CN113646939A - 预锂化反应室设备 - Google Patents
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Abstract
本公开内容提供一种包括预锂化反应器的预锂化反应室设备，这种预锂化反应室设备能够防止由在预锂化期间可能产生的水引起的有害影响，其中所述预锂化反应器包括电解质、用于锂二次电池的负极和锂离子供应构件，所述用于锂二次电池的负极和所述锂离子供应构件中的每一者至少部分地与所述电解质接触，所述电解质包括锂盐，所述预锂化反应室设备进一步包括捕水构件，并且所述捕水构件包括：捕水粉；配置为容纳所述捕水粉的容器；和配置为改变所述捕水粉在所述容器中的位置的位置改变构件。
Description
技术领域
本公开内容涉及一种预锂化反应室设备。
本申请要求于2019年9月6日在韩国提交的韩国专利申请第10-2019-0110757号的优先权，通过引用将上述申请的公开内容结合在此。
背景技术
在锂二次电池领域中，预锂化工艺是指将电极、特别是负极初步锂化至预定水平的工艺。
如图1所示，这种预锂化工艺在诸如容器210之类的反应器200中进行，在所述容器中容纳有包含锂源的电解质220并且负极230和锂金属240彼此接触。预锂化反应器200设置在诸如干燥室之类的反应室设备100中。
通常，在将配置为进行预锂化的反应器引入干燥室之后，进行预锂化。然而，由于将预锂化反应器引入干燥室等的工序，很难将干燥室中的水含量控制在小于10ppm的水平。
同时，干燥室包括约为15ppm至50ppm的水，其中大部分的露点为-50℃至-60℃。当干燥室内的水分以10ppm的水平溶解在电解质中时，它会与锂盐(如LiPF6)反应而形成副产物(诸如PF5)。
诸如PF5之类的副产物会破坏在负极上形成的固体电解质相界面(SolidElectrolyte Interface,SEI)膜。在这种情况下，引入到负极的盈余锂离子由于高反应性而被氧化，因此负极容易恢复其原来的放电状态，即非锂化状态。
发明内容
技术问题
设计本公开内容以解决现有技术的问题，因此，本公开内容聚焦于控制预锂化气氛中的水含量的需求。
因此，本公开内容旨在提供一种用于进行预锂化的预锂化反应室设备，这种预锂化反应室设备被设计为控制预锂化气氛中的水含量。
技术方案
在本公开内容的一个方面，提供一种根据以下实施方式中的任一项的预锂化反应室设备。
根据本公开内容的第一实施方式，提供一种包括预锂化反应器的预锂化反应室设备，其中所述预锂化反应器包括电解质、用于锂二次电池的负极和锂离子供应构件，用于锂二次电池的负极和锂离子供应构件中的每一者至少部分地与电解质接触，
所述电解质包括锂盐，
所述预锂化反应室设备进一步包括捕水构件，并且所述捕水构件包括：捕水粉；容器，所述容器配置为容纳所述捕水粉；和位置改变构件，所述位置改变构件配置为改变捕水粉在容器中的位置。
根据本公开内容的第二实施方式，提供如在第一实施方式中限定的预锂化反应室设备，其中所述位置改变构件包括安装在所述容器的内壁上的旋转轴。
根据本公开内容的第三实施方式，提供如在第一实施方式或第二实施方式中限定的预锂化反应室设备，其中所述位置改变构件包括：安装在所述容器的内壁上的旋转轴；和形成在所述旋转轴上的螺旋线。
根据本公开内容的第四实施方式，提供如在第一实施方式至第三实施方式中的任一项中限定的预锂化反应室设备，其中所述位置改变构件包括：安装在所述容器的内壁上的旋转轴；和安装在所述旋转轴上并且相对于所述旋转轴垂直旋转的搅拌风扇。
根据本公开内容的第五实施方式，提供如在第四实施方式中限定的预锂化反应室设备，其中所述搅拌风扇形成为流线形状，同时与所述旋转轴形成小于90°的角度。
根据本公开内容的第六实施方式，提供如在第一实施方式至第三实施方式中的任一项中限定的预锂化反应室设备，其中所述位置改变构件包括：安装在所述容器的内壁上的旋转轴；和安装在所述旋转轴上并且相对于所述旋转轴水平旋转的搅拌风扇。
