CN105384165B - 一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法 - Google Patents
一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105384165B CN105384165B CN201510958507.2A CN201510958507A CN105384165B CN 105384165 B CN105384165 B CN 105384165B CN 201510958507 A CN201510958507 A CN 201510958507A CN 105384165 B CN105384165 B CN 105384165B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- spongy
- preparation
- graphene oxide
- graphite alkene
- aeroge
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
Landscapes
- Colloid Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，首先配制不大于10mg/mL浓度的氧化石墨烯胶体溶液；将浓度为0.01wt％‑0.1wt％表面活性剂放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用得到泡沫状氧化石墨烯泡沫悬浮液；最后发泡结束后立即将泡沫体系放入液氮中进行速冻定型，冷冻干燥除水后即得石墨烯气凝胶材料。本发明降低了溶液体系表面张力，在提高氧化石墨烯在溶剂中分散性的同时，又进一步增大了气凝胶材料的比表面积，从而提高了其对染料、有机溶剂等物质的吸附性能。本发明所制备的海绵状石墨烯气凝胶材料工艺简单，造价低廉，所得气凝胶结构稳定、性能优良，能够最大限度保持了石墨烯材料的优良特性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶材料最大的应用在于吸附作用(例如吸附染料、有机废液等)，随着对吸附性能要求的不断提高,目前存在问题是:气凝胶材料在吸附后能否完成脱附，进而达到重复利用的目的以及气凝胶材料在吸附过程中能否更好的保持原有形状。目前的气凝胶材料存在吸附性能要较差，在吸附后不能完成脱附，不能重复利用，在吸附过程中不能保持原有形状的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，旨在解决气凝胶材料存在吸附性能要较差，在吸附后不能完成脱附，不能重复利用，在吸附过程中不能保持原有形状的问题。
本发明是这样实现的，一种海绵状轻质石墨烯气凝胶，所述海绵状轻质石墨烯气凝胶包括以下步骤：
海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法包括以下步骤：
首先配制不大于10mg/mL浓度的氧化石墨烯胶体溶液；
然后将浓度为0.01wt％-0.1wt％表面活性剂放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用高速搅拌装置得到泡沫状氧化石墨烯泡沫悬浮液；
最后发泡结束后立即将泡沫体系放入液氮中进行速冻定型。
进一步，所述氧化石墨烯胶体溶液用氧化石墨烯按照0.1-10mg/mL借助超声或机械搅拌10min-60min在水或者乙醇中分散得到稳定均一的胶体溶液，分散后氧化石墨烯片层大小5um-60um不等。
进一步，所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮、十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵。
进一步，所述高速搅拌装置为不锈钢/聚四氟叶片。
进一步，所述高速搅拌装置转速为1000转/分-15000转/分，发泡时间不大于30min。
进一步，速冻时间为10min-60min，放入冷冻抽干机中将体系中被冷冻的水分抽走，冻干时间1天-2天，剩下的即为所制备气凝胶。
本发明的另一目的在于提供一种所述海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法制备的海绵状轻质石墨烯气凝胶。
本发明提供的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，工艺简单，具备优良的吸附性能，通过引入不同表面活性剂物质，降低了溶液体系表面张力，借助高速搅拌装置快速发泡后将水除去，即得更高比表面积的海绵状气凝胶材料，进一步降低了气凝胶材料的密度，使得该材料具备更高吸附性能的潜力。本发明的表面活性剂，增加了氧化石墨烯在水中的分散性，发泡后在前后质量不变的情况下，明显增加了体系的体积，材料的密度大大降低，同时，比表面积增大后也可以提高材料的吸附性能。与现有技术相比，本发明不需要有水凝胶的这一步，发泡后直接液氮冷冻除水即可，降低了工艺的复杂度。
附图说明
图1是本发明实施例提供的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，包括：在中性、酸性或者碱性水溶液中，加入一定量的氧化石墨，通过超声分散或机械搅拌得到均一稳定的氧化石墨烯溶液；所述氧化石墨烯溶液稳定存在至少1-72小时；将上述氧化石墨烯溶液加入不同表面活性剂，充分搅拌后利用高速搅拌等机械方法得到泡沫状氧化石墨烯泡沫悬浮液，再对所述悬浮液进行快速冷冻、干燥处理，得到石墨烯基气凝胶。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
本发明实施例的海绵状轻质石墨烯气凝胶
如图1所示，本发明实施例的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法包括以下步骤：
S101：配制不大于10mg/mL浓度的氧化石墨烯胶体溶液；
S102：将浓度为0.01-0.1wt％表面活性剂放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用高速搅拌装置得到泡沫状氧化石墨烯泡沫悬浮液，高速搅拌装置转速为1000-15000转/分，发泡时间不大于30min；
S103：发泡结束后立即将泡沫体系放入液氮中进行速冻定型，速冻时间为10min-60min，放入冷冻抽干机中将体系中被冷冻的水分抽走，冻干时间1-2天，剩下的即为所制备气凝胶。
进一步，所述氧化石墨烯胶体溶液用氧化石墨烯按照0.1-10mg/mL借助超声或机械搅拌10min～60min在水或者乙醇中分散得到稳定均一的胶体溶液，分散后氧化石墨烯片层大小5um-60um不等。
进一步，所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮、十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵。
进一步，所述高速搅拌装置为不锈钢/聚四氟叶片。
进一步，所述高速搅拌装置转速为1000转/分-15000转/分，发泡时间不大于30min。
