CN105237500A - 适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂，由以下组分制得：聚烯烃类丁二酸酐、溶剂油、胺类化合物、多元醇、粘度改进剂、苯乙烯；胺、多元醇和聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:1.0:1.0～8.0，溶剂油与聚烯烃类丁二酸酐的质量比为0.4～4:1,粘度改进剂占1～5％,苯乙烯占0.5～2％。本发明还公开了该乳化剂的制备方法，步骤为：(1)在反应容器中加入聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油加热混匀；(2)在另一个反应容器中加入胺类化合物和多元醇混合均匀；(3)在步骤(1)、(2)的混合体系混合保温搅拌；(4)加入粘度改进剂以及苯乙烯混匀反应即得。本发明工艺简单、原料易得、生产成本低、全程绿色环保。

Description

适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂及其制备方法。
背景技术
目前上向孔爆破装炸药主要有两种办法，一种是用填塞物堵孔的物理方法，操作难度较大，地形限制较多；一种是调节炸药配方的方法，很多调节都从敏化剂着手，但是敏化剂选择影响炸药的雷管感度，而且敏化剂的成本较高，浪费很多，而且装药效率很低。一般上向孔爆破装炸药在机械物理研究方面下功夫的较多，在原材料方面做相关研究的较少，使用上向孔专用高分子乳化剂解决上向孔爆破问题的研究在国内也比较少。现有的高分子乳化剂在上向孔爆破中使用时会出现乳化剂往下漏、敏化效果差等问题，不能很好地满足混装炸药在上向孔爆破中的使用需要。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种产生酸性氛围的聚烯烃类丁二酸酐的制备方法，该聚烯烃类丁二酸酐尤其适合于使用在适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂的制备中。
实现该目的的技术方案是：一种聚烯烃类丁二酸酐的制备方法，按照如下步骤操作：在反应容器中加入等摩尔的聚烯烃和顺丁烯二酸酐，以及烷基丁二酸酐和对甲基苯磺酸，将反应物加热到120～250℃，反应时间0.5～4小时，在反应结束前30～40分钟加入磷酸，反应结束得到聚烯烃类丁二酸酐；所述烷基丁二酸酐的烷基为相应的聚烯烃单体，烷基丁二酸酐和对甲基苯磺酸的质量分别为聚烯烃和顺丁烯二酸酐总质量的0.1～1％，且烷基丁二酸酐:对甲基苯磺酸的摩尔比为1.0～3.0:1.0,磷酸的质量为聚烯烃、顺丁烯二酸酐、烷基丁二酸酐和对甲基苯磺酸总质量的0.1～0.5％。
作为优选地，所述的反应物的加热温度为165～225℃，反应时间1.5～3.5小时。
作为优选地，反应在真空环境下进行。
作为优选地，所述聚烯烃的分子量为800～1500。
制备聚烯烃类丁二酸酐的反应式为：
本发明的另一目的是提供一种环保安全、成本低、尤其适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂。
实现该目的的技术方案是：一种适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂，该乳化剂由以下组分制得：聚烯烃类丁二酸酐、溶剂油、胺类化合物、多元醇、粘度改进剂、苯乙烯；胺类化合物、多元醇和聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:1.0:1.0～8.0，溶剂油与聚烯烃类丁二酸酐的质量比为0.4～4:1,粘度改进剂占聚烯烃类丁二酸酐、溶剂油、胺类化合物和多元醇总质量的1～5％,苯乙烯占聚烯烃类丁二酸酐、溶剂油、胺类化合物和多元醇总质量的0.5～2％。
在上述技术方案中，所述聚烯烃类丁二酸酐的分子量为700～1100；所述胺类化合物为二乙醇胺、三乙醇胺、丁酰胺、异丁酰胺、三亚乙基二胺、二亚乙基三胺、六亚甲基四胺、2-氨基-4-甲基戊烷、四乙烯五胺中的一种；所述多元醇为一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、1,4-丁二醇、三羟甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、新戊二醇或者甲基丙二醇中的一种，或者所述多元醇为1,2-丙二醇与乙二醇任意比例混合得到的混合醇；所述粘度改进剂为T603、T603A、T603B、T603C或者T603D中的一种，所述溶剂油为30SN基础油或150N基础油。
