CN1052019C - 有机聚硅氧烷微乳状液的制备 - Google Patents

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Abstract

一种有机聚硅氧烷微乳状液的制备方法，包括：将A)有机聚硅氧烷，其量为该微入状液总重量的10～40wt%，B)至少一种含有二甘醇一丁基醚的乳化剂，C)水；如果合适的话，D)辅助表面活性剂以及如果合适的话E)酸以任意的顺序加在一起并混合。在不用加入如以热量或强剪切力形式存在的能量的情况下，可以自发地形成微乳状液。

Description

有机聚硅氧烷微乳状液的制备
本发明涉及一种有机聚硅氧烷微乳状液的制备方法，该方法中各种组分可以以任何顺序加入并混合在一起。
细分散的有机聚硅氧烷乳液和微乳状液的制备已为人们所熟知。
按照EP-A138,192，披露了一种油状浓缩液，其是从有机聚硅氧烷、乳化剂以及水而形成的，其中，在其第一步骤中有机聚硅氧烷和乳化剂必需迅速地分散在水中，然后马上进行第二步，不能有任何延误，以得到有效地细分散的分散液。
按照EP-A532,256，为了制备氨基官能基有机聚硅氧烷的透明的微乳状液，必需在第一步首先制备硅油和乳化剂的混合物，然后在第二步通过向该混合物中加入少量的水而制得一种浓缩的混合物，该混合物在第三步用水稀释，再在第四步加入酸。
美国专利5,073,593描述了一种特殊的氨基官能基有机聚硅氧烷微乳状液的制备，该专利中，首先制得了一种油、非离子型乳化剂和1，2-乙二醇的混合物；在第二步加入酸和少量的水；由此得到一种浓缩的前体乳液，然后再将其分散到水中。
按照EP-A138,192、EP-A532,256和美国专利5,073,593所披露的方法，它们具有共同的特点，那就是：在制备真正的微乳状液之前，首先必需制备油、乳化剂、以及如果合适的话还有其他的添加剂以及少量的水的浓缩物。因此在所有的情况下，都必须进行几个步骤，而且在将微乳状液的各个组分搅拌混合在一起时，必须有一定的顺序。
按照美国专利5,073,593，在从硅油、乳化剂、酸和水制备以氨烷基取代的有机聚硅氧烷为基的细分散的硅乳液时，尽管并不需要先制备一种浓缩物，但是需要在至少50℃的温度下将所有组分的混合物进行加热，以得到细分散的乳液。
本发明的目的是用一种很容易实施的方法来提供一种稳定的有机聚硅氧烷微乳状液，该方法的特别之处是不需要制备浓缩液、不需要考虑各个组分的加入顺序、而且不用加热。
本发明涉及一种有机聚硅氧烷微乳状液的制备方法，该方法中，将下述组分
A)有机聚硅氧烷；
B)乳化剂；
C)水；如果合适的话，
D)辅助表面活性剂以及如果合适的话
E)酸
以任意的顺序加在一起并混合。
按照本发明制备的有机聚硅氧烷微乳状液呈透明状至水清状(water-clear)，并且其平均颗粒尺寸优选是不大于50纳米，特别优选的是不大于20纳米。众所周知的是，微乳状液是热力学稳定的并且是自发形成的。与专家们的见解相反，在其制备过程中，并不需要以热的形式或以强剪切力的形式引入能量。所进行的混合过程仅仅是将各种组分混合到一起以得到均匀的有机聚硅氧烷微乳状液。在混合过程中所引入到有机聚硅氧烷微乳状液的能量的量是非常低的。例如，用一个输出功率为2瓦的实验室使用的电磁搅拌器即可制备一升的微乳状液。而按照常规的方法，制备一升的有机聚硅氧烷微乳状液，则需要具有高输出功率的搅拌器，例如输出功率约为450瓦的转子/定子搅拌器，或者至少是输出功率约为26瓦的叶片搅拌器。
