CN105514497B - 一种高效率锂离子电池及其制作方法 - Google Patents

一种高效率锂离子电池及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高效率锂离子电池及其制作方法，包括匀浆，涂布，采用二步恒电流脉冲沉积法进行电沉积，DMC浸泡，冲击压制成片，组装等步骤，采用本发明制作的高效率锂离子电池首次充放电效率高，全电池能量密度高。

Description

一种高效率锂离子电池及其制作方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种高效率锂离子电池及其制作方法。
背景技术
锂离子电池由于其电压高，比能量大，循环寿命长，安全性能好等优点，广泛用于日常生活和电动汽车。硅基负极具有高电容量效果，是优秀的负极材料，但是，硅负极材料在高度嵌/脱锂的条件下，存在严重的体积效应，会导致材料的结构崩塌和电极材料从集流体剥落，从而造成电极的循环性能不稳定。硅基负极预锂化处理，通过事先将部分锂嵌入硅电极中，再将硅电极片组装成全电池。预锂化处理的优点：1、显著提高首次充、放电效率；2、降低正极不可逆充电锂消耗，提升全电池能量密度。现有硅基负极预锂化工艺存在以下不足：1、硅碳负极首次不可逆容量较高，即嵌锂、脱锂的效率偏低；2、首次不可逆的锂来源于正极活性材料中锂离子脱出，这部分不可逆锂将直接降低正极材料可逆容量；3、循环测试时电芯体积膨胀厉害，直接影响电芯使用效果。
中国专利CN104201320A公开了一种为锂离子电池电极材料预锂化的方法，电解池阴极腔为锂离子负极材料等电极材料，置于锂离子导电性的有机电解液中，阳极腔为含锂盐的水溶液或有机溶液，分隔阳极腔和阴极腔的为锂离子导体陶瓷膜，或锂离子导体陶瓷与高分子材料的复合膜，通过外电路充放电设备使锂离子从阳极通过隔膜迁移到阴极，在材料表面形成SEI膜。郑剑平课题组(W.J.Cao,J.P.Zheng,Li-ion capacitors withcarbon cathode and hard carbon/stabilized lithium metal powder anodeelectrodes,Journal of Power Sources,213(2012)180-185.)使用表面具有钝化膜的纳米级金属锂粉为锂源，与硬碳混合后用干法工艺制成负极，活性炭为正极组装成锂离子电容器单体。相比富士重工使用锂金属箔的结构，该结构的锂离子电容器可在干燥房中进行制造，而无需手套箱的苛刻环境，大大增加了可操作性。
发明内容
为了解决锂离子电池硅碳负极首次充放电效率低的问题，我们提出了一种高效率锂离子电池及其制作方法，采用本发明，可以有效提高首次充放电效率，可改善锂离子电池的循环寿命。
本发明是通过以下技术方案实现的：
为实现上述目的，本发明提供一种高效率锂离子电池及其制作方法，制作方法步骤如下：
(1)将650mAh/g的硅碳粉末、导电剂SP、羟甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)按照90：3-8：1-5：1-5的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，单面涂布面密度为1-4mg/cm2，制成硅基负极。
(2)在控制水蒸气含量小于1ppm，氧气含量小于1ppm的手套箱内，用装有电解液的电解装置，以金属锂片作为对电极，硅基负极作为工作电极，在工作电极上进行电沉积金属锂，即预锂化处理。
(3)在嵌锂电解液中，以二步恒电流脉冲沉积方法进行预锂化处理：
(a)以1-10mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s；
(b)搁置2-40s；
(c)以5-40mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s；
(d)搁置2-40s；
(e)以1-10mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s，并重复3-10次。
(4)在手套箱内，将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯DMC溶液中浸泡20-60min。
(5)烘干后即得预锂化后的硅基负极。
(6)在手套箱内晾干预锂化后的硅基负极，使用皮带冲模具将硅基负极冲成片，用以制作电池负极片。
(7)组装电池。将制得的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，聚丙烯作为隔膜，以LiPF6作为电解质，EC和EMC混合作为电解液，组装成锂离子电池。
(8)检验，包装。
优选地，上述涂布铜箔的厚度为15-25μm。
优选地，上述嵌锂电解液中电解质为浓度0.2-1M的LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlO4、LiOH、Li2CO3、CH3COOLi、LiNO3、LiB(C2O4)2、LiP(C6H4O2)3、LiPF3(C2F5)3、LiN(SO2CF3)2中的至少一种。
优选地，上述嵌锂电解液是由体积比3：3-6：1-4的乙基碳酸酯(EC)、甲乙基碳酸酯(EMC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)组成。
优选地，上述隔膜为PP和PE的至少一种。
优选地，上述电池电解质为高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的至少一种。
优选地，上述电池电解溶液为乙醚、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、二乙基碳酸酯中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)可显著提高首次充放电效率；
(2)降低正极不可逆充电锂消耗，提升全电池能量密度。
附图说明
图1为锂离子电池充放电循环容量保持图；
图中：横坐标为充放电循环次数，纵坐标为电池容量。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通或改变都落入本发明保护范围；且下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种高效率锂离子电池及其制作方法，制作方法步骤如下：
