JP3250655B2 - 中空糸膜モジュール用ポッティング剤及び中空糸膜モジュール並びにその製造方法 - Google Patents
中空糸膜モジュール用ポッティング剤及び中空糸膜モジュール並びにその製造方法Info
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Description
ル用のポッティング剤及びそのポッティング剤を用いた
中空糸膜モジュール並びにその中空糸膜モジュールの製
造方法に関する。
分野等で液体や気体の濾過或いは分離に多用され、さら
に他の分野へもその利用範囲が広がりつつあるが、その
用途の広まりと共に膜モジュールの要求性能として特に
耐熱性、耐薬品性が求められている。また、耐熱性、耐
薬品性が求められる分野でも膜モジュールの形態として
膜モジュール容積当たりの膜面積が平膜よりも大きな中
空糸膜を用いた中空糸膜モジュールが用いられるように
なってきている。
ールケース、ポッティング剤にて構成されるが、耐熱性
中空糸膜モジュールとするには、これら構成素材を耐熱
性のあるものとすればよい。例えば、耐熱性中空糸膜と
して、ポリスルホン、ポリプロピレン等の耐熱性の素材
から構成された中空糸膜が、また耐熱性モジュールケー
スとして、既存の各種耐熱性素材から構成されたモジュ
ールケースが用いられるが、ポッティング剤について
は、耐熱性の点では満足できるが、耐熱性の中空糸膜と
モジュールケースとの接着性の点で十分満足すべきもの
が少ないのが実状である。
剤としては、種々提案され、中空糸膜モジュールが50
℃以上の温度での膜処理に適用される場合は、耐熱性を
有するエポキシ系樹脂が用いられる。例えば、若干耐熱
性は劣るもののポリエチレン中空糸膜を用いた耐熱性中
空糸膜モジュールにおけるポッティング剤としてビスフ
ェノール型エポキシ樹脂、ポリサルファイド液状ゴムま
たはポリサルファイド結合を有するエポキシ樹脂及び脂
環式アミンからなるエポキシ系樹脂が知られている。
樹脂をポッティング剤として用いる中空糸膜モジュール
の製造において、モジュール端部に中空糸膜の開口端を
形成するためにポッティング部分を切断する際、耐熱性
を有するエポキシ系樹脂の硬化物は通常その硬度が大き
く極めて硬いので、切断すべきポッティング部分を例え
ば140℃以上もの高温に加温する必要がある。従っ
て、切断の度にポッティング部分の切断すべき箇所を所
定の温度にするまでに時間を要し、効率的に中空糸膜モ
ジュールを生産することが困難であり、また、ポッティ
ング部分を加温して切断しても、切断を繰り返すと切断
に用いる刃の寿命を縮める問題も生じる。
から多孔質層で挟み込んだ三層膜構造の中空糸膜を用
い、エポキシ系樹脂でポッティングして中空糸膜モジュ
ールを製造する場合、エポキシ系樹脂は、中空糸膜の外
層の多孔質層に含浸し内層の均質層に浸透して硬化接着
するが、エポキシ系樹脂と均質層のポリマーとの接着性
が低い場合は、ポッティング部分の切断時の衝撃で多孔
質層と均質層との界面で均質層の内層が剥離することが
あり、特にポッティング部分を高温に加温して切断する
場合は、多孔質層と均質層との界面での剥離が起こり易
くなり、剥離による中空糸膜の開口部の閉塞を生ずる。
糸膜モジュールの製造において、モジュール端部に中空
糸膜の開口端を形成するためにポッティング部分を切断
する際にポッティング部分を高温に加温することなく切
断でき、また三層膜構造の中空糸膜を用いてもポッティ
ング部分の切断の際の中空糸膜の剥離を抑え、耐熱性の
中空糸膜モジュールの製造を容易にするポッティング剤
を提供し、また50℃以上の温度での膜処理に安定に適
用される中空糸膜モジュールを生産性よく提供すること
にある。
ル型エポキシ樹脂(A)、ウレタン変性エポキシ樹脂
(B)及びポリアミン系硬化剤(C)からなることを特
徴とする中空糸膜モジュール用ポッティング剤、
ルケース内に配した多孔質中空糸膜の端部がポッティン
グされてなることを特徴とする中空糸膜モジュール、
ジュールケース内に配した多孔質中空糸膜の端部をポッ
ティングして中空糸膜モジュールを製造する方法におい