进一步，速冻时间为10min-60min，放入冷冻抽干机中将体系中被冷冻的水分抽走，冻干时间1天-2天，剩下的即为所制备气凝胶。
在本发明的实施例中：氧化石墨烯胶体溶液浓度太高的话溶液体系粘度过大，流动性变差。氧化石墨烯胶体溶液用氧化石墨烯(GO)为hummers改进氧化法制得，然后将其按照一定配比借助超声或机械搅拌在水或者部分有机溶剂中分散得到稳定均一的胶体溶液，分散后GO片层大小一般5-60um不等(更多取决于所用石墨粉原料的片层大小以及超声分散的强度和时间，强度和时间越久片层越小)。表面活性剂可选择范围很多，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮等等。高速搅拌装置是不锈钢/聚四氟叶片。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法包括以下步骤：
首先配制不大于10mg/mL浓度的氧化石墨烯胶体溶液；
然后将浓度为0.01wt％-0.1wt％表面活性剂放入氧化石墨烯分散液中充分溶解，利用高速搅拌装置得到泡沫状氧化石墨烯泡沫悬浮液；所述高速搅拌装置转速为1000转/分-15000转/分，发泡时间不大于30min；
最后发泡结束后立即将泡沫体系放入液氮中进行速冻定型。
2.如权利要求1所述的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯胶体溶液用氧化石墨烯按照0.1-10mg/mL借助超声或机械搅拌10min～60min在水或者乙醇中分散得到稳定均一的胶体溶液，分散后氧化石墨烯片层大小5μm-60μm不等。
3.如权利要求1所述的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯基吡咯烷酮、十六烷基二甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵。
4.如权利要求1所述的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述高速搅拌装置为不锈钢/聚四氟乙烯材质叶片。
5.如权利要求1所述的海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，速冻时间为10min-60min，放入冷冻抽干机中将体系中被冷冻的水分抽走，冻干时间1天-2天，剩下的即为所制备气凝胶。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法制备的海绵状轻质石墨烯气凝胶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510958507.2A CN105384165B (zh) | 2015-12-18 | 2015-12-18 | 一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510958507.2A CN105384165B (zh) | 2015-12-18 | 2015-12-18 | 一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105384165A CN105384165A (zh) | 2016-03-09 |
| CN105384165B true CN105384165B (zh) | 2017-05-10 |
Family
ID=55417007
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510958507.2A Expired - Fee Related CN105384165B (zh) | 2015-12-18 | 2015-12-18 | 一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105384165B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109289897A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-02-01 | 武汉科技大学 | 石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜纳米颗粒光催化材料及其制备方法 |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106517160B (zh) * | 2016-11-22 | 2018-09-28 | 青岛科技大学 | 一种各向同性超弹性石墨烯气凝胶的制备方法 |
| CN106865509A (zh) * | 2017-03-01 | 2017-06-20 | 江苏科技大学 | 一种超轻六方氮化硼气凝胶的制备方法 |
| CN107236148B (zh) * | 2017-05-03 | 2019-06-11 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种石墨烯与聚烯烃的复合材料及其制备方法 |
| US12024433B2 (en) * | 2017-05-05 | 2024-07-02 | Sigma-Aldrich Co. Llc | Methods for making graphene oxide gels |
| CN107311155B (zh) * | 2017-08-07 | 2019-07-19 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 多孔石墨烯的制备方法 |
| CN108002366B (zh) * | 2017-11-10 | 2020-10-27 | 清华大学 | 石墨烯太阳能水清洁泡沫及其制备方法和用途 |
| CN108246268A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-07-06 | 兰州理工大学 | 一种氨基硅烷化的氧化石墨烯基吸附材料及其制备方法 |
| CN108147396A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-06-12 | 山东佳星环保科技有限公司 | 新型智能可控的石墨烯气凝胶及其制备方法 |
| CN108384048A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-08-10 | 同济大学 | 一种用于处理水环境油污染的纳米纤维素泡沫气凝胶的制备方法 |
| FI128434B (en) | 2018-04-30 | 2020-05-15 | Teknologian Tutkimuskeskus Vtt Oy | Manufacture of graphene structures |
| CN108394897B (zh) * | 2018-05-25 | 2020-12-08 | 清华-伯克利深圳学院筹备办公室 | 一种多孔氧化石墨烯的宏量制备方法 |
| CN109336092B (zh) * | 2018-10-17 | 2021-05-14 | 湖南大学 | 一种三维石墨烯及制备方法 |
