CN105307757B - 膜筒系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含中空纤维膜的新型膜筒系统、用于制备所述新型筒的特殊的新型端盖、包含所述新型膜筒的膜分离装置以及制备所述新型筒的方法。
Description
本发明涉及包括中空纤维膜的新型膜筒系统、用于制备新型筒的特殊的新型端盖、包含所述新型膜筒的膜分离装置以及制备所述新型筒的方法。
本领域中已知两种主要技术用于以中空纤维膜进行气体分离与液体过滤。一方面，有包含中空纤维膜的膜模块。另一方面，有使用筒元件(cartridge element)的系统。
模块可用于气体分离中的多种应用，例如沼气提纯、氦或H2回收或提纯、N2富集、气体干燥等。在许多这些市场内，最大压力小于约50巴，从而可以使用孔进料模块。
膜模块具有有限的使用寿命，并且通常在膜装置的使用寿命内被多次更换。在常规的膜模块的情况下，包括膜以及昂贵外壳的整个模块必须被更换。由于其复杂性与压力要求，传统的模块相对重，约30kg。因此，模块更换成本非常高。膜模块的实例可以在US20120304856、US 20100072124、US 20030102264以及WO 200204100中找到。
为了克服这个问题，已经开发了膜筒系统。在筒系统中，只有较低成本的筒被更换，而昂贵的筒体外壳留在膜装置内。膜筒系统被用于气体分离与液体过滤应用。筒系统的实例可在US 20120304856 A1、EP 1005896 A1、JP 11028341 A、US 4480683、US 5470469A、US 2011036764 A1、WO 0166231 A1、WO 2011022380 A1以及WO 2012170956 A1中找到。在这些专利中可以看出：存在许多不同的筒的概念。
通常，模块或筒是通过将模具附接到填充有中空纤维膜的金属或塑料管的端部并用热固性树脂(灌封树脂)填充这些模具而制成，优选环氧树脂。为了改善管板内纤维之间的树脂分布并减少灯芯效应(wicking effects)(即，由于毛细管力，纤维对树脂的芯吸)，通常对所述筒进行离心。固化树脂后，所述模具被移除，管板被切短以打开所述纤维并形成所述管板的端面。
在如今商业上使用的系统中，由于下面描述的原因，所述筒的特征在于管壁与灌封(即管板)之间的不粘性。
在孔进料模块(或所谓的“由内向外”)的操作期间，压力被引导到管板上，其将管板推入筒管。为了防止管板被推入，其搁在凸耳(ledge)(即倒角的管面)上，或者在不锈钢管的壁上开凹槽。这意味着所施加的力集中在凸耳上或者凹槽边缘内。这些边缘需要半径(或必须被倒角)，以防止模块增压期间由于在这些点积聚过大的应力所导致的环氧树脂开裂。
此外，用(优选含硅的)脱模剂的薄层将所述管润湿，以防止环氧树脂粘到金属表面上。由于环氧树脂普遍易于固化，在树脂会粘附在金属上的固化时，收缩应力将积聚。此外，即使具有最小的收缩，由于金属与管板热膨胀不同(即，不同的热膨胀系数)，温度变化可能导致环氧树脂开裂所致的故障。过度收缩会导致气体的泄漏，因此，有时附加的O形环被集成在管板内、在管内或进料盖内。
粘附(adhesion)或者粘贴(stick)同样也是不锈钢或铝制灌封模具也用脱模剂彻底润湿的原因。固化的管板一经脱模就很容易被损坏(或将直接被粘到模具上)。所述方法导致脱模剂与环氧树脂的混合，所述脱模剂尤其是含硅脱模剂，所述混合防止环氧树脂适当反应并使所得到的管板较弱。因此，在现有技术的方法中，仅仅涂布非常薄层的脱模剂是重要的。
除了在现有技术水平下的方法中使用脱模剂的必然性增加了制备成本和制备方法的复杂性这一事实之外，还必须考虑到所述脱模剂通常是有毒的、易燃的或者环境不友好的，并且很容易散布到地板、墙壁、桌子等，造成地板易滑。此外，它们还作为一些工艺中的污染源，在所述工艺中不存在脱模剂是至关重要的。因此，对改进的筒系统存在强烈需求。
本发明的目的是提供新型筒元件以及包含所述筒元件的膜分离装置，其不显示在现有技术水平下的系统的缺点，或者其显示程度降低的缺点。
本发明的特殊目的是开发筒系统，其不需要任何脱模剂。
本发明的另一个特殊的目的是要为筒元件提供较不复杂的并且经济上更可行的制备方法。
此外，在本发明的特殊问题中，所述筒元件与含有所述筒元件的分离装置应具有较不复杂的设计。
相比基于不粘情形的标准筒与模块，本发明的另一特殊问题是提供具有更高压力稳定性以及提高的可靠性的筒元件。
提供更经济的低成本系统也是本发明的特殊问题。
上文未提及的其他问题在随后的说明书、实施例、附图以及权利要求书的总体记载下是显而易见的。
本发明人意外地发现，上述问题可以通过根据权利要求1或其从属权利要求之一所述的筒元件、根据权利要求12或13所述的分离装置以及根据权利要求14-16所述的方法来解决。新方法和新型筒元件的关键是利用由聚合物材料制成的新颖以及创造性类型的被固定到筒元件的端盖。优选的端盖在权利要求9及其从属权利要求中要求保护。
成功的新型筒的关键在于本发明人确保端盖粘附到筒元件的思想。优选地，所述管板的灌封树脂粘附到所述筒壁以及塑料端盖。本发明人发现，在筒的两端使用塑料端盖是决定性，因为所述塑料盖的表面能够确保足够良好的粘附，特别是对灌封树脂。如果新的塑料端盖通过构建多层复合结构而附接到筒管时，尤其如此。
如果应用新的筒元件，由施加进料压力所引起的被施加到所述管板上的压力被分布在整个结合表面，而不是像现有技术中所用的非粘着管板那样仅仅分布在凸耳或凹槽上。因此，相比具有不粘性的标准模块，本发明的筒元件表现出高得多的压力稳定性，而且更加可靠。
由于本发明的塑料端盖的使用以及筒元件的特殊设计，筒管内或管板内不需要额外的O形环来防止气体泄漏。
