CN105498751B - 一种中空球状纳米γ‑钼酸铋及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中空球状纳米γ‑钼酸铋及其制备方法，该方法包括如下步骤1)将硝酸铋、1‑3丙二醇按摩尔比1:1.5‑3溶于异丙醇中，搅拌均匀后进行溶剂热反应，反应产物经冷却、过滤、洗涤、烘干得Bi2(OCH2CH2CH2O)3固体粉末；2)配制(NH4)6Mo7O24水溶液，按(NH4)6Mo7O24、Bi2(OCH2CH2CH2O)3、聚乙二醇2000三者1:6.9‑7.1:0.001‑0.01的摩尔比向水溶液中加入Bi2(OCH2CH2CH2O)3固体粉末以及聚乙二醇2000，将溶液搅拌均匀并调节pH至1‑3后进行水热反应，反应产物经冷却、过滤、洗涤、烘干得中空球状γ‑钼酸铋纳米粉末。该方法操作简单、能耗少、成本低，制备出的钼酸铋粉体纯度高，比表面积高达20‑50m2/g，光催化活性高。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂制备技术领域，具体涉及一种中空球状纳米γ-钼酸铋及其制备方法。
背景技术
环境污染与防治是全球性的重要课题，近年来利用半导体光催化氧化技术降解染料废水及空气中有机污染物的研究受到了科研工作者的广泛关注。以TiO2为代表的光催化材料尽管表现出优良的光催化性能，但其可见光响应范围较窄，多以紫外光辐射为主，并且生产成本高、能耗大，使其实际应用受到限制。开发能有效利用可见光的新型光催化材料已成为当今的研究热点，特别是研制新的材料体系、增加其表面的催化活性位、拓宽对太阳能的利用率、提高氧化能力，获得高效、稳定的光催化材料是光催剂发展的重点之一。
纳米γ-钼酸铋(Bi2MoO6)是近几年兴起的一种可见光半导体催化剂，它是一类具有奥利维里斯(Aurivillius)层状特征的化合物，禁带宽度约为2.7eV(比TiO2小)，可见光区具有很强的光吸收性能，在太阳能的利用和光催化反应方面具有重要的发展前景。传统的钼酸铋制备方法有固相烧结法、沉淀法和溶胶-凝胶法，这些方法制备的钼酸铋材料通常粒径较大、比表面积较小、结晶较差并有大量的晶体缺陷，严重影响该光催化剂的光催化活性。因此开发一种制备方法简单、能耗低、纳米晶片细小、光催化活性高的γ-钼酸铋纳米材料具有重要意义。
水热法是一种在密封的压力容器中，以水为溶剂在高温高压的条件下进行的化学反应，该方法具有操作更简单、能耗更少、成本更低、能制得具有更高活性催化剂的优点。水热法能得到固体粒径均匀的催化剂，但是当固体粒径比较小时比表面能高的催化剂颗粒更易团聚而影响其催化活性。如果采用适当的表面活性剂在水溶液中形成一定形状的胶束起到模板作用，则可有效控制粒子的形状和大小。因此选择适当的水热法和形貌控制剂能制备出形貌可控的、光催化活性高的钼酸铋可见光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术制备钼酸铋存在的粒径较大、比表面积较小、结晶较差以及晶体缺陷多的不足，提供一种中空球状纳米γ-钼酸铋及其制备方法，该方法操作简单、能耗少、成本低，制备出的钼酸铋可见光催化剂形貌可控，光催化活性高。
本发明提供的技术方案如下：
一种纳米γ-钼酸铋，为中空球结构，所述中空球由10-50nm厚的钼酸铋纳米晶片构成，所述纳米γ-钼酸铋比表面积为20-50m2/g。
一种如前所述的中空球状纳米γ-钼酸铋的制备方法，包括以下步骤：1)将一定量的硝酸铋、1-3丙二醇溶于异丙醇中，将溶液搅拌均匀后转移至高压釜中进行溶剂热反应，反应产物经冷却、过滤、洗涤、烘干得到Bi2(OCH2CH2CH2O)3固体粉末；2)配制(NH4)6Mo7O24水溶液，加入一定量步骤1)制备的Bi2(OCH2CH2CH2O)3固体粉末以及聚乙二醇2000，搅拌均匀得混合溶液，调节混合溶液的pH后将其转移至高压釜进行水热反应，反应产物经冷却、过滤、洗涤、烘干得中空球状γ-钼酸铋纳米粉末。
步骤1)中硝酸铋、1-3丙二醇、异丙醇的摩尔比为1:1.5-3:100-500。
步骤1)中溶剂热反应温度为160-200℃，反应时间1-24h，反应完成后使溶液自然冷却至室温，过滤产物用异丙醇洗涤，烘干温度为80-100℃。
步骤2)中配制的(NH4)6Mo7O24水溶液浓度为0.01-0.1mol/L，混合溶液中(NH4)6Mo7O24、Bi2(OCH2CH2CH2O)3、聚乙二醇2000的摩尔比为1:6.9-7.1:0.001-0.01。
