CN105866109A - 减肥类保健食品中酚酞快速检测法及检测卡研制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种减肥类保健食品中酚酞快速检测法及检测卡研制方法。所述快速检测方法首先依据待检样品种类用提取液A、提取剂B和提取物C的相应组合物浸泡待测样品，振荡后静置提取酚酞；其次，取浸泡液用微孔滤膜进行过滤；再次，取过滤后的待检液滴加到酚酞检测卡上，观察试纸颜色的变化，若试纸呈现粉红色，则初步证明待测样品中含有酚酞，可与标准色阶图谱进行对比定性；最后，配合手持式金标显色仪可进行定量检测。所述检测卡研制方法包括以下步骤：制备试纸基材、制备显色液、浸泡、制备检测试纸、制备检测卡。所述方法适合现场快速检测减肥类保健食品中化学成分酚酞，且具有误检和漏检率低、可定量检测及对检测人员要求不高等优点。

Description

减肥类保健食品中酚酞快速检测法及检测卡研制方法
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种减肥类保健食品中酚酞快速检测法及检测卡研制方法。
背景技术
酚酞是一种化学成品，化学名为3,3-双（4-羟基苯基）-1（3H）-异苯并呋喃酮，其分子式为C20H14O4，属于晶体粉末状，几乎不溶于水。酚酞的特性是在酸性和中性溶液中为无色，在碱性溶液中为紫红色，常被人们用来检测酸碱。同理，也可以用碱性溶液来检测酚酞。
酚酞能够刺激结肠粘膜，增强并阻止肠内液体吸收，将水和电解质在结肠蓄积产生缓泻作用，而促进排便，因此，临床上作为习惯性顽固便秘的处方药，但不宜长期使用。若长期服用，可导致营养物质的丢失，会引起贫血、水电解质失衡体重过低、抵抗力下降、营养不良等并发症。年轻女性更不能随便使用含有酚酞成分保健类食品减肥，因为长期服用会造成内分泌功能紊乱，甚至影响女性生育功能，会导致不孕症的发生。
近年来，随着百姓经济条件改善和健康意识提升，保健食品的市场前景一片大好。但是，不法商贩为了追求所谓的疗效，从而谋求巨额利润，往往在宣传为纯中药制剂的保健食品中违法添加化学成分。
目前，市场上常见的减肥类保健产品多数被宣传为纯中药制剂，但是为在短期内达到降脂减肥的目的，部分产品被人为地添加接触性泻药酚酞。若患者在不知情的情况下持续、大量服用含有酚酞的所谓的纯中药茶饮、胶囊或制剂，会使患者产生不可预知的不良反应，出现药物中毒现象，严重的甚至威胁到患者的生命安全。
因此，及时检测市售保健产品中的化学成分酚酞，对于打击不法商贩，保护人民健康和财产安全具有重要意义。目前，检测保健类食品中是否含有化学成分酚酞的检测方法主要有：高效液相色谱法、液-质谱串联检测法等。这些检测方法检测成本高、耗时较长、对检测人员素质要求高，因而推广应用困难，且检测时效性低。
市面上针对减肥类保健食品中化学成分酚酞的快速检测方法较少，主要原因是减肥产品分为减肥类胶囊、减肥茶、减肥咖啡、减肥片剂四类，而这些减肥类保健食品中富含的左旋肉碱、茶多酚、糖衣等干扰因素，会导致只用酚酞快速检测试纸盒进行检测的误检及漏检率很高。并且，现有的各种快速检测方法，只能对减肥类保健食品进行定性检测，不能进行定量检测，即只能检测出产品中是否含有酚酞，却不能确定酚酞的具体含量。
食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪：简称为手持式检测仪，利用反射光度法与显色物跟检测成分浓度呈正比的原理，通过内部公式计算得到检测成分的浓度数值的仪器。
发明内容
为了解决现有的针对减肥类保健食品是否含有化学成分酚酞的检测方法存在的误检及漏检、只能定性检测、检测成本高、耗时长、对人员专业素质要求高等问题，本发明提供一种减肥类保健食品中酚酞快速检测法及检测卡研制方法。利用所述检测卡，依据所述检测方法，可现场快速检测减肥类保健食品中酚酞的含量；大幅度降低了误检与漏检率；酚酞检测试纸对应标准色阶图谱可定性，配合手持金标检测仪可以进行定量分析；由于其便携、操作简单等特点，更适合现场快速对减肥类保健食品非法掺入的化学药物酚酞进行鉴别检测，并且对检测人员的专业素质要求不高。
为实现上述目标，本发明采用以下技术方案：
