KR102217068B1 - 막 카트리지 시스템 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 중공 섬유 막을 포함하는 신규 막 카트리지 시스템, 신규 카트리지의 제조를 위한 특수한 신규 단부 캡, 신규 막 카트리지를 포함하는 막 분리 장치, 및 신규 카트리지의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 중공 섬유 막을 포함하는 신규 막 카트리지 시스템, 신규 카트리지의 제조를 위한 특수한 신규 단부 캡, 신규 막 카트리지를 포함하는 막 분리 장치, 및 신규 카트리지의 제조 방법에 관한 것이다.
중공 섬유 막을 이용한 기체 분리 및 액체 여과를 위해, 2가지 주요 기술이 관련 기술분야에 공지되어 있다. 한편으로는 중공 섬유 막을 함유하는 막 모듈이 존재한다. 다른 한편으로는 카트리지 부재를 사용하는 시스템이 존재한다.
모듈은 기체 분리에서의 다양한 응용, 예컨대 바이오가스 고급화, 헬륨 또는 H2 회수 또는 고급화, N2-농후화, 기체 건조 등에 사용될 수 있다. 많은 이들 시장 내에서, 최대 압력은 대략 50 bar 미만이며, 따라서 보어 공급 모듈이 사용될 수 있다.
막 모듈은 제한된 수명을 가지며, 전형적으로 막 플랜트의 수명에 걸쳐 수회 교체된다. 종래의 막 모듈의 경우에는, 막 및 값비싼 하우징을 포함한 전체 모듈이 교체되어야 한다. 그의 복잡성 및 압력 요건으로 인해, 종래의 모듈은 대략 30 kg으로 비교적 무겁다. 따라서, 모듈 교체 비용이 매우 높다. 막 모듈에 대한 예는 US 20120304856, US 20100072124, US 20030102264 및 WO 200204100에서 찾아볼 수 있다.
이러한 문제를 극복하기 위해, 막 카트리지 시스템이 개발되어 왔다. 카트리지 시스템에서는, 보다 저비용인 카트리지만이 교체되며, 값비싼 카트리지 하우징은 막 플랜트에 남아있게 된다. 막 카트리지 시스템은 기체 분리 및 액체 여과 응용에 사용된다. 카트리지 시스템의 예는 US 20120304856 A1, EP 1005896 A1, JP 11028341 A, US 4480683, US 5470469 A, US 2011036764 A1, WO 0166231 A1, WO 2011022380 A1 및 WO 2012170956 A1에서 찾아볼 수 있다. 이들 특허에서 볼 수 있는 바와 같이, 카트리지를 위한 많은 다양한 개념이 존재한다.
전형적으로 모듈 또는 카트리지는, 중공 섬유 막으로 충전된 금속 또는 플라스틱 튜브의 단부에 몰드를 부착하고, 이러한 몰드에 열경화성 수지 (포팅 수지), 바람직하게는 에폭시 수지를 충전함으로써 제조된다. 튜브 시트 내의 섬유 간에 수지 분포를 개선하고 흡상 효과 (즉, 수지가 모세관력으로 인해 섬유 위로 흡상하는 것)를 감소시키기 위해, 전형적으로 카트리지를 원심분리한다. 수지를 경화시킨 후, 몰드를 제거하고, 튜브 시트를 다시 절단하여, 섬유를 개방하고 튜브 시트의 단부면을 형성한다.
오늘날 상업적으로 사용되는 시스템에서, 카트리지는 하기 기재된 원인으로 인해 튜브 벽과 포팅 (즉, 튜브 시트) 사이의 비-점착성(non-stick)을 특징으로 한다.
보어 공급 모듈 (또는 소위 "인사이드-아웃")의 작업 동안, 튜브 시트를 카트리지 튜브 내로 밀어넣는 압력이 튜브 시트 상으로 유도된다. 튜브 시트가 밀려 들어가는 것을 방지하기 위해, 이는 선반부(ledge) (즉, 모서리 가공된 튜브 면)에 배치되거나 또는 스테인레스 스틸 튜브의 벽 내에 홈부가 제작된다. 이는 인가된 힘이 선반부 상에 또는 홈 연부 내에 집중되는 것을 의미한다. 이들 연부는 모듈의 가압 동안 이들 지점에서 축적되는 과도한 응력으로 인한 에폭시 균열을 방지하기 위해 일정 반경을 필요로 한다 (또는 모서리 가공되어야 함).
또한, 튜브는 에폭시 수지가 금속 표면에 점착되는 것을 방지하기 위해 (바람직하게는 규소-함유) 이형제의 박층으로 습윤화된다. 에폭시 수지는 일반적으로 경화되기 쉽기 때문에, 수지가 금속에 점착된 경우에는 경화 동안 수축 응력이 축적될 것이다. 게다가, 금속 및 튜브 시트가 상이하게 열 팽창함 (즉, 상이한 열 팽창 계수)에 따라, 심지어 최소의 수축 온도 변동으로도 에폭시 균열로 인한 실패로 이어질 수 있다. 과도한 수축은 기체 누출로 이어질 것이며, 따라서 때때로 추가의 O-링이 튜브, 공급부 캡 또는 튜브 시트 내에 통합된다.
접착 또는 점착이, 스테인레스 스틸 또는 알루미늄으로 제조된 포팅 몰드를 이형제로 또한 완전히 습윤화하는 이유이다. 경화된 튜브 시트는 탈형시에 쉽게 손상될 것이다 (또는 단순히 몰드에 갇힐 것임). 상기 방법은 이형제, 특히 규소-함유 이형제와 에폭시 수지의 혼합으로 이어지며, 이는 에폭시가 적절하게 반응하는 것을 막고, 생성된 튜브 시트를 더 약하게 만든다. 따라서, 선행 기술의 방법에서는 초박층의 이형제만을 적용하는 것이 중요하다.
최신 기술의 방법에서 이형제를 사용할 필요성이 생산 비용 및 제조 공정의 복잡성을 증가시킨다는 사실 이외에도, 이형제가 종종 독성이거나, 가연성이거나 또는 비-환경친화적이며, 바닥, 벽, 테이블 등 상으로 쉽게 확산되어 바닥을 미끄럽게 한다는 점을 고려해야 한다. 또한, 이형제의 부재가 중요한 공정에서는 이형제가 오염원으로서 작용한다. 따라서, 개선된 카트리지 시스템이 강하게 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 최신 기술의 시스템의 단점을 나타내지 않거나 또는 이러한 단점을 단지 감소된 정도로만 나타내는, 신규 카트리지 부재 및 상기 카트리지 부재를 포함하는 막 분리 장치를 제공하는 것이었다.
본 발명의 특별한 목적은 어떠한 이형제도 필요로 하지 않는 카트리지 시스템을 개발하는 것이었다.
본 발명의 또 다른 특별한 목적은 덜 복잡하고 더 경제적으로 실행가능한 카트리지 부재의 제조 방법을 제공하는 것이었다.
또한 본 발명의 특별한 과제에서, 카트리지 부재 및 상기 카트리지 부재를 함유하는 분리 장치는 덜 복잡한 설계를 가져야 한다.
본 발명의 또 다른 특별한 과제는 비-점착 상황을 기준으로 하여 표준 카트리지 및 모듈에 비해 더 높은 압력 안정성 및 증가된 신뢰성을 갖는 카트리지 부재를 제공하는 것이었다.
더 경제적인 저비용 시스템을 제공하는 것이 또한 본 발명의 특별한 과제이다.
상기 언급되지 않은 추가의 과제는 후속 기재, 예, 도면 및 청구범위의 전체 문맥으로부터 명백하다.
본 발명자들은 놀랍게도, 상기 기재된 과제가 제1항 또는 그의 종속항 중 하나에 따른 카트리지 부재, 제12항 또는 제13항에 따른 분리 장치 및 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 해결될 수 있음을 발견하였다. 중합체 물질로 제조되며 카트리지 부재에 고정되는 신규한 본 발명의 유형의 단부 캡의 사용은 신규 방법 및 신규 카트리지 부재를 위해 필수적이다. 바람직한 단부 캡은 제9항 및 그의 종속항에 청구되어 있다.
성공적 신규 카트리지에 대한 주요사항은, 단부 캡이 카트리지 부재에 점착하는 것을 보장하기 위한 본 발명자들의 아이디어였다. 바람직하게는, 포팅 수지의 튜브 시트는 카트리지 벽 뿐만 아니라 플라스틱 단부 캡에 점착한다. 본 발명자들은, 상기 플라스틱 캡의 표면이 특히 포팅 수지에 대해 충분히 우수한 접착을 보장하기 때문에, 카트리지의 양 단부에서 플라스틱 단부 캡을 사용하는 것이 결정적임을 발견하였다. 이는 특히 신규 플라스틱 단부 캡이 다층 복합 구조를 구축함으로써 카트리지 튜브에 부착되는 경우에 그렇다.
신규 카트리지 부재가 적용되는 경우에, 공급 압력의 인가로 인한 튜브 시트 상으로의 가압력은 선행 기술에 사용된 비-점착성 튜브 시트의 경우에서와 같은 단지 선반부 또는 홈부 대신에, 전체 접합 표면에 걸쳐 분포된다. 따라서, 본 발명의 카트리지 부재는 비-점착성을 갖는 표준 모듈보다 훨씬 더 높은 압력 안정성을 나타내며 더 신뢰할만하다.
플라스틱 단부 캡의 사용 및 본 발명의 카트리지 부재의 특수한 설계로 인해, 카트리지 튜브 또는 튜브 시트 내에서 기체 누출을 방지하기 위한 어떠한 추가의 O-링도 필요로 하지 않는다.
본 발명의 단부 캡, 및 이를 카트리지 부재에 고정하는 접착제, 바람직하게는 포팅 수지 둘 다는 각각 중합체 물질이고 중합체 물질로 제조되기 때문에, 매우 유사한 열 팽창 계수 및 유사한 수축 거동을 갖는 2종의 중합체를 선택하는 것이 가능하다. 이는 극단적인 조건, 예컨대 고온 하에 본 발명의 카트리지를 사용하는 것을 허용한다. 이러한 조건 하에, 금속 튜브 단부를 갖는 종래의 카트리지는 상기 설명된 바와 같이 이형제와 함께 비-점착 형태로만 사용될 수 있다. 본 발명의 개념의 또 다른 이익은 카트리지 튜브 및 튜브 시트 내에서 및 이들 사이에서 이형제 및/또는 O-링을 사용할 필요가 없다는 점이다. 따라서, 본 발명의 카트리지 부재는 선행 기술에서 보였던 균열 과제를 갖지 않으면서 훨씬 더 광범위한 응용 분야에 사용될 수 있다.