て、ポッティング部分を切断してモジュール端部面に多
孔質中空糸膜の開口端を形成させる際、ポッティング部
分を65〜130℃に加温して切断することを特徴とす
る中空糸膜モジュールの製造方法、にある。
るビスフェノール型エポキシ樹脂(A)は、各種のビス
フェノールにエピクロルヒドリンを反応させてなるもの
であり、ビスフェノールとしては、例えばフェノールと
アセトンとの縮合で生成されるビスフェノールA、フェ
ノールとホルマリンとの縮合で生成されるビスフェノー
ルF、フェノールと硫酸との縮合で生成されるビスフェ
ノールS、水素添加ビスフェノールA、ブロムやフッ素
等のハロゲン化ビスフェノールA等が挙げられる。
ポキシ当量は、特に制限はないが、その硬化物の耐熱性
の点から130以上、粘度が高過ぎなく取扱い性のよい
点から500以下であることが好ましく、150〜35
0であることがより好ましい。
もにポッティング剤を構成するウレタン変性エポキシ樹
脂(B)は、末端にエポキシ基を有し、その分子内にウ
レタン結合を有する化合物であればどのようなものでも
よく、また、ウレタンでの変性の程度は、その硬化物の
物性を極端に低下させない範囲のものであればよい。ウ
レタン変性エポキシ樹脂(B)としては、例えば特公平
1−51494号公報に記載されているような、エポキ
シ基とヒドロキシル基を有する化合物と、末端にイソシ
アネート基を有するウレタン結合含有化合物とを反応さ
せて得られるウレタン変性エポキシ樹脂等が用いられ
る。
レタン変性エポキシ樹脂(B)との配合比A/Bは、樹
脂粘度、硬化速度、硬化時の発熱、硬化物の強度等の点
から、重量比で1/9〜9/1であることが好ましい。
は、公知の任意のポリアミンが用いられ、例えばジエチ
レントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチ
レンペンタミン、ジエチルアミノプロピルアミン等の直
鎖脂肪族アミン、メンセンジアミン、イソホロンジアミ
ン、N−アミノエチルピペラジン、ビス(4−アミノ−
3−メチルシクロヘキシル)メタン、ビス(4−アミノ
シクロヘキシル)メタン等の脂環式アミン、メタキシリ
レンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、メタフェニ
レンジアミン、ジアミノジフェニルスルホン等の芳香族
アミン、ポリアミドアミン等が挙げられ、これらは単独
または混合して用いられる。
フェノール型エポキシ樹脂(A)とウレタン変性エポキ
シ樹脂(B)との合計エポキシ当量と同じ当量分となる
量がビスフェノール型エポキシ樹脂(A)とウレタン変
性エポキシ樹脂(B)の配合物に配合される。
ル型エポキシ樹脂にウレタン変性エポキシ樹脂が配合さ
れることにより、その硬化物が比較的柔らかく中空糸膜
モジュール製造時のポッティング部分の切断もポッティ
ング部分を僅かな加温で行えることから、中空糸膜モジ
ュール用のポッティング剤として好適なるものであり、
また、その硬化物が耐熱性を有することから、特に耐熱
性中空糸膜モジュールの製造に好ましく用いられ、本発
明には、かかるポッティング剤を用いた中空糸膜モジュ
ール並びにその製造方法を包含する。
明のポッティング剤にてモジュールケース内に配した多
孔質中空糸膜の端部がポッティングされてなるものであ
り、より詳しくは、ビスフェノール型エポキシ樹脂
(A)、ウレタン変性エポキシ樹脂(B)及びポリアミ
ン系硬化剤(C)からなるポッティング剤がモジュール
ケース内に配した多孔質中空糸膜の端部に注入され、硬
化されて多孔質中空糸膜端部の開口状態を保ってモジュ
ールケース及び多孔質中空糸膜相互が接着固定状態にポ
ッティングされてなるものである。
孔質中空糸膜としては、例えばポリエチレン、ポリプロ
ピレン、ポリ(4−メチルペンテン−1)等のポリオレ
フィン、ポリスルホン、ポリアリールスルホン、ポリエ
ーテルスルホン、ポリアミド等の素材からなる多孔質中
空糸膜が挙げられる。また、多孔質中空糸膜は、その膜
構造には特に制限はなく、液体または気体の濾過或いは
分離機能を有するものが用いられるが、ポッティング後