作为优选地，所述的聚烯烃类丁二酸酐按照前述方法制备得到。
本发明的目的还在于提供一种操作简单、产率高、环保安全的适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂的制备方法。实现该目的的技术方案是：一种适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油，加热到50～85℃，搅拌混匀；
(2)在另一个反应容器中加入胺类化合物和多元醇混合均匀；
(3)在步骤(2)得到的混合体系中加入步骤(1)得到的混合体系，在50～85℃下继续保温搅拌40～80min，然后加热至80～125℃，再保温搅拌4～8小时；
(4)在步骤(3)得到的混合体系中加入粘度改进剂以及苯乙烯混匀，反应1～1.5小时，即得本发明的适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂。
制备本发明的适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂的反应式为：
PO—聚烯烃类
本发明的有益效果是：
本发明的高分子乳化剂由聚烯烃类丁二酸酐和胺类化合物、多元醇一锅法反应，只需要加入溶剂油，环保安全，产品收率达到99％以上，纯度高，所合成高分子乳化剂无需后续处理可以直接使用；另外，合成温度低，节省生产成本，且产品品质好，可以在不同环境条件下灵活使用，能够满足向上孔爆破炸药装药使用。在制备聚烯烃类丁二酸酐的过程中，本发明首次使用酸性催化剂，使得本发明乳化剂的整个制备过程处于酸性氛围中，制得的乳化剂的酸性环境有利于炸药敏化；在后续制备过程中，首次将粘度改进剂、苯乙烯作为添加剂使用在本发明高分子乳化剂生产中，使得产品的粘度尤其适合于上孔爆破炸药装药使用，解决了目前上孔爆破炸药装药中的问题；原料使用胺类化合物、醇、添加剂混合，保证了乳化剂性能稳定。
本发明合成高分子乳化剂用的原料都是比较常用的工业试剂，工艺简单、原料易得、生产成本低、易于推广、无毒无害，无废渣、废气、废液排出、全程绿色环保。
附图说明
图1是本发明的反应步骤流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。本发明的实施例的反应步骤流程图如图1所示。本发明中所述的多元醇为分子中含有二个或二个以上羟基的醇类。
实施例1制备上向孔爆破装药用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在反应容器中加入等摩尔的聚异丁烯和顺丁烯二酸酐，以及对甲基苯磺酸和异丁烷基丁二酸酐(两者的摩尔比为1:1)，对甲基苯磺酸和异丁烷基丁二酸酐均占聚异丁烯和顺丁烯二酸酐总质量的0.1％，将反应物加热到150℃，反应时间2小时，在反应结束前30分钟加入反应物总质量0.1％的磷酸，反应结束得到聚烯烃类丁二酸酐。该步骤抽真空进行。
(2)在步骤(1)的反应容器中投入30SN基础油，加热到65℃，搅拌混匀。
(3)在另一个反应容器中加入2-氨基-4-甲基戊烷、按等摩尔混合的1,2-丙二醇和乙二醇，混合均匀，加入量为2-氨基-4-甲基戊烷:1,2-丙二醇:乙二醇:聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:0.5:0.5:1.0。
(4)在步骤(3)得到的混合体系中加入步骤(2)得到的混合体系，继续85℃保温搅拌40min，然后加热至115℃保温搅拌6.5小时。
(5)在步骤(4)得到的混合体系中加入混合体系总质量2％的粘度改进剂T603以及0.5％的苯乙烯混匀，反应1小时，得到本发明的高分子乳化剂，产品收率为99.2％。
实施例2制备上向孔爆破装药用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在反应容器中加入等摩尔的聚4-甲基-1-戊烯和顺丁烯二酸酐，以及对甲基苯磺酸和4-甲基-1-戊烷基丁二酸酐(两者的摩尔比为1:2)，对甲基苯磺酸和4-甲基-1-戊烷基丁二酸酐均占聚4-甲基-1-戊烯和顺丁烯二酸酐总质量的1％，将反应物加热到120℃，反应时间4小时，在反应结束前40分钟加入反应物总质量0.5％的磷酸，反应结束得到聚烯烃类丁二酸酐。该步骤抽真空进行。
(2)在步骤(1)的反应容器中投入150N基础油，加热到50℃，搅拌混匀。
(3)在另一个反应容器中加入二乙醇胺和一缩二乙二醇混合均匀，加入量为二乙醇胺:一缩二乙二醇:聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:1.0:2.0。