본 발명의 제조 방법은 선행 기술의 방법에 비해 현저하게 개선된 것이다. 상기 언급된 바와 같이, 이형제 및 내부 O-링을 필요로 하지 않는다. 외부 몰드가 또한 필수는 아니다. 이는 본 발명의 플라스틱 단부 캡이 동시에 카트리지 부재의 단부 캡으로서 및 이전에서의 포팅 몰드로서 작용할 수 있도록 설계되어, 스틸 또는 알루미늄 포팅 몰드의 사용을 배제하기 때문이다.
제시된 카트리지 개념은 단지 2개의 저비용 단부 캡 및 단순한 박벽 카트리지 튜브를 필요로 하기 때문에 저비용이다.
간단히 말하면, 본 발명의 카트리지 시스템은 선행 기술에 비해 다수의 이점을 가지며, 기계적 밀봉을 필요로 하지 않고, 공간을 절감하고, 경량이고, 낮은 복잡성, 고압 안정성을 갖고, 저비용이다. 또한, 어떠한 추가의 포팅 몰드, 이형제, 홈부 또는 O-링도 필요로 하지 않는다. 더욱이, 플라스틱 단부 캡은 매우 일관된 밀봉을 보증한다.
도 1: 본 발명에 바람직하게 사용되는 바와 같은 플라스틱 단부 캡.
도 2: 카트리지 튜브(4)를 통한 포팅 수지의 침투를 위한 개구부(2) 및 (3), 및 카트리지 부재의 사용시에 유체가 카트리지 튜브(4) 내부 및 외부로 유동하는 것을 허용하는 유체 유입/유출 개구부(1)를 갖는 카트리지 튜브의 예.
도 3: 카트리지 튜브(4), 및 도 2의 개구부(2) 및 (3)에 상호연관된 개구부(5)를 가지며, 이제 포팅 수지로 충전되어 있는, 완성된 카트리지 부재. 도 3에서, 2개의 단부 캡(7a) 및 (7b)은 카트리지 튜브(4) 상으로 슬라이딩되어 있다. 그 후에 포팅을 수행하여, 튜브 시트(6)를 형성하고, 단부 캡(7a) 및 (7b)을 다층 구조를 갖는 카트리지 부재에 고정하였다.
도 4a: 도 4a는 카트리지 시트(4) 내로 슬라이딩된 단부 캡(8a) 및 (8b)을 갖는 본 발명의 카트리지 부재의 대안적 설계를 나타낸다. 도 4에서 통합된 밀봉 부재 (O-링(9) 및 (10))을 갖는 단부 캡이 사용된다.
도 4b: 도 4b는 단부 캡의 상이한 부분(A) 및 (B)이 표시된 도 4a의 확대된 영역을 나타낸다.
도 5: 다중 카트리지 하우징을 나타낸다.
도 6: 카트리지 부재, 카트리지 하우징 및 공급부 캡 사이에 O-링을 배열하기 위한 옵션을 나타낸다.
도 2: 카트리지 튜브(4)를 통한 포팅 수지의 침투를 위한 개구부(2) 및 (3), 및 카트리지 부재의 사용시에 유체가 카트리지 튜브(4) 내부 및 외부로 유동하는 것을 허용하는 유체 유입/유출 개구부(1)를 갖는 카트리지 튜브의 예.
도 3: 카트리지 튜브(4), 및 도 2의 개구부(2) 및 (3)에 상호연관된 개구부(5)를 가지며, 이제 포팅 수지로 충전되어 있는, 완성된 카트리지 부재. 도 3에서, 2개의 단부 캡(7a) 및 (7b)은 카트리지 튜브(4) 상으로 슬라이딩되어 있다. 그 후에 포팅을 수행하여, 튜브 시트(6)를 형성하고, 단부 캡(7a) 및 (7b)을 다층 구조를 갖는 카트리지 부재에 고정하였다.
도 4a: 도 4a는 카트리지 시트(4) 내로 슬라이딩된 단부 캡(8a) 및 (8b)을 갖는 본 발명의 카트리지 부재의 대안적 설계를 나타낸다. 도 4에서 통합된 밀봉 부재 (O-링(9) 및 (10))을 갖는 단부 캡이 사용된다.
도 4b: 도 4b는 단부 캡의 상이한 부분(A) 및 (B)이 표시된 도 4a의 확대된 영역을 나타낸다.
도 5: 다중 카트리지 하우징을 나타낸다.
도 6: 카트리지 부재, 카트리지 하우징 및 공급부 캡 사이에 O-링을 배열하기 위한 옵션을 나타낸다.
본 발명의 실시양태는 카트리지 튜브 내에 정렬된 중공 섬유 유형 막의 다발, 및 상기 카트리지 튜브의 각각의 단부에서의 단부 캡을 포함하는 카트리지 부재이다. 본 발명의 카트리지 부재는,
- 카트리지 튜브가 단부 캡들 사이에 배열된 적어도 1개의 유체 유입/유출 개구부를 포함하고,
- 단부 캡이 중합체 물질로 제조되고,
- 단부 캡이 카트리지 부재에 고정되고,
- 막 다발의 각각의 단부에서 튜브 시트가 카트리지 부재에 접합된 것
을 특징으로 한다.
상기 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 카트리지 부재는 막 분리 모듈과 상이하다. 이들 둘 다가 막 분리 플랜트에 사용되지만, 모듈은 막이 소모된 경우 또는 다른 교환 원인이 존재하는 경우에 항상 전부 교체된다. 이와 대조적으로, 카트리지 하우징 및 카트리지 부재를 포함하는 막 분리 장치는 통상적으로 전부 교체되지는 않는다. 정상 상황 하에서, 카트리지 부재만이 교체되며, 카트리지 하우징은 막 분리 플랜트 내에 남아있게 된다. 그 결과, 카트리지 부재의 교환은 모듈의 교환에 비해 덜 비용 집약적이고 수행하기에 더 용이하다.
본 발명에 따른 카트리지 부재는 직접적으로 또는 간접적으로, 예를 들어 접합 층 또는 튜브 시트를 통해 고정되며 카트리지 부재의 교체시에 교체되는 카트리지 튜브 및 다른 부분을 함유한다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 카트리지 부재는 카트리지 튜브, 특히 튜브 시트 및 단부 캡(7a, 7b)에 고정된 중공 섬유 막 다발 및 추가 부분을 포함한다. 중공 섬유 막 다발, 카트리지 튜브, 단부 캡 및 튜브 시트는 카트리지 부재의 통합 부분이기 때문에, 이들은 카트리지 부재의 교체시에 교체된다.
"카트리지 튜브에 고정된" 및 일반적으로 본 발명의 카트리지 부재에 대한 "고정된"은, 이러한 "고정된" 부분이 함께 각각 부착 및 점착됨을 의미한다. 통상적으로, 이들은 카트리지 부재 및/또는 접합 층 및/또는 고정된 부분 중 적어도 하나의 파괴 없이는 분리될 수 없다.
본 발명의 카트리지 부재의 부분은, 카트리지 하우징 및/또는 막 분리 장치에 고정되며 카트리지 부재의 교체시에 교체되지 않는 카트리지 하우징 및 막 분리 장치 각각의 모든 부분은 아니다. 또한, 카트리지 부재의 부분은, 카트리지 부재에도 고정되지 않고 카트리지 하우징에도 고정되지 않으며 카트리지 부재의 교체시에 교체되지 않는 막 분리 장치의 부분이 아니다. 카트리지 하우징에 고정될 수 있는 부분 또는 카트리지 부재의 교체시에 교체되지 않는 막 분리 장치의 독립적 부분일 수 있는 부분에 대한 예는 US 4,480,683에 사용된 바와 같은 중간 링이다.
모듈 또는 카트리지 하우징과 대조적으로, 카트리지 부재 그 자체는 공급 및 회수 라인을 위한 연결부 (포트)를 갖지 않는다. 카트리지 부재를 막 분리 플랜트 내에 설치하는 것에 대해 상기 언급된 바와 같이, 이는 상기 연결부 (포트)를 포함하는 카트리지 하우징 내에 배치되어야 한다. 다양한 유형의 카트리지 하우징이 이용가능하다. 한편으로는 카트리지 부재를 완전히 둘러싸는 밀폐형 하우징이 존재한다 (하기 도 5 참조). 다른 한편으로는 카트리지 부재를 전부 둘러싸지는 않은 카트리지 하우징이 존재한다. 이들 하우징은, 예를 들어 카트리지 부재에 제거가능하게 연결될 수 있으며 공급 및 회수 라인을 위한 연결부 (포트)를 포함하는 2개의 "어댑터 캡"으로 이루어질 수 있다. 이러한 하우징에 대한 예는 US 20120304856, 도 13에 제공되어 있다. 카트리지 하우징의 추가의 적합한 변형은 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
본 발명의 플라스틱 단부 캡은 고정되며, 즉 이들은 카트리지 부재의 적어도 1개의 다른 부분에 각각 점착 및 부착된다. 통상적으로, 단부 캡 및/또는 카트리지 부재의 적어도 일부, 특히 존재하는 경우 카트리지 부재와 단부 캡 사이의 접합 층의 파괴 없이는 카트리지 부재로부터 제거될 수 없다.
도 2 내지 4는 본 발명의 카트리지 튜브 및 카트리지 부재의 바람직한 예를 나타낸다. 유체 유입/유출 개구부(1)는 액체를 카트리지 튜브(4) 외부로 또는 카트리지 튜브(4) 내부로 전달하는 기능을 한다. 바람직하게는, 본 발명의 카트리지 부재는 "인사이드 아웃" 카트리지로서 사용되며, 즉 중공 섬유 막이 보어 공급 막으로서 사용된다. 적어도 2종의 상이한 성분을 포함하는 혼합물이 막의 보어 내로 공급되는 경우에, 더 높은 투과성을 갖는 성분은 막을 통해 투과하여, 막과 카트리지 튜브(4)의 내벽 사이의 공간 및 카트리지 튜브의 개구부(1)에 도달하며, 이러한 개구부는 투과물이 카트리지 튜브(4)의 벽을 통해 카트리지 튜브의 외부 표면과 카트리지 하우징 사이의 공간 내로 통과하고, 그로부터 카트리지 하우징의 투과물 유출구로 통과하는 것을 허용하는 유출 개구부로서 기능한다. 더 낮은 투과성을 갖는 성분은 막의 보어를 통해 막의 다른 단부로 더욱 수송되고, 그로부터 막 분리 장치의 보유물 유출구 또는 추가 가공 단계로 수송된다.
그러나, 본 발명의 카트리지 부재를 반대 방향으로 사용하는 것이 또한 가능하다. 적어도 2종의 상이한 성분을 포함하는 혼합물이 카트리지 튜브 개구부(1)를 통해 카트리지 튜브(4)의 내벽과 중공 섬유 막의 외부 표면 사이의 공간 내로 공급되는 이러한 경우에, 투과성이 더 높은 성분은 이어서 막을 통해 그의 보어 내로 투과하고, 막 보어의 단부로 더욱 수송되어, 투과물 스트림으로서 더욱 처리 또는 제거된다. 투과성이 더 낮은 성분은 카트리지 튜브(4)의 내벽과 중공 섬유 막의 외부 표면 사이의 공간에서 농축되고, 바람직하게는 카트리지 튜브 내의 제2의 개구부 (도면에 도시되지 않은 개구부)를 통해 제거된다.
통상의 기술자에게 다수의 유입/유출 개구부(1)가 사용될 수 있음은 명백하다. 최적의 개수는 통상의 기술자가 매우 용이하게 찾아낼 수 있다.
개구부(1)를 얻는 방법에 대해 어떠한 특별한 제한이 존재하지는 않는다. 이들은 천공되거나 또는 가압되거나 또는 다른 공지된 기술에 의해 제조될 수 있다. 또한, 개구부의 형상에 대한 어떠한 특별한 요건이 존재하지는 않는다. 그러나 바람직하게는, 개구부는 어떠한 유의한 압력 강하도 초래하지 않도록 충분히 커야 한다.
다양한 물질, 예컨대 금속 또는 플라스틱이 카트리지 튜브(4)의 벽에 사용될 수 있다. 플라스틱 카트리지 튜브는 경량이지만, 고압이 인가되는 경우에는 보다 높은 벽 두께를 필요로 한다. 따라서, 금속 튜브, 특히 (스테인레스) 스틸 또는 알루미늄을 물질로서 사용하는 것이 바람직하다. 상기 물질은 요구되는 압력 범위에서 매우 얇은 튜브 벽을 사용하는 것을 허용한다. 따라서, 금속 카트리지 튜브의 벽 두께는 바람직하게는 0.5 내지 10 mm, 바람직하게는 0.5 내지 8 mm, 특히 바람직하게는 1 내지 5 mm, 매우 특히 바람직하게는 1 내지 3 mm 범위이다.
카트리지 튜브(4)는 상이한 형상 및 형태를 가질 수 있다. 바람직하게는 이는 원통 형태를 갖는다.
내부 직경은 바람직하게는 10 내지 250 mm, 특히 바람직하게는 30 내지 150 mm, 매우 크게 바람직하게는 50 내지 110 mm이다. 본 발명자들은, 더 큰 직경에서 발열성인 포팅 수지의 경화 반응이 현저하게 상승될 수 있고, 너무 큰 열적 변동 및/또는 과도한 수축을 초래할 수 있음을 발견하였다. 너무 낮은 직경은 경제적으로 비효율적이다.
카트리지 튜브(4) 이외에도, 본 발명의 카트리지 부재는 중공 섬유 막의 다발을 포함한다. 중공 섬유 막에 대한 어떠한 특별한 제한이 존재하지는 않는다. 원칙적으로 임의의 유형의 중합체 막이 사용될 수 있다.
섬유 직경은 또한 달라질 수 있다. 그러나, 각각 적어도 4" 규모에 대해 40% 초과 및 다른 규모에 대해 유사한 비율로 튜브 시트 내 패킹 밀도를 적어도 확보하는 것이 바람직하다.
어떠한 유형의 중공 섬유 막이 사용될 수 있는지는 분리 과제에 따라 달라진다. 본 발명의 막은 액체 유체 뿐만 아니라 기체상 유체에 사용될 수 있다. 관련 기술분야에 공지되고 상업적으로 입수가능한 여러 유형의 막이 존재한다.
기체 분리를 위해, 폴리이미드로 제조된 기체 분리 막이 특히 유용한 것으로 제시되어 있다. 특히 바람직한 폴리이미드는,
3,4,3',4'-벤조페논 테트라카르복실산 이무수물, 1,2,4,5-벤젠 테트라카르복실산 이무수물, 3,4,3',4'-비페닐 테트라카르복실산 이무수물, 옥시디프탈산 이무수물, 술포닐디프탈산 이무수물, 1,1,1,3,3,3-헥사플루오르-2,2-프로필리덴 디프탈산 이무수물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 이무수물; 및
톨루엔-2,4-디이소시아네이트, 톨루엔-2,6-디이소시아네이트, 4,4'-메틸렌디페닐디이소시아네이트, 2,4,6-트리메틸-1,3-페닐렌디이소시아네이트, 2,3,4,5-테트라메틸-1,4-페닐렌디이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 디이소시아네이트
를 반응시킴으로써 얻어진다.
하기를 포함하는 폴리이미드가 특히 바람직하다:
상기 식에서, 0 ≤ x ≤ 0.5 및 1 ≥ y ≥ 0.5이고, R은 라디칼 L1, L2, L3 및 L4로 이루어진 군으로부터 선택된 1개 이상의 동일하거나 상이한 라디칼을 나타낸다.
x = 0, y = 1이고, R이 64 mol% L2, 16 mol% L3 및 20 mol% L4로 이루어진 중합체가 가장 바람직하다. 이러한 중합체는 에보닉 파이버스(Evonik Fibres)로부터 명칭 P84 또는 P84 Typ 70 하에 상업적으로 입수가능하며, CAS-번호: 9046-51-9 하에 등록되어 있다. 또 다른 가장 바람직한 중합체는 x = 0.4, y = 0.6이고, R이 80 mol% L2, 20 mol% L3으로 이루어진 것을 특징으로 한다. 이러한 중합체는 상표명 P84HT 또는 P84 HT 325 하에 상업적으로 입수가능하며, CAS-번호: 134119-41-8 하에 등록되어 있다.
본 발명의 카트리지 부재는 플라스틱 단부 캡을 포함한다. 일반적으로, 2가지 유형의 단부 캡이 사용될 수 있다. 바람직한 유형인 제1 유형은 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩된다. 제2 유형은 카트리지 튜브 내로 슬라이딩된다. 제2 유형은 공간을 절약하지만, 막의 가치있는 분리 표면이 제1 유형에 비해 손상된다.
본 발명자들은, 단부 캡 물질과 접착제의 올바른 조합을 선택하면, 포팅 수지가 접착제로서 바람직하게 사용되고, 카트리지 성능의 현저한 개선으로 이어짐을 발견하였다. 따라서, 물질이 충분한 물리적 접착 ("점착")을 제공하도록 서로에 대해 우수한 친화도를 갖고, 그의 열 팽창 계수 (CTE)가 너무 많이 다르지 않은 것이 바람직하다. 바람직하게는, 단부 캡 물질은, 접착제, 바람직하게는 포팅 수지와 동일하거나 그보다 더 낮은 열 팽창 계수를 가져야 한다. 접착제, 바람직하게는 포팅 수지의 중합체의 CTE는 단부 캡의 중합체의 CTE에 비해 특히 바람직하게는 최대 3배 더 높고, 매우 특히 바람직하게는 최대 2배 더 높고, 가장 바람직하게는 최대 1.5배 더 높다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 단부 캡은 폴리페닐렌 술피드 또는 폴리페닐렌 옥시드와 폴리스티렌의 블렌드 또는 유사한 특성을 갖는 중합체로부터 선택된 중합체 또는 중합체 블렌드 또는 중합체 혼합물로 제조된다.
특히 바람직한 중합체 또는 중합체 블렌드 또는 중합체 혼합물은 하기 특성 중 하나, 바람직하게는 적어도 하나, 특히 바람직하게는 모두를 나타낸다:
- 사출 성형가능함,
- 최대 열 팽창 계수가 1x10-4 1/K; 매우 바람직하게는 5x10-5 또는 그 미만이고/거나, 열 변형 온도, 즉 물질이 그의 형상을 유지하는 최대의 온도가 적어도 140℃, 바람직하게는 140℃ 초과 내지 300℃임,
- 그로 제조된 단부 캡이 최소의 수축률을 가짐. 바람직하게는, 수축률은 1% 미만, 특히 바람직하게는 0.5% 미만이어야 함.
단부 캡을 위한 물질의 선택을 위한 다른 바람직한 기준은 중합체로 제조된 몰드가 탄화수소 및 H2O-증기를 비롯한 분리할 기체 스트림과 접촉시에 치수 안정성인 것이다.
치수 안정성을 개선하기 위해, 30 중량% 이하의 유리 섬유 또는 다른 강화 물질을 중합체에 첨가하는 것이 가능하다. 유리 섬유에 의한 강화가 바람직하다.
상기 언급된 바와 같이, 단부 캡을 위한 중합체 및 접착제, 바람직하게는 포팅 수지를 위한 중합체는 서로에 대해 우수한 친화도를 갖고, 유사한 열 팽창 계수 (CTE)를 갖는 것이 바람직하다.
따라서, 포팅 수지는 에폭시 수지 또는 폴리우레탄 수지 또는 유사한 특성을 갖는 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 특히 바람직하다.
특히 바람직한 포팅 수지는 하기 특성 중 하나, 바람직하게는 적어도 하나, 특히 바람직하게는 모두를 가져야 한다:
- 유리 전이 온도가 >80℃, 바람직하게는 80℃ 내지 250℃임,
- 포팅 수지로부터 제조된 평평한 샘플 바 (표준 시험 ASTM D648 - 07에 따름)가 실온에서 >70 MPa, 바람직하게는 >70 MPa 내지 200 MPa의 굴곡 강도를 가짐,
- 포팅 수지로부터 제조된 평평한 샘플 바 (표준 시험 ASTM D648 - 07에 따름)가 >8%, 바람직하게는 8% 내지 40%의 파단 신율을 가짐,
- 경화 과정이 30℃ 미만, 바람직하게는 15 내지 25℃의 온도에서 시작함,
- 110 mm의 내부 직경을 갖는 몰드 내에서 포팅 수지로부터 제조되며 대략 500 그램의 수지 및 임의적인 섬유로 충전된 완전 경화된 포팅이 0.5% 미만, 바람직하게는 0 내지 0.3%의 수축률을 가짐,
- 겔화 시간이 >1시간임,
- 수지 및 경화제의 혼합 후 점도가 <2000 cPs 또는 mPas임,
- 수지가 충전제를 포함하는 경우에, 충전제가 20 내지 40 G로 원심분리시에 분리되지 않음.
적절한 포팅 수지의 선택을 위한 추가의 기준은 하기일 수 있다:
- 경화된 수지가 임의의 후-처리 (예를 들어, IR-램프 또는 핫 에어 건 사용) 전에 나이프 절단에 적합해야 함,
- 수지가 50℃까지 CO2 (주로 미량의 CO2 및 H2O 제외)에 대해 저항성이어야 함,
- 수지의 후-경화 온도가 140℃ 미만 (바람직하게는 80-100℃)에 머물러야 함,
- 수지가 저비용이며 광범위하게 이용가능해야 함.
본 발명자들은 단부 캡이,
- 단부 캡에 의해 형성된 캡 층
- 단부 캡과 카트리지 튜브 사이의 고정 층
- 카트리지 튜브에 의해 형성된 튜브 층, 및
- 임의로 그러나 바람직하게는, 수지 및 섬유 다발에 의해 형성된 튜브 시트 층
을 포함하는 다층 복합 구조를 구축함으로써 카트리지 부재에 고정되는 경우에 카트리지 부재에 대한 더 우수한 접착을 가짐을 발견하였다.
상기 정의된 기준에 부합하는 적합한 포팅 수지는, 헥시온(Hexion)으로부터의 에폭시 수지 (수지 에피코트(EPIKOTE) 828LVEL과 경화제 에피큐어(EPIKURE) 3055) 및 에발타(Ebalta)로부터의 에폭시 수지 (수지 LH1000 및 경화제 혼합물 (5/1) W400/W15)이다.
단부 캡이 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩되는 바람직한 실시양태에서, 캡 층은 카트리지의 도입 층을 나타낸다.
캡을 내부 및 외부에 배치하는 본 발명의 바람직한 실시양태 둘 다에서, 고정 층 및 튜브 시트를 위해 동일하거나 상이한 물질을 사용하는 것이 가능하다. 단부 캡을 튜브에 연결시키기 위해, 임의의 페이스트-유사 접착제가 사용될 수 있다 (예를 들어, 폴리우레탄, 에폭시, 핫 멜트, 실리콘).
그러나, 고정 층 및 튜브 시트를 제조하기 위해 동일한 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 이는 상이한 물질의 수가 감소되고 제조 공정이 단순화되기 때문에 여러 이점을 갖는다. 심지어 상이한 물질이 고정 층 및 튜브 시트에 사용되더라도, 모든 물질이 상기 고정 층에 적합한 것으로 기재된 물질로부터 선택되는 것이 바람직하다.
바람직하게는, 고정 층은 0.5 내지 3 mm, 특히 바람직하게는 0.8 내지 2 mm의 두께를 갖는다. 고정 층은 동일하거나 상이한 접착제의 상이한 층으로 구성될 수 있다. 바람직하게는, 이는 단일 층이다.
캡을 카트리지 튜브 상에 또는 그 내에 배치하기 전에, 단부 캡, 즉 카트리지 튜브와 중첩되는 단부 캡의 부분을 접착시키는 것이 가능하다. 이러한 대안책은 단부 캡을 카트리지 튜브 내에 배치하는 경우에 특히 바람직하다.
단부 캡이 카트리지 튜브 상에 배치되는 경우에는, 단부 캡에 의해 덮인 영역에 개구부가 없는 카트리지 튜브가 사용될 수 있다. 그러나, 카트리지 튜브가, 포팅 수지가 원통형 튜브를 통해 카트리지 튜브의 외부 표면과 단부 캡의 내부 표면 사이의 중공 공간 내로 침투하는 것을 허용하는, 카트리지 튜브가 단부 캡에 의해 덮인 영역에 배열된 적어도 1개의 개구부 (도 2의 (2) 및 (3) 참조)를 포함하는 것이 특히 바람직하다. 이러한 설계는 하기 설명된 바와 같이 매우 단순하고 효율적인 제조 공정을 허용한다. 또한, 이러한 설계는 튜브 시트와 고정 층 사이에 상호연결부가 존재하는 것을 보장한다. 즉, 튜브가 양 측면에서 동일한 수지로 덮이고, 튜브 시트 및 단부 캡에 견고하게 통합되는 것이 달성된다.
수지가 튜브와 단부 캡 사이에서 자유 유동할 수 있는 것이 보장되는 한, 개구부(2) 또는 (3)의 개수, 형태 및 크기에 대한 어떠한 특별한 제한이 존재하지는 않는다. 본 발명자들은 적어도 4 mm 직경의 적어도 4개의 구멍이 1개의 단부 캡 아래의 카트리지 튜브의 원주 주위에 배열된 경우에 우수한 결과가 달성됨을 발견하였다.
카트리지 튜브 상으로 슬라이딩되는 본 발명의 단부 캡의 매우 크게 바람직한 설계는 도 1에 도시되어 있다.
단부 캡은 카트리지 튜브의 외부 직경보다 더 큰 내부 직경을 갖는 제1 부분 (도 1의 (a)), 및 상기 제1 부분(a)의 내부 직경보다 더 작고 카트리지 튜브(4)의 외부 직경보다 더 작은 내부 직경을 갖는 제2 부분 (도 1의 (b))을 포함한다. 더 작은 내부 직경을 갖는 제2 부분(b)은 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩될 수 없다. 대직경부로부터 소직경부로의 전이 지점의 위치는 얼마나 멀리 단부 캡이 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩될 수 있는지를 결정한다.
단부 캡의 제1 부분(a)의 내부 직경이 카트리지 튜브의 외부 직경보다 더 크기 때문에, 단부 케이프의 내부 표면과 카트리지 튜브의 외부 표면 사이에 공간이 바람직하게 형성된다. 상기 공간은 고정 층을 형성하는데 사용될 수 있다.
단부 캡이 카트리지 튜브 상에서 중심 맞추어 배열되는 것이 바람직하다. 이를 달성하기 위해, 단부 캡 및/또는 카트리지 튜브는, 캡을 튜브 주위에서 중심 맞추며 카트리지 튜브의 외부 표면과 단부 캡의 제1 부분의 내부 표면 사이에 공간을 남게 하는 스페이서 (도 1의 (e))를 포함할 수 있다. 단부 캡이 이러한 스페이서를 포함하는 경우가 특히 바람직하며 더 저렴하다. 스페이서에 대한 어떠한 특별한 제한이 존재하지는 않는다. 카트리지 튜브와 교차하거나 또는 그와 평행한 마루부(ridge)가 존재할 수 있다. 선반부 또는 홈부가 또한 사용될 수 있다.
부분(a) 및 부분(b) 이외에도, 단부 캡의 제3 부분(c)이 존재한다. 이러한 부분은 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩되지 않지만, 카트리지 튜브로부터 돌출된 중공 섬유 막 다발의 적어도 일부 부분 상으로 슬라이딩된다. 제3 부분(c)은 적어도 부분적으로, 제2 부분(b)보다 더 작거나 또는 그와 동일하거나 또는 그보다 더 큰 내부 직경을 가질 수 있다. 바람직하게는, 제3 부분(c)은 도 1에 도시된 바와 같이 부분(b)보다 더 큰 내부 직경을 가지며, 이는 튜브 시트를 최적 직경으로 형성하는 것을 허용한다.
단부 캡이 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩되는 경우에, 단부 캡의 제3 부분(c)의 외부 직경은 바람직하게는 제1 부분(a)의 외부 직경보다 더 작다. 단부 캡의 부분(c)은 바람직하게는 하나 이상의 밀봉 부재, 바람직하게는 O-링을 이러한 영역에 배치하는데 사용된다 (예를 들어, 도 6 참조).
단부 캡은 제3 부분(c) 후에 이어진 제4 부분(d)을 임의로 포함한다. 상기 부분은 카트리지 튜브도 덮지 않고 중공 섬유 막도 덮지 않는다. 따라서, 부분(d)은 포팅 공정 동안 포팅 수지로 충전될 수 있는 자유 공간 (용기)을 형성한다. 제4 부분(d)은 포팅 수지를 위한 저장소/용기를 형성하고, 포팅 공정을 조절하는 것을 돕는다. 따라서, 단부 캡에 상기 부분이 있는 것이 바람직하다.
포팅 수지가 단부 캡, 및 단부 캡, 섬유 다발 및 카트리지 튜브의 조립체 각각 내로 충전되도록 하기 위해, 단부 캡은 바람직하게는 포팅 수지를 위한 유입 개구부를 포함한다 (도 1의 (f) 참조). 유입 개구부는, 예를 들어 호스를 사용하여 포팅 수지의 공급원에 연결하는 것을 허용하는 설계를 갖는 것이 바람직하다. 포팅 수지로 단부 캡을 충전하기 위한 공업용 용액, 예컨대 미리 충전된 일회용 플라스틱 백, 중심 슬링거 플레이트 또는 유사한 용액은 통상의 기술자가 용이하게 찾아낼 수 있다.
마지막으로, 단부 캡은 포팅 후에 절단이 수행되어야 하는 위치를 나타내는 적어도 1개의 표시부 (도 1에 도시되지 않음)를 포함하는 것이 바람직하다. 단부 캡의 부분(a)과 부분(b) 사이의 전이 지점은 얼마나 멀리 단부 캡이 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩될 수 있는지를 결정하고, 이는 얼마나 멀리 중공 섬유 막이 카트리지 튜브로부터 돌출되는지를 미리 결정할 수 있기 때문에, 상기 표시부는 중공 섬유 막의 보어를 개방하기 위한 단부 캡의 하나의 부분의 절단부에 대한 올바른 위치를 정밀하게 결정하는 것을 허용한다.
단부 캡이 상기 기재된 바와 같이 설계되는 경우에, 이는 통상적으로 카트리지 부재를 막 분리 장치 내로 도입한 후에 투과물 및 보유물 분위기를 분리하기 위한 통합된 밀봉 부재를 포함하지 않는다. 그러나, 본 발명은 또한 통합된 밀봉 부재, 예컨대 O-링 (예를 들어, 도 4 참조), 또는 밀봉 부재를 고정하기 위한 홈부 또는 유사한 장치를 포함하는 플라스틱 단부 캡을 포괄한다.
카트리지 튜브 내로 슬라이딩되는 본 발명의 단부 캡의 또 다른 바람직한 설계는 도 4a 및 4b에 도시되어 있다.
단부 캡은 카트리지 튜브(4)의 내부 직경보다 더 작은 외부 직경을 갖는 제1 부분 (도 4b의 (A) 참조), 및 상기 부분(A) 후에 이어지며 카트리지 튜브에 의해 덮인 제2 부분 (도 4b의 (B) 참조)을 포함한다. 부분(A) 및 (B)은 동일한 외부 직경을 가질 수 있다. 임의로, 제2 부분(B)은 제1 부분(A)의 외부 직경보다 더 큰 외부 직경을 가질 수 있다. 이러한 경우에, 더 큰 외부 직경을 갖는 제2 부분(B)은 카트리지 튜브 내로 슬라이딩될 수 없도록 하는 방식으로 간주될 수 있다. 소직경부로부터 대직경부로의 전이의 위치는 얼마나 멀리 단부 캡이 카트리지 튜브 내로 슬라이딩될 수 있는지를 결정한다.
단부 캡의 제1 부분(A)의 외부 직경은 카트리지 튜브의 내부 직경보다 더 작다. 바람직하게는, 이는 단부 캡의 부분(A)의 외부 표면과 카트리지 튜브의 내부 표면 사이에 공간이 형성되도록 충분히 작다. 상기 공간은 고정 층을 형성하는데 사용될 수 있다.
고정 층으로서 사용되는 경우에 포팅 수지가 이러한 공간 내로 유동하도록 하기 위해, 포팅 수지의 수준은 단부 캡의 단부 또는 최저 개구부보다 더 높아야 한다. 수지가 누출되는 것을 방지하기 위해, 단부 캡을 튜브에 연결하여, 포팅 전에 페이스트-유사 접착제로의 밀봉부를 만드는 것이 바람직하다. 대안적으로, 포팅 수지가 단부 캡과 카트리지 튜브 사이의 공간 내로 침투하는 것을 허용하는 적어도 1개의 개구부를 갖는 단부 캡이 사용될 수 있다.
단부 캡이 카트리지 튜브 내에서 중심 맞추어 배열되는 것이 바람직하다. 이를 달성하기 위해, 단부 캡 및/또는 카트리지 튜브는, 캡을 튜브 주위에서 중심 맞추며 카트리지 튜브의 내부 표면과 단부 캡의 제1 부분의 외부 표면 사이에 공간을 남게 하는 스페이서 (도 4에 도시되지 않음)를 제1 부분(A) 내에 포함할 수 있다. 단부 캡이 이러한 스페이서를 포함하는 경우가 특히 바람직하며 더 저렴하다. 스페이서에 대한 어떠한 특별한 제한이 존재하지는 않는다. 카트리지 튜브와 교차하거나 또는 그와 평행한 마루부가 존재할 수 있다. 선반부 또는 홈부가 또한 사용될 수 있다.
상기 기재된 단부 캡, 즉 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩시키는 단부 캡과 유사하게, 카트리지 튜브 내로 슬라이딩시키는 단부 캡은 포팅 공정 동안 포팅 수지로 충전될 수 있는 자유 공간 (용기)을 형성하는 부분(C) (도 4에 도시되지 않음), 및/또는 포팅 수지를 위한 유입 개구부, 및/또는 포팅 후에 절단이 수행되어야 하는 위치를 나타내는 적어도 1개의 표시부를 포함할 수 있다. 단부 캡의 상기 부분은 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩시키는 단부 캡에 대해 상기 기재된 바와 같이 간주될 수 있다.
단부 캡이 상기 기재된 바와 같이 설계되는 경우에, 이는 통상적으로 카트리지 부재를 막 분리 장치 내로 도입한 후에 투과물 및 보유물 분위기를 분리하기 위한 통합된 밀봉 부재를 포함하지 않는다. 그러나, 본 발명은 또한 통합된 밀봉 부재, 예컨대 O-링 (예를 들어, 도 4 참조), 또는 밀봉 부재를 고정하기 위한 홈부 또는 유사한 장치를 포함하는 플라스틱 단부 캡을 포괄한다.
본 발명의 카트리지 부재는 바람직하게는,
a) 중공 섬유 막의 다발, 및 바람직하게는 적어도 1개의 유체 유입/유출 개구부를 갖는 카트리지 튜브를 제공하는 단계,
b) 막 다발을 카트리지 튜브 내로 슬라이딩시키는 단계,
c) 단계 b)의 조립체의 양 측면에, 플라스틱 캡, 바람직하게는 상기 기재된 바와 같은 단부 캡을 탑재하는 단계,
d) 단계 c)에서 얻어진 조립체를, 조립체가 함께 보유지지되는 것을 보장하는 방식으로 원심분리기 내에 배치하는 단계,
e) 포팅 수지를 양측 단부 캡 내로 충전하고, 원심분리 동안 경화시키는 단계,
f) 양측 단부 캡의 단부를 절단하여 중공 섬유 막의 보어를 개방하는 단계
를 포함하는 방법에 의해 제조된다.
단계 a)에서, 중공 섬유 막의 다발을 패킹한다. 상기 공정은 관련 기술분야에 널리 공지되어 있다. 상기 언급된 바와 같이, 임의의 종류의 중공 섬유 막이 사용될 수 있다. 바람직한 막은 상기 기재되어 있다.
중공 섬유 막의 제조 공정은 특히 바람직하게는 WO 2011/009919 및/또는 EP 12183794에 기재된 바와 같이 수행된다. 이들 두 문헌은 참조로 포함된다.
상기에 보다 상세하게 기재된 바와 같은 카트리지 튜브를 또한 단계 a)에서 제공한다. 상기 카트리지 튜브는 상기 기재된 바와 같은 모든 필수적인 개구부를 포함한다.
단계 b)에서, 카트리지 튜브에 막 다발을 충전한다. 카트리지 튜브에 막 다발을 충전하는 것은 관련 기술분야에 널리 공지된 공정이다. 바람직하게는, 카트리지 제조 방법은 중공 섬유 막을 함께 다발로 패킹하고, 이를 특정 길이로 절단하고, 다발을 나일론 슬리브 또는 속(sock) 내로 슬라이딩시킴으로써 시작된다. 슬리브 (스타킹의 종류)는 단지 취급 동안 섬유에 대한 손상을 방지하기 위한 것이다. 다발을 카트리지 튜브 내로 슬라이딩시키고, 중심 맞춘다.
바람직하게는, 카트리지 부재는 카트리지 튜브와 섬유 다발 사이에 다공성 물질을 포함한다. 이러한 다공성 물질은 포팅 수지의 분포를 개선하고 포팅 동안 다발이 이동하는 것을 방지하기 위한 스페이서로서 사용된다. 이들 요건을 충족시키는 모든 종류의 물질이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 폴리프로필렌 메쉬의 조각을 절단하고, 접고, 카트리지 튜브와 섬유 다발 사이에 배치한다.
포팅 수지가 중공 섬유 막의 보어 내에서 흘러넘치는 것을 회피하기 위해, 단계 c)를 수행하기 전에, 보어의 개구부를 밀봉제로 밀폐하는 것이 바람직하다. 특히 바람직하게는 고온 파라핀 왁스, 또는 바람직하게는 신속 경화성인 에폭시 또는 폴리우레탄 수지가 이를 위해 사용될 수 있다.
단계 c)를 위해, 플라스틱 단부 캡이 필요하다. 이러한 단부 캡은 바람직하게는 널리 공지된 공정인 사출 성형에 의해 제조되고, 바람직하게는 상기 기재된 바와 같은 물질 및 형상으로 제조된다.
단부 캡을 카트리지 부재 상에 또는 그 내에 탑재하기 전에 전처리하는 경우에, 단부 캡과 카트리지 부재 사이의 접합성을 증가시키는 것이 가능함이 밝혀졌다. 단부 캡, 특히 고정부와 접촉하게 되는 단부 캡의 표면의 적어도 그 부분을 화염으로 또는 화학적으로, 바람직하게는 산으로, 또는 기계적으로, 바람직하게는 샌드 블라스팅에 의해 전처리하여, 예를 들어 오염물 (예를 들어, 손가락 지방 등)을 제거하기 위해 표면을 정제하고/거나, 표면을 다소 화학적으로 개질/활성화하고/거나, 임의로 조면화하여, 카트리지 부재에 대한 접착/점착을 개선하는 것이 특히 바람직하다. 이러한 처리 후에 처리된 표면을 더 이상 터치하거나 오염시키지 않도록 주의해야 한다.
제1의 바람직한 실시양태에서는, 이어서 단부 캡을 튜브 상으로 슬라이딩시킨다. 바람직하게는, 상기에 보다 상세하게 기재된 바와 같이 더 큰 내부 직경을 갖는 제1 부분(a) 및 더 작은 내부 직경을 갖는 제2 부분을 갖는 단부 캡이 사용된다. 상기 캡을, 진행할 수 있는 한 멀리, 즉 더 작은 직경을 갖는 단부 캡의 부분(b)에 도달할 때까지 튜브 상으로 슬라이딩시킨다.
상기 기재된 바와 같이, 본 발명의 제2의 바람직한 실시양태에서는, 튜브 내로 슬라이딩될 수 있는 캡이 사용된다. 상기 캡은 바람직하게는 캡의 정확한 배치를 보장하기 위한 특정한 종류의 표시부 또는 홈부 또는 선반부 또는 유사한 장치를 또한 포함한다.
상기 기재된 바와 같이, 고정 층과의 접촉하게 되는 표면의 부분에 스페이서를 포함하는 단부 캡을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 스페이서는 캡을 튜브 상에서 또는 그 내에서 중심 맞추며 고정 층을 형성하는 수지가 튜브와 캡 사이에서 균일하게 유동하도록 공간을 남게 하는 방식으로 설계된다.
단계 d)에서, 단계 c)에서 얻어진 바와 같은 전체 조립체를, 조립체를 함께 보유지지하는 원심분리기 내 고정구 내에 배치한다. 원심분리기 고정구는 원심분리 동안의 큰 G-힘으로 인해 캡이 튜브로부터 미끄러져 나오는 것을 방지한다. 고정구는 바람직하게 구성된 캡의 스페이서와 함께, 캡을 튜브 상에서 또는 그 내에서 중심 맞추는 것을 보장한다.
단계 e)에서, 포팅을 수행한다. 이를 위해, 포팅 수지가 단부 캡 내로 충전되는 것이 필수적이다. 이는 다양한 방식으로 수행될 수 있다.
예를 들어, 호스를 단부 캡, 및 원심분리시에 포팅 수지를 분포시키는 중심 슬링거 플레이트에 부착할 수 있다. 대안적 방식은 양측 단부 캡에 근접하는 2개의 미리 충전된 일회용 플라스틱 백을 탑재하는 것이다. 포팅 전에 단부 캡을 적어도 부분적으로 미리 충전하는 것이 또한 가능하다. 다른 공업용 용액은 통상의 기술자가 용이하게 찾아낼 수 있다.
카트리지를 원심분리기에서 바람직하게는 10 G를 초과하는 G 힘으로, 바람직하게는 100 내지 500 rpm, 특히 바람직하게는 150 내지 400 rpm, 특히 바람직하게는 200-350 rpm의 원심분리기 속도로 포팅한다.
포팅 시작시의 포팅 장치의 환경의 온도는 40℃ 미만, 바람직하게는 5 내지 30℃, 특히 바람직하게는 10 내지 25℃, 매우 특히 바람직하게는 15 내지 25℃이다. 이러한 온도는 특정 포팅 수지에 대한 과도한 발열이 방지되도록 낮아야 한다. 그러나 또 다른 실시양태에서, 경화를 개시하기 위해 가열을 수행하고 또한 이를 필요로 하며 관리가능한 발열을 갖는 포팅 수지가 또한 사용될 수 있다. 이는 더 많은 에너지 입력을 초래하기 때문에, 제1의 대안책이 바람직하다.
포팅 수지를 단부 캡 내로 충전하기 위해서는 수분 내지 수시간, 바람직하게는 1분 내지 1시간, 특히 바람직하게는 5분 내지 45분, 특히 바람직하게는 10분 내지 30분이 소요된다.
포팅 수지의 양이 단부 캡의 비어있는 부피와 정확하게 부합하는 것이 바람직하다. 이는 유입/유출 개구부가 단부 캡에 근접하게 배열된 경우에 포팅 수지가 유체 유입/유출 개구부를 넘쳐흐르는 것을 회피하기 위한 것이다. 추가의 이점으로서, 포팅 수지의 폐기가 회피된다.
포팅 수지의 경화가 완성된 후, 카트리지를 원심분리기로부터 꺼내고, 바람직하게는 자연적으로 냉각시킨다.
단계 f)에서, 단부 캡의 단부 및 튜브 시트의 단부를 절단하여 중공 섬유 막의 보어를 개방한다. 상기 언급된 바와 같이, 항상 동일한 카트리지 길이를 갖는 것을 보증하기 위해 최종 절단이 이루어져야 하는 위치를 나타내는 표시부를 갖는 단부 캡을 사용하는 것이 바람직하다.
바람직한 공정에서, 카트리지를 먼저 띠톱을 사용하여 절단선 아래에서 대략적으로 절단한다. 단부 캡을 최종적으로 절단선까지 절단한다. 적절한 절단물을 얻고 손상시키지 않기 위해, 단부 캡 및 튜브 시트의 절단 전 및/또는 동안에, 섬유를 그의 Tg를 약간 초과하게 가열하는 것이 특히 바람직하다. 바람직하게는, 절단 전의 가열을 적어도 5분 동안 수행한다. 가열은, 예를 들어 IR-램프 또는 핫 에어 건에 의해 수행될 수 있다.
본 발명의 카트리지 부재는 막 분리 장치에 사용하기 위해 의도된다. 상기 장치는 바람직하게는 단일 또는 다중 카트리지 하우징을 포함한다 (예를 들어, 도 5 참조). 카트리지 하우징은 바람직하게는 압력 안정성 튜브로 제조되며, 바람직하게는 공급부 및 보유부 캡을 포함한다. 카트리지 하우징의 튜브를 위한 바람직한 물질은 스테인레스 스틸 또는 알루미늄이다. 카트리지 하우징의 내부 형상은 가능한 한 최대한 카트리지 부재의 외부 형상과 부합하는 것이 바람직하다. 카트리지 하우징의 내부 직경은 바람직하게는, 카트리지 하우징의 내부 표면과 카트리지 부재의 외부 표면 사이에 밀봉 수단, 바람직하게는 O-링을 배치하는 것을 허용하도록 카트리지 부재의 외부 직경보다 더 크다. 이러한 밀봉 부재는 카트리지 부재 주위에서 투과물 및 보유물 분위기를 분리하기 위해 필수적이다. 카트리지 하우징에 대한 여러 설계 옵션이 존재한다. 한 옵션은 O-링이 배치될 수 있는 홈부를 갖는 하우징을 사용하는 것이다. 또 다른 옵션은 O-링이 통합된 하우징을 사용하는 것이다. O-링이 통합된 공급부 및 보유부 캡을 사용하는 것이 또한 가능하다. 상응하는 공업용 용액은 관련 기술분야에 공지되어 있으며, 통상의 기술자가 용이하게 찾아낼 수 있다.
그러나, 단부 캡이 카트리지 튜브와 중첩되는 영역 (도 3 참조)의 외부 직경보다 더 작은 외부 직경을 갖는 부분 (도 3 참조)을 갖는 단부 캡을 포함하는 카트리지 부재를 사용하는 것이 가장 바람직하다. 이러한 더 작은 외부 직경은 단부 캡의 외부 표면과 카트리지 하우징의 내부 표면 사이에 밀봉 수단, 바람직하게는 O-링을 위한 공간을 형성한다. 상기 설계는 다른 설계에 비해 여러 이점을 갖는다. 한 이점은 O-링이 배치된 영역의 보다 작은 외부 직경이 O-링을 단부 캡의 외부 직경이 넓어진 위치로 더욱 슬라이딩시킬 수 없는 것, 즉 O-링을 유체 유입/유출 개구부 뒤의 위치로 슬라이딩시킬 수 없는 것을 보장한다는 점이다. 또 다른 이점은 O-링을 간단하게 카트리지 부재 상으로 슬라이딩시킬 수 있고, 단순한 카트리지 하우징이 사용될 수 있다는 점이다. 따라서, 값비싼 하우징 또는 밀봉 부재가 통합된 하우징 캡 등을 사용할 필요가 없다. 세번째 이점은 본 발명에 따른 플라스틱 단부 캡의 사용이 선행 기술의 방법에서와 같이 정확한 형상을 갖고 손상이 없는 카트리지 부재의 단부로 이어진다는 점이다. 따라서, 카트리지 부재의 외부 형상과 재생가능한 카트리지 하우징의 형상을 정확하게 부합시키는 것이 매우 용이하다. 이는 최신 기술의 카트리지 부재로는 매우 어렵다. 따라서, 본 발명의 카트리지 부재는 매우 우수한 밀봉을 확보하는 것을 허용한다.
바람직한 실시양태에서, O-링은, 카트리지를 그의 하우징에 배치한 후에 O-링을 카트리지의 각각의 단부 상으로 슬라이딩시킴으로써, 카트리지 부재를 하우징 내부에 밀봉하는데 사용된다. 후속적으로, 공급부/보유부 캡을 탑재한다. 통상적으로, 측면마다 2개의 O-링이 모든 방향으로 밀봉하기 위해 필요하다. 그러나, 공급부/보유부 캡의 홈부는, 도 6에 도시된 바와 같이 단일 O-링이 모든 요구되는 방향으로 밀봉하도록 설계된다. O-링은 클램프 또는 플랜지 시스템을 사용함으로써 압축된다. 측면마다 단지 1개의 O-링이 필요하며, 3 방향으로 밀봉하고 있다. 대안적으로, O-링은 사출 몰드 설계를 변화시킴으로써 또한 단부 캡에 통합되도록 제조될 수 있다. 복잡성을 최소화하고 비용을 감소시키기 위해, 하우징 설계 내에 O-링 홈부가 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 막 분리 부재는 다양한 종류의 유체 혼합물을 분리하는데 사용될 수 있다. 이는 물을 포함하는 액체 유체 혼합물의 분리에 사용될 수 있다. 그러나 바람직하게는, 이는 기체 또는 증기 혼합물의 분리에 사용된다. 특히 바람직하게는, 이는 바이오가스 고급화, He- 또는 H2 회수 또는 고급화, 합성가스 비 조정, N2- 또는 O2-농후화, 기체 건조, 또는 기체 스트림, 예컨대 연도 가스를 위한 CO2-제거에 사용된다.
측정 방법:
A) 열 팽창 계수
CTE는 ISO 11359-2에 따라 결정된다.
B) 온도 안정성
물질이 변형되기 시작하는 온도는 열 변형 온도로도 칭하며, 그의 유리 전이 온도와 관련되어 있다. 열 변형 온도는 표준 방법 ASTM D648에 의해 결정된다.
C) 단부 캡 및 경화된 포팅 수지에 대한 중합체의 수축률
열가소성 부분의 성형 치수 수축은 성형 사이클 동안 및 그 후의 부피 수축으로 인한, 사출 성형 공정과 관련된 전형적인 현상이다. 수축률은 마이크로미터를 사용하여 몰드의 내부 직경과 완전 경화된 포팅의 외부 직경 사이의 차이로서 측정된다.
