示服用量为每次约28丸，高效液相色谱-质谱法检测结果本品不含褪黑素成分，作为阴性对照试验用）
取本品一丸，研碎，置于样品管中，加入乙酸乙酯1mL，振摇1min，过滤，滤液作为供试液；取对二甲基氨基肉桂醛0.04g，加入50%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；向供试液中加对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液1mL，溶液在30s内没有变色，由此可判断样品中不含有非法添加褪黑素成分。
实施例9
市售中成药I（口服液，标示服用量为每次10~20mL，高效液相色谱-质谱法检测结果本品不含褪黑素成分，作为阴性对照试验用）
取本品2mL，置于样品管中，加入2mL乙酸乙酯，振摇1min，静置后取乙酸乙酯层，过滤，滤液作为供试液；取对二甲基氨基肉桂醛0.04g，加入50%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；向供试液中加对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液1mL，溶液在30s内没有变色，由此可判断样品中不含有非法添加褪黑素成分。
实施例10
市售中成药J（颗粒剂，标示服用量为每次5g，高效液相色谱-质谱法检测结果本品不含褪黑素成分，作为阴性对照试验用）
取本品0.5g，研碎，置于样品管中，加入3mL乙酸乙酯，振摇1min，过滤，滤液作为供试液；取对二甲基氨基肉桂醛0.04g，加入50%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；向供试液中加对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液1mL，溶液在30s内没有变色，由此可判断样品中不含有非法添加褪黑素成分。

Claims (6)

1.一种中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法，依次由以下步骤组成：
(1)用乙酸乙酯提取中成药或保健食品中的褪黑素：取中成药或保健食品，研细，加入乙酸乙酯，振荡，过滤，滤液作为供试液；
(2)取对二甲基氨基肉桂醛0.01~0.1g，加入40%~70%盐酸乙醇溶液10mL，使之溶解，作为显色试剂；
(3)向所述供试液中加入0.5~1mL所述显色试剂，观察颜色：如果所述供试液迅速变为蓝绿色，则判断样品含有褪黑素；如果所述供试液30s后仍未见到明显蓝绿色，则判断样品不含有褪黑素。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述对二甲基氨基肉桂醛用盐酸乙醇溶液溶解。
3.如权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述盐酸乙醇溶液的浓度为40%~70%。
4.如权利要求2或3所述的测定方法，其特征在于，所述对二甲基氨基肉桂醛盐酸乙醇溶液的浓度为1~10mg/mL。
5.权利要求1所述的测定方法在制备褪黑素快速检验试剂盒中的应用。
6.权利要求1所述的测定方法在中成药和保健食品是否掺入褪黑素的筛查检验中的应用。
CN2011103167883A 2011-10-18 2011-10-18 中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法 Active CN102393391B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103167883A CN102393391B (zh) 2011-10-18 2011-10-18 中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法
PCT/CN2012/078069 WO2013056572A1 (zh) 2011-10-18 2012-07-02 中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法
US14/346,532 US9005986B2 (en) 2011-10-18 2012-07-02 Method for rapidly measuring melatonin adulteration of Chinese patent medicine or healthcare food

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103167883A CN102393391B (zh) 2011-10-18 2011-10-18 中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102393391A CN102393391A (zh) 2012-03-28
CN102393391B true CN102393391B (zh) 2013-02-27