| CN109205609B (zh) * | 2018-10-26 | 2020-11-20 | 北京理工大学 | 一种溶液自然晾干制备三维氧化石墨烯泡沫材料的方法 |
| CN109261191B (zh) * | 2018-11-06 | 2021-07-20 | 武汉科技大学 | 一种石墨相氮化碳泡沫光催化材料及其制备方法 |
| CN109369065B (zh) * | 2018-11-06 | 2021-09-14 | 武汉科技大学 | 一种泡沫石墨烯光热材料及其制备方法 |
| CN109289898B (zh) * | 2018-11-06 | 2021-07-20 | 武汉科技大学 | 石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜量子点光催化材料及其制备方法 |
| CN110002434B (zh) * | 2019-03-26 | 2021-05-04 | 北京理工大学 | 一种吸声降噪超轻石墨烯泡沫材料及其制备方法 |
| CN109912820B (zh) * | 2019-03-27 | 2021-10-08 | 浙江理工大学 | 一种具有梯度多孔结构的水凝胶的制备方法 |
| CN110142022A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-08-20 | 南京工业大学 | 一种空气净化用石墨烯气凝胶的制备方法 |
| CN110180515A (zh) * | 2019-06-27 | 2019-08-30 | 中素新科技有限公司 | 氧化石墨烯与多胺类水溶性聚合物复合物及其制备方法和用途 |
| CN111232960B (zh) * | 2020-03-12 | 2021-10-08 | 浙江大学 | 一种石墨烯气凝胶的制备方法及其应用 |
| CN111392716A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-07-10 | 浙江大学 | 一种溶剂塑化发泡制备气凝胶的方法 |
| CN113278400B (zh) * | 2021-07-13 | 2021-09-24 | 信维通信（江苏）有限公司 | 一种石墨烯泡沫复合吸波材料及制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102887508A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-23 | 上海理工大学 | 一种高强度氧化石墨烯气凝胶的制备方法 |
| US9550871B2 (en) * | 2012-11-09 | 2017-01-24 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Sustainable hybrid organic aerogels and methods and uses thereof |
| CN104401977A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-03-11 | 同济大学 | 一种石墨烯气凝胶及石墨烯-纳米碳管气凝胶的制备方法 |
-
2015
- 2015-12-18 CN CN201510958507.2A patent/CN105384165B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109289897A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-02-01 | 武汉科技大学 | 石墨相氮化碳泡沫复合氧化亚铜纳米颗粒光催化材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105384165A (zh) | 2016-03-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105384165B (zh) | 一种海绵状轻质石墨烯气凝胶的制备方法 | |
| CN107159068A (zh) | 一种石墨烯复合气凝胶的制备方法 | |
| CN105499600B (zh) | 一种制备银纳米线‑石墨烯复合气凝胶的方法 | |
| CN105562053B (zh) | 一种宏观气凝胶光催化剂材料的制备方法 | |
| CN103937016B (zh) | 一种制备石墨烯/高分子乳液复合薄膜材料的喷涂方法 | |
| CN104401979B (zh) | 石墨烯基复合气凝胶的相转移制备方法 | |
| CN105129927B (zh) | 石墨烯/碳纳米管气凝胶复合电容型脱盐电极的制备方法 | |
| CN106517160A (zh) | 一种各向同性超弹性石墨烯气凝胶的制备方法 | |
| CN110327851B (zh) | 弹性石墨烯气凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN104785133B (zh) | 海藻酸钠-两性离子修饰氧化石墨烯杂化复合膜及制备和应用 | |
| CN104724692B (zh) | 单壁碳纳米管均匀分散的方法 | |
| CN104108700B (zh) | 一种石墨烯材料粉体及制备方法 | |
| JP5900937B2 (ja) | 三次元網目状材料の生成方法 | |
| CN100503433C (zh) | 一种制备碳纳米管泡沫体的方法 | |
| CN104226268A (zh) | 改性纤维素/氧化石墨烯复合微球及其制备方法 | |
| CN105285937A (zh) | 一种姜油纳米乳液的制备方法 | |
| CN103624265A (zh) | 一种纳米金颗粒及其制备方法 | |
| CN108975863A (zh) | 基于气泡模板法的石墨烯-碳纳米管复合气凝胶 | |
| CN108479714A (zh) | 具有吸附-催化双功能的磁性生物大分子多孔水凝胶及其制备方法 | |
| CN107552023A (zh) | 一种用于水处理的高吸附超轻三维分级孔结构碳气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN106032273A (zh) | 一种胺基增强石墨烯膜、氮掺杂石墨烯膜及其制备方法 | |
| CN110548543A (zh) | 高分子凝胶芬顿催化剂、其制备方法及应用 | |
| CN104001205A (zh) | 一种流体敷料及其制备方法 | |
| CN106032587A (zh) | 一种胺基增强石墨烯纤维及其制备方法 | |
| Napso et al. | Cellulose gel dispersion: From pure hydrogel suspensions to encapsulated oil-in-water emulsions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170510 Termination date: 20171218 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |