CN102502839A - 一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法，该合成工艺以硝酸铋和钼酸铵为原料，蒸馏水为溶剂，运用微波辐射法可控制备钒酸铋纳米片材料。所制备的超薄纳米片的厚度为20～40纳米、直径为6～8微米，且片状产物的表面平整光滑、尺寸均一。该工艺实现了在微观尺度上对产物较好地进行结构控制，从而获得特定结构的目标产物。该方法的显著优点和有益效果是产物成本低、产率高、微观结构可控性强、工艺条件调节方便等。特别地，该方法合成的超薄钼酸铋纳米片材料可为催化、发光器件等应用领域提供必要的理论基础和实践经验。

Description

一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法
技术领域：
本发明属于无机功能材料的合成领域，特别是一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法。
技术背景：
近些年，随着经济的飞速发展，环境污染问题日趋严峻；而光催化材料是环境治理方面的关键材料，因此发展具有高催化活性的功能催化材料已成为材料化学应用研究的热点之一。
金属钼酸盐是一种典型光催化材料，因其晶体结构的本质特征和电子能级丰富的特点，被应用于光催化、发光器件、涂敷催化等重要领域。为进一步充分发挥活性材料优异的表面效应，钼酸盐纳米材料的可控合成受到了各国科研学者的亲睐。作为这类物质的典型代表之一，钼酸铋纳米材料不仅可结合本体材料的特征，还聚集了纳米结构所赋予其在催化转化方面的性能优势。
虽然金属钼酸盐的制备方法有水(溶剂)热合成法、超声合成法和固相合成法等(C.C.Yu，C.X.Li，et al，Crystal Growth&Design.2009，9，783；L.W.Qian，J.Zhu，et al，Chem.Eur.J.2009，15，1233；J.F.Liu，Y.D.Li，J.Mater.Chem.2007，17，1797；Y.P.Fang，A.W.Xu，et al，Adv.Funct.Mater.2003，13.955；A.W.Xu，Y.P.Fang，et al.J.Am.Chem.Soc.2003，125，1494；M.Saux，J.Galy，C.R.Acad.Sci.1973，276，C81.)；但在过渡金属钼酸盐中，钼酸铋纳米材料的文献相对较少，特别是涉及可控制备厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的文献就更少。因此，采用先进结构控制技术开发材料二维生长利于将来推动应用研究的蓬勃发展。基于以上研究现状，本发明专利公开了一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料的制备方法，其采用微波辐射法实现了在常压下对材料的初期成核和后期生长的可控调配，目标产物为二维纳米片状结构，反应工艺具有高效便捷、适合低成本规模合成特点，为显著推进这种功能材料在催化领域的综合性能提升打下了良好的工作基础。
发明内容：
本专利的发明内容在于采用一种简单、高效的技术路线来合成功能纳米材料，特别是提供了一种采用微波辐射法可控合成厚度均匀片状钼酸铋纳米材料的方法，该微波辐射法合成钼酸铋二维结构具有成本低、产率高、微观结构可控性强等优点。
本发明的技术方案：
本发明专利涉及一种采用微波辐射法可控合成厚度均匀片状钼酸铋纳米材料的方法，在制备过程中使用硝酸铋和钼酸铵为原料，溶剂选用蒸馏水，采用微波辐射作用来可控制备钼酸铋纳米材料，包括以下步骤：
第一步、在室温下，将Bi(NO3)3·5H2O硝酸铋固体分散在蒸馏水中，充分搅拌20分钟，配制硝酸铋溶液a的摩尔浓度为0.2mol/L；
第二步、称量摩尔数是硝酸铋摩尔数1/7的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体，加入35℃的热蒸馏水，充分搅拌至钼酸铵完全溶解，得均一澄清溶液，将得到澄清溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液a中，充分搅拌10分钟，得到前驱体物料b；
第三步、将前驱体物料b缓慢倒入圆底烧瓶中，在常压微波辐射反应器中加热20-35分钟，便能制备出形貌规整的钼酸铋纳米片材料；经物相分析表明样品的化学式为Bi2Mo3O12。
所述钼酸铋纳米片材料是超薄纳米片，其厚度为20～40纳米、直径为6～8微米。
本发明的优点及效果：
本发明公开了采用微波辐射法可控合成一种厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料，其可通过优化关键反应条件，在微观尺度上对产物进行二维结构控制，从而获得形貌均一的目标产物。在此微波辐射加热体系中，硝酸铋和钼酸铵溶液的性质对目标产物的形貌和尺寸控制起着关键作用。该方法的显著优点和有益效果是成本低、产率高、微观结构可控性强和工艺条件调节方便；此外，该方法合成的钼酸铋纳米材料可为催化、发光器件等领域的普遍应用提供了必要的理论基础和实践经验。
附图说明：
图1为厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料低倍扫描电子显微镜(SEM)图
图2为厚度均匀的片状钼酸铋纳米材料高倍SEM图
具体实施方式：
在室温下，配置摩尔浓度为0.2mol/L的Bi(NO3)3硝酸铋溶液；称量摩尔数是硝酸铋摩尔数1/7的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体，加入35℃的热蒸馏水，充分搅拌至钼酸铵完全溶解，得均一澄清溶液，将得到的均一溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液中，充分搅拌10分钟；将上述反应前驱体倒入玻璃圆底烧瓶中，并置于常压微波辐射反应器中作用30分钟，反应结束后所能制备出的材料即为纯相的钼酸铋纳米材料。产物经扫描电子显微镜(SEM)测试表明(图1)目标产物的主体形貌为形貌规整的超薄纳米片结构，经X射线衍射分析表明此样品的化学式为Bi2Mo3O12。由高倍率SEM图(图2)仔细观察可知：超薄纳米片的厚度为20～40纳米、直径为6～8微米，其纳米片按照特定的角度组装成片状聚集体；更值得关注的是，这些片状产物的表面平整光滑，此现象在一定程度上反映材料的结晶性良好。

Claims (2)

1.本发明专利涉及一种采用微波辐射法可控合成厚度均匀片状钼酸铋纳米材料的方法，在制备过程中使用硝酸铋和钼酸铵为原料，溶剂选用蒸馏水，采用微波辐射作用来可控制备钼酸铋纳米材料，包括以下步骤：
第一步、在室温下，将Bi(NO3)3·5H2O硝酸铋固体分散在蒸馏水中，充分搅拌20分钟，配制硝酸铋溶液a的摩尔浓度为0.2mol/L；
第二步、称量摩尔数是硝酸铋摩尔数1/7的(NH4)6Mo7O24·4H2O钼酸铵固体，加入35℃的热蒸馏水，充分搅拌至钼酸铵完全溶解，得均一澄清溶液，将得到澄清溶液缓慢滴加到硝酸铋溶液a中，充分搅拌10分钟，得到前驱体物料b；
第三步、将前驱体物料b缓慢倒入圆底烧瓶中，在常压微波辐射反应器中加热20-35分钟，便能制备出形貌规整的钼酸铋纳米片材料；经物相分析表明样品的化学式为Bi2Mo3O12。
2.根据权利要求1中一种采用微波辐射法可控合成厚度均匀片状钼酸铋纳米材料的方法，其特征在于所述钼酸铋纳米片材料是超薄纳米片，其厚度为20～40纳米、直径为6～8微米。
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