由于本发明的端盖与将其固定到筒元件的粘合剂(优选灌封树脂)分别都是由聚合物材料制成的聚合物材料，可以选择具有非常相似的热膨胀系数以及相似的收缩性能的两种聚合物。这允许在诸如高温的极端条件下使用本发明的筒。在这些条件下，如前所述，具有金属管端部的常规筒只能在不粘形式下与脱模剂一起使用。本发明的设想的另一项优点是，没有必要在筒管与管板之内或之间使用脱模剂和/或O形环。因此，本发明的筒元件可以被用在更广泛的应用领域，而没有现有技术中的开裂问题。
本发明的制备方法相对于现有技术的方法有显著的改善。如上所述，不需要脱模剂与内部O形环。外部模具也不是必要的。这是因为本发明的塑料端盖被设计成使得它们可以同时充当筒元件的端盖，并在此前作为灌封模具，其避免使用钢或铝灌封模具。
所提出的筒概念是低成本的，因为只需要两个低成本端盖以及简单的薄壁筒管。
总之，相比现有技术，本发明的筒系统具有许多优点：其不需要机械密封，节省空间，重量轻，具有较低的复杂性，高压力稳定性，并且成本低。此外，不需要额外的封装模具、脱模、凹槽或O形环。此外，所述塑料端盖保证了非常一致的密封。
附图说明
图1：优选在本发明中使用的塑料端盖。
图2：筒管的实施例，其具有用于灌封树脂渗透过筒管(4)的开口(2)与(3)以及当使用筒元件时允许液体在所述筒管(4)的内外流动的流体入口/出口开口(1)。
图3：成品筒元件，其具有筒管(4)以及与图2中的开口(2)与(3)关联但现在填充有灌封树脂的开口(5)。在图3中，两个端盖(7a)与(7b)已经被滑动到筒管(4)上。此后，已经进行灌封，以形成管板(6)，并将端盖(7a)与(7b)固定到具有多层结构的筒元件。
图4a：图4a显示发明的筒元件的替代设计，其端盖(8a)与(8b)滑动入所述筒板(4)。在图4中，使用具有集成的密封元件(O形环(9)与(10))的端盖。
图4b：图4b显示图4a的放大区域，其中标记所述端盖的不同的部分(A)与(B)。
图5：显示多筒外壳。
图6：显示在筒元件、筒体外壳与进料盖之间设置O形环的选择。
发明内容
本发明的实施方案是筒元件，其包含在筒管中排列(align)的中空纤维型膜束以及在筒管每一端的端盖。本发明的筒元件的特征在于：
-所述筒管包含布置在所述端盖之间的至少一个流体入口/出口开口，
-所述端盖由聚合物材料制成，
-所述端盖被固定到所述筒元件，并且
-在所述膜束的每一端的管板都结合到所述筒元件。
如前所示，根据本发明的筒元件与膜分离模块不同。虽然两者都在膜分离装置中使用，但如果膜被耗尽或者有其他更换原因，模块总是被完全替换。与此相对比，包含筒体外壳与筒元件的膜分离装置通常不被完全替换。在正常情况下，只有所述筒元件被替换，而筒体外壳保持在膜分离装置内。结果，与模块的更换相比，筒元件更换成本较低，并且更容易进行。
根据本发明的筒元件含有筒管以及例如通过粘合层或管板直接或间接地与其固定的其他部分，当筒元件被替换时，这些部分也被替换。优选地，根据本发明的筒元件包含中空纤维膜束以及被固定到所述筒管的其他部分，特别是管板与端盖(7a，7b)。由于中空纤维膜束、筒管、端盖以及管板是筒元件的组成部分，在筒元件被替换时，它们被替换。
“固定到筒管”以及一般的“固定”对于本发明的筒元件是指，所述“固定的”部分分别粘在一起。通常无法在不破坏筒元件和/或粘合层和/或所述固定部分中的至少一个而将其分离。
本发明的筒元件中没有哪个部分是筒体外壳的或者膜分离装置的所有这种部分：其被固定到所述筒体外壳和/或膜分离装置并且在筒元件被替换时不被替换。此外，筒元件中没有哪个部分是膜分离装置的这种部分：其既不与筒元件固定，也不与筒体外壳固定，并且在筒元件被替换时不被替换。可能被固定于筒体外壳或可能是膜分离装置的独立部分，其在筒元件被替换时不被替换的部分的实例是如在US 4,480,683中使用的中间环。
与模块或筒体外壳相对比，筒元件本身不具有用于进料线路与回收线路(withdraw lines)的连接(端口)。如前所述，为了将筒元件安装进膜分离装置，它必须被置于包括所述连接(端口)的筒体外壳内。可得到不同类型的筒体外壳。一方面，有完全包围所述筒元件的封闭外壳(见下图5)。另一方面，有不完全包围所述筒元件的筒体外壳。这些外壳可以由例如两个“适配器盖”组成，其可以可移动地被连接到所述筒元件并且包含用于进料线路和回收线路的连接(端口)。这种外壳的实例在US 20120304856的图13中给出。其他适当的修改是本领域技术人员已知的。
本发明的塑料端盖被固定于筒元件的至少一个其他部分，即它们分别粘着或附着于其上。通常，不能把它们从筒元件除去而不破坏端盖和/或筒元件的至少一个部分，特别是所述筒元件与端盖之间的粘合层，如果存在的话。
图2-4显示本发明的筒管与筒元件的优选实施例。流体入口/出口开口(1)用于将液体从筒管(4)送出或者送入筒管(4)。优选地，本发明的筒元件被用作“由内向外”筒，即，中空纤维膜被用作孔进料膜(bore feed membrane)。万一包含至少两种不同组分的混合物被送入膜的孔中。具有较高渗透性的组分渗透通过膜，到达膜与筒管的内壁(4)之间的空间，并到达所述筒管的开口(1)，其作为出口开口而允许渗透物通过筒管(4)的壁进入在筒管的外表面与筒体外壳之间的空间，并从那里到达所述筒体外壳的渗透物出口。渗透率较低的组分还被输送通过膜的孔到达膜的另一端，并从那里到达所述膜分离装置的保留物出口或进一步处理步骤。