(1)将650mAh/g的硅碳粉末、导电剂SP、羟甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)按照90：5：2.5：2.5的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，单面涂布面密度为2mg/cm2，制成硅基负极；
(2)在控制水蒸气含量小于1ppm，氧气含量小于1ppm的手套箱内，用装有嵌锂电解液的电解装置，以金属锂片作为对电极，硅基负极作为工作电极，在工作电极上进行电沉积金属锂；
(3)电沉积金属锂：在嵌锂电解液中，以二步恒电流脉冲沉积方法进行预锂化处理：
(a)以4mA/cm2的电流密度，持续放电5s；
(b)搁置10s；
(c)以20mA/cm2的电流密度，持续放电5s；
(d)搁置10s；
(e)以4mA/cm2的电流密度，持续放电5s，并重复5次；
(4)在手套箱内，将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯DMC溶液中浸泡30min；
(5)烘干后即得预锂化后的硅基负极；
(6)在手套箱内晾干预锂化后的硅基负极，使用皮带冲模具将硅基负极冲成片，用以制作电池负极片；
(7)组装电池。将制得的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，PP作为隔膜，以六氟磷酸锂作为电池电解质，乙烯碳酸酯作为电池电解溶液，组装成锂离子电池；
(8)检验，包装。完成后进行充放电测试。
实施例2
一种高效率锂离子电池及其制作方法，步骤如下：
(1)将650mAh/g的硅碳粉末、导电剂SP、羟甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)按照90：5：5：5的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，单面涂布面密度为2mg/cm2，制成硅基负极；
(2)在控制水蒸气含量小于1ppm，氧气含量小于1ppm的手套箱内，用装有嵌锂电解液的电解装置，以金属锂片作为对电极，硅基负极作为工作电极，在工作电极上进行电沉积金属锂；
(3)电沉积金属锂：在嵌锂电解液中，以二步恒电流脉冲沉积方法进行预锂化处理：
(a)以2mA/cm2的电流密度，持续放电10s；
(b)搁置20s；
(c)以10mA/cm2的电流密度，持续放电10s；
(d)搁置20s；
(e)以2mA/cm2的电流密度，持续放电5s，并重复8次；
(4)在手套箱内，将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯DMC溶液中浸泡30min；
(5)烘干后即得预锂化后的硅基负极；
(6)在手套箱内晾干预锂化后的硅基负极，使用皮带冲模具将硅基负极冲成片，用以制作电池负极片；
(7)组装电池。将制得的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，PP作为隔膜，以六氟磷酸锂作为电池电解质，乙烯碳酸酯作为电池电解溶液，组装成锂离子电池；
(8)检验，包装。完成后进行充放电测试。
实施例3
一种高效率锂离子电池及其制作方法，步骤如下：
(1)将650mAh/g的硅碳粉末、导电剂SP、羟甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)按照90：5：1：1的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，单面涂布面密度为2mg/cm2，制成硅基负极；
(2)在控制水蒸气含量小于1ppm，氧气含量小于1ppm的手套箱内，用装有嵌锂电解液的电解装置，以金属锂片作为对电极，硅基负极作为工作电极，在工作电极上进行电沉积金属锂；
(3)电沉积金属锂：在嵌锂电解液中，以二步恒电流脉冲沉积方法进行预锂化处理：
(a)以8mA/cm2的电流密度，持续放电3s；
(b)搁置6s；
(c)以30mA/cm2的电流密度，持续放电3s；
(d)搁置6s；
(e)以8mA/cm2的电流密度，持续放电3s，并重复3次；
(4)在手套箱内，将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯DMC溶液中浸泡30min；
(5)烘干后即得预锂化后的硅基负极；
(6)在手套箱内晾干预锂化后的硅基负极，使用皮带冲模具将硅基负极冲成片，用以制作电池负极片；
(7)组装电池。将制得的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，PP作为隔膜，以六氟磷酸锂作为电池电解质，乙烯碳酸酯作为电池电解溶液，组装成锂离子电池；
(8)检验，包装。完成后进行充放电测试。
对比例1：
将未预锂化的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，PP作为隔膜，以六氟磷酸锂作为电池电解质，乙烯碳酸酯作为电池电解溶液，组装成锂离子电池，完成后进行充放电测试。
检测方法及结果：
容量保持率：使用LRBT-02电池性能综合检测仪，分别使用0.1C，1C和10C对实施例和对比例进行充放电，记录其容量保持率，结果如表1和图1所示。
表1：
充放电电流 循环100次 循环500次
实施例1 0.1C 96.9±0.3％ 94.8±0.4％
1C 96.3±0.6％ 94.5±0.6％
10C 95.4±0.7％ 92.2±0.5％
实施例2 0.1C 97.0±0.2％ 94.9±0.5％
1C 96.5±0.4％ 94.7±0.4％
10C 95.2±0.7％ 92.3±0.7％
实施例3 0.1C 96.1±0.2％ 94.0±0.3％
1C 95.6±0.4％ 93.8±0.4％
10C 94.3±0.8％ 91.3±0.8％
对比例1 0.1C 92.8±0.5％ 87.7±0.9％
1C 91.3±0.8％ 86.4±0.8％
10C 89.1±1.0％ 83.0±0.9％
由表1可知，采用本发明的方法制作的锂离子电池，在各个充放电电流下，均能保持较高的容量保持率，与未预锂化的锂离子电池有显著差异，且在10C充放电电流下差距更大。
由图1可知，采用预锂化后制作的锂离子电池，初始电池容量就较未预锂化的电池高，在多次循环后，预锂化后的硅基负极制作的电池曲线平稳，下降幅度较低，而未预锂化的下降幅度大，寿命较短。

