CN105000597B - 一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料及其制备方法 - Google Patents

一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海绵状γ‑Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的制备方法。称取3mmoLBi(NO3)3·5H2O，加入1mL HNO3和9mL H2O,溶解得溶液A；称取1mmoL MoO3，溶解于20mL含有2.5mmol NaOH的溶液中，得溶液B；将溶液B加入到溶液A中，然后向该反应液加入一定量的十二烷基磺酸钠；将反应混合液转移至40毫升带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱，设置一定的温度，反应10‑15小时；反应结束后，抽滤干燥，即得本发明的海绵状γ‑Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。γ‑Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料产量高，结构新颖，尺寸为10～50μm之间，先由细小的纳米带互相穿插组成纳米片，再由纳米片进一步组装构成海绵状多孔超级结构。本发明工艺简单，操作简便，重复性好，绿色环保洁能。

Description

一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于纳米材料制备技术领域，具体地说，是涉及一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料及其制备方法。
背景技术
钼酸铋(Bi2MoO6)具有离子导电、介电性能、气体传感器和催化活性等许多物性，其化学式为Bi2O3·nMoO3，当n＝3,2或1时，分别对应α-Bi2Mo3O12、β-Bi2Mo3O12和γ-Bi2MoO6。γ-Bi2MoO6作为一种典型的Aurivillius结构的化合物，已经被发现具有独特的层状钙钛矿结构，它是由扭曲的MoO6八面体夹在(Bi2O2)2+层中形成的，它的价带是由O2p和Bi6s轨道杂化而成的，而它的导带则由Mo4d轨道组成。Bi2MoO6是一种具有窄带隙(Eg＝2.63eV)的半导体材料，能够直接吸收利用约占太阳光50％的可见光，对太阳光有较好的吸收性能，近年来已经发展成为光降解有机染料的光催化材料。研究表明，γ-Bi2MoO6具有较高的可见光催化活性，且γ-Bi2MoO6的光降解有机染料的能力大于α-Bi2Mo3O12，故而其有可能通过光电转换而被用于太阳能电池开发的一种新材料。因此，控制合成出高结晶度和高比表面积的γ-Bi2MoO6，并弄清其形貌结构与性能之间的关系，对钼酸铋纳米材料的进一步发展有着极其重要的理论和实际意义。
近年来，关于γ-Bi2MoO6纳米结构的控制合成，科学家们也做了一些探索性工作。Shao等以静电聚丙烯腈微纤维为导向模板剂，结合乙二醇溶剂热和煅烧处理二步途径，获得γ-Bi2MoO6微米管(Journal of Hazardous Materials,2012,225-226:155-163)。Xie等以Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4·2H2O为原料，采用350℃的低温熔盐方法获得γ-Bi2MoO6片状纳米光催化剂(Materials Chemistry and Physics,2008,110:197-200)。Wang等采用水热合成技术，通过调节Bi/Mo比值和pH值，获得光催化性能较好的γ-Bi2MoO6纳米粒子(Materials Chemistry and Physics,2009,116:134-142)。Xie等采用Bi(NO3)3·5H2O和MoO3为原料，采用微波水热路径，制备得到γ-Bi2MoO6纳米片(Materials Chemistry and Physics,2008,110:332-336)。Yin等采用了一种硬模板法制备获得笼状的γ-Bi2MoO6的空心球(Catalysis Communications,2010,11:647-650)。Zhang等采用微波水热法制备得到由纳米片组装成的花状γ-Bi2MoO6微晶(Ceramics International 2013,39:7391-7394)。Xu等以BiOI微球为牺牲模板剂，水热条件下合成了γ-Bi2MoO6的微球(Journal of Solid State Chemistry 2015,227:247-254)。
就文献调研而言，目前制备出的γ-Bi2MoO6的形貌主要为纳米粒子、纳米片、微米管、微米花、微米球和空心球，但由纳米带组装构成的γ-Bi2MoO6海绵状多孔超级结构未见有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料及其制备方法，以填补现有技术的空白，为Bi2MoO6纳米结构材料添加一个新品种。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的。
一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料，其特点在于，所述的γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构尺寸为10～50μm，其基本单元是纳米带，所述纳米带互相穿插组成纳米片，然后由纳米片进一步组装构成海绵状多孔超级结构。
进一步，所述纳米片由400-900nm的纳米带互相穿插组装而成，且在纳米带之间存在很多纳米孔。
进一步，所述纳米带的厚度和宽度分别为2nm和20nm。
本发明的技术方案是采用一步水热化学合成技术制备一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料，其具体工艺流程如下：
(1)称取3mmoL五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入1mL HNO3和9mL H2O,溶解得溶液A；
(2)称取1mmoL三氧化钼(MoO3)，溶解于20mL含有2.5mmol NaOH的碱性溶液中，得溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中，然后向该反应液加入一定量的十二烷基磺酸钠(SDS)，继续搅拌50-60分钟；
(4)将所得的反应混合液转移至40毫升带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，设置一定的温度，反应10-15小时；
(5)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～12小时，温度为40～60℃，即得海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。
上述技术方案中，所述十二烷基磺酸钠物质的量为0.75-0.95mmoL。
所述水热反应温度为170-190℃。
本发明得到的海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料是一种半导体纳米材料，在可见光或太阳光作用下催化降解环境有机污染物等方面具有巨大的应用前景。所述制备工艺设备简单，操作简便；未采用有机溶剂，绿色环保洁能；原料易得，成本低廉，适宜工业化生产。
与已有的Bi2MoO6纳米结构相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明采用一步水热合成法制备出了新颖的海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。
(2)本发明方法制得的海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料产量高，结构新颖，首先是由细小的纳米带互相穿插组成纳米片，然后再由纳米片进一步组装构成海绵状多孔超级结 构。
(3)本发明方法采用水热合成技术，产率高，后处理简单，成本低，适宜工业化生产。
附图说明
图1是本发明海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的X射线衍射(XRD)图。
图2是本发明海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是本发明海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的中倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图4是本发明海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5是本发明海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细完整的描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本发明的一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料采用一步水热合成法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取3mmoL五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入1mL HNO3和9mL H2O,溶解得溶液A；