の切断工程が穏やかな条件で行えることから、多孔質中
空糸膜は、切断時に層間の剥離が生じ易い多層膜構造の
多孔質中空糸膜、例えば均質層をその両側から多孔質層
で挟み込んだ三層膜構造の多孔質中空糸膜であってもよ
く、またかかる三層膜構造の多孔質中空糸膜を用いるこ
とは中空糸膜モジュールを水の脱気、ガス分離、ガス添
加等の膜処理に用い得ることからも好ましいことであ
る。
しては、多孔質層がポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リ(3−メチルブテン−1)、ポリ(4−メチルペンテ
ン−1)等のポリオレフィン系ポリマー、ポリフッ化ビ
ニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系ポ
リマー、ポリスチレン、ポリエーテルエーテルケトン、
ポリエーテルケトン等の疎水性ポリマーからなり、均質
層がポリジメチルシロキサン、シリコンとポリカーボネ
ートのコポリマー等のシリコンゴム系ポリマー、低密度
ポリエチレン等のポリオレフィン系ポリマー、パーフル
オロアルキル系ポリマー等のフッ素含有ポリマー、エチ
ルセルロース等のセルロース系ポリマー、ポリフェニレ
ンオキサイド、ポリ(4−ビニルピリジン)、ウレタン
系ポリマー等のポリマーからなるものが用いられる。
三層膜構造の多孔質中空糸膜は、多孔質層に含浸したポ
ッティング剤と均質層との接着性が極めて良好で、ポッ
ティング部分の切断時の多孔質中空糸膜の多孔質層と均
質層との界面での剥離を抑え、剥離による中空糸膜端部
の開口部の閉塞が防がれることから好ましいものであ
る。
いが、加工性や価格の面から樹脂製であることが好まし
く、モジュールケースとしては、例えばポリ塩化ビニル
樹脂、ポリカーボネート樹脂、ABS樹脂、アクリル系
樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポ
リフェニレンオキサイド樹脂、ポリアセタール樹脂等の
素材からなるなるものが用いられる。特に溶剤濾過やベ
ーパーレーション等の用途において、中空糸膜モジュー
ルに耐溶剤性が要求される場合、ポリプロピレン製のモ
ジュールケースを用いることが好ましい。
との接着性を向上させるためにモジュールケースの内表
面が表面処理されていてもよく、例えばポリプロピレン
製モジュールケースであれば、プラズマ放電処理、コロ
ナ放電処理、火炎処理、オゾン処理、クロム混酸処理、
n−ヘキサン処理、プライマー処理、粗面化処理等を単
独或いは組み合わせて施される。
記本発明のポッティング剤を用い、モジュールケース内
に配した多孔質中空糸膜の端部をポッティングして本発
明の中空糸膜モジュールを製造する方法において、ポッ
ティング部分を切断してモジュール端部面に多孔質中空
糸膜の開口端を形成させる際、ポッティング部分を65
〜130℃、好ましくは70〜110℃に加温した状態
て切断する方法により製造される。
グ部分の加温温度が65℃未満では、ポッティング剤の
硬化物がまだ硬いため切断し難く、加温温度が130℃
を超えると、多孔質中空糸膜とポッティング剤との接着
界面での剥離が生じ易くなる。特に多孔質中空糸膜とし
て三層膜構造の多孔質中空糸膜を用いた場合、ポッティ
ング部分を65〜130℃に加温することにより外側の
多孔質層に含浸したポッティング剤と均質層との接着界
面における良好な接着性を保ち、切断時の衝撃でも多孔
質層と均質層との界面での剥離が生ぜず、モジュール端
部面に多孔質中空糸膜の良好な開口端を有する中空糸膜
モジュールが得られる。
る。
ル(株)製、ビスフェノール型エポキシ樹脂)39.8
重量部、エピクロンTSR−243(大日本インキ
(株)製、ウレタン変性エポキシ樹脂)38.8重量
部、PACM(アンカーケミカル(株)製、硬化剤:ビ
ス(4−アミノシクロヘキシル)メタン)20.4重量
部を配合しポッティング剤を調製した。得られたポッテ
ィング剤の80℃で15時間硬化させた後の硬化物の物
性は、曲げ強度9.5kg/mm2、曲げ弾性率203
kg/mm2、強度(ショアーD)83、ガラス転移温
度87℃であった。
糸して得た平均孔径0.2μmの多孔質中空糸膜(外径