按照本发明的方法，所使用的单个组分可以包括：单一的组分或者是各种组分的混合物。例如，多种不同的乳化剂的混合物可以作为组分B来使用。
所述的微乳状液是水包油型的，也就是说，它们具有一含有机聚硅氧烷A的不连续的油相和一连续的水相。
按照本发明的方法而被加工成微乳状液的有机聚硅氧烷(A)优选是包含至少一种氨基官能基有机聚硅氧烷。优选的是，至少50％(重量)，特别优选的是，至少75％(重量)的有机聚硅氧烷包含氨基官能基有机聚硅氧烷。
本发明的方法中优选使用的有机聚硅氧烷A是通式为(I)的有机聚硅氧烷：
            RnR′mSiO(4-n-m)/2  (I)式中R相同或者不相同，为可任选地取代的、具有1-18个碳原子的烃基或烃氧基(hydrocarbonoxy)，R′相同或者不相同，为Si-C键合的、含有极性基团或羟基的取代的烃基，n为0，1，2，或3的整数以及m为0，1，2，或3的整数，并且n+m的总和的平均值为1.8至2.2以及m值的选择应使得所述的有机聚硅氧烷含有至少一个R′基。
尽管没有在通式(I)中表示出，一部分R基团可以被直接与硅原子键合的氢原子所取代，但这种情况并不是优选的。
n+m的总和的平均值优选为1.9至2.1。
烃基R的举例基团为：烷基，例如甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，异丁基，叔丁基，正戊基，异戊基，新戊基和叔戊基；己基，如正己基；庚基，如正庚基；辛基，如正辛基和异辛基，例如2，2，4-三甲基戊基；壬基，如正壬基；癸基，如正癸基；十二烷基，如正十二烷基；十八烷基，如正十八烷基；链烯基，如乙烯基，烯丙基和5-己烯-1-基；环烷基，如环戊基，环己基和环庚基以及甲基环己基；芳基，如苯基，萘基，蒽基和菲基；烷芳基，如邻-、间-、和对甲苯基，二甲苯基和乙苯基；以及芳烷基如卞基以及α-和β-苯乙基。
取代的烃基R的举例基团为：氰烷基，例如β-氰乙基，和卤代烃基，例如卤代烷基，如3，3，3，-三氟正丙基，2，2，2，2′，2′，2′-六氟异丙基以及七氟异丙基，以及卤代芳基，如邻、间和对氯苯基。
可任选地取代的烃氧基R的举例基团是上述那些举例的取代或未取代的烃基R通过氧原子与硅原子直接键合的基团，特别是具有1-18个碳原子的烷氧基，尤其是甲氧基，乙氧基，正丙氧基，异丙氧基和苯氧基。优选的是，作为任选地取代的烃氧基基团的基团R的量不超过5％。
烃基R′的举例基团为：氨基官能基烃基，例如γ-氨丙基和β-氨乙基-γ-氨丙基；氨基芳基；Si-C键合的环状的氨基官能基；酰氨官能基，如γ-乙酰氨基丙基，以及部分或全部乙酰化了的β-氨乙基-γ-氨丙基；羟基，和羧酸或磺酸基或其酯，其通过一链烯基或芳烯基与硅原子键合；以及Si-C键合的、含有环氧基、羟基、酰氨基和/或羧基的烃基。
优选的R1基团为氨基官能基。
优选的氨基官能基R1的举例基团为通式为(II)的基团
               -R1-[NR2(CH2)a]bNHR2  (II)式中
R1为C1至C18-的二价烃基；
R2为氢原子或可任选取代的C1至C18-烃基；
a为2，3，4，5，或6以及
b为0，1，2，3，或4。
具有1-18个碳原子的二价R1的举例基团为：饱和的直链、支链或环烯基，如亚甲基和乙烯基，丙烯基，丁烯基，戊烯基，己烯基，2-甲基丙烯基，环己烯基，或不饱和的烷烯基或芳烯基，如亚己烯基(hexenylene)和亚苯基。正丙烯基和2-甲基丙烯基是特别有选的。
