CN105449201A - 一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，步骤包括材料混合，球磨处理，煅烧，过筛等，采用本发明制得的功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料，具有优秀的高倍率性能，具有高质量百分比的Fe2P相，可用于工业化大规模生产。

Description

一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域，特别是涉及一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法。
背景技术
在上世纪九十年代初期，Sony和Moli公司分别商业化了第一代锂离子电池，从那时开始，锂离子电池技术获得了突飞猛进的发展，其应用领域从普通的消费电子类产品电源，逐渐拓展到能量储存，汽车动力以及后备电源等领域。早期的锂离子电池所用的正极材料，主要是LiCoO2。由于LiCoO2材料成本较高，循环性能较差，安全性能并不理想，以及具有相当的环境隐患，已经无法充分满足目前的需要。1997年，Goodenough和Padhi等人提出了橄榄石型的LiFePO4具有可逆的脱嵌锂的性能，从而为锂电正极材料找到了一个新的方向。这种材料环境友好，锂脱欠电压适中，循环性能及安全性能极好，因此吸引了广泛的关注。到今天，LiFePO4的研究已经取得了长足的进步，其存在的问题，如电子电导率低，离子扩散系数小等问题，已经通过在前驱物中加入碳源，从而在产物表面原位生成碳包覆层，和制备出纳米级的LiFePO4复合材料而得到了极大的缓解，这些技术上的进步推动了LiFePO4材料走向商业化，并成为大型电动汽车电池和储能电池等的首选正极材料。
由于LiFePO4材料密度较低，只有3.6g/cm3，这种材料的振实密度较低，因此其压实密度较低，这将导致该种材料具有较低的体积能量密度。此外，为改善动力学性能而经过的碳包覆，会进一步降低材料的压实密度，对其体积能量密度有更为不利的影响。目前经过碳包覆的纳米化LiFePO4材料，一般的振实密度低于1.0g/cm3。
中国专利CN101478045B公开了一种高振实密度磷酸铁锂的制备方法，采用软化学方法合成亚微米级的磷酸铁锂粉末，将其高速搅拌并同时喷入高分子聚合物溶液进行造粒，然后烧结处理，可制得高振实密度、低表面积、平均粒径在5-15微米的锂电池正极活性材料磷酸铁锂，但是这种方法工艺流程过于复杂，生产效率低下，无法工业化生产。文献《EffectsofcarboncoatingandironphosphidesontheelectrochemicalpropertiesofLiFePO4/C》(Y.Lin,M.X.Gao,D.Zhu,Y.F.Liu,H.G.Pan，J.PowerSources,2008,184(2):444-448.)通过对磷酸铁锂外包覆碳，来实现磷酸铁锂部分转化为FeP，从而得到高振实密度的磷酸铁锂，但是这种工艺复杂，精细度极高，适宜于实验室而不适宜工业化生产。
发明内容
为了解决磷酸铁锂材料体积能量密度低，导电性差的问题，我们提出了一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，采用本发明制作的磷酸铁锂复合材料具有较高的振实密度和优秀的高倍率性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
为实现上述目的，本发明提供一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，其步骤如下：
1)将碳源与0.8～2.0:1:1质量比的锂盐，铁盐，磷酸盐充分混合均匀；
2)将混合物分散于球磨溶剂中，然后进行第一次球磨处理，球磨转速为100～500r/min，球磨时间为1～10小时，得到粘稠产物；
3)将所得的粘稠产物放入管式真空炉中，在惰性气体氩气的氛围下进行第一次煅烧，煅烧温度为100℃～900℃，煅烧时间为1～25小时，得到干燥产物；
4)将煅烧后所得的干燥产物进行第二次球磨处理，球磨转速与第一次球磨处理相同，为100～500r/min，球磨时间为1～10小时，得到粉末产物；
5)将球磨后得到的粉末移入管式真空炉中，在氮氢混合气体氛围下进行第二次煅烧，其中氢气体积占混合气体百分比为1％-20％，煅烧温度为100℃～900℃，煅烧时间为1～25小时，得到粉末产物；