然而，也可以以相反方向使用本发明的筒元件。在这种情况下，包含至少两种不同组分的混合物通过所述筒管开口(1)进料到所述筒管(4)的内壁与所述中空纤维膜的外表面之间的空间。然后，可渗透性更高的组分渗透通过膜而进入其孔中，并再被输送到膜孔的端部，作为渗透流被进一步处理或除去。可渗透性较低的组分集中在所述筒管(4)的内壁与所述中空纤维膜的外表面之间的空间，并且优选通过在所述筒管上的第二开口被除去(开口未在图中示出)。
对于本领域技术人员显而易见的是可以使用多个入口/出口开口(1)。本领域技术人员可以很容易地得到最佳数量。
对于如何获得开口(1)没有特殊限制。其可以通过钻孔、压制或者其他已知技术制成。对于开口的形状也没有特殊的要求。然而，优选地，开口应足够大，以避免造成任何显著的压降。
诸如金属或塑料的不同材料可被用于所述筒管(4)的壁。塑料筒管具有轻重量，但是如果施加高压力则需要较大的壁厚。因此，优选使用金属管，特别是(不锈)钢或铝，作为材料。所述材料允许在要求的压力范围内使用非常薄的管壁。因此，所述金属筒管的壁厚的优选范围是0.5-10mm，优选0.5-8mm，特别优选1-5mm，非常特别优选1-3mm。
所述筒管(4)可具有不同的形状与形式。优选其具有圆柱形形式。
内径优选是10-250mm，特别优选30-150mm，并且非常优选50-110mm。本发明人发现，在较大直径下，放热的灌封树脂的固化反应可能会大幅增加，并且可能会导致过大的热变化和/或过度收缩。过小直径的经济效率低下。
除了所述筒管(4)，本发明的筒元件还包含中空纤维膜束。对于中空纤维膜也没有特别的限制。原则上可以使用任何类型的聚合物膜。
纤维直径也可以变化。然而，优选至少确保在4”刻度上超过40％的管板内的填充密度，或者其他刻度上的相似比值。
可以使用哪种类型的中空纤维膜取决于分离问题。本发明的膜可以用于液态流体以及气态流体。在本领域中有几种类型的膜是已知的且可商购的。
对于气体分离，已显示聚酰亚胺制成的气体分离膜是特别有用的。特别优选的聚酰亚胺是通过以下物质的反应得到的：
至少一种二酐，其选自3,4,3'4'-二苯甲酮四羧酸二酐、1,2,4,5-苯四羧酸二酐、3,4,3'4'-联苯四羧酸二酐、氧双邻苯二甲酸二酐、磺酰基二邻苯二甲酸二酐、1,1,1,3,3,3-六氟-2,2-亚丙基二邻苯二甲酸二酐；
与
至少一种二异氰酸酯，其选自甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、4,4'-亚甲基二苯二异氰酸酯、2,4,6-三甲基-1,3-亚苯基二异氰酸酯、2,3,4,5-四甲基-1,4-亚苯基二异氰酸酯。
特别优选的是聚酰亚胺，其包含：
其中0≤x≤0.5并且1≥y≥0.5，并且R表示选自基团L1、L2、L3和L4中一个或多个相同或不同的基团。
最优选的是下述聚合物，其中x＝0、y＝1并且R由64摩尔％的L2、16摩尔％的L3以及20摩尔％的L4组成。这种聚合物能够以P84或者P84型70的名称购自Evonik Fibres，并且被登记为CAS No.9046-51-9。另一个最优选的聚合物的特征在于：x＝0.4，y＝0.6并且R由80摩尔％的L2与20摩尔％的L3组成。这种聚合物能够以商品名P84HT或P84HT 325商购，并且被登记为CAS No.134119-41-8。
本发明的筒元件包含塑料端盖。一般可以使用两类端盖。作为优选的类型的第一种类型被滑动到筒管上。第二种类型被滑动入筒管。虽然第二类型节省空间，但是相比第一种类型，其失去了膜的宝贵的分离表面。
本发明人发现，选择端盖材料与粘合剂的正确组合，灌封树脂优选用作粘合剂，导致筒性能的显著改善。因此，优选材料彼此具有良好的亲和力，以提供足够的物理粘附(“粘着”)，并且它们的热膨胀系数(CTE)相差不太大。优选端盖材料应该具有等于或低于粘合剂(优选等于或低于灌封树脂)的热膨胀系数。特别优选地，粘合剂的聚合物的CTE，优选灌封树脂的CTE比端盖的聚合物的CTE至多高3倍、非常特别优选至多高2倍并且最优选至多1.5倍。
在本发明的优选实施方案中，端盖由聚合物或聚合物共混物或聚合物混合物制成，其选自聚苯硫醚、聚苯醚与聚苯乙烯的共混物或者具有类似性质的聚合物。
特别优选的聚合物或聚合物共混物或聚合物混合物显示出一个、优选至少一个、特别优选所有以下性质：
-它是可注射成型的，
-它的最大热膨胀系数是1×10-4l/K，特别优选5×10-5或更低和/或它的热变形温度，即材料至此仍保持其形状的温度，是至少140℃，优选高于140℃至300℃，
-由其制成的端盖具有最小的收缩。优选收缩应小于1％，特别优选小于0.5％。
其他优选的用于选择端盖的材料的标准是聚合物制成的模具在与待分离的包括烃与水蒸汽的气流接触时尺寸稳定。
为了改善尺寸稳定性，可以向聚合物添加多达30重量％的玻璃纤维或其他增强材料。优选通过玻璃纤维进行强化。
如前所述，优选端盖的聚合物以及粘合剂的聚合物，优选灌封树脂，彼此具有良好的亲和力，并且具有相似的热膨胀系数(CTE)。
因此，特别优选灌封树脂选自环氧树脂、聚氨酯树脂或具有类似性质的树脂。
特别优选地，所述灌封树脂应具有一个、优选至少一个、特别优选所有以下性质：
-它的玻璃化转变温度>80℃，优选80℃-250℃，
-由灌封树脂制成的扁平样品条(按照标准测试ASTM D648-07)在室温下的弯曲强度>70MPa，优选>70MPa至200MPa，
-灌封树脂制成的扁平样品条(按照标准测试ASTM D648-07)的断裂伸长率>8％，优选8％-40％，
-其固化过程开始于低于30℃的温度，优选15-25℃，
-完全固化的灌封，其在具有110mm内径的模具中用灌封树脂制成，并以约500克树脂与任选存在的纤维填充，具有的收缩率低于0.5％，优选0-0.3％，
-它的胶化时间>1小时，
-在混合树脂和硬化剂后，其粘度为<2000cPs或mPas，