根据本公开内容的第七实施方式，提供如在第一实施方式中限定的预锂化反应室设备，其中所述位置改变构件是位于所述容器的底部处的振动构件。
根据本公开内容的第八实施方式，提供如在第三实施方式至第六实施方式中的任一项中限定的预锂化反应室设备，其进一步包括位于所述容器的底部处的振动构件。
根据本公开内容的第九实施方式，提供如在第一实施方式至第八实施方式中的任一项中限定的预锂化反应室设备，其中在所述预锂化反应室设备的底表面上安装有磁体，并且所述容器的底部由可粘附至所述磁体的材料制成。
在本公开内容的另一方面，还提供一种根据以下实施方式的用于锂二次电池的预锂化负极。根据本公开内容的第十实施方式，提供一种用于锂二次电池的负极，该负极在如第一实施方式至第九实施方式中的任一项中限定的预锂化反应室设备中被预锂化。
有益效果
根据本公开内容的包括预锂化反应器的预锂化反应室设备将预锂化气氛中的水含量控制到显著低的水平，诸如小于10ppm的水平，以抑制对负极上的SEI膜的损坏，同时允许所需水平的负极预锂化。
此外，使用根据本公开内容预锂化的负极的锂二次电池具有优异的初始库伦效率和循环容量保持率。
附图说明
图1是示出根据现有技术的实施方式的包括预锂化反应器的预锂化反应室设备的示意图。
图2是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，除了预锂化反应器之外，所述预锂化反应室设备进一步包括捕水构件，其中所述捕水构件包括：捕水粉；容器，所述容器配置为容纳所述捕水粉；和位置改变构件，所述位置改变构件配置为改变捕水粉在容器中的位置，并且所述位置改变构件设置有旋转轴和形成在所述旋转轴上的螺旋线。
图3是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，除了预锂化反应器之外，所述预锂化反应室设备进一步包括捕水构件，其中所述捕水构件包括：捕水粉；容器，所述容器配置为容纳所述捕水粉；和位置改变构件，所述位置改变构件配置为改变捕水粉在容器中的位置，并且所述位置改变构件设置有旋转轴和搅拌风扇，所述搅拌风扇安装在所述旋转轴上并且相对于所述旋转轴垂直旋转。
图4是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，除了预锂化反应器之外，所述预锂化反应室设备进一步包括捕水构件，其中所述捕水构件包括：捕水粉；容器，所述容器配置为容纳所述捕水粉；和位置改变构件，所述位置改变构件配置为改变捕水粉在容器中的位置，并且所述位置改变构件设置有旋转轴和搅拌风扇，所述搅拌风扇形成为流线形状，同时与所述旋转轴形成小于90°的角度，并围绕所述旋转轴旋转。
图5是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，除了预锂化反应器之外，所述预锂化反应室设备进一步包括捕水构件，其中所述捕水构件包括：捕水粉；容器，所述容器配置为容纳所述捕水粉；和位置改变构件，所述位置改变构件配置为改变捕水粉在容器中的位置，并且所述位置改变构件设置有旋转轴和搅拌风扇，所述搅拌风扇安装在所述旋转轴上并且相对于所述旋转轴水平旋转。
图6是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，除了预锂化反应器之外，所述预锂化反应室设备进一步包括捕水构件，其中所述捕水构件是位于所述容器的底部并向所述容器提供振动的振动构件。
图7是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，所述预锂化反应室设备进一步包括配置为向图2的捕水构件的底部提供振动的构件。
图8是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，所述预锂化反应室设备进一步包括配置为向图3的捕水构件的底部提供振动的构件。
图9是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，所述预锂化反应室设备进一步包括配置为向图4的捕水构件的底部提供振动的构件。