一种减肥类保健食品中酚酞快速检测方法，所述方法首先依据待检样品种类用提取液A、提取剂B和提取物C的相应组合物浸泡待测样品，振荡后静置提取酚酞；其次，取浸泡液用微孔滤膜进行过滤；再次，取过滤后的待检液滴加到酚酞检测卡上，观察试纸颜色的变化，若试纸呈现粉红色，则初步证明待测样品中含有酚酞，可与标准色阶图谱进行对比定性；最后，配合手持式金标显色仪可进行定量检测。所述方法适合现场快速检测减肥类保健食品中化学成分酚酞。
所述提取液A为浓度为80～95%的乙醇；所述提取剂B为活性炭、聚酰胺粉、羟基磷灰石混合物，各组分的质量比为8:1:1；所述提取物C为乙酸锌和硫酸镁混合物，各组分的质量比为1:1。
所述方法包括以下步骤：
1）待测样品前处理：针对四类待测样品分别进行前处理操作，制备待检样品处理液；
2）定性检测：用检测卡对待检样品处理液进行检测，若试纸呈现粉红色，则初步证明待测样品中含有酚酞，可与标准色阶图谱进行对比定性；
3）定量检测：在完成定性检测后15分钟，将检测卡放置于食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪中检测，利用反射光度法原理，读取样品中酚酞对应的浓度。
所述四类待测样品分别是指不含有叶绿素和茶多酚的普通保健食品、含有叶绿素的茶类减肥保健食品、含有茶多酚的片剂减肥保健食品和减肥保健药品中的酚酞片。
针对不含有叶绿素、茶多酚的普通保健食品的前处理方法是：称取0.5克样品，放入10毫升离心管内，加入3毫升提取液，0.1g提取物，振荡2分钟，静置15分钟后，用微孔滤膜（0.45um）过滤，取滤液并加入等体积的纯净水，为待检样品处理液。
针对含有叶绿素的茶类减肥保健食品的前处理方法是：取约0.5克样品碾碎，放入10毫升离心管内，加入3毫升提取液，0.25g提取物，振荡2分钟，静置15分钟后，用微孔滤膜（0.45um）过滤，取滤液并加入等体积的纯净水，为待检样品处理液。
针对含有茶多酚的片剂减肥保健食品的前处理方法是：取约0.5克样品碾碎，放入10毫升离心管内，加入3毫升提取液，0.1g提取剂，0.1g提取物，先振荡2分钟，每隔10分钟，振荡1分钟，重复3次，最后静置10分钟后，用微孔滤膜（0.45um）过滤，取滤液并加入等体积的纯净水，为待检样品处理液。
针对减肥保健药品中酚酞片的前处理方法是：取约0.1克样品碾碎，放入10毫升离心管内，加入5毫升提取液，振荡2分钟，静置15分钟后，取上清液用纯净水稀释1倍，为待检样品处理液。
一种减肥类保健食品中酚酞快速检测卡研制方法，包括以下步骤：
1）制备试纸基材：以中性滤纸作为酚酞检测试纸的基材；
2）制备显色液；
3）浸泡：将酚酞检测试纸的基材放入显色液中浸泡10分钟；
4）制备检测试纸：将浸泡后的酚酞检测试纸基材放在温度为37摄氏度的干燥器中，烘干2小时，得到酚酞检测试纸；
5）制备检测卡：将检测试纸裁剪成条状，制作检测卡。
所述显色液的组分为：氢氧化钠（0.0001mol/L～0.02mol/L）、氢氧化钾（0.001mol/L～0.05mol/L）、碳酸氢钠（0.25mol/L～0.07mol/L）、烷基糖苷（APG0810）（3%～10%）、 十二烷基硫酸钠（SDS）（1%～6%）；各组分的质量配比是10:5:4:1:2。
所述酚酞检测卡的检测限为25ppm，检测范围为25-500ppm；所述酚酞检测卡与所述食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪相配合可进行酚酞定量检测。
本发明的优点和有益效果为：
1）快速检测：为了弥补高端仪器在检测减肥类保健食品中化学成分酚酞时成本高、耗时较长、对检测人员素质要求高等缺点，本发明研制了酚酞快速检测卡，可现场快速检测减肥类保健食品中化学成分酚酞；
2）定量检测：酚酞检测卡配合食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪进行读数，可进行定量检测；
3）降低误检及漏检率：市面上现有的快速检测方法，如酚酞试剂盒因其减肥类保健食品的多样性，出现了误检及漏检现象，本专利筛选了四种针对性样品的前处理方法，减少了减肥类保健食品酚酞快速检测时干扰因子引起的误检和漏检的情况。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明所述一种减肥类保健食品中酚酞快速检测方法的流程图。