Family

ID=45860751

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011103167883A Active CN102393391B (zh) 2011-10-18 2011-10-18 中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US9005986B2 (zh)
CN (1) CN102393391B (zh)
WO (1) WO2013056572A1 (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102393391B (zh) * 2011-10-18 2013-02-27 深圳市药品检验所 中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法
CN103278499A (zh) * 2013-05-28 2013-09-04 无锡中德伯尔生物技术有限公司 一种褪黑素的测定方法
CN104237230B (zh) * 2014-10-14 2017-12-26 厦门奥亚仪器有限公司 褪黑素的快速检测方法及其操作器皿组合
CN108982490A (zh) * 2018-07-10 2018-12-11 江苏苏博检测技术有限公司 一种褪黑素的快速检测方法及检测试剂盒
CN109239063A (zh) * 2018-09-29 2019-01-18 杭州天迈生物科技有限公司 一种保健品中褪黑素的快速检测方法
CN116076716A (zh) * 2023-01-18 2023-05-09 中南林业科技大学 一种富含褪黑素的食物提取物及其生产方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5146927A (en) * 1991-06-14 1992-09-15 Brigham And Women's Hospital Test for evaluation of visual functioning in visually impaired subjects
CN1381446A (zh) * 2002-05-15 2002-11-27 张绍文 松果体素的生产方法
US6562858B2 (en) * 1999-05-17 2003-05-13 St. Elizabeth's Medical Center Of Boston, Inc. Method for treating depression
WO2005078444A1 (en) * 2004-02-18 2005-08-25 Bayer Healthcare Ag Diagnostics and therapeutics for diseases associated with human melatonin receptor type 1b (mtnr1b)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002536664A (ja) * 1999-02-10 2002-10-29 オックスフォード ナチュラル プロダクツ ピーエルシー 薬用植物製品の品質管理及び標準化のためのプロセス
JP2001165858A (ja) * 1999-12-06 2001-06-22 Bunshi Biophotonics Kenkyusho:Kk ５−アルコキシインドール類の測定方法及び装置
CN100333651C (zh) * 2004-09-03 2007-08-29 光明乳业股份有限公司 奶制品中褪黑素的提纯方法和检测方法
CN102393391B (zh) * 2011-10-18 2013-02-27 深圳市药品检验所 中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5146927A (en) * 1991-06-14 1992-09-15 Brigham And Women's Hospital Test for evaluation of visual functioning in visually impaired subjects
US6562858B2 (en) * 1999-05-17 2003-05-13 St. Elizabeth's Medical Center Of Boston, Inc. Method for treating depression
CN1381446A (zh) * 2002-05-15 2002-11-27 张绍文 松果体素的生产方法
WO2005078444A1 (en) * 2004-02-18 2005-08-25 Bayer Healthcare Ag Diagnostics and therapeutics for diseases associated with human melatonin receptor type 1b (mtnr1b)

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
褪黑激素制剂含量测定方法概述;郑灿辉等;《中国生化药物杂志》;20030331;第24卷(第3期);全文 *
郑灿辉等.褪黑激素制剂含量测定方法概述.《中国生化药物杂志》.2003,第24卷(第3期),全文.

Also Published As

Publication number Publication date
CN102393391A (zh) 2012-03-28
US9005986B2 (en) 2015-04-14
WO2013056572A1 (zh) 2013-04-25
US20140220698A1 (en) 2014-08-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102393391B (zh) 中成药和保健食品中掺杂褪黑素的快速测定方法
CN102854281B (zh) 一种无糖型强力枇杷露的检测方法
CN102269751B (zh) 六味能消制剂的检测方法
CN103969454B (zh) 褪黑素快速检测方法及其检测卡和制备方法
CN101829266A (zh) 牛黄蛇胆川贝液的质量检测方法
CN112730674B (zh) 一种罗汉茶的质量检测方法
CN101865855B (zh) 药品、保健食品中掺杂硝西泮的快速测定方法
CN101408519B (zh) 一种检测盐酸西布曲明的方法及其应用
CN102759598B (zh) 一种藏药组合物二十九味能消制剂的检测方法
CN102068656A (zh) 一种中药制剂羊痫疯癫丸的质量控制方法
CN104730158A (zh) 一种加味藿香正气软胶囊的含量测定方法
CN103852555A (zh) 一种藏药组合物风湿塞隆制剂的质量检测方法
CN105004833A (zh) 一种治疗急性痛风性关节炎、痛风的中药制剂的检测方法
CN109239063A (zh) 一种保健品中褪黑素的快速检测方法
CN103278498A (zh) 一种盐酸西布曲明的检测方法及检测试剂盒
CN104345108A (zh) 一种清肝片的定性定量检测方法
CN102335315A (zh) 一种接骨续筋片的检测方法
CN105974025A (zh) 一种治疗胃病的中药制剂的检测方法
CN102445447B (zh) 一种快速检测左炔诺孕酮的方法
CN104483445B (zh) 一种噻唑烷二酮快速检测试剂盒及其检测方法
CN102426213B (zh) 一种雪山胃宝丸的检测方法
CN102023157B (zh) 药品、保健食品中掺杂吡唑酮类物质的快速测定方法
CN103698465A (zh) 一种欧绵马药材的质量检测方法及其专用薄层板
CN102078386A (zh) 一种逍遥合剂的检测方法
CN102297860A (zh) 一种抗风湿类的中成药或保健食品中添加双氯芬酸钠的快速检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 518057 Nanshan District City, Shenzhen province high tech, No. two, No. 28, No.

Patentee after: Shenzhen Institute of drug control

Address before: 518057 Nanshan District City, Shenzhen province high tech, No. two, No. 28, No.

Patentee before: Shenzhen Institute For Drug Control

CP03 Change of name, title or address

Address after: 518000 high tech Zone, No. 28, central high tech Zone, Nanshan, Guangdong, Shenzhen, China, No. two

Patentee after: Shenzhen Institute for drug control (Shenzhen medical instrument testing center)

Address before: 518057 Nanshan District City, Shenzhen province high tech, No. two, No. 28, No.

Patentee before: Shenzhen Institute of drug control

CP03 Change of name, title or address