-如果树脂包含填料，所述填料不会在20-40G离心下分离。
选择适当的灌封树脂的其他标准可以是：
-在任何后处理之前，固化的树脂应适合于刀切割(例如，在红外灯或热空气枪的帮助下)，
-高至50℃，树脂应该抗CO2(除了大体上为痕量的CO2和H2O)，
-树脂的温度后固化应保持在低于140℃(优选80-100℃)，
-树脂应该是低成本的和广泛可获得的。
本发明人发现，如果它们通过构建多层复合结构被固定到筒元件，端盖更好地粘附到筒元件，所述多层复合结构包含：
-由端盖形成的盖层，
-端盖与筒管之间的固定层，
-由筒管形成的管层，以及任选但优选的，
-管板层，其由树脂和纤维束形成。
匹配上述条件的合适的灌封树脂是购自Hexion的环氧树脂(具有固化剂EPIKURE3055的树脂EPIKOTE 828LVEL)，以及购自Ebalta的环氧树脂(树脂LH1000以及固化剂混合物(5/1)W400/W15)。
在所述端盖滑动到筒管上的优选实施方案中，所述盖层表示筒的开始层(outsetlayer)。
在本发明的两个优选实施方案中，即，将所述盖放置在内以及在外，可以使用相同或不同的材料用于固定层以及管板。为了将端盖结合到管，可以使用任何糊状粘合剂(例如聚氨酯、环氧树脂、热熔体、硅酮)。
然而，优选使用相同的树脂来制备所述固定层与所述管板。这具有几个优点，因为减少不同材料的数量，并且制备过程得以简化。即使不同的材料被用于所述固定层与所述管板，优选所有材料都选自上文描述为适于固定层的材料。
优选所述固定层的厚度是0.5-3mm，特别优选0.8-2mm。所述固定层可以由相同或不同粘合剂的不同层组成。优选它是单层。
可以粘上所述端盖，即，在将所述盖放置在所述筒管之上或之内以前，与所述筒管重叠的端盖的部分。如果将端盖放置入筒管，这种备选方案是特别优选的。
如果将端盖放置到筒管上，在被端盖所覆盖的区域内，可以使用没有开口的筒管。然而，尤其优选的是筒管包含至少一个开口(见图2中的(2)与(3))，其被设置在筒管被端盖覆盖的区域，并且其允许灌封树脂通过圆筒形管渗透到筒管的外表面与端盖的内表面之间的空间。这种设计允许非常简单和高效的制备过程，正如将在下文解释的那样。此外，这种设计确保了管板与固定层之间的互连。换言之，它实现了管两侧用相同的树脂覆盖，并且管被牢固地集成到管板与端盖。
对于开口(2)或(3)的数目、形式与尺寸没有特别的限制，只要确保了树脂可以在管与端盖之间自由流动。本发明人发现，如果至少4个直径为至少4mm的孔围绕在端盖下面的筒管的圆周设置，取得了良好的效果。
本发明的端盖的非常优选的设计示于图1，其被滑动到筒管上。
所述端盖包含内径大于所述筒管(4)的外径的第一部分(图1的(a))以及内径小于所述第一部分(a)的内径并且小于所述筒管(4)的外径的第二部分(图1的(b))。具有较小内径的第二部分(b)不能被滑动到筒管上。从大直径向小直径转换点的位置确定了端盖可滑过筒管多远。
由于端盖的第一部分(a)的内径比筒管的外径宽，优选在端盖的内表面与筒管的外表面之间形成空间。所述空间可以用于形成固定层。
优选端盖被设置在筒管上的中心。为了实现这一目标，端盖和/或筒管可以包含间隔物(在图1中的(e))，其使盖在管周围中心，在筒管的外表面与所述端盖的第一部分的内表面之间留下空间。如果端盖包含这样的间隔物，其是特别优选的且更便宜。对于间隔物没有特别的限制。可能有隆起物交叉(ridges cross)或平行于筒管。也可以使用凸耳或凹槽。
除了部分(a)与部分(b)，端盖还含有第三部分(c)。这部分不滑过所述筒管，但滑过至少中空纤维膜束的从所述筒管突出的某部分。所述第三部分(c)可以至少部分地具有比第二部分(b)更小或相同或更宽的内径。优选地，如图1中所示，第三部分(c)比部分(b)具有更宽的内径，其可以形成具有最佳直径的管板。
如果所述端盖被滑动到筒管上，端盖的第三部分(c)的外径优选小于所述第一部分(a)的外径。所述端盖的部分(c)优选地被用于在该区域放置一个或多个密封元件，优选O形环(例如，参见图6)。
所述端盖任选地包含第四部分(d)，其在第三部分(c)后面。所述部分既不覆盖所述筒管也不覆盖所述中空纤维膜。因此，部分(d)形成了自由空间(容器)，其可以在灌封过程中填充有灌封树脂。第四部分(d)形成灌封树脂的储存器/容器，并且有助于调节灌封过程。因此，优选端盖具有所述部分。
为了允许灌封树脂分别填充到端盖与端盖、纤维束以及筒管的组合件内，所述端盖优选包含用于灌封树脂的入口开口(见图1中的(f))。优选所述入口开口具有的设计允许它例如用软管连接到灌封树脂源。本领域技术人员可以容易地找到用灌封树脂填充端盖的技术方案，例如预填充一次性塑料袋、中央抛油环板(a central slinger plate)或类似的解决方案。
最后，优选所述端盖包含至少一个标记(图1中未示出)，其显示灌封之后必须进行切断的位置。因为端盖的部分(a)与(b)之间的过渡点确定端盖可以在筒管上滑动多远，可以预定中空纤维膜伸出筒管多远，所述标记允许精确地确定切断端盖的一部分以打开中空纤维膜的孔的正确位置。
如果端盖被如上所述地设计，其通常不包含用于在筒元件引入到膜分离装置后分离渗透物与保留物气氛的集成密封元件。然而，本发明也涵盖了塑料端盖，其包含集成密封元件，如O形环(例如，参见图4)或凹槽或用于固定密封元件的类似装置。
本发明的端盖的另一个优选设计示于图4a与4b中，所述端盖滑动入所述筒管内。
所述端盖包含外径比筒管(4)的内径窄的第一部分(参见在图4b中的(A))，以及跟在部分(A)之后不被筒管覆盖的第二部分(参见在图4b中的(B))。部分(A)与(B)可以具有相同的外径。任选地，第二部分(B)可以具有比所述第一部分(A)的外径宽的外径。在这种情况下，具有更宽外径的第二部分(B)可以这样理解：其不能被滑动入筒管内。从窄直径向宽直径过渡的位置确定所述端盖可以在所述筒管内滑动多远。