步骤2)采用硝酸调节溶液pH至0-3，水热反应温度为160-200℃，反应时间为1-24h，反应完成后使溶液自然冷却至室温，过滤产物用去离子水、乙醇洗涤，烘干温度为80-150℃。
本发明方法操作简单、能耗少、成本低，采用该方法制备的中空球状纳米γ-钼酸铋粉体纯度高，比表面积为20-50m2/g，中空球微结构可控，纳米晶片细小，可见光光催化效能优异。
附图说明
图1为本发明制备中空球状纳米γ-钼酸铋的反应机理图；
图2为本发明实施例1制备的中空球状纳米γ-钼酸铋的SEM图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明首先以异丙醇为溶剂、1-3丙二醇、硝酸铋为原料进行溶剂热反应得到1-3丙二醇铋，然后由七钼酸铵与1-3丙二醇铋在模板剂聚乙二醇辅助下进行水热反应制得中空球状纳米γ-钼酸铋，反应机理如图1所示。
实施例1
1)称取200mmol硝酸铋，600mmol 1-3丙二醇溶于100mol(约7.64L)异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液。将此溶液转移到容积为10L的高压釜中，升温至160℃并保温进行溶剂热反应6小时。反应完成后停止加热使高压釜逐渐冷却至室温，将反应产物过滤并用异丙醇洗涤3次，之后在80℃干燥12小时，得到1-3丙二醇铋粉体。
2)取10mmol七钼酸铵溶于1000ml去离子水中，再加入69mmol步骤1)制备的1-3丙二醇铋和0.1mmol(0.2g)的聚乙二醇2000(PEG2000)，强力搅拌使1-3丙二醇铋分散均匀。将混合液转移至容积为1500ml的高压釜中，用硝酸调节溶液pH值至0-1之间，将溶液升温至180℃并保温进行水热反应12小时。反应完成后停止加热使高压釜冷却至室温，将反应产物过滤分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，之后在120℃干燥12小时，得到目标产物中空球状纳米γ-钼酸铋粉体。
制备出的中空球状纳米γ-钼酸铋粉体微观结构如图1所示，从该SEM图中可以清楚看到γ-钼酸铋粒子在纳米尺度并且具有中空球形结构。经分析测试，本实施例所得γ-钼酸铋比表面积为35m2/g。
实施例2
1)称取10mol硝酸铋，15mol 1-3丙二醇溶于1000mol(约76.40L)异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液。将此溶液转移到容积为100L的高压釜中，升温至160℃并保温进行溶剂热反应12小时。反应完成后停止加热使高压釜逐渐冷却至室温，将反应产物过滤并用异丙醇洗涤3次，之后在80℃干燥12小时，得到1-3丙二醇铋粉体。
2)取0.5mol七钼酸铵溶于5L去离子水中，再加入3.5mol步骤1)制备的1-3丙二醇铋和0.5mmol(1g)的聚乙二醇2000(PEG2000)，强力搅拌使1-3丙二醇铋分散均匀。将混合液转移至容积为10L的高压釜中，用硝酸调节溶液pH值至2-3之间，将溶液升温至180℃并保温进行水热反应24小时。反应完成后停止加热使高压釜冷却至室温，将反应产物过滤分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，之后在120℃干燥12小时，得到目标产物中空球状纳米γ-钼酸铋粉体。
经分析测试，本实施例所得γ-钼酸铋比表面积为20m2/g。
实施例3
1)称取2mol硝酸铋，4mol 1-3丙二醇溶于654mol(约50L)异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液。将此溶液转移到容积为100L的高压釜中，升温至160℃并保温进行溶剂热反应3小时。反应完成后停止加热使高压釜逐渐冷却至室温，将反应产物过滤并用异丙醇洗涤3次，之后在80℃干燥12小时，得到1-3丙二醇铋粉体。
2)取100mmol七钼酸铵溶于5L去离子水中，再加入710mmol步骤1)制备的1-3丙二醇铋和0.5mmol(1g)的聚乙二醇2000(PEG2000)，强力搅拌使1-3丙二醇铋分散均匀。将混合液转移至容积为10L的高压釜中，用硝酸调节溶液pH值至1-2之间，将溶液升温至180℃并保温进行水热反应1小时。反应完成后停止加热使高压釜冷却至室温，将反应产物过滤分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，之后在120℃干燥12小时，得到目标产物中空球状纳米γ-钼酸铋粉体。