具有1-18个碳原子的、可任选地取代的R2的举例基团见R的举例基团。
在上述通式(II)中，优选的是：
R1为C2至C6-的二价烃基；
R2为氢原子或甲基或环己基；
a为2或3以及
b为0或1。
可任选地含有不超过5％的C1至C3-的烷氧基或羟基端基(甲基除外)的R基团的线性聚二甲基硅氧烷是特别优选的。这些聚二甲基硅氧烷优选是含有H2N(CH2)2NH(CH2)3-，H2N(CH2)2NHCH2CH(CH3)CH2-，H2N(CH2)3 作为R′基。
R基团优选是甲基，乙基，苯基，甲氧基和或乙烯基。由于容易得到，优选是至少50％，特别优选的是至少80％的R基团是甲基。
本发明的方法中所使用的有机聚硅氧烷(混合物)A优选是液体。特别优选的是，在每种情况下，本发明的方法中，所使用的有机聚硅氧烷(混合物)A在25℃时所测得的粘度为100mPa.s至50,000mPa.s。
如果使用了氨基官能基有机聚硅氧烷A，其氨值优选是0.05至3.0，特别优选的是0.1至1.0。氨基官能基物质的氨值是指每一克的氨基官能基物质在用1N的氢氯酸滴定时所消耗的毫升数。
下述的乳化剂特别适合于用作在本发明方法中使用的乳化剂B：
1、烷基硫酸酯，例如链长为8-18个碳原子的烷基硫酸酯，疏水基团中的碳原子数为8-18个并具有1-40个环氧乙烷(EO)或双氧丙烷(PO)单元的烷基醚—硫酸酯。
2、磺酸酯，例如具有8-18个碳原子的烷基磺酸酯，具有8-18个碳原子的烷基芳基磺酸酯，以及硫代琥珀酸与具有4-15个碳原子的单羟基醇或烷基酚基的酯或半酯；这些醇或烷基酚也可以任选地被1-40个EO单元乙氧基化。
3、羧酸的碱金属盐和铵盐和具有8-20个碳原子的烷基、芳基、烷芳基或芳烷基以及1-40个EO或PO单元的聚(亚烷基二元醇(alkyleneglycol))醚—羧酸的碱金属盐和铵盐。
4、磷酸的部分酯及其碱金属盐或其铵盐，例如有机基团部分具有8-20个碳原子的烷基和烷芳基的磷酸酯以及具有含8-20个碳原子的烷基或烷芳基和1-40个EO单元的烷基醚—磷酸酯和芳烷基醚—磷酸酯。
5、烷基聚二元醇醚，优选是那些具有2-40个EO单元和碳原子数为4-20的烷基的烷基聚二元醇醚。
6、具有2-40个EO单元和碳原子数为8-20个的烷基和烷芳基的聚二元醇醚。
7、具有8-40个EO或PO单元的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物。
8、具有6-24个碳原子和2-40个EO单元的脂肪酸聚二元醇酯。
9、通式为R″-O-Zo(III)的烷基聚苷(polyglycosides)，式中，R″为线性的或支链的、饱和或不饱和的烷基，其平均碳原子数为8-24，Zo为低聚苷基，其平均的o值为1-10个己糖或戊糖单元，或其混合物。
10、含有极性基团并含有碳原子数最高为24个的烷氧基和/或最高为40个EO和/或PO单元的线性有机聚硅氧烷。
11、具有8-24个碳原子的伯、仲、叔脂肪胺与乙酸、硫酸、氢氯酸和磷酸形成的盐。
12、甲基烷基和甲基烷基苄基季铵盐，其烷基具有6-24个碳原子，特别优选的是卤化物盐、硫酸盐、磷酸盐、乙酸盐和氢氧化物。
13、烷基吡啶鎓、烷基咪唑鎓盐和烷基噁唑鎓盐，其烷基链最多可含有18个碳原子，特别优选的是它们的卤化物盐、硫酸盐、磷酸盐或乙酸盐。
优选是使用几种乳化剂。
优选的乳化剂是以上所列出的5、6和9项的非离子型乳化剂，特别是第5项所列出的烷基聚二元醇醚，尤其是具有2-20个EO单元和碳原子数为4-20个的烷基的烷基聚二元醇醚，以及第9项所列出的具有平均碳原子数为8-14的饱和烷基和平均苷化度为1.1-3的烷基聚苷。