D) 포팅 수지의 유리 전이 온도
유리 전이점은 ASTM E1356에 따른 DSC 또는 ISO 6721:11에 따른 DMA에 의해 결정되며, 여기서 tan(δ)의 피크가 유리 전이점으로 간주된다.
E) 포팅 수지의 굴곡 강도
측정은 표준 방법 ISO 187에 따라 수행된다.
F) 파단 신율
굴곡 강도에 대해서와 동일한 측정 방법.
G) 포팅 수지의 경화 온도
포팅 수지의 경화가 시작되는 온도.
H) 포팅 수지의 겔화 시간
4 cm 직경 및 10 cm 높이의 컵을 200 그램의 포팅 수지로 충전하고, 막대를 삽입한다. 5 mm 두께 및 15 cm 높이의 유리로 제조된 막대가 수지에 서있도록 유지되는 경우에, 수지는 겔화된 것으로 간주된다.
I) 혼합 후 포팅 수지의 점도
점도는 표준 방법 DIN 53211에 따라 유출 컵을 사용하여 20℃에서 측정된다.
실시예
하기 개시된 실시예는 명확성 및 본 발명의 더 깊은 이해를 위해 의도된다. 이들은 어떠한 방식으로도 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1: 카트리지 부재의 제조
에보닉 파이버스 게엠베하로부터 입수가능한 다발 P84 HT-325 중공 섬유 막을, 섬유를 원하는 특정 길이로 절단하고, 다발을 나일론 슬리브 내에 슬라이딩시킴으로써 성형하였다. 다발을 약 100 mm의 내부 직경을 갖는 스테인레스 스틸 카트리지 튜브 내로 슬라이딩시키고, 중심 맞추었다. 카트리지 튜브는 2.5 mm 미만의 박벽형이고, 양측 단부에서 일련의 작은 8 mm 구멍을 가졌다 (도 2의 (2) 및 (3) 참조). 상기 구멍은 카트리지 튜브를 통한 포팅 수지의 침투를 허용하였다. 카트리지 튜브의 한측 단부에서, 단부 캡의 탑재 후에 또한 가시적인 제2 열의 구멍 (도 2의 (1) 참조)을 천공하였으며, 이를 통해 기체가 카트리지의 작동 동안에 흘러나올 것이다. 폴리프로필렌 메쉬의 조각을 절단하고, 접고, 카트리지 튜브와 섬유 다발 사이에 배치시켰다. 이어서, 모든 섬유 단부를 고온 파라핀으로 밀폐하여, 포팅 수지가 포팅 공정 동안에 섬유 보어 내에서 흘러넘치는 것을 방지하였다.
단부 캡을 노릴(Noryl) (PPO/PS-블렌드)로 제조하고, 사용시엔 도 1에 따라 설계하였다. 플라스틱 단부 캡을 카트리지 튜브 상에 탑재하기 전에, 이들을 먼저 몇 초 동안 화염 처리하여, 오염물 (예를 들어, 손가락 지방 등)을 제거하고, 표면을 다소 화학적으로 개질/활성화하여, 더 우수한 접착을 얻었다.
이어서, 전체 카트리지를, 조립체를 함께 보유지지하는 원심분리기 내 고정구 내에 배치하였다.
포팅 수지로서, 에폭시 수지 (헥시온으로부터의 에피코트 수지 828LVEL과 경화제 에피큐어 3055)를 사용하였다. 단부 캡을 에폭시 수지로 충전하기 위해, 호스를, 단부 캡, 및 원심분리시에 에폭시 수지를 분포시키는 중심 슬링거 플레이트에 부착시켰다. 카트리지는 실온 (<30℃)에서 200-350 rpm의 원심분리기 속도로 포팅하였다. 에폭시 수지는 슬링거 플레이트 모두 한 번에 첨가하였으며, 캡을 충전하는데 약 20분이 소요되었다. 에폭시의 양은 투과 구멍까지의 비어있는 부피와 정확하게 부합하였다. 원심분리 동안에 경화가 완성된 후, 카트리지를 원심분리기로부터 꺼내고, 자연적으로 냉각시키고, 단부를 절단하였다.
항상 동일한 카트리지 길이를 갖는 것을 보증하기 위해 최종 절단이 이루어져야 하는 위치를 나타내는 표시선을 갖는 단부 캡을 사용하였기 때문에, 카트리지를 먼저 띠톱을 사용하여 절단선 아래에서 대략적으로 절단하였다. 단부 캡을 최종적으로 절단선까지 블레이드 절단하였다. 적합한 절단물을 얻고 절단 동안에 섬유를 손상시키지 않기 위해, 튜브 시트를 그의 Tg를 약간 초과하게 적어도 5분 동안 가열하였다. 카트리지를 이제 즉시 사용가능한 것이었다.
도 3은 절단 후의 최종 카트리지의 개략도를 나타낸다. 줄무늬 영역(6)은 튜브 시트를 나타낸다. 카트리지 튜브를 유입/유출 개구부(1)의 바로 아래까지 수지로 충전한다. 수지 충전 높이는 대칭적이고, 양측 단부는 동일한 충전 높이를 가졌다. 단부 캡 아래의 카트리지 튜브 내의 구멍(5)은 에폭시 수지가 캡과 튜브 사이의 공간 내로 유동하는 것을 허용하였다. 이러한 방식으로, 튜브는 양 측면에서 에폭시 수지로 덮이고, 캡, 에폭시, 튜브 및 다시 에폭시의 다층 시스템을 구축한 영역에서 튜브 시트 및 단부 캡에 견고하게 통합되었다. 튜브의 구멍(5)은 튜브의 외부 및 내부가 적절하게 상호연결되는 것을 보장한다.
실시예 2: 응용 시험
실시예 1에서 얻어진 카트리지를 압력 사이클 시험 설정을 사용하여 철저하게 압력 시험하였다. 60 bar의 압력을 1시간 동안 유지한 후, 1000회의 사이클을 0 내지 60 bar에서 수행하였으며 (60 bar에서 8초 유지, 사이클 시간 약 20초), 그 후에 압력을 다시 1시간 동안 60 bar로 유지하였다. 모든 카트리지는 압력 시험을 통과하였다.
1: 카트리지 튜브의 유체 유입/유출 개구부
2: 포팅 후에 단부 캡에 의해 덮이는, 포팅 수지의 전달을 위한 카트리지 튜브 내의 개구부
3: 포팅 후에 단부 캡에 의해 덮이는, 포팅 수지의 전달을 위한 카트리지 튜브 내의 개구부
4: 카트리지 튜브
5: 포팅 수지로 충전된 카트리지 튜브의 개구부(2) 및 (3)
6: 튜브 시트 (포팅)
7a, 7b: 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩된 단부 캡
8a, 8b: 카트리지 튜브 내로 슬라이딩된 단부 캡
9: O-링
10: O-링
A: 카트리지 튜브에 의해 덮인 단부 캡(8a) 및 (8b) 각각의 영역
B: 카트리지 튜브에 의해 덮이지 않은 단부 캡(8a) 및(8b) 각각의 영역
a, b, c, d: 카트리지 튜브 상에 배치된 단부 캡의 다양한 영역
e: 스페이서
f: 포팅 수지를 위한 유입구
2: 포팅 후에 단부 캡에 의해 덮이는, 포팅 수지의 전달을 위한 카트리지 튜브 내의 개구부
3: 포팅 후에 단부 캡에 의해 덮이는, 포팅 수지의 전달을 위한 카트리지 튜브 내의 개구부
4: 카트리지 튜브
5: 포팅 수지로 충전된 카트리지 튜브의 개구부(2) 및 (3)
6: 튜브 시트 (포팅)
7a, 7b: 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩된 단부 캡
8a, 8b: 카트리지 튜브 내로 슬라이딩된 단부 캡
9: O-링
10: O-링
A: 카트리지 튜브에 의해 덮인 단부 캡(8a) 및 (8b) 각각의 영역
B: 카트리지 튜브에 의해 덮이지 않은 단부 캡(8a) 및(8b) 각각의 영역
a, b, c, d: 카트리지 튜브 상에 배치된 단부 캡의 다양한 영역
e: 스페이서
f: 포팅 수지를 위한 유입구
Claims (18)
- 원통 카트리지 튜브일 수 있는 카트리지 튜브 내에 정렬된 중공 섬유 유형 막의 다발, 및 상기 카트리지 튜브의 각각의 단부에서의 단부 캡을 포함하는 카트리지 부재이며,
- 카트리지 튜브가 0.5 내지 10 mm의 벽 두께를 가지며, 단부 캡들 사이에 배열된 적어도 1개의 유체 유입/유출 개구부를 포함하고,
- 단부 캡이 중합체 물질로 제조되고,
- 단부 캡이 카트리지 부재에 고정되거나 또는 영구적으로 고정되고,
- 막 다발의 각각의 단부에서 튜브 시트가 포팅 수지를 포함하며, 카트리지 부재에 고정되거나 또는 영구적으로 고정되고,
- 1개의 단부 캡 또는 양측 단부 캡이,
- 단부 캡에 의해 형성된 캡 층,
- 튜브 시트를 형성하는데 또한 사용된 동일한 수지로 구성될 수 있는, 단부 캡과 카트리지 튜브 사이의 고정 층, 및
- 카트리지 튜브에 의해 형성된 튜브 층
을 포함하며,
- 포팅 수지 및 섬유 다발에 의해 형성된 튜브 시트 층
을 추가로 포함할 수 있는 다층 복합 구조를 구축함으로써 카트리지 부재에 고정된 것
을 특징으로 하는 카트리지 부재. - 제1항에 있어서,
카트리지 튜브는 카트리지 튜브가 단부 캡에 의해 덮인 영역에 배열된 적어도 1개의 개구부를 포함하고, 이는 포팅 수지가 카트리지 튜브를 통해 카트리지 튜브의 외부 표면과 단부 캡의 내부 표면 사이의 중공 공간 내에 침투하는 것을 허용하는 것을 특징으로 하는 카트리지 부재. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
1개의 단부 캡 또는 양측 단부 캡이, 단부 캡의 전체 길이가 아니도록 부분적으로 카트리지 튜브 상으로 또는 그 내로 슬라이딩되는 것을 특징으로 하는 카트리지 부재. - 제3항에 있어서,
- 단부 캡이 카트리지 튜브의 외부 직경보다 더 큰 내부 직경을 갖는 제1 부분(a) 또는 카트리지 튜브의 내부 직경보다 더 좁은 외부 직경을 갖는 제1 부분을 포함하고,
- 단부 캡의 상기 제1 부분이, 캡을 카트리지 튜브 상에서 또는 그 내에서 중심 맞추며 카트리지 튜브의 각각의 표면과 단부 캡의 제1 부분의 각각의 표면 사이에 포팅 수지로 충전될 수 있는 공간을 남게 하는 스페이서를 포함하는 것