(4)在步骤(3)得到的混合体系中加入步骤(2)得到的混合体系，继续50℃保温搅拌80min，然后加热至80℃保温搅拌8小时。
(5)在步骤(4)得到的混合体系中加入混合体系总质量1％的粘度改进剂T603A以及2.0％的苯乙烯混匀，反应1.5小时，得到本发明的高分子乳化剂,产品收率为99.1％。
实施例3制备上向孔爆破装药用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在反应容器中加入等摩尔的聚丙烯和顺丁烯二酸酐，以及对甲基苯磺酸和丙烷基丁二酸酐(两者的摩尔比为1:3)，对甲基苯磺酸和丙烷基丁二酸酐均占聚丙烯和顺丁烯二酸酐总质量的0.5％，将反应物加热到250℃，反应时间0.5小时，在反应结束前30分钟加入反应物总质量0.3％的磷酸，反应结束得到聚烯烃类丁二酸酐。
(2)在步骤(1)的反应容器中投入30SN基础油，加热到85℃，搅拌混匀。
(3)在另一个反应容器中加入四乙烯五胺和新戊二醇混合均匀，加入量为四乙烯五胺:新戊二醇:聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:1.0:8.0。
(4)在步骤(3)得到的混合体系中加入步骤(2)得到的混合体系，继续65℃保温搅拌60min，然后加热至125℃保温搅拌4小时。
(5)在步骤(4)得到的混合体系中加入混合体系总质量5％的粘度改进剂T603C以及1.5％的苯乙烯混匀，反应1小时，得到本发明的高分子乳化剂，产品收率为99.3％。
实施例4制备上向孔爆破装药用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在反应容器中加入等摩尔的聚异丁烯和顺丁烯二酸酐，以及对甲基苯磺酸和异丁烷基丁二酸酐(两者的摩尔比为1:1.5)，对甲基苯磺酸和异丁烷基丁二酸酐均占聚异丁烯和顺丁烯二酸酐总质量的0.4％，将反应物加热到165℃，反应时间3小时，在反应结束前35分钟加入反应物总质量0.2％的磷酸，反应结束得到聚烯烃类丁二酸酐。
(2)在步骤(1)的反应容器中投入150N基础油，加热到70℃，搅拌混匀。
(3)在另一个反应容器中加入异丁酰胺和1,4-丁二醇混合均匀，加入量为异丁酰胺:1,4-丁二醇:聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:1.0:4.0。
(4)在步骤(3)得到的混合体系中加入步骤(2)得到的混合体系，继续70℃保温搅拌70min，然后加热至100℃保温搅拌6小时。
(5)在步骤(4)得到的混合体系中加入混合体系总质量3％的粘度改进剂T603B以及1.5％的苯乙烯混匀，反应1.3小时，得到本发明的高分子乳化剂，产品收率为99.5％。
实施例5制备上向孔爆破装药用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在反应容器中加入等摩尔的聚己烯和顺丁烯二酸酐，以及对甲基苯磺酸和己烷基丁二酸酐(两者的摩尔比为1:2)，对甲基苯磺酸和己烷基丁二酸酐分别占聚异丁烯和顺丁烯二酸酐总质量的0.4％、0.2％，将反应物加热到165℃，反应时间3小时，在反应结束前35分钟加入反应物总质量0.3％的磷酸，反应结束得到聚烯烃类丁二酸酐。
(2)在步骤(1)的反应容器中投入150N基础油，加热到75℃，搅拌混匀。
(3)在另一个反应容器中加入丁酰胺和季戊四醇混合均匀，加入量为丁酰胺:季戊四醇:聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:1.0:4.0。
(4)在步骤(3)得到的混合体系中加入步骤(2)得到的混合体系，继续70℃保温搅拌70min，然后加热至100℃保温搅拌6小时。
(5)在步骤(4)得到的混合体系中加入混合体系总质量4％的粘度改进剂T603D以及1.3％的苯乙烯混匀，反应1.1小时，得到本发明的高分子乳化剂，产品收率为99.2％。
实施例6制备上向孔爆破装药用高分子乳化剂
按照如下步骤操作：
(1)在反应容器中加入等摩尔的聚戊烯和顺丁烯二酸酐，以及对甲基苯磺酸和戊烷基丁二酸酐(两者的摩尔比为1:2)，对甲基苯磺酸和戊烷基丁二酸酐分别占聚异丁烯和顺丁烯二酸酐总质量的0.4％、0.2％，将反应物加热到165℃，反应时间3小时，在反应结束前35分钟加入反应物总质量0.3％的磷酸，反应结束得到聚烯烃类丁二酸酐。
(2)在步骤(1)的反应容器中投入150N基础油，加热到75℃，搅拌混匀。
(3)在另一个反应容器中加入三乙醇胺和三羟甲基丙烷混合均匀，加入量为三乙醇胺:三羟甲基丙烷:聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:1.0:5.0。本步骤中，胺也可为三亚乙基二胺、二亚乙基三胺或者六亚甲基四胺中的一种，多元醇也可为三羟甲基乙烷、木糖醇、山梨醇或者甲基丙二醇中的一种，均能实现本发明。