按照本发明的方法，也可以使用辅助表面活性剂D，例如其用来降低颗粒尺寸以及减少乳化剂B的用量。
辅助表面活性剂D可以理解为具有平均分子量的极性化合物，例如分子大小为C3-C8的醇分子，合适的二-和多醇，胺，酯和酮。
特别合适的辅助表面活性剂D的举例为：1-丙醇，2-丙醇，1-丁醇，2-丁醇，2-甲基-2-丙醇，1-戊醇，2-戊醇，3-戊醇，1-己醇，2-己醇，3-己醇，1-庚醇，2-庚醇，3-庚醇，4-庚醇，1-辛醇，2-辛醇，3-辛醇，和4-辛醇；丙三醇，1，2-丁二醇，1，3-丁二醇，和1，2-己二醇；1-氨基丁烷，2-氨基丁烷，2-氨基-2-甲基丙烷，1-氨基戊烷，2-氨基戊烷，1-氨基己烷，1-氨基庚烷，和1-氨基辛烷；乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基和己基的乙酸酯；甲基、乙基和叔丁基的丙酸酯；甲基、乙基、丙基和丁基的丁酸酯；和2-丁酮，2-戊酮，3-戊酮，4-甲基-2-戊酮，2-己酮，3-己酮，2-庚酮，3-庚酮，4-庚酮，5-甲基-3-庚酮，2-辛酮和3-辛酮。
优选的辅助表面活性剂D的举例为：上面所列举的具有C5-C8链的1-烷基醇，丙三醇，丙基、丁基和戊基的乙酸酯，和2-戊酮。
特别优选的辅助表面活性剂D为1-戊醇，1-己醇，1-辛醇和丙三醇。
在本发明的方法中可以使用酸E，以使得能达到所希望的pH值或者是能够与其他的组分形成酸加合盐。如果所使用的通式为上述的(I)的有机聚硅氧烷A中的R′是氨基官能基时，则酸的使用是优选的。
能与，例如与以上所述的氨基官能基烃基R′反应而生成其相应的铵官能基的举例的矿物酸为：氢氯酸，高氯酸，硫酸，亚硫酸，硝酸，亚硝酸，氢氟酸，磷酸，焦磷酸，和多磷酸。合适的羧酸的例子为：甲酸，乙酸，丙酸和丁酸，柠檬酸，三氯一、二氯和一氯乙酸，三氟乙酸，氰基乙酸，苯基乙酸，苯甲酸，m-和p-硝基苯甲酸，草酸，丙二酸和乳酸。
乙酸和甲酸是特别优选的。
除了有机聚硅氧烷A，乳化剂B，水C，辅助表面活性剂D和酸E外，在本发明的方法中，也可以使用添加剂F。特别情况下，添加剂F为杀菌剂，杀真菌剂，杀藻剂，杀微生物剂，香料，抗腐蚀剂，染料，颜料，增稠剂和填料。
作为连续的水相中的油相的有机聚硅氧烷A的比例可以在很宽的范围内变化，这主要取决于微乳状液中的所希望的固体含量。在每种情况下，以微乳状液的总重量计，优选是使用5-60％(重量)，特别优选是10-40％(重量)的有机聚硅氧烷A，1-30％(重量)，特别优选是2-25％(重量)的乳化剂B，0-15％(重量)，特别优选是0-10％(重量)的辅助表面活性剂D，0-3％(重量)，特别优选是0-1.5％(重量)的酸E，0-3％(重量)，特别优选是0-1.5％(重量)的添加剂F，余量为水C。水C的比例优选是至少为31％(重量)。
组分A至F的混合可以在搅拌下以任意的加料顺序进行而不需要提供剪切力，例如不需要使用叶片式、刮板式、锚式和栅板式搅拌器。而且在小批量生产的情况下，也只需要使用，例如玻璃棒或刮勺(spatula)或仅仅是通过摇动即可。
在混合过程中施加到各组分的混合物上的压力优选是大气压；温度优选是在10-30℃之间，特别的是，如果合适，可以在混合操作过程中通过热力学方法将温度(室温)升高或降低。