图2为本发明所述一种减肥类保健食品中酚酞快速检测方法的操作示意图。
图中，1是手柄，2是检测试纸，3是PVC板，4是滴加待检样品处理液。
图3为本发明所述一种减肥类保健食品中酚酞快速检测卡研制方法的流程图。
具体实施方式
实施例 1 ：不含有叶绿素、茶多酚的普通保健食品酚酞快速检测方法
参见图1、图2，检测过程如下：
1）待测样品前处理：称取0.5克样品，放入10毫升离心管内，加入3毫升提取液，0.1g提取物，振荡2分钟，静置15分钟，用微孔滤膜（0.45um）过滤，取滤液并加入等体积的纯净水，为待检样品处理液；
2）定性检测：将60微升待检样品处理液滴加到酚酞试纸卡上，若试纸呈现粉红色，则初步证明待测样品中含有酚酞，可与标准色阶图谱进行对比定性；
3）定量检测：在完成定性检测后15分钟，将检测卡放置于食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪中检测，利用反射光度法原理，读取样品中酚酞对应的浓度。
实施例 2 ：含有叶绿素的茶类减肥保健食品酚酞快速检测方法
参见图1、图2，检测过程如下：
1）待测样品前处理：取约0.5克样品碾碎，放入10毫升离心管内，加入3毫升提取液，0.25g提取物，振荡2分钟，静置15分钟，用微孔滤膜（0.45um）过滤，取滤液加入等体积的纯净水，为待检样品处理液；
2）定性检测：将60微升待检样品处理液滴加到酚酞试纸卡上，若试纸呈现粉红色，则初步证明待测样品中含有酚酞，可与标准色阶图谱进行对比定性；
3）定量检测：在完成定性检测后15分钟，将检测卡放置于食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪中检测，利用反射光度法原理，读取样品中酚酞对应的浓度。
实施例 3 ：含有茶多酚的片剂减肥保健食品酚酞快速检测方法
参见图1、图2，检测过程如下：
1）待测样品前处理：取约0.5克样品碾碎，放入10毫升离心管内，加入3毫升提取液， 0.1g提取物， 0.1g提取剂，先振荡2分钟，每隔10分钟，振荡1分钟，重复3次，最后静置10分钟，用微孔滤膜（0.45um）过滤，取滤液加入等体积的纯净水，为待检样品处理液；
2）定性检测：将60微升待检样品处理液滴加到酚酞试纸卡上，若试纸呈现粉红色，则初步证明待测样品中含有酚酞，可与标准色阶图谱进行对比定性；
3）定量检测：在完成定性检测后15分钟，将检测卡放置于食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪中检测，利用反射光度法原理，读取样品中酚酞对应的浓度。
实施例 4 ：减肥保健药品酚酞片中酚酞快速检测方法
参见图1、图2，检测过程如下：
1）待测样品前处理：取约0.1克的样品碾碎，放入10毫升离心管内，加入5毫升提取液，振荡2分钟，静置15分钟，取上清液用纯净水稀释1倍，为待检样品处理液；
2）定性检测：将60微升待检样品处理液滴加到酚酞试纸卡上，若试纸呈现粉红色，则初步证明待测样品中含有酚酞，可与标准色阶图谱进行对比定性；
3）定量检测：在完成定性检测后15分钟，将检测卡放置于食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪中检测，利用反射光度法原理，读取样品中酚酞对应的浓度。
实施例5：酚酞快速检测卡制备方法
参见图3，制备过程如下：
1）制备试纸基材：以中性滤纸作为酚酞检测试纸的基材；
2）制备显色液：取氢氧化钠（0.0001mol/L～0.02mol/L）0.4g、氢氧化钾（0.001mol/L～0.05mol/L）1.68g、碳酸氢钠（0.25mol/L～0.07mol/L）4.2g、烷基糖苷（APG0810）（3%～10%）2.02g、 十二烷基硫酸钠（SDS）（1%～6%）5.76g；将各组分放入反应器中混合制得显色液；
3）浸泡：将酚酞检测试纸的基材放入显色液中浸泡10分钟；
4）制备检测试纸：将浸泡后的酚酞检测试纸基材放在温度为37摄氏度的干燥器中，烘干2小时，得到酚酞检测试纸；