을 특징으로 하는 카트리지 부재. - 제3항에 있어서,
- 단부 캡이 카트리지 튜브의 외부 직경보다 더 큰 내부 직경을 갖는 제1 부분(a) 및 상기 제1 부분의 내부 직경보다 더 작은 내부 직경을 갖는 제2 부분(b)을 포함하여, 상기 제2 부분이 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩될 수 없도록 하거나, 또는
- 단부 캡이 카트리지 튜브의 내부 직경보다 더 작은 외부 직경을 갖는 제1 부분(a) 및 상기 제1 부분의 외부 직경보다 더 큰 외부 직경을 갖는 제2 부분(b)을 포함하여, 상기 제2 부분이 카트리지 튜브 내로 슬라이딩될 수 없도록 한 것
을 특징으로 하는 카트리지 부재. - 제3항에 있어서,
단부 캡이, 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩되는 제1 부분(a) 및 상기 제1 부분에 비해 더 작은 외부 직경을 갖는 제3 부분(c)을 포함하는 것을 특징으로 하는 카트리지 부재. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
카트리지 튜브가,
스테인레스 스틸 또는 알루미늄일 수 있는 금속으로 제조되고/거나,
0.5 내지 8 mm, 또는 1 내지 5 mm, 또는 1 내지 3 mm의 벽 두께를 갖고/거나,
10 내지 250 mm, 또는 30 내지 150 mm, 또는 50 내지 110 mm의 내부 직경을 갖는 것
을 특징으로 하는 카트리지 부재. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
튜브 시트를 형성하고/거나 고정 층을 형성하는 수지가, 에폭시 수지 또는 폴리우레탄 수지, 또는 하기 특성 중 하나, 또는 적어도 하나, 또는 모두를 갖는 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 카트리지 부재:
- 유리 전이 온도가 >80℃, 또는 80℃ 내지 250℃임,
- 포팅 수지로부터 제조된 평평한 샘플 바 (표준 시험 ASTM D648 - 07에 따름)가 실온에서 >70 MPa의 굴곡 강도를 가짐,
- 포팅 수지로부터 제조된 평평한 샘플 바 (표준 시험 ASTM D648 - 07에 따름)가 >8%의 파단 신율을 가짐,
- 40℃ 미만, 또는 30℃ 미만, 또는 15 내지 25℃의 온도에서 경화되기 시작함,
- 110 mm의 내부 직경을 갖는 몰드 내에서 제조되며 500 그램의 수지 및 임의적인 섬유로 충전된 완전 경화된 포팅이 0.5% 미만, 또는 0 내지 0.3%의 수축률을 가짐,
- 겔화 시간 >1시간 및 혼합 후 점도 <2000 cPs 또는 mPas를 가짐,
- 수지가 충전제를 포함하는 경우에, 충전제가 20 내지 40 G로 원심분리시에 분리되지 않음. - 카트리지 튜브 내에 정렬된 중공 섬유 유형 막의 다발을 포함하는 카트리지 부재를 제조하기 위한 단부 캡이며, 여기서
- 단부 캡이 중합체 물질로 제조되고,
- 단부 캡이 제1 부분(a) 및 제2 부분(b)을 포함하며, 여기서 제1 부분은 제2 부분의 내부 직경보다 더 큰 내부 직경을 갖고, 직경의 차이는 제2 부분이 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩될 수 없도록 하는 방식으로 선택될 수 있고,
- 단부 캡의 상기 제1 부분이, 캡을 카트리지 튜브 상에서 중심 맞추며 카트리지 튜브의 각각의 표면과 단부 캡의 제1 부분의 각각의 표면 사이에 수지로 충전될 수 있는 공간을 남게 하는 스페이서를 임의로 포함하고,
- 단부 캡이, 캡을 카트리지 튜브 상으로 슬라이딩시킨 후에 막 다발의 단부를 넘어서 연장되며 포팅 수지를 위한 저장소/용기를 형성하는 제3 부분(c)을 포함하는 것인 단부 캡. - 카트리지 튜브 내에 정렬된 중공 섬유 유형 막의 다발을 포함하는 카트리지 부재를 제조하기 위한 단부 캡이며,
- 단부 캡이 중합체 물질로 제조되고,
- 단부 캡이 제1 부분(a) 및 제2 부분(b)을 포함하며, 여기서 제1 부분은 제2 부분의 외부 직경보다 더 작은 외부 직경을 갖고, 직경의 차이는 제2 부분이 카트리지 튜브 상으로 또는 그 내로 슬라이딩될 수 없도록 하는 방식으로 선택될 수 있고,
- 단부 캡의 상기 제1 부분이, 캡을 카트리지 튜브 내에서 중심 맞추며 카트리지 튜브의 각각의 표면과 단부 캡의 제1 부분의 각각의 표면 사이에 수지로 충전될 수 있는 공간을 남게 하는 스페이서를 임의로 포함하는 것
을 특징으로 하는 단부 캡. - 제10항에 있어서,
- 단부 캡이, 캡을 카트리지 튜브 내로 슬라이딩시킨 후에 막 다발의 단부를 넘어서 연장되며 포팅 수지를 위한 저장소/용기를 형성하는 제3 부분(c)을 포함하고/거나,
- 단부 캡이, 예를 들어 호스를 사용하여 포팅 수지의 공급원에 연결될 수 있는 포팅 수지를 위한 유입구를 포함하고/거나,
- 단부 캡이, 포팅 후에 절단이 수행되어야 하는 위치를 나타내는 적어도 1개의 표시부를 포함하는 것
을 특징으로 하는 단부 캡. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
단부 캡이, 30 중량% 이하의 유리 섬유 또는 다른 강화 물질로 임의로 충전되며 하기 특성 중 적어도 하나를 보유하는 폴리페닐렌 술피드 또는 폴리페닐렌 옥시드와 폴리스티렌의 블렌드 또는 또 다른 중합체 또는 중합체 블렌드 또는 중합체 혼합물로부터 선택된 중합체 또는 중합체 블렌드 또는 중합체 혼합물로 제조된 것을 특징으로 하는 카트리지 부재:
- 사출 성형가능함,
- 최대 열 팽창 계수가 1x10-4 1/K 또는 5x10-5 1/K 또는 그 미만이고, 열 변형 온도, 즉 물질이 그의 형상을 유지하는 최대의 온도가 적어도 140℃, 또는 140℃ 초과 내지 300℃임,
- 중합체로 제조된 단부 캡이 1% 미만, 또는 0.5% 미만의 수축률을 가짐. - 제9항 또는 제10항에 있어서,
단부 캡이, 30 중량% 이하의 유리 섬유 또는 다른 강화 물질로 임의로 충전되며 하기 특성 중 적어도 하나를 보유하는 폴리페닐렌 술피드 또는 폴리페닐렌 옥시드와 폴리스티렌의 블렌드 또는 또 다른 중합체 또는 중합체 블렌드 또는 중합체 혼합물로부터 선택된 중합체 또는 중합체 블렌드 또는 중합체 혼합물로 제조된 것을 특징으로 하는 단부 캡:
- 사출 성형가능함,
- 최대 열 팽창 계수가 1x10-4 1/K 또는 5x10-5 1/K 또는 그 미만이고, 열 변형 온도, 즉 물질이 그의 형상을 유지하는 최대의 온도가 적어도 140℃, 또는 140℃ 초과 내지 300℃임,
- 중합체로 제조된 단부 캡이 1% 미만, 또는 0.5% 미만의 수축률을 가짐. - 제1항 또는 제2항에 따른 카트리지 부재를 포함하는 막 분리 장치.
- 제14항에 있어서,
- 단일 또는 다중 카트리지 하우징,
- 공급물 및 투과물 분위기를 분리하기 위해 카트리지의 각각의 단부 캡과 카트리지 하우징 사이에 배열된 O-링
을 추가로 포함하는 막 분리 장치. - a) 중공 섬유 막의 다발, 및 적어도 1개의 유체 유입/유출 개구부를 가질 수 있는 카트리지 튜브를 제공하는 단계,
b) 막 다발을 카트리지 튜브 내로 슬라이딩시키는 단계,
c) 단계 b)의 조립체의 양 측면에, 제9항 또는 제11항에 따른 캡일 수 있는 플라스틱 캡을 탑재하는 단계,
d) 단계 c)에서 얻어진 조립체를, 조립체가 함께 보유지지되는 것을 보장하는 방식으로 원심분리기 내에 배치하는 단계,
e) 포팅 수지를 양측 단부 캡 내로 충전하고, 원심분리 동안 경화시키는 단계,
f) 양측 단부 캡의 단부를 절단하여 중공 섬유 막의 보어를 개방하는 단계
를 포함하는, 중공 섬유 카트리지 부재를 제조하는 방법. - 제16항에 있어서,
하기 추가의 단계 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:
- 메쉬일 수 있는 다공성 물질을 중공 섬유 막의 다발의 외부 표면과 카트리지 튜브의 내부 표면 사이에 배치하는 단계,
- 포팅 전에, 섬유의 단부를 왁스 또는 에폭시 또는 폴리우레탄 수지로 밀폐하는 단계,
- 포팅 수지와 접촉하게 되는 단부 캡의 표면의 적어도 그 부분을 화염으로 또는 화학적으로 또는 기계적으로 전처리하여, 표면을 정제하고, 임의로 조면화하여, 카트리지 부재에 대한 접착/점착을 개선하는 단계,
- 원심분리 시작 전에, 단부 캡을 미리 충전하는 단계,
- 절단 전 또는 동안에, 카트리지를 경화된 포팅 수지의 Tg 초과의 온도로 가열하는 단계. - 제16항에 있어서,
원심분리를 200 내지 350 rpm 및 5 내지 40℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
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