Claims (7)

1.一种高效率锂离子电池的制作方法，其特征在于，制作方法步骤如下：
（1）将650mAh/g的硅碳粉末、导电剂SP、羟甲基纤维素（CMC）和丁苯橡胶（SBR）按照 90：3-8：1-5：1-5的质量比进行匀浆，完成后在铜箔上涂布，单面涂布面密度为1-4mg/cm2，制成硅基负极；
（2）在控制水蒸气含量小于1ppm，氧气含量小于1ppm的手套箱内，用装有电解液的电解装置，以金属锂片作为对电极，硅基负极作为工作电极，在工作电极上进行电沉积金属锂，即预锂化处理；
（3）在嵌锂电解液中，以二步恒电流脉冲沉积方法进行预锂化处理：
(a) 以1-10mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s；
(b) 搁置2-40s；
(c) 以5-40mA/ cm2的电流密度，持续放电1-20s；
(d) 搁置2-40s；
(e) 以1-10mA/cm2的电流密度，持续放电1-20s，并重复3-10次；
（4）在手套箱内，将预锂化处理后硅基负极在碳酸二甲酯（DMC）溶液中浸泡20-60min；
（5）烘干后即得预锂化后的硅基负极；
（6）在手套箱内晾干预锂化后的硅基负极，使用皮带冲模具将硅基负极冲成片，用以制作电池负极片；
（7）组装电池：将制得的硅基负极作为负极，金属锂作为正极，与隔膜、电池电解质、电池电解溶液一起，组装成锂离子电池；
（8）检验，包装。
2.如权利要求1所述的一种高效率锂离子电池的制作方法，其特征在于，所述涂布铜箔的厚度为15-25μm。
3.如权利要求1所述的一种高效率锂离子电池的制作方法，其特征在于，所述嵌锂电解液中电解质为浓度0.2-1M的LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlO4、LiOH、Li2CO3、CH3COOLi、LiNO3、LiB(C2O4)2、LiP(C6H4O2)3、LiPF3(C2F5)3、LiN(SO2CF3)2中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种高效率锂离子电池的制作方法，其特征在于，所述嵌锂电解液是由体积比3：3-6：1-4的乙基碳酸酯、甲乙基碳酸酯和氟代碳酸乙烯酯组成。
5.如权利要求1所述的一种高效率锂离子电池的制作方法，其特征在于，所述隔膜为PP和PE的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种高效率锂离子电池的制作方法，其特征在于，所述电池电解质为高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种高效率锂离子电池的制作方法，其特征在于，所述电池电解溶液为乙醚、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、二乙基碳酸酯中的至少一种。
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