380μm、内径270μm)を用い、長さ約50cm
の多孔質中空糸膜3500本をU字状にし、その端部を
揃えて筒状のポリカーボネート製モジュールケース内に
挿入して配し、多孔質中空糸膜束端部の開口端を熱融着
により目止めした後、多孔質中空糸膜束端部に前記ポッ
ティング剤を注入し多孔質中空糸膜をポッティングし
た。
注入を40℃で40Gの遠心力作用下で3時間かけて行
い、80℃で15時間の硬化処理をした。その後ポッテ
ィング剤により接着固定された多孔質中空糸膜束端部の
ポッティング部分を切断して多孔質中空糸膜に開口端を
形成した。このポッティング部分の切断の際には、ポッ
ティング部分を95℃に加温したが、多孔質中空糸膜の
開口端には多孔質中空糸膜の多孔質層での剥離は見られ
なかった。
は、リオン社製パーティクルカウンターを用い、大気中
の0.3μm以上の微粒子の除去性能を評価して行った
が、0.3μm以上の微粒子の漏れは認められなかっ
た。また、得られた中空糸膜モジュールをエタノールで
濡らした後水で置換する親水化処理し、60℃の水を差
圧2.0kg/cm2で6ヶ月間通水した。通水中、中
空糸膜モジュールのポッティング部分の損傷はなく、通
水6ヶ月後多孔質中空糸膜を乾燥して前記のリーク検査
を行ったが、0.3μm以上の微粒子の漏れは認められ
なかった。
ル(株)製、ビスフェノール型エポキシ樹脂)30重量
部、エピクロンTSR−243(大日本インキ(株)
製、ウレタン変性エポキシ樹脂)49.8重量部、PA
CM(アンカーケミカル(株)製、硬化剤:ビス(4−
アミノシクロヘキシル)メタン)20.2重量部を配合
しポッティング剤を調製した。得られたポッティング剤
の80℃で15時間硬化させた後の硬化物の物性は、曲
げ強度4.5kg/mm2、曲げ弾性率118kg/m
m2、強度(ショアーD)77、ガラス転移温度72℃
であった。
セグメント化ポリウレタンを均質層とし中空紡糸して得
た均質層が多孔質層で挟まれた三層膜構造の中空糸膜
(外径280μm、内径200μm)を用い、長さ約2
8cmの中空糸膜20500本を束ね、それぞれ両端部
を揃えて筒状のポリカーボネート製モジュールケース内
に挿入して配し、中空糸膜束両端部の開口端を熱融着に
より目止めした後、中空糸膜束両端部に前記ポッティン
グ剤を注入し中空糸膜をポッティングした。
注入を40℃で44Gの遠心力作用下で4時間かけて行
い、80℃で15時間の硬化処理をした。その後ポッテ
ィング剤により接着固定された中空糸膜束両端部のポッ
ティング部分を切断して中空糸膜に開口端を形成した。
このポッティング部分の切断の際には、ポッティング部
分を85℃に加温したが、中空糸膜の開口端には中空糸
膜の均質層での剥離は見られなかった。
は、中空糸膜の外側から内側へ4kg/cm2の水圧を
加えて水の漏れの有無を観察して行ったが、水の漏れは
認められなかった。また、得られた中空糸膜モジュール
の中空糸膜の内側に60℃の水を2.5kg/cm2で
通し、中空糸膜の外側を120Torrに減圧して連続
6ヶ月間の水の脱気処理を行ったが、中空糸膜モジュー
ルのポッティング部分からのリークは認められず、脱気
性能の低下もなかった。
ル(株)製、ビスフェノール型エポキシ樹脂)100重
量部、ポリサルファイド樹脂41重量部、PACM(ア
ンカーケミカル(株)製、硬化剤:ビス(4−アミノシ
クロヘキシル)メタン)26.5重量部を配合しポッテ
ィング剤を調製した。得られたポッティング剤の80℃
で15時間硬化させた後の硬化物の物性は、曲げ強度
3.5kg/mm2、曲げ弾性率89kg/mm2、強度
(ショアーD)77、ガラス転移温度110℃であっ
た。
は、実施例2と同様にして中空糸膜端部をポッティング
し中空糸膜モジュールを得た。中空糸膜に開口端を形成
するためのポッティング部分の切断の際には、ポッティ
ング部分を約140℃にまで加温しないと切断が難し
く、また切断による中空糸膜の開口端には切断の衝撃で
中空糸膜の均質層の剥離している部分が多数見られ、得
られた中空糸膜モジュールは、中空糸膜の剥離による開
口部の閉塞により、中空糸膜の十分な濾過、分離機能を
