CN105470465A - 一种硅基负极的预锂化处理工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硅基负极的预锂化处理工艺，包括匀浆，涂布，二步恒电流脉冲沉积方法电沉积金属锂，DMC浸泡，烘干等步骤，本发明同时提供一种硅基负极的预锂化处理装置，包括电解槽，工作电极，对电极和导线，其中对电极为两片。采用本发明可以有效提高硅碳负极首次充放电效率，可改善硅碳负极的循环寿命。

Description

一种硅基负极的预锂化处理工艺及装置
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种硅基负极的预锂化处理工艺及装置。
背景技术
硅是目前所发现的具有最高理论储锂容量的负极材料(Li22Si5，4200mAh/g)，其比容量远远高于目前商品化的石墨负极材料。硅的嵌锂电位在0-0.4V之间，首次放电时硅的电压平台非常平稳，这是由于硅首次放电发生从晶态的硅转变成非晶硅的两相转变。在随后的循环中，硅一直保持非晶态的结构，所以电压平台也与首次不同。
但是，硅负极材料在高度嵌/脱锂的条件下，存在严重的体积效应，会导致材料的结构崩塌和电极材料从集流体剥落，从而造成电极的循环性能不稳定。为了使硅材料具有高容量的同时，还具有较好的循环性能，人们主要采用以下三种方法来提高循环性能：(l)制备硅基合金。使硅与其它元素形成硅化物，减小材料的体积变化；(2)制备硅基复合材料。使硅与其它材料复合，通过基体来缓冲和限制硅的体积效应；(3)制备硅-金属-碳复合材料。在硅/碳复合材料中掺杂金属元素Fe、Cu、Ni等，形成硅/金属/碳或硅/合金/碳复合材料，从而提高硅基材料的导电性和结构稳定性。硅负极预锂化处理，通过事先将部分锂嵌入硅电极中，再将硅电极片组装成全电池。预锂化处理的优点：1、显著提高首次充、放电效率；2、降低正极不可逆充电锂消耗，提升全电池能量密度。现有硅基负极预锂化工艺存在以下不足：1、硅碳负极首次不可逆容量较高，即嵌锂、脱锂的效率偏低；2、首次不可逆的锂来源于正极活性材料中锂离子脱出，这部分不可逆锂将直接降低正极材料可逆容量；3、循环测试时电芯体积膨胀厉害，直接影响电芯使用效果。
目前预嵌锂一般都采用富士重工业发明专利CN101138058B中的方法，即以锂金属为锂源，使用具有通孔的金属箔为集流体，将锂金属放置于负极相对的位置，通过短接锂金属与负极，利用锂金属与负极之间的电势差放电从而将锂嵌入负极中。该方法可得到能量密度和输出密度高的大容量大型蓄电装置，并具有良好的充放电特性，但存在以下问题：(1)锂箔化学性质极为活泼，使得锂离子电容器的生产对环境要求极高；(2)锂的用量需要精准控制，锂量过少对电压的改善达不到预期效果，锂量过多又会使单体存在较大的安全隐患，因此单体的一致性较差；(3)锂离子电容器制造工艺复杂，且锂金属、多孔集流体等关键原材料的使用使得锂离子电容器的成本居高不下。
中国专利CN104201320A公开了一种为锂离子电池电极材料预锂化的方法，电解池阴极腔为锂离子负极材料等电极材料，置于锂离子导电性的有机电解液中，阳极腔为含锂盐的水溶液或有机溶液，分隔阳极腔和阴极腔的为锂离子导体陶瓷膜，或锂离子导体陶瓷与高分子材料的复合膜，通过外电路充放电设备使锂离子从阳极通过隔膜迁移到阴极，在材料表面形成SEI膜。郑剑平课题组(W.J.Cao,J.P.Zheng,Li-ioncapacitorswithcarboncathodeandhardcarbon/stabilizedlithiummetalpowderanodeelectrodes,JournalofPowerSources,213(2012)180-185.)使用表面具有钝化膜的纳米级金属锂粉为锂源，与硬碳混合后用干法工艺制成负极，活性炭为正极组装成锂离子电容器单体。相比富士重工使用锂金属箔的结构，该结构的锂离子电容器可在干燥房中进行制造，而无需手套箱的苛刻环境，大大增加了可操作性。
发明内容
为了解决锂离子电池硅碳负极首次充放电效率低的问题，我们提出了一种硅基负极的预锂化处理工艺及装置，采用本发明，可以有效提高硅碳负极首次充放电效率，可改善硅碳负极的循环寿命。
本发明是通过以下技术方案实现的：
为实现上述目的，本发明提供一种硅基负极的预锂化处理工艺，步骤如下：
(1)将650mAh/g的硅碳粉末、导电剂SP、羟甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)按照90：3-8：1-5：1-5的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，单面涂布面密度为1-4mg/cm2，制成硅基负极。
(2)在控制水蒸气含量小于1ppm，氧气含量小于1ppm的手套箱内，用装有嵌锂电解液的电解装置，以金属锂片作为对电极，硅基负极作为工作电极，在工作电极上进行电沉积金属锂。
(3)电沉积金属锂：在嵌锂电解液中，以二步恒电流脉冲沉积方法进行电沉积金属锂：
(a)以1-10mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s；
(b)搁置2-40s；
(c)以5-40mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s；
(d)搁置2-40s；
(e)以1-10mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s，并重复3-10次。
(4)在手套箱内，将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯DMC溶液中浸泡20-60min，以洗掉硅基负极表面锂盐。