图10是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，所述预锂化反应室设备进一步包括配置为向图5的捕水构件的底部提供振动的构件。
图11是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，其中捕水构件的容器设置在安装在预锂化反应室设备中的磁体上。
具体实施方式
在下文中，将参照附图详细地描述本公开内容的优选实施方式。
在本公开内容的一个方面，提供一种预锂化反应室设备，其包括预锂化反应器，其中所述预锂化反应器包括电解质、用于锂二次电池的负极和锂离子供应构件，用于锂二次电池的负极和锂离子供应构件中的每一者至少部分地与电解质接触，所述电解质包括锂盐，所述预锂化反应室设备进一步包括捕水构件，并且所述捕水构件包括：捕水粉；容器，所述容器配置为容纳所述捕水粉；和位置改变构件，所述位置改变构件配置为改变捕水粉在容器中的位置。
用于捕水构件的捕水粉以粉末形式提供，并且没有特别限制，只要其可以在本领域中常规使用即可。捕水粉的非限制性示例包括CaO、MgO、CaCl2、CaCO3、CaZrO3、CaTiO3、SiO2、Ca2SiO4、MgCl2、P2O5、Li2O、Na2O、BaO、Li2SO4、Na2SO4、CaSO4、MgSO4、CoSO4、Ga2(SO4)3、Ti(SO4)2、NiSO4、SrCl2、YCl3、CuCl2、CsF、TaF5、NbF5、LiBr、CaBr2、CeBr3、SeBr4、VBr3、MgBr2、BaI2、MgI2、Ba(ClO4)2、Mg(ClO4)2、或它们的混合物。
配置为容纳捕水粉的容器在材料方面没有特别限制，只要该材料不与所述捕水粉或水反应即可。该材料的具体示例包括SUS、塑料、附接至磁体的材料、不锈钢、或类似者。
此外，配置为容纳捕水粉的容器在结构方面没有特别限制，只要其被制造为具有使存在于预锂化反应室中的水可与容纳在容器中的捕水粉接触的结构即可。例如，容器可具有立方体或长方体形状、五个侧面封闭且一个侧面(顶部)敞开的形状、五个侧面封闭且一个侧面具有一个或多个孔的形状、或者一个或多个侧面封闭且其余侧面具有一个或多个孔的形状。以使得粉末可以容纳在其内部的方式制造所述容器。
配置为容纳捕水粉的容器可包括位置改变构件，该位置改变构件可以改变所述捕水粉在所述容器的内部或底部的位置。
通常，在捕水粉捕集水，即与水反应之后，在用于捕集水的捕水粉中、特别是在捕水粉的与空气接触的表面层上，形成粘性材料。因此，捕水粉不再与空气接触，并且其可被抑制或禁止与空气中的水接触。因此，捕水粉不再捕集空气中的水。结果，一旦为了捕集水分的目的而将捕水构件设置在预定位置，则在经过预定时间之后，其捕水功能劣化。
根据本公开内容，为了解决上述问题，将捕水粉引入到预锂化反应室设备中，同时将能够改变捕水粉的位置的位置改变构件设置在容器中，从而可以使捕水粉长时间地发挥其功能。位置改变构件防止在捕水粉的表面层上形成粘性材料并防止粉末与空气之间的接触中断。以这种方式，位置改变构件允许捕水粉长时间连续地实现其捕水功能。结果，极好地控制了预锂化反应室设备中的水含量，并且负极被均匀且有效地预锂化。
当位置改变构件设置在容器中时，其可以是旋转构件。根据本公开内容的实施方式，旋转构件可以是安装在容器的内壁上的旋转轴。
根据本公开内容的实施方式，所述旋转构件可包括：从容器310内部的一个侧壁到另一侧壁设置的旋转轴330；以及螺旋形地形成在旋转轴330上的螺纹331，如图2所示。在这种旋转构件的情况下，在预锂化反应器200中进行预锂化时，旋转轴330旋转并且螺纹331改变了捕水粉320的位置。
根据本公开内容的另一实施方式，所述旋转构件可包括：从容器310内部的一个侧壁到另一侧壁设置的旋转轴330；以及具有两个或更多个线性地安装在旋转轴330上的搅拌风扇332，如图3所示。在这种旋转构件的情况下，在预锂化反应器200中进行预锂化时，旋转轴330旋转并且搅拌风扇332改变了捕水粉320的位置。