所述端盖的第一部分(A)的外径比所述筒管的内径窄。优选地，其足够窄，以形成端盖的部分(A)的外表面与筒管的内表面之间的空间。所述空间可以用于形成所述固定层。
如果其用作固定层，为了允许灌封树脂流入该空间，灌封树脂的水平必须比端盖的末端或最低开口更高。为了防止树脂泄漏，优选所述端盖必须结合所述管，以在灌封前用糊状粘合剂形成密封。可替代地，可以使用具有至少一个开口的端盖，其允许灌封树脂渗入端盖与筒管之间的空间。
优选将端盖设置在筒管内中心。为了实现这一目标，端盖和/或筒管可以在第一部分(A)中包含间隔物(图4中未示出)，其使盖在管周围中心，并且在筒管的内表面与所述端盖的第一部分的外表面之间留下空间。如果端盖包含这样的间隔物，其是特别优选的且更便宜。对于间隔物没有特别的限制。可能有隆起物交叉或平行于筒管。也可以使用凸耳或凹槽。
类似于如上所述的端盖，即，端盖滑动到筒管上，滑动入筒管内的端盖可以包括部分(c)(图4中未示出)，其形成在灌封过程中可以被灌封树脂填充的自由空间(容器)和/或灌封树脂的入口开口和/或至少一个标记，所述标记显示灌封后必须进行切断的位置。如上所述，端盖的所述部分可以理解为用于使端盖滑过筒管。
如果端盖被如上所述地设计，它们通常不包含用于在筒元件引入到膜分离装置后分离渗透物和保留物气氛的集成密封元件。然而，本发明也涵盖了塑料端盖，其包含集成密封元件，诸如O形环(例如，参见图4)、凹槽或用于固定密封元件的类似装置。
本发明的筒元件优选通过包括以下步骤的方法来制备：
a)提供中空纤维膜束与筒管，优选具有至少一个流体入口/出口开口，
b)将所述膜束滑动入所述筒管内，
c)在步骤b)的组合件的两侧安装塑料盖，优选如上所述的端盖，
d)将步骤c)中获得的组合件以确保组合件结合在一起的方式放入离心机，
e)在离心过程中向两个端盖中填充灌封树脂并固化，
f)切断两个端盖的端部以打开所述中空纤维膜的孔。
在步骤a)中，包装所述中空纤维膜束。所述方法是现有技术中公知的。如上所述，任何类型的中空纤维膜都可以使用。上文已经描述了优选的膜。
中空纤维膜的制备方法特别优选如WO 2011/009919和/或EP 12183794所描述的进行。这两份文献均通过引用并入本文。
在步骤a)中也提供如上文更详细地描述的筒管。所述筒管包含如上所述的所有必要的开口。
在步骤b)中，所述筒管填充有膜束。用膜束填充筒管是在本领域中公知的方法。优选在筒制备方法开始时，将中空纤维膜一起包装成束，将其以一定的长度切割，并且将所述的束滑动到尼龙套筒或插座内。所述套筒(类似于长筒袜(stockings))只是为了防止在处理中损坏纤维。所述束滑动入筒管内并在中心。
优选地，所述筒元件包含筒管与纤维束之间的多孔材料。该多孔材料被用作间隔物，以改善灌封树脂的分布，并防止束在灌封期间移位。可以使用满足这些要求的所有类型的材料。优选地，切断聚丙烯网、折叠并置于筒管与纤维束之间。
为了避免灌封树脂在中空纤维膜的孔中向上流动，优选地，在进行步骤c)之前用密封剂封闭孔的开口。特别优选热石蜡或者优选快速固化的环氧树脂或聚氨酯树脂可以用于此目的。
步骤c)需要塑料端盖。这些端盖优选通过公知的方法注射成型来制备，并且优选用如上所述的材料制成如上所述的形状。
已经发现，如果在端盖被安装在筒元件之上或者之内以前进行预处理，可以增强端盖与筒元件之间的粘合。特别优选地，端盖，特别是至少与固定层接触的端盖表面的那些部分，用火焰或化学方法预处理，优选用酸预处理，或者进行机械预处理，优选通过喷砂，以净化表面，例如去除污染物(例如，手指脂肪(finger fat))，以便轻微地进行表面的化学改性/活化和/或任选地将其变粗糙，从而改善其与筒元件的粘附/粘贴。这种处理之后，应小心尽量避免再接触或污染处理过的表面。
在第一优选实施方案中，端盖然后被滑动到管上。优选可以使用在上文更详细地描述的有具有较宽内径的第一部分(a)与具有较窄内径的第二部分的端盖。所述盖尽可能地被滑动到管上，即，直到到达端盖直径较小的部分(b)为止。
如上所述，在本发明的第二优选实施方案中，使用可以被滑动到管内的盖。所述盖优选还包含某种标记或凹槽或凸耳或类似装置，以确保盖的正确放置。
如上所述，优选使用在与固定层相接触的表面的部分包含间隔物的端盖。所述间隔物以这种方式设计，其确保所述盖在所述管上或管内中心，并且留出形成固定层的树脂在管与盖之间同样地流动的空间。
在步骤d)中，在步骤c)后得到的整个组合件被放置到在离心机中的固定件(fixture)内，其将所述组合件结合在一起。所述离心机固定件防止由于离心期间的大重力(G力)导致所述盖从管滑脱。固定件连同优选包含的盖的间隔物确保所述盖在所述管上或管内中心。
在步骤e)中进行灌封。为此，必须将灌封树脂填充入端盖。这可以以多种方式来完成。
例如，软管可以连接到端盖以及在离心时分配灌封树脂的中央抛油环板。可替代的方法是在靠近两个端盖处安装两个预填充一次性塑料袋。也可以在灌封前至少部分地预填充所述端盖。本领域技术人员可以很容易地找到其他的技术方案。
所述筒在重力优选超过10G的离心机内灌封。离心机转速优选100-500rpm，特别优选150-400rpm，并且特别优选200-350rpm。
开始灌封时，灌封仪器的环境温度应该低于40℃，优选5-30℃，特别优选10-25℃，并且非常特别优选15-25℃。温度应该如此低，以防止特殊的灌封树脂的过量放热。然而，在另一个实施方案中，也可以使用也起作用并且需要加热来引发固化且具有可管理的放热的灌封树脂。因为这些导致更多的能量输入，第一种可选方案是优选的。