6)将第二次煅烧后所得粉末产物经研钵研细，过500目筛，即得磷酸铁锂复合材料，在此复合材料中，含有0.1wt.％～10wt.％的Fe2P相，含碳量在0.1wt.％～3wt.％。当碳含量在1.9wt.％，Fe2P含量在2.2wt.％时，所得LiFePO4复合材料的电化学性能最佳。
优选地，上述碳源为蔗糖，葡萄糖，PVDF，乙二醇，丙三醇，纤维素中的至少一种。
优选地，上述锂盐为乙酸锂，碳酸锂，氢氧化锂和草酸锂中的一种，其中以碳酸锂为最佳。
优选地，上述铁盐为乙酸铁，硝酸铁，氧化铁，草酸亚铁中的一种，其中以草酸亚铁为最佳。
优选地，上述磷酸盐为磷酸二氢铵，磷酸氢二铵，磷酸铵中的一种，其中以磷酸二氢铵为最佳。
优选地，上述球磨溶剂为乙醇，丙酮，乙二醇，丙三醇，水中的至少一种。
优选地，上述第一次球磨的球料比为1:1,1:2,3:1,4:1,5:1,8:1,10:1,10:3或10:4。
优选地，上述第二次球磨的球料比为1:1,1:2,3:1,4:1,5:1,8:1,10:1,10:3或10:4。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、可获得约1.31g/cm3的高振实密度磷酸铁锂复合材料，并具有优秀的高倍率性能；
2、通过优化煅烧气氛和加入的碳源量，可制备出包含小于2％的碳和约为2.2％的高导电性Fe2P相；
3、本发明的制备方法简单高效，可用于工业化大规模生产。
附图说明
图1为第一次煅烧后所得的中间产物X射线衍射图谱；
图2所制备的LiFePO4复合材料的SEM照片；
图3所制备的LiFePO4复合材料的X射线衍射图谱及定量分析结果；
图4所制备的LiFePO4复合材料的倍率性能；
图5所制备的LiFePO4复合材料的循环性能数据(1C/1C)；
其中，图1横坐标为探头收集到的射线角度，纵坐标为X射线衍射强度；图3横坐标为探头收集到的射线角度，纵坐标为X射线衍射强度；图4横坐标为充放电循环次数，纵坐标为放电比容量；图5横坐标为充放电循环次数，纵坐标为放电比容量。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通或改变都落入本发明保护范围；且下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，步骤如下：
1)将蔗糖与1:1:1质量比的碳酸锂，草酸亚铁，磷酸二氢铵充分混合均匀；
2)将混合物分散于球磨溶剂乙醇中，然后进行第一次球磨处理，球磨转速为300r/min，球磨时间为5小时，球料比为4:1，得到粘稠产物；
3)将所得的粘稠产物放入管式真空炉中，在惰性气体氩气的氛围下进行第一次煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为12小时，得到干燥产物；
4)将煅烧后所得的干燥产物进行第二次球磨处理，球磨转速与第一次球磨处理相同，为300r/min，球磨时间为5小时，球料比为4:1，得到粉末产物；
5)将球磨后得到的粉末移入管式真空炉中，在氮氢混合气体氛围下进行第二次煅烧，其中氢气体积占混合气体百分比为10％，煅烧温度为600℃，煅烧时间为12小时，得到粉末产物；6)将第二次煅烧后所得粉末产物经研钵研细，过500目筛，即得磷酸铁锂复合材料，检测分析。
实施例2：
一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，步骤如下：
1)将蔗糖与0.5:1:1质量比的碳酸锂，草酸亚铁，磷酸二氢铵充分混合均匀；
2)将混合物分散于球磨溶剂乙醇中，然后进行第一次球磨处理，球磨转速为300r/min，球磨时间为5小时，球料比为3:1，得到粘稠产物；
3)将所得的粘稠产物放入管式真空炉中，在惰性气体氩气的氛围下进行第一次煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为12小时，得到干燥产物；
4)将煅烧后所得的干燥产物进行第二次球磨处理，球磨转速与第一次球磨处理相同，为300r/min，球磨时间为5小时，球料比为3:1，得到粉末产物；
5)将球磨后得到的粉末移入管式真空炉中，在氮氢混合气体氛围下进行第二次煅烧，其中氢气体积占混合气体百分比为10％，煅烧温度为600℃，煅烧时间为12小时，得到粉末产物；