根据本公开内容的再一实施方式，所述旋转构件可包括：从容器310内部的一个侧壁到另一侧壁设置的旋转轴330；以及两个或更多个形成为流线形状的改进型搅拌风扇333，同时所述改进型搅拌风扇333与旋转轴330形成小于90°的角度的搅拌风扇，如图4所示。在这种旋转构件的情况下，在预锂化反应器200中进行预锂化时，旋转轴330旋转并且改进型搅拌风扇333改变了捕水粉320的位置。与如图3所示的搅拌风扇332相比，如图4所示的改进型搅拌风扇333具有与捕水粉更大的接触面积，因此允许捕水粉更有效地迁移。
根据本公开内容的又一实施方式，所述旋转构件可包括：从容器310内部的一个侧壁到另一侧壁设置的旋转轴330；以及安装在旋转轴330上且相对于旋转轴330水平旋转的改进型搅拌风扇334，如图5所示。在这种旋转构件的情况下，在预锂化反应器200中进行预锂化时，旋转轴330旋转并且改进型搅拌风扇334改变了捕水粉320的位置。如图5所示的改进型搅拌风扇334可以通过电机350旋转，并且在与如图3和图4所示的搅拌风扇的旋转方向不同的方向上旋转，即不是垂直方向而是水平方向，从而允许捕水粉更有效地迁移。
当位置改变构件设置在容器的底部时，其可以是振动构件。参照图6，其示出了本公开内容的一实施方式，捕水粉320被容纳在容器310中，并且振动构件340可以设置在容器310的底部。通过振动构件340提供振动的方法没有特别限制，只要其满足本公开内容的技术要旨即可。
图7至图10示出了本公开内容的一些实施方式，其中在如图2至图5所示的每个实施方式中，将振动构件340添加到容器的底部，以便允许捕水粉更有效地迁移。
根据本公开内容的实施方式，当预锂化反应室设备的内部的底部由磁体制成时，捕水构件的容器、特别是容器的底部的外部可以由可粘附至预锂化反应室设备中的磁体的材料制成。尽管根据本公开内容的捕水构件可借助于位置改变构件而长时间使用，但是出于更换捕水粉等目的，需要将捕水构件从预锂化反应室设备中取出。当将磁体安装到根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的底部，并且捕水构件的容器、特别是容器的底部的外部由可粘附至磁体的材料制成时，可以容易地从预锂化反应室设备中拆卸捕水构件，并且如果需要，可以将包括已更换的捕水粉的捕水构件粘附回预锂化反应室设备的底部的磁体上。该实施方式在图11中示意性地示出，其中将包括捕水粉320的容器310设置在安装在预锂化反应室设备中的磁体110上。
图11是示出根据本公开内容的实施方式的预锂化反应室设备的示意图，其中捕水构件的容器设置在安装在预锂化反应室设备中的磁体上。
根据本公开内容的预锂化反应室设备包括预锂化反应器，并且所述预锂化反应器包括电解质、用于锂二次电池的负极、和锂离子供应构件，其中负极和锂离子供应构件中的每一者至少部分地与电解质接触，并且所述电解质包括锂盐。
根据本公开内容的实施方式，负极包括碳质材料和/或Si作为负极活性材料。
碳质材料可以是结晶人造石墨、结晶天然石墨、无定形硬碳、低结晶软碳、炭黑、乙炔黑、科琴黑、Super P、石墨烯(graphene)、纤维碳、或它们中的两种或多种的混合物，并且优选地可以是结晶人造石墨和/或结晶天然石墨。
通常，负极是通过将包括负极活性材料、导电材料和粘合剂的电极混合物施加至负极集电器并进行干燥而获得的。如果需要，所述混合物可进一步包括填料。
除了上述材料之外，负极活性材料的具体示例包括金属复合氧化物，诸如LixFe2O3(0≤x≤1)、LixWO2(0≤x≤1)、SnxMe1-xMe'yOz(Me:Mn、Fe、Pb、Ge；Me':Al、B、P、Si、周期表中第1族、第2族或第3族的元素、或卤素；0<x≤1；1≤y≤3；1≤z≤8)或类似物；锂金属；锂合金；硅基合金；锡基合金；金属氧化物，诸如SnO、SnO2、PbO、PbO2、Pb2O3、Pb3O4、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5、GeO、GeO2、Bi2O3、Bi2O4、Bi2O5或类似物；导电聚合物，诸如聚乙炔；Li-Co-Ni型材料；钛氧化物；锂钛氧化物；或类似者。具体地，负极活性材料可包括碳质材料和/或Si。