把灌封树脂填充进端盖需要几分钟到几个小时。优选为1分钟至1小时，特别优选5分钟至45分钟，特别优选10分钟至30分钟。
优选地，灌封树脂的量与端盖的空体积完全匹配。这是为了避免在入口/出口开口与端盖靠近设置的情况下灌封树脂在流体入口/出口开口的溢出。作为额外的优点，避免了灌封树脂的浪费。
完成灌封树脂的固化之后，将筒从离心机中取出并冷却，优选自然冷却。
在步骤f)结束时，端盖与管板的端部被切断，以打开中空纤维膜的孔。如上所述，优选使用带有标记的端盖，所述标记说明必须进行最终切割以保证总是具有同样的筒长度的位置。
在优选的方法中，首先对所述筒用带锯在切割线下粗切。然后，对端盖进行最终切割，直到切割线。为了获得适当的切割并且不损坏，特别优选在端盖与管板被切断之前和/或期间，将纤维加热到略高于其Tg。优选地，切割之前加热至少5分钟。例如可以通过红外灯或热空气枪进行加热。
预期在膜分离装置中使用本发明的筒元件。所述装置优选包含单个或多个筒体外壳(例如，参见图5)。筒体外壳优选由压力稳定管制成，并且优选包含进料盖和保留物盖。筒体外壳的管的优选材料是不锈钢或铝。优选地，筒体外壳的内部形状尽可能地匹配筒元件的外部形状。筒体外壳的内径优选宽于筒元件的外径，以允许在筒体外壳的内表面和筒元件的外表面之间放置密封装置，优选O形环。这种密封元件是分离筒元件周围的渗透物与保留物气氛所必需的。筒体外壳有多种设计方案。一种方案是使用具有其中可以放置O形环的凹槽的外壳，另一种方案是使用O形环被集成的外壳。也可以使用具有集成的O形环的进料盖与保留物盖。相应的技术方案是本领域已知的，并且可以容易地被本领域技术人员找到。
然而，最优选使用包含端盖的筒元件：所述端盖的外径小于端盖重叠筒管的区域(参见图3)内的外径的部分(参见图3)。这种较小的外径在端盖的外表面与筒体外壳的内表面之间形成优选O形环的密封装置的空间。所述设计相比其他设计具有几个优点。一个优点是在放置O形环的区域内的较细的外径保证了O形环不能超过端盖的外径加宽的地方再滑动，即，O形环不能滑动到流体入口/出口开口后面的地方。另一个优点是，O形环可以简单地滑过筒元件，并且可以使用简单的筒体外壳。因此，没有必要使用具有集成的密封元件等的昂贵外壳或外壳盖。第三个优点是，根据本发明的塑料端盖的使用导致筒元件的端部具有确切形状并且没有损坏，如同现有技术的方法中一样。因此，可重现地完全匹配筒元件的外形与筒体外壳的形状是很容易的。这对于现有技术水平下的筒元件非常困难。因此，本发明的筒元件可以确保非常良好的密封。
在优选实施方案中，O形环被用于在所述筒被放入其外壳内之后通过使O形环滑过所述筒的每一端而密封外壳内的筒元件。随后安装进料盖/保留物盖。通常每侧需要两个O形环来进行每个方向的密封。然而，进料盖/保留物盖的凹槽被设计为使得单个O形环在所有需要的方向上密封，如图6中所示。所述O形环通过使用夹具(clamps)或法兰系统进行压缩。每一侧仅仅需要一个O形环，其在三个方向上被密封。可替代地，通过改变注塑模具的设计，O形环也可以被集成进端盖。为了最小化复杂性并且降低成本，优选在外壳设计内具有O形环凹槽。
本发明的膜分离元件可以被用于分离不同种类的流体混合物。它可以用于含水的液态流体混合物的分离。然而，优选它被用于气体或蒸汽混合物的分离。特别优选它被用于沼气提纯、氦或H2回收或提纯、合成气比值调节，N2或O2富集、气体干燥或诸如烟道气的气流的CO2去除。
测量方法：
A)热膨胀系数
热膨胀系数根据ISO 11359-2测定。
B)温度稳定性
材料在此开始变形的温度，也被称为热变形温度，与其玻璃化转变温度有关。热变形温度根据标准方法ASTM D648测定。
C)端盖的聚合物以及固化灌封树脂的收缩。
热塑性部分的二维成形收缩是注射成型方法相关的典型现象，由成型周期期间以及之后的体积收缩引起。收缩以模具的内径与完全固化的灌封的外径之间的差使用测微计进行测量。
D)灌封树脂的玻璃化转变温度
玻璃化转变点根据ASTM E1356通过DSC测量，或者根据ISO 6721:11通过DMA测量，其中tan(δ)的峰值被取为玻璃化转变点。
E)灌封树脂的弯曲强度
按照标准方法ISO 187进行测量。
F)断裂伸长率
与弯曲强度同样的测量方法。
G)灌封树脂的固化温度
灌封树脂开始固化的温度。
H)灌封树脂的胶化时间
用200克灌封树脂填充直径为4厘米、高度为10厘米的杯，并且插入棒。当玻璃制成的5mm粗、15cm高的棒在树脂中保持直立，所述树脂被认为是胶化的。
I)混合后灌封树脂的粘度
在20℃下，根据标准方法DIN 53211使用流出杯测量粘度。
实施例
下文公开的实施例旨在用于本发明的说明以及更深理解。它们不能被解释为以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：筒元件的制备
购自Evonik Fibers GmbH的P84HT-325中空纤维膜束是通过将纤维切割至所需的一定长度并将所述的束滑动进入尼龙套筒(Nylon sleeve)而形成的。所述的束被滑动入内径为约100mm的不锈钢筒管内，并置于中心。所述筒管具有2.5mm以下的薄壁，并且在两端具有一系列小的8mm的孔，见图2中的(2)与(3)。所述的孔允许灌封树脂渗透穿过筒管。在筒管的一端，也是在安装端盖后可见的第二排孔(见图2中的(1))被钻孔，通过所述孔渗透气体将在筒的操作期间流出。切割聚丙烯网片、折叠并放置在筒管与纤维束之间。然后，用热石蜡封闭所有纤维端部，以防止灌封树脂在灌封过程期间在纤维孔内向上流动。