在本发明方法的一个优选实施方案中，有机聚硅氧烷(A)，乳化剂(B)，水(C)，如果合适的话，辅助表面活性剂(D)，如果合适的话，酸(E)和添加剂(F)可以通过搅拌或摇动来进行混合。如果使用了几种有机聚硅氧烷(A1，A2，…)，几种乳化剂(B1，B2，…)，，几种辅助表面活性剂(D1，D2，…)，几种酸(E1，E2，…)和或几种添加剂(F1，F2，…)，则它们的混合顺序也可以按下列顺序进行变化，例如，将水、油A1、辅助表面活性剂D1、油A2、和乳化剂B2加到乳化剂B1中，或，例如将辅助表面活性剂D1、乳化剂B1、水、乳化剂B2和油A2加到油A1中，或者是选择其他的加料顺序。进一步地，水可以一次加入，也可以将其分成几份，在各组分的加入时的不同的点分次加入。
优选是将各组分连续分别加入，也可以将各组分计量好以后同时加入。优选的是，在加入各种组分的过程中，要对混合物进行搅拌，或者是在加完每一种组分之后将混合物进行短暂的振摇，但这不是必需的。在将所有的组分一次计量加入后即可实现完全的混合。
如果是将各组分连续分别加入，不需要在某单一组分或多个组分加入之后、和/或进一步的组分加入之前观察搅拌情况或是静置一定的时间；所有的组分可以计量加入而不需要有任何的停顿。但是，各个组分也可以在搅拌下分别加入，或者是在加入一种组分之后静置几分钟至几个月的时间之后在加入其他的组分。优选的是，在将微乳状液中所含的组分中的最后一种计量加入之后，观察搅拌情况或者是将其静置5分钟至24小时。
所述的微乳状液可以在到目前为止，硅氧烷乳液和微乳状液已经使用过的所有物质中使用。他们特别适合于用作浸渍纤维和纺织纤维的组合物、化妆品和清洁和抛光组合物、用于建筑材料及其前体的油漆或浸渍组合物、抗泡组合物以及防止粘性物质的粘附的涂料中的添加剂或其中的一个组分。因此，他们可以用于筛分玻璃、陶瓷和碳纤维，用于浸渍和涂覆纺织纤维(如用作纤维润滑剂)和纺织纤维织物，用于化妆品，如擦手霜、浴液、香波、头发整理剂、头发定型液和刮胡用霜和液，用于抛光，如用于家具、地板和汽车的抛光，用于蜡如地蜡中，用于消毒剂中，以使得在将其成型前或成型后使组分具有石膏的疏水性，用于浸渍天然或人造岩石、混凝土、水泥或砖石建筑，以使得在将其发泡前或发泡后使其具有加气混凝土的疏水性，用于建筑物涂料或用作其组分，如乳液涂料，特别是硅涂料，用于或作为纸的涂料，作为自粘合条的载体以及用作聚合物的脱模剂。
特别优选的是将微乳状液，尤其是氨基官能基有机聚硅氧烷A的微乳状液用作浸渍和涂覆纺织纤维和纺织纤维织物的组合物中的添加剂或是其中的一个组分。用所述的微乳状液处理过的纺织纤维具有片状结构，并使得处理后的纺织纤维具有非常愉快和柔软的手感。
实施例
在下述实施例中，除非特别指明，所有的用量和百分数都是以重量为单位的。除了特别指明，下述的实施例都是在大气压(约0.1MPa(绝对值))和室温(约20℃)下进行的，或者是在当将反应物在室温下没有加热或冷却混合在一起，或者是在将组分或混合物混合是所使用的搅拌作用而确定的温度和压力下进行。氨基官能基有机聚硅氧烷A：A1：
含二甲硅烷氧基—甲基(N-[2-氨乙基]-3-氨丙基)甲硅烷氧基单元和甲氧基二甲硅烷基端基的有机聚硅氧烷；粘度：25℃时为1200mPa.s；氨值：0.6A2：
含二甲硅烷氧基—甲基(N-[2-氨乙基]-3-氨丙基)甲硅烷氧基单元和甲氧基二甲硅烷基端基的有机聚硅氧烷；粘度：25℃时为1000mPa.s；氨值：0.3A3：
含二甲硅烷氧基—甲基(N-[2-氨乙基]-3-氨丙基)甲硅烷氧基单元和甲氧基二甲硅烷基端基的有机聚硅氧烷；粘度：25℃时为6500mPa.s；氨值：0.13A4：