(5)烘干后即得预锂化后的硅基负极。
优选地，上述涂布铜箔的厚度为15-25μm。
优选地，上述嵌锂电解液中电解质为浓度0.2-1M的LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlO4、LiOH、Li2CO3、CH3COOLi、LiNO3、LiB(C2O4)2、LiP(C6H4O2)3、LiPF3(C2F5)3、LiN(SO2CF3)2中的至少一种。
优选地，上述嵌锂电解液是由体积比3：3-6：1-4的乙基碳酸酯(EC)、甲乙基碳酸酯(EMC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)组成。
本发明同时提供一种硅基负极的预锂化处理装置，包括电解槽，工作电极，对电极和导线，其中工作电极(硅基负极)垂直位于电解槽中部，左侧与电解槽侧壁贴合，上侧与导线相连；其中对电极(金属锂片)为两片，分别垂直贴合于电解液前后壁，其右侧与电解槽侧壁贴合，上侧与同一根导线相连。采用双对电极，而非传统的一正一负双电极，可以有效在工作电极，即硅基负极两面均匀预锂化，提高电池首次充放电效率。工作电极和对电极都在电解槽的单侧，可以将电解液形成涡流，混匀电解液中电解质和锂金属微粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)可显著提高首次充放电效率，解决硅基负极首次充放电效率低的问题；
(2)降低正极不可逆充电锂消耗，提升全电池能力密度，避免不可逆锂在负极析出，消除安全隐患。
附图说明
图1为一种硅基负极的预锂化处理装置示意图；
图2为预锂化处理效果图；
图中：1-电解槽；2-工作电极；3-对电极；4-导线。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通或改变都落入本发明保护范围；且下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种硅基负极的预锂化处理装置，包括电解槽1，工作电极2，对电极3和导线4，其中工作电极2(硅基负极)垂直位于电解槽1中部，左侧与电解槽侧壁贴合，上侧与导线4相连；其中对电极3(金属锂片)为两片，分别垂直贴合于电解液前后壁，其右侧与电解槽侧壁贴合，上侧与同一根导线4相连。
一种硅基负极的预锂化处理工艺，步骤如下：
(1)将650mAh/g的硅碳粉末、导电剂SP、羟甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)按照90：5：2.5：2.5的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，单面涂布面密度为2mg/cm2，制成硅基负极；
(2)在控制水蒸气含量小于1ppm，氧气含量小于1ppm的手套箱内，用装有嵌锂电解液的电解装置，以金属锂片作为对电极，硅基负极作为工作电极，在工作电极上进行电沉积金属锂；
(3)电沉积金属锂：在嵌锂电解液中，以二步恒电流脉冲沉积方法进行电沉积金属锂：
(a)以4mA/cm2的电流密度，持续放电5s；
(b)搁置10s；
(c)以20mA/cm2的电流密度，持续放电5s；
(d)搁置10s；
(e)以4mA/cm2的电流密度，持续放电5s，并重复5次；
(4)在手套箱内，将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯DMC溶液中浸泡30min；
(5)烘干后即得预锂化后的硅基负极。
将制得的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，聚丙烯作为隔膜，以LiPF6作为电解质，EC和EMC混合作为电解液，组装成纽扣电池。完成后进行充放电测试。
实施例2
一种硅基负极的预锂化处理装置，结构与实施例1基本相同。
一种硅基负极的预锂化处理工艺，步骤如下：
(1)将650mAh/g的硅碳粉末、导电剂SP、羟甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)按照90：5：5：5的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，单面涂布面密度为2mg/cm2，制成硅基负极；
(2)在控制水蒸气含量小于1ppm，氧气含量小于1ppm的手套箱内，用装有嵌锂电解液的电解装置，以金属锂片作为对电极，硅基负极作为工作电极，在工作电极上进行电沉积金属锂；
(3)电沉积金属锂：在嵌锂电解液中，以二步恒电流脉冲沉积方法进行电沉积金属锂：
(a)以2mA/cm2的电流密度，持续放电10s；
(b)搁置20s；
(c)以10mA/cm2的电流密度，持续放电10s；
(d)搁置20s；
(e)以2mA/cm2的电流密度，持续放电5s，并重复8次；
(4)在手套箱内，将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯DMC溶液中浸泡30min；
(5)烘干后即得预锂化后的硅基负极。
将制得的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，聚丙烯作为隔膜，以LiPF6作为电解质，EC和EMC混合作为电解液，组装成纽扣电池。完成后进行充放电测试。
实施例3
一种硅基负极的预锂化处理装置，结构与实施例1基本相同。
一种硅基负极的预锂化处理工艺，步骤如下：