使用用Noryl(PPO/PS-共混物)制成并且根据图1设计的端盖。将所述塑料端盖安装到所述筒管上之前，首先，将它们火焰处理几秒钟以去除污染物(例如，手指脂肪)，并且进行轻微化学改性/表面活化以获得更好的粘附。
然后，将整个筒放置到离心机中的固定件内，其将所述组合件结合在一起。
使用环氧树脂(购自Hexion的EPIKOTE Resin 828LVEL以及固化剂EPIKURE 3055)作为灌封树脂。为了用环氧树脂填充端盖，软管被附接到端盖以及在离心时分配环氧树脂的中央抛油环板。在室温(<30℃)下，在200-350rpm的离心速度下灌封所述筒。环氧树脂被一次性全部加入到抛油环板，耗费约20分钟填充所述盖。环氧树脂的量精确匹配空体积至渗透物孔。离心期间固化结束后，将所述筒从离心机中取出，自然冷却并且将末端切断。
由于使用了具有标记线的端盖，标记线说明必须进行最终切割以保证总是具有同样的筒长度的位置。首先，对所述筒用带锯在切割线之下进行粗切。端盖进行最终的刀片切割，直到切割线。为了获得适当的切割并且不在切割时损坏纤维，所述管板加热至略高于其Tg至少5分钟。现在，可以使用所述筒。
图3显示被切割后的最终筒的示意图。条纹区域(6)显示管板。就在入口/出口开口(1)的下方，用树脂填充所述筒管。树脂填充高度是对称的，两端具有相同的填充高度。在端盖下的筒管(5)上的孔允许环氧树脂流入盖和管之间的空间。以这种方式，管两侧上覆盖有环氧树脂，并牢固地集成到在其中建立盖、环氧树脂、管、以及环氧树脂的多层系统的区域内的管板以及端盖。管中的孔(5)确保所述管的外部和内部适当地互连。
实施例2：应用测试
使用压力循环测试设置，对实施例1中得到的筒进行充分的压力测试。压力保持在60巴达1小时后，在0-60巴之间进行1000次循环(在60巴下保持8秒，循环时间约20秒)，其后压力再次保持在60巴达1小时。所有筒均通过了压力测试。
附图标号
1：筒管中的流体入口/出口开口
2：筒管中的开口，用于在灌封被端盖覆盖后转移灌封树脂
3：筒管中的开口，用于在灌封被端盖覆盖后转移灌封树脂
4：筒管
5：填充有灌封树脂的筒管中的开口(2)与(3)
6：管板(灌封)
7a、7b：端盖滑动到筒管上
8a、8b：端盖滑动入筒管内
9：O形环
10：O形环
A：分别被筒管覆盖的端盖区域(8a)、(8b)
B：分别不被筒管覆盖的端盖区域(8a)、(8b)
a、b、c、d：放置在筒管上的端盖的不同区域
e：间隔物
f：灌封树脂入口
Claims (41)
1.筒元件，其包含：
在筒管中排列的中空纤维型膜束以及在所述筒管每一端的端盖，
其特征在于：
-所述筒管包含布置在所述端盖之间的至少一个流体入口/出口开口，
-所述端盖由聚合物材料制成，
-所述端盖被固定到所述筒元件，并且
-在所述膜束的每一端的管板都被固定到所述筒元件。
2.如权利要求1所述的筒元件，
其特征在于：
至少一个端盖通过构建多层复合结构被固定到所述筒元件，所述多层复合结构包含：
-由所述端盖形成的盖层，
-所述端盖与所述筒管之间的固定层，
-由所述筒管形成的管层，以及任选的，
-由树脂和纤维束形成的管板层。
3.如权利要求2所述的筒元件，其特征在于两个端盖通过构建多层复合结构被固定到所述筒元件。
4.如权利要求2所述的筒元件，其特征在于所述端盖与所述筒管之间的固定层由也用于形成所述管板的相同树脂组成。
5.如权利要求2所述的筒元件，
其特征在于：
所述筒管包含至少一个开口，其被设置在筒管被端盖覆盖的区域，并且其允许灌封树脂通过所述筒管渗透到所述筒管的外表面与所述端盖的内表面之间的中空空间内。
6.如权利要求1所述的筒元件，
其特征在于：
至少一个端盖，被部分地，即未达到所述端盖的全部长度，滑动到所述筒管上或滑动入所述筒管内。
7.如权利要求6所述的筒元件，其特征在于两个端盖被部分地滑动到所述筒管上或滑动入所述筒管内。
8.如权利要求6所述的筒元件，
其特征在于：
-所述端盖包含内径宽于所述筒管的外径的第一部分(a)或者外径窄于所述筒管的内径的第一部分，
-所述端盖的所述第一部分包含间隔物，所述间隔物使盖在筒管之上或之内中心，并在筒管的各表面与所述端盖的第一部分的各表面之间留下空间，所述空间任选地被树脂填充。
9.如权利要求6所述的筒元件，
其特征在于：
-所述端盖包含内径宽于所述筒管的外径的第一部分(a)以及内径小于所述第一部分的内径的第二部分(b)，从而所述第二部分不能被滑动到所述筒管上，
或者
-所述端盖包含外径小于所述筒管的内径的第一部分(a)以及外径大于所述第一部分的外径的第二部分(b)，从而所述第二部分不能被滑动入所述筒管内。
10.如权利要求6所述的筒元件，
其特征在于所述端盖包含：
滑动到所述筒管之上的第一部分(a)以及相比所述第一部分具有较小的外径的第三部分(c)。
11.如权利要求1所述的筒元件，
其特征在于所述筒管由金属制成，
和/或
其壁厚是0.5-10mm，
和/或
内径是10-250mm。
12.如权利要求11所述的筒元件，其特征在于所述金属为不锈钢或铝。
13.如权利要求11所述的筒元件，其特征在于所述壁厚是0.5-8mm。
14.如权利要求11所述的筒元件，其特征在于所述壁厚是1-5mm。
15.如权利要求11所述的筒元件，其特征在于所述壁厚是1-3mm。
16.如权利要求11所述的筒元件，其特征在于所述内径是30-150mm。
17.如权利要求11所述的筒元件，其特征在于所述内径是50-110mm。
18.如权利要求1所述的筒元件，
其特征在于
形成所述管板和/或形成所述固定层的树脂选自环氧树脂或聚氨酯树脂。
19.如权利要求18所述的筒元件，其特征在于所述树脂是具有至少一种以下性质的树脂：
-玻璃化转变温度>80℃，