含二甲硅烷氧基—甲基(N-环己基-3-氨丙基)甲硅烷氧基单元和三甲硅烷基端基的有机聚硅氧烷；粘度：25℃时为1000mPa.s；氨值：0.3乳化剂(B)：B1：
环氧乙烷单元的平均值为8的三异癸基乙氧基化物。B2：
环氧乙烷单元的平均值为6的三异癸基乙氧基化物。B3：
环氧乙烷单元的平均值为2的正丁基乙氧基化物。B4：
苷化度为1.35的C8/C11-烷基聚苷(50％的水溶液)。实施例1
30重量份有机聚硅氧烷A1、10重量份乳化剂B1、15重量份乳化剂B3、45重量份水(C)和0.57重量份冰醋酸(E)的微乳状液的制备
在将第一个组分加入到混合容器中之后，不停顿地将其他组分连续地加入到容器中。在每一组分加完之后，将混合物进行短暂振摇或搅拌(约15秒)。在将最后一种组分加完之后，将混合物进一步静置30分钟。
可按下面的加料顺序将微乳状液的各组分混合到一起：
a)首先加入B1，随后加入B3，C，E和A1。
b)首先加入B1，随后加入B3，E，A1和C。
c)首先加入E，随后加入A1，B1，B3和C。
d)首先加入B1，随后加入B3，C，A1和E。
e)首先加入B3，随后加入B1，A1，E和C。
f)首先加入A1，随后加入E，B1，B3和C。
g)首先加入C，随后加入B1，B3，A1和E。
h)首先加入C，随后加入B1，B3，E和A1。
在所有的情况a)-h)，都能得到呈水清状的微乳状液。在上述的任一情况下，不能测得微乳液的“颗粒大小”(采用从Malvern公司得到的Autosizer 2C测定)，因为颗粒太小了(＜＜10纳米)。得到的微乳状液的储存稳定性长于3个月，但是在静置约1星期后，其颜色开始变成浅黄色。实施例2
15重量份有机聚硅氧烷A1、5重量份乳化剂B3、30重量份乳化剂B4(50％的水溶液)、50重量份水(C)和0.28重量份冰醋酸(E)的微乳状液的制备
在将第一个组分加入到混合容器中之后，不停顿地将其他组分连续地加入到容器中。在每一组分加完之后，将混合物进行短暂振摇或搅拌(约15秒)。在将最后一种组分加完之后，将混合物进一步静置1小时。
可按下面的加料顺序将微乳状液的各组分混合到一起：
a)首先加入B4，随后加入B3，C，E和A1。
b)首先加入B3，随后加入B4，E，A1和C。
c)首先加入C，随后加入E，B4，B3和A1。
在所有的情况a)-c)，都能得到呈水清状的微乳状液，因为乳化剂B4为棕黄色，因此得到的微乳状液亦为棕黄色。在上述的所有情况下，得到的微乳状液的“颗粒大小”(采用从Malvern公司得到的Autosizer 2C测定)均小于20纳米。得到的微乳状液的储存稳定性长于3个月。实施例3
15重量份有机聚硅氧烷A2、10重量份乳化剂B2、70重量份水(C)、5重量份丙三醇(D)和0.16重量份冰醋酸(E)的微乳状液的制备
在将第一个组分加入到混合容器中之后，不停顿地将其他组分连续地加入到容器中。在每一组分加完之后，将混合物进行短暂振摇或搅拌(约15秒)。在将最后一种组分加完之后，将混合物进一步静置1小时。
可按下面的加料顺序将微乳状液的各组分混合到一起：
a)首先加入B2，随后加入D，C，E和A2。
b)首先加入C，随后加入B2，D，A2和E。
c)首先加入C，随后加入B2，A2，E和D。
在所有的情况a)-c)，都能得到呈水清状的微乳状液。在上述的所有情况下，得到的微乳状液的“颗粒大小”(采用从Malvern公司得到的Autosizer 2C测定)均小于20纳米。得到的微乳状液的储存稳定性长于6个月。实施例4