一般而言，负极集电器的厚度通常为3μm至500μm。负极集电器没有特别限制，只要其具有导电性，同时不在相应的电池中引起任何化学变化即可。负极集电器的具体示例包括铜、不锈钢、铝、镍、钛、煅烧碳、经碳、镍、钛、银等表面处理过的铜或不锈钢、铝镉合金、或类似物。此外，类似于正极集电器，可以在电极集电器的表面上形成细微的表面不规则度，以增强与负极活性材料的结合力。负极集电器可以以包括膜、片、箔、网、多孔体、泡沫体、无纺布或类似形状在内的各种形状使用。
导电材料通常以基于包括负极活性材料的混合物的总重量的1重量％至50重量％的量进行添加。对这种导电材料没有特别限制，只要其具有导电性且不在相应的电池中引起任何化学变化即可。导电材料的具体示例包括：石墨，诸如天然石墨或人造石墨；炭黑，诸如炭黑、乙炔黑、科琴黑、槽法炭黑、炉法炭黑、灯黑、或热炭黑；导电纤维，诸如碳纤维或金属纤维；氟化碳；金属粉末，诸如铝粉或镍粉；导电晶须，诸如氧化锌或钛酸钾；导电金属氧化物，诸如钛氧化物；和诸如聚苯撑衍生物之类的导电材料；或类似物。同时，可以将具有弹性的石墨材料可选地与上述材料组合用作导电材料。
粘合剂是有助于活性材料与导电材料的结合以及结合至集电器的成分，并且通常以基于包括负极活性材料的混合物的总重量的1重量％至50重量％的量进行添加。粘合剂的具体示例包括聚偏二氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素(CMC)、淀粉、羟丙基纤维素、再生纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)、磺化的EPDM、苯乙烯丁二烯橡胶、氟橡胶、各种共聚物或类似物。
填料是抑制负极膨胀的成分，并且是可选地使用的。对这种填料没有特别限制，只要其是纤维材料，同时不在相应的电池中引起任何化学变化即可。填料的具体示例包括：烯烃聚合物，诸如聚乙烯或聚丙烯；和纤维材料，诸如玻璃纤维或碳纤维。
锂离子供应构件可以是锂金属、锂粉末、或它们的混合物。
同时，用于预锂化的电解质可包括锂盐和非水溶剂。
锂盐可以是选自由以下各者构成的组中的至少一种：LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiFSI、LiTFSI、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、(CF3SO2)2NLi、氯硼酸锂、低级脂族羧酸锂、和4-苯基硼酸锂。此外，非水溶剂可以是碳酸酯溶剂和/或酯溶剂。
电解质可进一步包括添加剂。添加剂可以是选自由碳酸亚乙烯酯(vinylenecarbonate)、碳酸乙烯亚乙酯(vinylethylene carbonate)、氟代碳酸乙酯(fluoroethylcarbonate)、水杨酸(salicylic acid)、LiBF4、LITFSL、LiBOB、和LiODFB构成的组中的至少一种。
在本公开内容的另一方面，提供一种通过所述预锂化负极的方法获得的预锂化负极。
在本公开内容的又一方面，提供一种二次电池，其包括：电极组件和注入所述电极组件中的电解质，所述电极组件包括预锂化负极、正极、以及插置在所述预锂化负极和所述正极之间的隔板。所述二次电池可以是锂离子电池、锂离子聚合物电池、或锂聚合物电池。
通常，锂二次电池包括正极、负极、插置在正极和负极之间的隔板、以及含锂盐的非水电解质。在下文中，将说明锂二次电池的其他成分。
可以通过将正极活性材料施加在正极集电器上并使其干燥，然后进行加压来获得正极。如果需要，可以额外地使用上述导电材料、粘合剂、填料或类似物。
根据本公开内容的实施方式，正极可包括由以下化学式1或化学式2表示的锂过渡金属氧化物作为正极活性材料。
[化学式1]