经分析测试，本实施例所得γ-钼酸铋比表面积30m2/g。
实施例4
1)称取100mmol硝酸铋，160mmol 1-3丙二醇溶于26mol(约2L)异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液。将此溶液转移到容积为3L的高压釜中，升温至180℃并保温进行溶剂热反应1小时。反应完成后停止加热使高压釜逐渐冷却至室温，将反应产物过滤并用异丙醇洗涤3次，之后在80℃干燥12小时，得到1-3丙二醇铋粉体。
2)取5mmol七钼酸铵溶于100mL去离子水中，再加入35mmol步骤1)制备的1-3丙二醇铋和0.05mmol(0.1g)的聚乙二醇2000(PEG2000)，强力搅拌使1-3丙二醇铋分散均匀。将混合液转移至容积为200mL的高压釜中，用硝酸调节溶液pH值至0-1之间，将溶液升温至200℃并保温进行水热反应6小时。反应完成后停止加热使高压釜冷却至室温，将反应产物过滤分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，之后在80℃干燥12小时，得到目标产物中空球状纳米γ-钼酸铋粉体。
经分析测试，本实施例所得γ-钼酸铋比表面积50m2/g。
实施例5
1)称取100mmol硝酸铋，16mmol 1-3丙二醇溶于26mol(约2L)异丙醇中，搅拌均匀得到澄清液。将此溶液转移到容积为3L的高压釜中，升温至200℃并保温进行溶剂热反应24小时。反应完成后停止加热使高压釜逐渐冷却至室温，将反应产物过滤并用异丙醇洗涤3次，之后在100℃干燥12小时，得到1-3丙二醇铋粉体。
2)取2mmol七钼酸铵溶于20mL去离子水中，再加入14mmol步骤1)制备的1-3丙二醇铋和0.02mmol(0.04g)的聚乙二醇2000(PEG2000)，强力搅拌使1-3丙二醇铋分散均匀。将混合液转移至容积为50mL的高压釜中，用硝酸调节溶液pH值至0-1之间，将溶液升温至160℃并保温进行水热反应1小时。反应完成后停止加热使高压釜冷却至室温，将反应产物过滤分别用去离子水和乙醇各洗涤3次，之后在150℃干燥12小时，得到目标产物中空球状纳米γ-钼酸铋粉体。
经分析测试，本实施例所得γ-钼酸铋比表面积50m2/g。
分别将本发明制备的中空球状纳米γ-钼酸铋配制成浓度为1.0g/L的溶液，在可见光照射下该溶液均能在30min内降解浓度为0.01g/L的甲基橙。
Claims (5)
1.一种纳米γ-钼酸铋的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将一定量的硝酸铋、1，3-丙二醇溶于异丙醇中，将溶液搅拌均匀后转移至高压釜中进行溶剂热反应，反应温度为160-200℃，反应时间1-24h，反应产物经冷却、过滤、洗涤、烘干得到Bi2(OCH2CH2CH2O)3固体粉末；2)配制(NH4)6Mo7O24水溶液，加入一定量步骤1)制备的Bi2(OCH2CH2CH2O)3固体粉末以及聚乙二醇2000，搅拌均匀得混合溶液，调节混合溶液的pH后将其转移至高压釜进行水热反应，水热反应温度为160-200℃，反应时间为1-24h，反应产物经冷却、过滤、洗涤、烘干得中空球状γ-钼酸铋纳米粉末，所述纳米γ-钼酸铋为中空球结构，由10-50nm厚的钼酸铋纳米晶片构成，所述纳米γ-钼酸铋比表面积为20-50m2/g。
2.根据权利要求1所述的纳米γ-钼酸铋的制备方法，其特征在于：步骤1)中硝酸铋、1，3-丙二醇、异丙醇的摩尔比为1:1.5-3:100-500。
3.根据权利要求2所述的纳米γ-钼酸铋的制备方法，其特征在于：步骤1)反应完成后使溶液自然冷却至室温，过滤产物用异丙醇洗涤，烘干温度为80-100℃。
4.根据权利要求1所述的纳米γ-钼酸铋的制备方法，其特征在于：步骤2)中配制的(NH4)6Mo7O24水溶液浓度为0.01-0.1mol/L，混合溶液中(NH4)6Mo7O24、Bi2(OCH2CH2CH2O)3、聚乙二醇2000的摩尔比为1:6.9-7.1:0.001-0.01。
5.根据权利要求1所述的纳米γ-钼酸铋的制备方法，其特征在于：步骤2)采用硝酸调节溶液pH至0-3，反应完成后使溶液自然冷却至室温，过滤产物用去离子水、乙醇洗涤，烘干温度为80-150℃。
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