発揮させるものではなかった。
性エポキシ樹脂を含むことにより、ポッティング剤の硬
化物が、ビスフェノール型エポキシ樹脂の奏する耐熱性
を大きく低下させることなく、比較的柔らかで、中空糸
膜モジュール製造時のポッティング部分の切断もポッテ
ィング部分を僅かな加温で行えることから、短時間での
切断作業、切断刃の寿命が長く、また切断時の中空糸膜
の剥離が殆どなく中空糸膜モジュール用のポッティング
剤として好適なるものである。また、本発明のポッティ
ング剤は、その硬化物が耐熱性を保持することから、特
に半導体関連の超純水製造分野、食品工業、ボイラー関
連、冷温調水の処理等の分野での耐熱性中空糸膜モジュ
ールの製造に好ましく用いられる。また、かかるポッテ
ィング剤を用いた中空糸膜モジュールを歩留まりよく得
られる。
Claims (6)
- 【請求項1】 ビスフェノール型エポキシ樹脂(A)、
ウレタン変性エポキシ樹脂(B)及びポリアミン系硬化
剤(C)からなることを特徴とする中空糸膜モジュール
用ポッティング剤。 - 【請求項2】 ビスフェノール型エポキシ樹脂(A)と
ウレタン変性エポキシ樹脂(B)との配合比A/Bが重
量比で1/9〜9/1である請求項1記載の中空糸膜モ
ジュール用ポッティング剤。 - 【請求項3】 請求項1または請求項2記載のポッティ
ング剤にてモジュールケース内に配した多孔質中空糸膜
の端部がポッティングされてなることを特徴とする中空
糸膜モジュール。 - 【請求項4】 多孔質中空糸膜が均質層をその両側から
多孔質層で挟み込んだ三層膜構造の中空糸膜である請求
項3記載の中空糸膜モジュール。 - 【請求項5】 均質層がウレタン系ポリマーである請求
項4記載の中空糸膜モジュール。 - 【請求項6】 請求項1または請求項2記載のポッティ
ング剤を用い、モジュールケース内に配した多孔質中空
糸膜の端部をポッティングして中空糸膜モジュールを製
造する方法において、ポッティング部分を切断してモジ
ュール端部面に多孔質中空糸膜の開口端を形成させる
際、ポッティング部分を65〜130℃に加温して切断
することを特徴とする中空糸膜モジュールの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35548496A JP3250655B2 (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 中空糸膜モジュール用ポッティング剤及び中空糸膜モジュール並びにその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP35548496A JP3250655B2 (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 中空糸膜モジュール用ポッティング剤及び中空糸膜モジュール並びにその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH10183089A JPH10183089A (ja) | 1998-07-07 |
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Family
ID=18444217
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP35548496A Expired - Lifetime JP3250655B2 (ja) | 1996-12-24 | 1996-12-24 | 中空糸膜モジュール用ポッティング剤及び中空糸膜モジュール並びにその製造方法 |
Country Status (1)
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-
1996
- 1996-12-24 JP JP35548496A patent/JP3250655B2/ja not_active Expired - Lifetime
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