-由灌封树脂制成的根据标准测试ASTM D648-07的扁平样品条在室温下的弯曲强度>70MPa，
-由灌封树脂制成的根据标准测试ASTM D648-07的扁平样品条的断裂伸长率>8％，
-其固化开始于低于40℃的温度，
-完全固化的灌封，其在内径为110mm的模具中制成，并以约500克树脂与任选存在的纤维填充，具有的收缩率低于0.5％，
-其胶化时间>1小时，混合后，其粘度为<2000cPs或mPas，
-如果所述树脂包含填料，所述填料不会在20G-40G离心下分离。
20.如权利要求18所述的筒元件，其特征在于所述树脂是具有所有以下性质的树脂：
-玻璃化转变温度>80℃，
-由灌封树脂制成的根据标准测试ASTM D648-07的扁平样品条在室温下的弯曲强度>70MPa，
-由灌封树脂制成的根据标准测试ASTM D648-07的扁平样品条的断裂伸长率>8％，
-其固化开始于低于40℃的温度，
-完全固化的灌封，其在内径为110mm的模具中制成，并以约500克树脂与任选存在的纤维填充，具有的收缩率低于0.5％，
-其胶化时间>1小时，混合后，其粘度为<2000cPs或mPas，
-如果所述树脂包含填料，所述填料不会在20G-40G离心下分离。
21.如权利要求19所述的筒元件，其特征在于所述玻璃化转变温度为80℃-250℃。
22.如权利要求19所述的筒元件，其特征在于所述树脂在低于30℃的温度下开始固化。
23.如权利要求19所述的筒元件，其特征在于所述树脂在15℃-25℃之间的温度下开始固化。
24.如权利要求19所述的筒元件，其特征在于所述收缩率为0-0.3％。
25.用于制备筒元件的端盖，其包含在筒管内排列的中空纤维型膜束，
其特征在于：
-所述端盖由聚合物材料制成，
-所述端盖包含第一部分(a)与第二部分(b)，其中所述第一部分的内径比所述第二部分的内径宽，或其中所述第一部分的外径小于所述第二部分的外径，
-所述端盖的所述第一部分任选地包含间隔物，所述间隔物使所述盖在所述筒管之上或之内中心、并且在筒管的各表面与所述端盖的所述第一部分的各表面之间留下空间，所述空间任选地被树脂填充。
26.如权利要求25所述的端盖，其特征在于选择直径的差，从而使所述第二部分不能被滑动到所述筒管上或滑动入所述筒管内。
27.如权利要求25所述的端盖，
其特征在于：
-所述端盖包含第三部分(c)，在所述盖滑到所述筒管之上或之内以后，其延伸超过所述膜束的端部并形成灌封树脂的储存器/容器，
和/或
-所述端盖包含灌封树脂的入口，其任选地用软管连接到灌封树脂源，
和/或
-所述端盖包含至少一个标记，其显示灌封后必须切割的位置。
28.如权利要求1-24中任意一项所述的筒元件或如权利要求25-27中任意一项所述的端盖，
其特征在于所述端盖由聚合物或聚合物共混物或聚合物混合物制成，其任选地被多达30重量％的玻璃纤维或其他增强材料填充，并且其选自聚苯硫醚、聚苯醚与聚苯乙烯的共混物或者具有至少一个以下性质的其他聚合物、聚合物共混物或聚合物混合物：
-其是可注射成型的，
-其最大热膨胀系数是1×10-4l/K，其热变形温度，即材料至此仍保持其形状的温度，是至少140℃，
-由聚合物制成的端盖的收缩率小于1％。
29.如权利要求28所述的筒元件或端盖，其特征在于所述其他聚合物、聚合物共混物或聚合物混合物具有所有以下性质：
-其是可注射成型的，
-其最大热膨胀系数是1×10-4l/K，其热变形温度，即材料至此仍保持其形状的温度，是至少140℃，
-由聚合物制成的端盖的收缩率小于1％。
30.如权利要求28所述的筒元件或端盖，其特征在于所述最大热膨胀系数是5×10-5l/K或更低。
31.如权利要求28所述的筒元件或端盖，其特征在于所述热变形温度是高于140℃至300℃。
32.如权利要求28所述的筒元件或端盖，其特征在于所述端盖的收缩率小于0.5％。
33.膜分离装置，其包含如权利要求1-24或28-32中任意一项所述的筒元件。
34.如权利要求33所述的膜分离装置，其还包含
-单个或多个筒体外壳，
-O形环，其设置在每个端盖与所述筒体外壳之间，以分开进料与渗透物气氛。
35.制备中空纤维筒元件的方法，
其包含以下步骤：
a)提供中空纤维膜束和筒管，
b)将所述膜束滑动入所述筒管内，
c)在步骤b)的组合件的两侧安装如权利要求25-32任一项所述的端盖，
d)将步骤c)中获得的组合件以确保所述组合件被结合在一起的方式放入离心机，
e)在离心过程中向两个端盖中填充灌封树脂并固化，
f)切断两个端盖的端部以打开所述中空纤维膜的孔。
36.如权利要求35所述的方法，其特征在于所述筒管具有至少一个流体入口/出口开口。
37.如权利要求35所述的方法，
其特征在于其包含至少一个下述的额外步骤：
-将多孔材料放置在所述中空纤维膜束的外表面与所述筒管的内表面之间，
-灌封前用蜡或环氧树脂或聚氨酯树脂封闭所述纤维的端部，
-预处理至少与灌封树脂接触的端盖表面的那些部分，用火焰或化学方法，或者进行机械预处理，以净化表面，并任选地将其变粗糙，从而改善其与筒元件的粘附/粘贴，
-在离心开始前，预填充所述端盖，
-切断之前或者过程中，将所述筒加热到高于固化的灌封树脂的Tg的温度。
38.如权利要求37所述的方法，其特征在于所述多孔材料是网。
39.如权利要求37所述的方法，其特征在于用酸进行预处理。
40.如权利要求37所述的方法，其特征在于所述机械预处理为喷砂。
41.如权利要求35-40中任一项所述的方法，
其特征在于在200rpm-350rpm以及5℃-40℃之间的温度下进行离心。
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