15重量份有机聚硅氧烷A3、15重量份乳化剂B2、5重量份乳化剂B3、65重量份水(C)、和0.07重量份冰醋酸(E)的微乳状液的制备
在将第一个组分加入到混合容器中之后，不停顿地将其他组分连续地加入到容器中。在每一组分加完之后，将混合物进行短暂振摇或搅拌(约15秒)。在将最后一种组分加完之后，将混合物进一步静置1小时。
可按下面的加料顺序将微乳状液的各组分混合到一起：
a)首先加入B2，随后加入B3，C，E和A3。
b)首先加入B2，随后加入B3，E，A3和C。
c)首先加入C，随后加入E，B2，B3和A3。
在情况a)和c)，得到呈水清状的微乳状液；在情况b)，得到透明的微乳状液。得到的微乳状液的储存稳定性长于3个月。实施例5
20重量份有机聚硅氧烷A4、15重量份乳化剂B2、10重量份乳化剂B3、55重量份水(C)、和0.32重量份甲酸(85％的浓度)(E)的微乳状液的制备。
在将第一个组分加入到混合容器中之后，不停顿地将其他组分连续地加入到容器中。在每一组分加完之后，将混合物进行短暂振摇或搅拌(约15秒)。在将最后一种组分加完之后，将混合物进一步静置30分钟。
可按下面的加料顺序将微乳状液的各组分混合到一起：
a)首先加入B2，随后加入B3，C，E和A4。
b)首先加入B2，随后加入B3，E，A4和C。
c)首先加入A4，随后加入E，B2，B3和C。
在所的情况a)-c)，得到呈水清状至透明状的微乳状液。在上述的所有情况下，得到的微乳状液的“颗粒大小”(采用从Malvern公司得到的Autosizer 2C测定)均小于50纳米。

Claims (5)

1、一种有机聚硅氧烷微乳状液的制备方法，包括：将下述组分
A)有机聚硅氧烷，其量为该微入状液总重量的10～40wt％；
B)至少一种含有二甘醇一丁基醚的乳化剂；
C)水；如果合适的话，
D)辅助表面活性剂以及如果合适的话
E)酸以任意的顺序加在一起并混合，其前体条件是不需要施加高剪切力形式的能量并且不需要加热。
2、如权利要求1所述的方法，其中，所使用的有机聚硅氧烷A是通式为(I)的有机聚硅氧烷
                   RnR′mSiO(4-n-m)/2  (I)式中
R相同或者不相同，为可任选地取代的、具有1-18个碳原子的烃基或烃氧基，
R′相同或者不相同，为Si-C键合的、含有极性基团或羟基的取代的烃基，
n为0，1，2，或3的整数以及
m为0，1，2，或3的整数，
并且n+m的总和的平均值为1.8至2.2以及m值的选择应使得所述的有机聚硅氧烷含有至少一个R′基。
3、如权利要求2所述的方法，其中，所述的R′基团为通式(II)所示的基团
               -R1-[NR2(CH2)a]bNHR2    (II)式中
R1为C1至C18-的二价烃基；
R2为氢原子或可任选取代的C1至C18-烃基；
a为2，3，4，5，或6以及
b为0，1，2，3，或4。
4、含有如下组分的有机聚硅氧烷微乳状液：
A)有机聚硅氧烷，其量为该微入状液总重量的10～40wt％；
B)至少一种含有二甘醇一丁基醚的乳化剂；
C)水；如果合适的话，
D)辅助表面活性剂以及如果合适的话
E)酸。
5、如权利要求4的有机聚硅氧烷或如权利要求1至3之一的方法制备的有机聚硅氧烷作为试剂或作为一个组分用于浸渍和涂敷织物纺织纤维和纺织纤维织物。
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