(4)在步骤(3)得到的混合体系中加入步骤(2)得到的混合体系，继续70℃保温搅拌70min，然后加热至100℃保温搅拌6小时。
(5)在步骤(4)得到的混合体系中加入混合体系总质量4％的粘度改进剂T603D以及1.3％的苯乙烯混匀，反应1.1小时，得到本发明的高分子乳化剂，产品收率为99.2％。
实施例7乳化剂性能测定
一、测得实施例1至6制得的高分子乳化剂相关指标如下：
可见制得的乳化剂的储存稳定性和泵送能力都能够满足爆破现场使用。
二、利用实施例1至6制得的高分子乳化剂所制备的混装乳化炸药现场使用相关指标如下：
使用本发明的高分子乳化剂制备的乳化炸药各种性能达到或者超过国内同类高分子乳化剂所制备的混装炸药。本发明乳化剂的酸性环境有利于炸药敏化，产品的粘度尤其适合于上孔爆破炸药装药使用，解决了目前上孔爆破炸药装药中的问题；原料使用胺、醇、添加剂混合，保证了乳化剂性能稳定。

Claims (8)

1.一种聚烯烃类丁二酸酐的制备方法，其特征在于，按照如下步骤操作：在反应容器中加入等摩尔的聚烯烃和顺丁烯二酸酐，以及烷基丁二酸酐和对甲基苯磺酸，将反应物加热到120～250℃，反应时间0.5～4小时，在反应结束前30～40分钟加入磷酸，反应结束得到聚烯烃类丁二酸酐；所述烷基丁二酸酐的烷基为相应的聚烯烃单体，烷基丁二酸酐和对甲基苯磺酸的质量分别为聚烯烃和顺丁烯二酸酐总质量的0.1～1％，且烷基丁二酸酐:对甲基苯磺酸的摩尔比为1.0～3.0:1.0,磷酸的质量为聚烯烃、顺丁烯二酸酐、烷基丁二酸酐和对甲基苯磺酸总质量的0.1～0.5％。
2.如权利要求1所述的聚烯烃类丁二酸酐的制备方法，其特征在于：所述的反应物的加热温度为165～225℃，反应时间1.5～3.5小时。
3.如权利要求1所述的聚烯烃类丁二酸酐的制备方法，其特征在于：反应在真空环境下进行。
4.如权利要求1所述的聚烯烃类丁二酸酐的制备方法，其特征在于：所述聚烯烃的分子量为800～1500。
5.一种适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂，其特征在于：该乳化剂由以下组分制得：聚烯烃类丁二酸酐、溶剂油、胺类化合物、多元醇、粘度改进剂、苯乙烯；胺类化合物、多元醇和聚烯烃类丁二酸酐的摩尔比为1.0:1.0:1.0～8.0，溶剂油与聚烯烃类丁二酸酐的质量比为0.4～4:1，粘度改进剂占聚烯烃类丁二酸酐、溶剂油、胺类化合物和多元醇总质量的1～5％,苯乙烯占聚烯烃类丁二酸酐、溶剂油、胺类化合物和多元醇总质量的0.5～2％。
6.如权利要求5所述的适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂，其特征在于：所述聚烯烃类丁二酸酐的分子量为700～1100；所述胺类化合物为二乙醇胺、三乙醇胺、丁酰胺、异丁酰胺、三亚乙基二胺、二亚乙基三胺、六亚甲基四胺、2-氨基-4-甲基戊烷、四乙烯五胺中的一种；所述多元醇为一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、1,4-丁二醇、三羟甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、新戊二醇或者甲基丙二醇中的一种，或者所述多元醇为1,2-丙二醇与乙二醇任意比例混合得到的混合醇；所述粘度改进剂为T603、T603A、T603B、T603C或者T603D中的一种，所述溶剂油为30SN基础油或150N基础油。
7.如权利要求5所述的适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂，其特征在于：所述的聚烯烃类丁二酸酐按照权利要求1的方法制备得到。
8.一种权利要求5的适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在反应容器中加入聚烯烃类丁二酸酐和溶剂油，加热到50～85℃，搅拌混匀；
(2)在另一个反应容器中加入胺类化合物和多元醇混合均匀；
(3)在步骤(2)得到的混合体系中加入步骤(1)得到的混合体系，在50～85℃下继续保温搅拌40～80min，然后加热至80～125℃，再保温搅拌4～8小时；
(4)在步骤(3)得到的混合体系中加入粘度改进剂以及苯乙烯混匀，反应1～1.5小时，即得本发明的适合于上向孔爆破装药的高分子乳化剂。
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