(2)称取1mmoL三氧化钼(MoO3)，溶解于20mL含有2.5mmol NaOH的碱性溶液中，得溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中，然后向该反应液加入0.9mmol的十二烷基磺酸钠(SDS)，继续搅拌60分钟；
(4)将所得的反应混合液转移至40毫升带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，温度设置为180℃，反应12小时；
(5)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥8小时，温度为60℃，即得本发明的海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。
参见附图1，按实施例1所述方法制得的海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的X射线衍射(XRD)图，图中出现的所有谱线峰位与JCPDS卡片(76-2388)γ-Bi2MoO6的标准衍射峰一致，表明所制备的产品为纯γ-Bi2MoO6。
参见附图2，按实施例1所述方法制得的海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的低倍扫描电子显微镜(SEM)照片，可见产品为海绵状结构，尺寸大小为10-50μm。
参见附图3，按实施例1所述方法制得的海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的中倍扫描电 子显微镜(SEM)照片，可见单个海绵状结构是由许多片状的纳米结构组成的，且片和片之间存在很多类似海绵状的孔洞。
参见附图4，按实施例1所述方法制得的海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的高倍扫描电子显微镜(SEM)照片，进一步发现构成海绵状结构的那些纳米片却是由更细小的长为400-900nm的纳米带互相穿插组装而成的，且带和带之间也存在很多纳米孔。
参见附图5，按实施例1所述方法制得的海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的透射电子显微镜(TEM)照片，证实了构成该超级结构的基本单元是纳米带，纳米带的厚度和宽度约2nm和20nm，与SEM观察结果一致。
实施例2
本发明的一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料采用一步水热合成法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取3mmoL五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入1mL HNO3和9mL H2O,溶解得溶液A；
(2)称取1mmoL三氧化钼(MoO3)，溶解于20mL含有2.5mmol NaOH的碱性溶液中，得溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中，然后向该反应液加入0.8mmol的十二烷基磺酸钠(SDS)，继续搅拌50分钟；
(4)将所得的反应混合液转移至40毫升带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，温度设置为180℃，反应14小时；
(5)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6小时，温度为60℃，即得海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。
经XRD、SEM和TEM检测，按实施例2所述方法制得的为海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。
实施例3
本发明的一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料采用一步水热合成法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取3mmoL五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入1mL HNO3和9mL H2O,溶解得溶液A；
(2)称取1mmoL三氧化钼(MoO3)，溶解于20mL含有2.5mmol NaOH的碱性溶液中，得溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中，然后向该反应液加入0.85mmol的十二烷基磺酸钠(SDS)，继续搅拌50分钟；
(4)将所得的反应混合液转移至40毫升带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，温度设置为190℃，反应12小时；
(5)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6小时，温度为50℃，即得海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。
经XRD、SEM和TEM检测，按实施例3所述方法制得的为海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。
实施例4
本发明的一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料采用一步水热合成法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取3mmoL五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入1mL HNO3和9mL H2O,溶解得溶液A；
(2)称取1mmoL三氧化钼(MoO3)，溶解于20mL含有2.5mmol NaOH的碱性溶液中，得溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中，然后向该反应液加入0.75mmol的十二烷基磺酸钠(SDS)，继续搅拌60分钟；
(4)将所得的反应混合液转移至40毫升带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，温度设置为180℃，反应13小时；
(5)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥4小时，温度为60℃，即得海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。
经XRD、SEM和TEM检测，按实施例4所述方法制得的为海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。
实施例5
本发明的一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料采用一步水热合成法制备得到，其具体工艺流程如下：
(1)称取3mmoL五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)，加入1mL HNO3和9mL H2O,溶解得溶液A；
(2)称取1mmoL三氧化钼(MoO3)，溶解于20mL含有2.5mmol NaOH的碱性溶液中，得溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中，然后向该反应液加入0.95mmol的十二烷基磺酸钠(SDS)，继续搅拌60分钟；
(4)将所得的反应混合液转移至40毫升带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，温度设置为170℃，反应15小时；
(5)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥8小时，温度为50℃，即得海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构 材料。
经XRD、SEM和TEM检测，按实施例5所述方法制得的为海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料。