LixMyMn2-yO4-zAz
其中M是Al、Mg、Ni、Co、Fe、Cr、V、Ti、Cu、B、Ca、Zn、Zr、Nb、Mo、Sr、Sb、W、Ti、Bi、或它们中的两种或多种的混合物；
A是至少一种单价或二价阴离子；
0.9≤x≤1.2；0<y<2；并且0≤z<0.2。
[化学式2]
(1-x)LiM'O2-yAy-xLi2MnO 3-y'Ay'
其中M'是MnaMb；
M是Ni、Ti、Co、Al、Cu、Fe、Mg、B、Cr、Zr、Zn、或它们中的两种或多种的混合物；
A是选自由PO4、BO3、CO3、F和NO3构成的阴离子中的至少一种；
0<x<1；0<y≤0.02；0<y'≤0.02；0.5≤a≤1.0；0≤b≤0.5；并且a+b＝1。
除了由上述化学式1或化学式2表示的锂过渡金属氧化物外，正极活性材料的具体示例可包括但不限于：诸如锂钴氧化物(LiCoO2)和锂镍氧化物(LiNiO2)之类的层状化合物、或者用一种或多种过渡金属进行取代的那些化合物；诸如由化学式Li1+xMn2-xO4(其中x是0至0.33)、LiMnO3、LiMn2O3、和LiMnO2表示的那些锂锰氧化物；锂铜氧化物(Li2CuO2)；诸如LiV3O8、LiV3O4、V2O5、或Cu2V2O7之类的钒氧化物；由化学式Li1+xMn2-xO4(其中M是Co、Mn、Al、Cu、Fe、Mg、B、或Ga，并且x是0.01至0.3)表示的Ni位型锂镍氧化物；由化学式LiMn2-xMxO2(其中M＝Co、Ni、Fe、Cr、Zn、或Ta，并且x＝0.01至0.1)或Li2Mn3MO8(其中M＝Fe、Co、Ni、Cu、或Zn)表示的锂锰复合氧化物；由LiNixMn2-xO4表示的具有尖晶石结构的锂锰复合氧化物；Li部分地由碱土金属离子取代的LiMn2O4；二硫化物；Fe2(MoO4)3；或类似物。
正极集电器的厚度通常为3μm至500μm。正极集电器没有特别限制，只要其具有高导电性，同时不在相应的电池中引起任何化学变化即可。正极集电器的具体示例包括不锈钢、铝、镍、钛、煅烧碳、或者经碳、镍、钛、银等表面处理过的铝或不锈钢、或类似物。正极集电器可以以包括膜、片、箔、网、多孔体、泡沫体、无纺布或类似形状在内的各种形状使用。
隔板插置在正极和负极之间，并且可以使用具有高离子渗透性和机械强度的薄膜型绝缘隔板。通常，隔板可具有0.01μm至10μm的孔径和5μm至300μm的厚度。隔板的具体示例包括由具有耐化学性和疏水性的烯烃聚合物(诸如聚丙烯)制成的片或无纺布；玻璃纤维或聚乙烯；或类似物。当使用诸如聚合物之类的固体电解质作为电解质时，该固体电解质还可以充当隔板。
含锂盐的非水电解质包括非水电解质和锂盐，并且可使用的非水电解质包括非水有机溶剂、有机固体电解质、无机固体电解质或类似者，但不限于此。
非水有机溶剂的具体示例包括非质子有机溶剂，诸如N-甲基-2-吡咯烷酮、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、γ-丁内酯、1,2-二甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃、二甲亚砜、1,3-二氧戊环、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧戊环、乙腈、硝基甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧戊环衍生物、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、碳酸丙烯酯衍生物、四氢呋喃衍生物、醚、丙酸甲酯、丙酸乙酯、或类似物。
有机固体电解质的具体示例包括聚乙烯衍生物、聚环氧乙烷衍生物、聚丙烯衍生物、磷酸酯聚合物、多聚赖氨酸(agitation lysine)、聚酯硫化物、聚乙烯醇、聚偏二氟乙烯、含有离子解离基团的聚合物、或类似物。