5）制备检测卡：将检测试纸裁剪成条状，制作检测卡。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种减肥类保健食品中酚酞快速检测方法，其特征在于：所述方法首先依据待检样品种类用提取液A、提取剂B和提取物C的相应组合物浸泡待测样品，振荡后静置提取酚酞；其次，取浸泡液用微孔滤膜进行过滤；再次，取过滤后的待检液滴加到酚酞检测卡上，观察试纸颜色的变化，若试纸呈现粉红色，则初步证明待测样品中含有酚酞，可与标准色阶图谱进行对比定性；最后，配合手持式金标显色仪可进行定量检测；所述方法适合现场快速检测减肥类保健食品中化学成分酚酞。
2.如权利要求1所述的一种减肥类保健食品中酚酞快速检测方法，其特征在于：所述提取液A为浓度为80～95%的乙醇；所述提取剂B为活性炭、聚酰胺粉、羟基磷灰石混合物，各组分的质量比为8:1:1；所述提取物C为乙酸锌和硫酸镁混合物，各组分的质量比为1:1。
3.如权利要求1所述的一种减肥类保健食品中酚酞快速检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）待测样品前处理：针对四类待测样品分别进行前处理操作，制备待检样品处理液；
2）定性检测：用检测卡对待检样品处理液进行检测，若试纸呈现粉红色，则初步证明待测样品中含有酚酞，可与标准色阶图谱进行对比定性；
3）定量检测：在完成定性检测后15分钟，将检测卡放置于食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪中检测，利用反射光度法原理，读取样品中酚酞对应的浓度。
4.如权利要求1或3所述的一种减肥类保健食品中酚酞快速检测方法，其特征在于：所述四类待测样品分别是指不含有叶绿素和茶多酚的普通保健食品、含有叶绿素的茶类减肥保健食品、含有茶多酚的片剂减肥保健食品和减肥保健药品中的酚酞片。
5.如权利要求1或3或4所述的一种减肥类保健食品中酚酞快速检测方法，其特征在于：
1）针对不含有叶绿素、茶多酚的普通保健食品的前处理方法是：称取0.5克样品，放入10毫升离心管内，加入3毫升提取液，0.1g提取物，振荡2分钟，静置15分钟后，用0.45um微孔滤膜过滤，取滤液并加入等体积的纯净水，为待检样品处理液；
2）针对含有叶绿素的茶类减肥保健食品的前处理方法是：取约0.5克样品碾碎，放入10毫升离心管内，加入3毫升提取液，0.25g提取物，振荡2分钟，静置15分钟后，用0.45um微孔滤膜过滤，取滤液并加入等体积的纯净水，为待检样品处理液；
3）针对含有茶多酚的片剂减肥保健食品的前处理方法是：取约0.5克样品碾碎，放入10毫升离心管内，加入3毫升提取液，0.1g提取剂，0.1g提取物，先振荡2分钟，每隔10分钟，振荡1分钟，重复3次，最后静置10分钟后，用0.45um微孔滤膜过滤，取滤液并加入等体积的纯净水，为待检样品处理液；
4）针对减肥保健药品中酚酞片的前处理方法是：取约0.1克样品碾碎，放入10毫升离心管内，加入5毫升提取液，振荡2分钟，静置15分钟后，取上清液用纯净水稀释1倍，为待检样品处理液。
6.一种减肥类保健食品中酚酞快速检测卡研制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）制备试纸基材：以中性滤纸作为酚酞检测试纸的基材；
2）制备显色液；
3）浸泡：将酚酞检测试纸的基材放入显色液中浸泡10分钟；
4）制备检测试纸：将浸泡后的酚酞检测试纸基材放在温度为37摄氏度的干燥器中，烘干2小时，得到酚酞检测试纸；
5）制备检测卡：将检测试纸裁剪成条状，制作检测卡。
7.如权利要求6所述的一种减肥类保健食品中酚酞快速检测卡研制方法，其特征在于，所述显色液的组分为：浓度为0.0001mol/L～0.02mol/L的氢氧化钠、浓度为0.001mol/L～0.05mol/L的氢氧化钾、浓度为0.25mol/L～0.07mol/L的碳酸氢钠、浓度为3%～10%的烷基糖苷APG0810和浓度为1%～6%的十二烷基硫酸钠；各组分的质量配比是：10:5:4:1:2。
8.如权利要求6所述的一种减肥类保健食品中酚酞快速检测卡研制方法，其特征在于：所述酚酞检测卡的检测限为25ppm，检测范围为25-500ppm；所述酚酞检测卡与所述食品中危害因子及非法添加药物智能化综合检测仪相配合可进行酚酞定量检测。
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