Claims (4)

1.一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料，其特征在于，所述的γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构尺寸为10～50μm，其基本单元是纳米带，所述纳米带互相穿插组成纳米片，然后由纳米片进一步组装构成海绵状多孔超级结构。
2.根据权利要求1所述的一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料，其特征在于，所述纳米片由长度400-900nm的纳米带互相穿插组装而成，且在纳米带之间存在很多纳米孔。
3.根据权利要求1所述的一种海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料，其特征在于，所述纳米带的厚度和宽度分别为2nm和20nm。
4.一种权利要求1或2或3所述的海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料的制备方法，其特征在于，所述方法的具体工艺步骤如下：
(1)称取3mmoL五水合硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，加入1mL HNO3和9mL H2O,溶解得溶液A；
(2)称取1mmoL三氧化钼MoO3，溶解于20mL含有2.5mmol NaOH的碱性溶液中，得溶液B；
(3)将溶液B加入到溶液A中，然后向该反应液加入一定量的十二烷基磺酸钠SDS，继续搅拌50-60分钟；
(4)将所得的反应混合液转移至40毫升带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封后置于烘箱中，设置一定的温度，反应10-15小时；
(5)反应结束后，自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤3～5次，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥6～12小时，温度为40～60℃，即得海绵状γ-Bi2MoO6多孔超级纳米结构材料；
所述步骤(3)中，十二烷基磺酸钠的量为0.9mmoL；
所述步骤(4)中，烘箱温度设置为180℃。
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