6)将第二次煅烧后所得粉末产物经研钵研细，过500目筛，即得磷酸铁锂复合材料，检测分析。
实施例3：
一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，步骤如下：
1)将蔗糖与1.5:1:1质量比的碳酸锂，草酸亚铁，磷酸二氢铵充分混合均匀；
2)将混合物分散于球磨溶剂乙醇中，然后进行第一次球磨处理，球磨转速为300r/min，球磨时间为5小时，球料比为8:1，得到粘稠产物；
3)将所得的粘稠产物放入管式真空炉中，在惰性气体氩气的氛围下进行第一次煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为12小时，得到干燥产物；
4)将煅烧后所得的干燥产物进行第二次球磨处理，球磨转速与第一次球磨处理相同，为300r/min，球磨时间为5小时，球料比为8:1，得到粉末产物；
5)将球磨后得到的粉末移入管式真空炉中，在氮氢混合气体氛围下进行第二次煅烧，其中氢气体积占混合气体百分比为10％，煅烧温度为600℃，煅烧时间为12小时，得到粉末产物；
6)将第二次煅烧后所得粉末产物经研钵研细，过500目筛，即得磷酸铁锂复合材料，检测分析。
对比例1：
普通磷酸铁锂复合材料。
通过XPS图谱定量检测实施例和对比例中Fe2P相质量百分比，结果如表1所示。
通过元素分析仪检测实施例和对比例中碳含量，结果如表1所示。
将第一次煅烧后所得的中间产物进行X射线衍射图谱分析，结果如图1所示。
将磷酸铁锂复合材料进行电子显微镜扫描，结果如图2所示。
将磷酸铁锂复合材料进行X射线衍射图谱分析，并定量分析其结果，如图3所示。
将制得的磷酸铁锂复合材料作为锂离子电池材料进行组装，并对其进行充放电测试，结果如图4和图5所示。
表1
Fe2P相质量百分比(％) 碳含量(％)
实施例1 2.2 1.9
实施例2 2.4 1.3
实施例3 1.9 2.1
对比例1 1.1 1.2

Claims (8)

1.一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，其步骤如下：
1）将碳源与0.8~2.0:1:1质量比的锂盐，铁盐，磷酸盐混合；
2）将混合物分散于球磨溶剂中，然后进行第一次球磨处理，球磨转速100~500r/min，球磨时间1~10小时；
3）将所得的粘稠产物放入管式真空炉中，在氩气氛围下进行第一次煅烧，温度100℃~900℃，煅烧时间1~25小时；
4）将煅烧后所得的产物进行第二次球磨处理，球磨转速100~500r/min，球磨时间1~10小时；
5）将球磨后得到的粉末移入管式真空炉中，在含氢体积百分比为1%~20%的氮氢混合气体氛围下进行第二次煅烧，温度100℃~900℃，煅烧时间1~25小时；
6）所得产物经研钵研细，过500目筛。
2.如权利要求1所述的一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳源为蔗糖，葡萄糖，PVDF，乙二醇，丙三醇，纤维素中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述锂盐为乙酸锂，碳酸锂，氢氧化锂和草酸锂中的一种。
4.如权利要求1所述的一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为乙酸铁，硝酸铁，氧化铁，草酸亚铁中的一种。
5.如权利要求1所述的一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸二氢铵，磷酸氢二铵，磷酸铵中的一种。
6.如权利要求1所述的一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨溶剂为乙醇，丙酮，乙二醇，丙三醇，水中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一次球磨的球料比为1:1,1:2,3:1,4:1,5:1,8:1,10:1,10:3或10:4。
8.如权利要求1所述的一种功率型高振实密度磷酸铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二次球磨的球料比为1:1,1:2,3:1,4:1,5:1,8:1,10:1,10:3或10:4。
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