无机固体电解质的具体示例包括Li的氮化物、卤化物、硫酸盐或类似物，诸如Li3N、LiI、Li5NI2、Li3N-LiI-LiOH、LiSiO4、LiSiO4-LiI-LiOH、Li2SiS3、Li4SiO4、Li4SiO4-LiI-LiOH、Li3PO4-Li2S-SiS2等。
锂盐是可以容易地溶解在非水电解质中的物质。锂盐的具体示例包括LiCl、LiBr、LiI、LiClO4、LiBF4、LiB10Cl10、LiPF6、LiFSI、LiTFSI、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiSbF6、LiAlCl4、CH3SO3Li、(CF3SO2)2Nli、氯硼酸锂、低级脂族羧酸锂、4-苯基硼酸锂、酰亚胺、或类似物。
此外，为了改善充电/放电特性、阻燃性或类似者，含锂盐的非水电解质可进一步包括添加剂，诸如吡啶、亚磷酸三乙酯、三乙醇胺、环醚、乙二胺、乙二醇二甲醚(glyme)、六磷酸三酰胺、硝基苯衍生物、硫、醌亚胺染料、N-取代的恶唑烷酮、N,N-取代的咪唑烷、乙二醇二烷基醚、铵盐、吡咯、2-甲氧基乙醇、和三氯化铝。可选地，为了赋予不燃性，含锂盐的非水电解质可进一步包括含卤溶剂，诸如四氯化碳或三氟乙烯。为了改善高温存储特性，含锂盐的非水电解质可进一步包括二氧化碳气体。此外，含锂盐的非水电解质可进一步包括氟代碳酸乙烯酯(FEC,Fluoro-Ethylene Carbonate)、丙烯基磺酸内酯(PRS,Propenesultone)或类似者。
在本公开内容的又一方面，提供一种包括所述二次电池作为单元电池的电池模块、一种包括所述电池模块的电池组、以及一种包括所述电池组作为电源的装置。
所述装置的具体示例包括电动车辆、混合动力电动车辆、插电式混合动力电动车辆、电力存储系统或类似者，但不限于此。
在下文中，将参照实施例和测试例更详细地解释本公开内容。然而，本公开内容可以以许多不同的形式来体现，并且不应被解释为限于在此阐述的示例性实施方式。显然，提供这些示例性实施方式以使得本公开内容将是完整的，并且使得本领域技术人员将容易理解。
实施例1
<负极的制造>
首先，将作为负极活性材料的95重量％的石墨、作为导电材料的5重量％的denkablack、作为粘合剂的3.5重量％的苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、作为增稠剂的1.5重量％的CMC加入水中以制备负极浆料。将该负极浆料涂覆在铜集电器上，在120℃下进行真空干燥，然后加压，从而获得负极。
<预锂化反应器的构成>
为了通过使用所述负极(5×5cm2)和作为对电极的锂金属进行预锂化，制备包含溶解在碳酸乙烯酯(EC)/碳酸甲乙酯(EMC)＝1/9(体积比)的混合有机溶剂中的0.5M LIFSI+0.5M LiPF6的电解质。
<捕水构件的构成>
作为捕水构件，制备如图2所示的由SUS制成的、并且具有在顶侧开口的立方体形状的容器，并将旋转轴安装在容器的内壁上，并且安装具有形成在旋转轴上的螺旋线的位置改变构件。然后，将100g的五氧化二磷(P2O5)引入到容器中以提供捕水构件。
<预锂化>
在进行预锂化之前，将预锂化反应器引入预锂化反应室设备中。预锂化反应室设备的尺寸为30cm×25cm×50cm。此外，将捕水构件引入到预锂化反应室设备中，同时与预锂化反应器隔开以使其不与该预锂化反应器直接接触，并且向其施加1mA/cm2的电流以进行电化学充电。以这种方式，执行预锂化。在以充电极限为负极容量的4.5％的有限容量条件下进行预锂化。
<锂二次电池的制造>
通过使用负极和作为对电极的LiCoO2来制造硬币型电池。然后，将包含溶解在碳酸乙烯酯(EC)/碳酸甲乙酯(EMC)＝1/9(体积比)的混合有机溶剂中的0.5M LIFSI+0.5MLiPF6的电解质用于该电池。
实施例2
以与实施例1相同的方式进行预锂化以提供预锂化负极，不同之处在于：在预锂化步骤中施加2mA/cm2的电流密度。使用该预锂化负极来获得锂二次电池。
比较例1