(1)将650mAh/g的硅碳粉末、导电剂SP、羟甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)按照90：5：1：1的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，单面涂布面密度为2mg/cm2，制成硅基负极；
(2)在控制水蒸气含量小于1ppm，氧气含量小于1ppm的手套箱内，用装有嵌锂电解液的电解装置，以金属锂片作为对电极，硅基负极作为工作电极，在工作电极上进行电沉积金属锂；
(3)电沉积金属锂：在嵌锂电解液中，以二步恒电流脉冲沉积方法进行电沉积金属锂：
(a)以8mA/cm2的电流密度，持续放电3s；
(b)搁置6s；
(c)以30mA/cm2的电流密度，持续放电3s；
(d)搁置6s；
(e)以8mA/cm2的电流密度，持续放电3s，并重复3次；
(4)在手套箱内，将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯DMC溶液中浸泡30min；
(5)烘干后即得预锂化后的硅基负极。
将制得的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，聚丙烯作为隔膜，以LiPF6作为电解质，EC和EMC混合作为电解液，组装成纽扣电池。完成后进行充放电测试。
对比例1：
将未预锂化的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，聚丙烯作为隔膜，以LiPF6作为电解质，EC和EMC混合作为电解液，组装成纽扣电池。完成后进行充放电测试。
检测方法及结果：
容量保持率：使用LRBT-02电池性能综合检测仪，分别使用0.1C，1C和10C对实施例和对比例进行充放电，记录其容量保持率，结果如表1和图2所示。
表1：
充放电电流 循环100次 循环500次
实施例1 0.1C 96.9±0.3％ 94.8±0.4％
1C 96.3±0.6％ 94.5±0.6％
10C 95.4±0.7％ 92.2±0.5％
实施例2 0.1C 97.0±0.2％ 94.9±0.5％
1C 96.5±0.4％ 94.7±0.4％
10C 95.2±0.7％ 92.3±0.7％
实施例3 0.1C 96.1±0.2％ 94.0±0.3％
1C 95.6±0.4％ 93.8±0.4％
10C 94.3±0.8％ 91.3±0.8％
对比例1 0.1C 92.8±0.5％ 87.7±0.9％
1C 91.3±0.8％ 86.4±0.8％
10C 89.1±1.0％ 83.0±0.9％
由表1可知，采用本发明的方法制作的锂离子电池，在各个充放电电流下，均能保持较高的容量保持率，与未预锂化的锂离子电池有显著差异，且在10C充放电电流下差距更大。
由图2可知，采用预锂化后制作的锂离子电池，初始电池容量就较未预锂化的电池高，在多次循环后，预锂化后的硅基负极制作的电池曲线平稳，下降幅度较低，而未预锂化的下降幅度大，寿命较短。

Claims (5)

1.一种硅基负极的预锂化处理工艺，其特征在于，步骤如下：
（1）将650mAh/g的硅碳粉末、导电剂SP、羟甲基纤维素（CMC）和丁苯橡胶（SBR）按照90：3-8：1-5：1-5的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，单面涂布面密度为1-4mg/cm2，制成硅基负极；
（2）在控制水蒸气含量小于1ppm，氧气含量小于1ppm的手套箱内，用装有电解液的电解装置，以金属锂片作为对电极，硅基负极作为工作电极，在工作电极上进行电沉积金属锂；
（3）在嵌锂电解液中，以二步恒电流脉冲沉积方法进行电沉积金属锂：
(a)以1-10mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s；
(b)搁置2-40s；
(c)以5-40mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s；
(d)搁置2-40s；
(e)以1-10mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s，并重复3-10次；
（4）在手套箱内，将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯（DMC）溶液中浸泡20-60min；
（5）烘干后即得预锂化后的硅基负极。
2.如权利要求1所述的一种硅基负极的预锂化处理工艺，其特征在于，所述涂布铜箔的厚度为15-25μm。
3.如权利要求1所述的一种硅基负极的预锂化处理工艺，其特征在于，所述嵌锂电解液中电解质为浓度0.2-1M的LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlO4、LiOH、Li2CO3、CH3COOLi、LiNO3、LiB(C2O4)2、LiP(C6H4O2)3、LiPF3(C2F5)3、LiN(SO2CF3)2中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种硅基负极的预锂化处理工艺，其特征在于，所述嵌锂电解液是由体积比3：3-6：1-4的乙基碳酸酯（EC）、甲乙基碳酸酯（EMC）和氟代碳酸乙烯酯（FEC）组成。
5.一种硅基负极的预锂化处理装置，包括电解槽（1），工作电极（2），对电极（3）和导线（4），其特征在于，所述工作电极（硅基负极）垂直位于电解槽中部，左侧与电解槽侧壁贴合，上侧与导线相连；所述对电极（金属锂片）为两片，分别垂直贴合于电解液前后壁，其右侧与电解槽侧壁贴合，上侧与同一根导线相连。
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