通过使用与实施例1相同的预锂化反应室设备进行预锂化以提供预锂化负极，不同之处在于：捕水构件不包括位置改变构件，并且捕水粉不能在容器中经历位置改变。使用该预锂化负极来获得锂二次电池。
比较例2
通过使用与实施例2相同的预锂化反应室设备进行预锂化以提供预锂化负极，不同之处在于：捕水构件不包括位置改变构件，并且捕水粉不能在容器中经历位置改变。使用该预锂化负极来获得锂二次电池。
比较例3
通过使用与实施例1相同的预锂化反应室设备进行预锂化以提供预锂化负极，不同之处在于：不使用包含有位置可变粉末的捕水构件。使用该预锂化负极来获得锂二次电池。
比较例4
通过使用与实施例2相同的预锂化反应室设备进行预锂化以提供预锂化负极，不同之处在于：不使用包含有位置可变粉末的捕水构件。使用该预锂化负极来获得锂二次电池。
<测试例：循环充电/放电测试>
通过使用电化学充电器确定根据实施例1和2以及比较例1-4的每个硬币型锂二次电池的循环特性。以0.1C的电流密度，将电池充电至4.2V(相对于Li/Li+)并放电至3.0V(相对于Li/Li+)，直到第五个循环。从第四个循环开始，在相同的电压条件下以0.5C的电流密度进行充电/放电。结果在下表1中示出。
[表1]
从以上结果可以看出，与比较例1和2相比，实施例1和2在预锂化后显示出较低的电极OCV。这表明对预锂化反应室设备中的水含量进行了充分控制，因此可以通过固体电解质相界面(SEI)膜很好地保护带电的负极。相反，使用根据比较例1至4的预锂化负极的锂二次电池尽管进行了预锂化，但由于存在于预锂化反应室设备中的水而使每个负极的SEI层被破坏，因此不能将预锂化进行至期望的程度，因而显示出高OCV和低放电容量。
此外，参照循环特性和初始效率，可以看出，根据实施例1和2的每个锂二次电池在第100个循环时显示出高的初始效率和高的容量保持率。据信这是因为根据实施例1和2的锂二次电池使用在有效控制水含量的条件下预锂化的负极，这与比较例1至4不同。在比较例1至4的情况下，据信每个负极表面上的SEI层不均匀，从而引起电解质的局部副反应，导致容量损失。此外，据信由于电解质分解产物而使电阻增加，从而在第100个循环时提供低的初始效率和低的容量保持率。
Claims (10)
1.一种包括预锂化反应器的预锂化反应室设备，
其中所述预锂化反应器包括电解质、用于锂二次电池的负极和锂离子供应构件，所述用于锂二次电池的负极和所述锂离子供应构件中的每一者至少部分地与所述电解质接触，
所述电解质包括锂盐，
所述预锂化反应室设备进一步包括捕水构件，并且所述捕水构件包括：捕水粉；容器，所述容器配置为容纳所述捕水粉；和位置改变构件，所述位置改变构件配置为改变所述捕水粉在所述容器中的位置。
2.根据权利要求1所述的预锂化反应室设备，其中所述位置改变构件包括安装在所述容器的内壁上的旋转轴。
3.根据权利要求1所述的预锂化反应室设备，其中所述位置改变构件包括：安装在所述容器的内壁上的旋转轴；和形成在所述旋转轴上的螺旋线。
4.根据权利要求1所述的预锂化反应室设备，其中所述位置改变构件包括：安装在所述容器的内壁上的旋转轴；和安装在所述旋转轴上并且相对于所述旋转轴垂直旋转的搅拌风扇。
5.根据权利要求4所述的预锂化反应室设备，其中所述搅拌风扇形成为流线形状，同时与所述旋转轴形成小于90°的角度。
6.根据权利要求1所述的预锂化反应室设备，其中所述位置改变构件包括：安装在所述容器的内壁上的旋转轴；和安装在所述旋转轴上并且相对于所述旋转轴水平旋转的搅拌风扇。
7.根据权利要求1所述的预锂化反应室设备，其中所述位置改变构件是位于所述容器的底部处的振动构件。
8.根据权利要求2至6中任一项所述的预锂化反应室设备，其进一步包括位于所述容器的底部处的振动构件。
9.根据权利要求1所述的预锂化反应室设备，其中在所述预锂化反应室设备的底表面上安装有磁体，并且所述容器的底部由可粘附至所述磁体的材料制成。
10.一种用于锂二次电池的负极，所述负极在如权利要求1所限定的预锂化反应室设备中被预锂化。
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