CN105161415A - 高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜及其制备方法 - Google Patents
高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜及其制备方法，分别采用溶胶凝胶法来制备高介电常数材料凝胶和氧化铝凝胶，经旋涂工艺，在基底上先后形成高介电常数薄膜和氧化铝薄膜，并且重复上述旋涂过程，制备出多层高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构的绝缘薄膜；本发明中，Al2O3具有较大的禁带宽度，采用叠层结构，实现高介电与宽禁带材料的掺杂，使得Al2O3层起到阻碍了载流子从一层高介电常数薄膜传输至另一层高介电常数薄膜的作用，从而抑制了漏电流；叠层结构中，Al2O3还能提高高介电常数薄膜的热稳定性，有效减少绝缘层结晶带来的缺陷积累和漏电通道等问题；本发明的制备方法简单，设备低廉，成本低，有利于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及微电子技术领域，具体涉及一种高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜及其溶胶凝胶制备方法。
背景技术
对于薄膜晶体管的绝缘层，传统意义上其均选用SiO2或者SiON，但是随着器件小尺寸化发展，当SiO2绝缘层减薄到一定厚度时，如当SiO2小于2nm时，其在1V栅压下由于电子直接隧穿效应导致的栅极漏电流高达1A/cm2，且电路的功率损耗也会增大至不能接受的量级。从二十世纪九十年代开始，SiO2绝缘层材料的应用极限就已经达到，研究者开始存找可以用来替代的高介电常数材料。选用高介电常数材料作为薄膜晶体管的绝缘层，在满足等效厚度的前提下，通过增大绝缘层的物理厚度能够更有效的控制漏电流。
再者，绝缘层的制备行业内均是采用真空的方法，如磁控溅射(sputtering)技术，原子层沉积(ALD)技术，化学气相沉积(CVD)等，对于高介电常数材料的研究也是以真空法为主。由于真空制备方法需昂贵的真空设备与严苛的生产条件，因而存在成本高、原材料利用率低、成分固定等很多缺点。而新型的溶胶凝胶法设备工艺简单，从而生产成本低且可以实现大面积成膜，是十分具有前景的薄膜生产方法。
因此，结合溶胶凝胶法对现有的高介电常数绝缘薄膜制备工艺进行改进，从而提高其稳定性，避免漏电流增加，是具有重要意义的。
发明内容
为了克服以上问题，本发明旨在提供一种高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜及其制备方法，提高绝缘薄膜的热稳定性，并且减少漏电流，通过采用溶胶凝胶法来制备高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构，可以实现低成本和大规模生产。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜，所述高介电常数薄膜和氧化铝薄膜相间设置，并且叠层结构的最顶层和最底层均为高介电常数薄膜。
优选地，所述叠层结构中的所述高介电常数薄膜的材料为TiO2、ZrO2和HfO2。
优选地，所述叠层结构为高介电常数薄膜-氧化铝-高介电常数薄膜-氧化铝-高介电常数薄膜构成的五层叠层结构。
为了实现上述目的，本发明还提供了一种高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的制备方法，其包括：
a.高介电常数材料前驱体溶胶凝胶的制备：将含有高介电常数元素的溶液溶解于乙二醇甲醚溶液中形成含有高介电常数元素的前驱体溶液，所述高介电常数元素的摩尔浓度不超过0.3M；待含有高介电常数元素的溶液与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入去离子水，去离子水与高介电常数元素离子的摩尔浓度比不大于5:1；然后，静置；待去离子水与含有高介电常数元素的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入单乙醇胺，单乙醇胺与所述高介电常数元素离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到稳定的含有高介电常数元素的前驱体溶液；对稳定的含有高介电常数元素的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温2～4小时，以形成高介电常数材料前驱体溶胶；经时效处理得到高介电常数材料前驱体凝胶；
b.Al2O3前驱体溶胶凝胶的制备：将仲丁醇铝溶解于乙二醇甲醚溶液中，仲丁醇铝的摩尔浓度为0.3M，搅拌并置于40～50℃水浴中，使仲丁醇铝和乙二醇甲醚溶液均匀混合；然后，逐滴加入单乙醇胺，使单乙醇胺与铝离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到Al的前驱体溶液；对Al的前驱体溶液继续搅拌并置于60-80℃水浴中，保温2～4小时，以形成Al2O3前驱体溶胶；经时效处理得到Al2O3前驱体凝胶；
c.提供一基底，采用旋涂工艺将所述高介电常数材料前驱体凝胶旋涂在该基底表面；接着，烘烤旋涂在基底上的高介电常数材料前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使基底上的高介电常数材料前驱体凝胶形成高介电常数薄膜；
d.采用旋涂工艺将Al2O3前驱体凝胶旋涂在所述高介电常数薄膜表面；接着，烘烤旋涂在高介电常数薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使高介电常数薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶形成Al2O3薄膜；
e.重复c～d，从而在基底上获得高介电常数薄膜-Al2O3薄膜构成的叠层结构绝缘薄膜。
优选地，所述高介电常数材料为TiO2，所述a过程中，所述高介电常数材料前驱体溶胶凝胶的制备为TiO2前驱体溶胶凝胶的制备，其包括：将TiCl4溶解于乙二醇甲醚溶液中形成Ti的前驱体溶液，TiCl4的摩尔浓度不超过0.3M；待TiCl4与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入去离子水，去离子水与钛离子的摩尔浓度比不大于5:1；然后，静置；待去离子水与Ti的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入单乙醇胺，单乙醇胺与钛离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到稳定的Ti的前驱体溶液；对稳定的Ti的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温2～4小时，以形成TiO2前驱体溶胶；经陈化得到TiO2前驱体凝胶。
优选地，所述高介电常数材料为ZrO2，所述a过程中，所述高介电常数材料前驱体溶胶凝胶的制备为ZrO2前驱体溶胶凝胶的制备，其包括：将ZrCl4溶解于乙二醇甲醚溶液中形成Zr的前驱体溶液，ZrCl4的摩尔浓度不超过0.3M；待ZrCl4与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入去离子水，去离子水与Zr离子的摩尔浓度比不大于5:1；然后，静置；待去离子水与Zr的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入单乙醇胺，单乙醇胺与Zr离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到稳定的Zr的前驱体溶液；对稳定的Zr的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温2～4小时，以形成ZrO2前驱体溶胶；经陈化得到ZrO2前驱体凝胶。
优选地，所述高介电常数材料为HfO2，所述a过程中，所述高介电常数材料前驱体溶胶凝胶的制备为HfO2前驱体溶胶凝胶的制备，其包括：将HfCl4溶解于乙二醇甲醚溶液中形成Zr的前驱体溶液，HfCl4的摩尔浓度不超过0.3M；待HfCl4与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入去离子水，去离子水与Hf离子的摩尔浓度比不大于5:1；然后，静置；待去离子水与Hf的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入单乙醇胺，单乙醇胺与Hf离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到稳定的Hf的前驱体溶液；对稳定的Hf的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温2～4小时，以形成HfO2前驱体溶胶；经陈化得到HfO2前驱体凝胶。
优选地，所述a过程中，所述高介电常数材料前驱体溶胶的时效处理时间不小于24小时；所述b过程中，Al前驱体溶胶陈化时间不小于24小时。
优选地，所述叠层结构中，最底层和最顶层均为高介电常数薄膜；所述步骤e中，重复c-d-c这一循环过程，从而在基底上获得最底层和最顶层均为高介电常数薄膜的所述高介电常数薄膜-Al2O3薄膜构成的叠层结构绝缘薄膜。
优选地，所述c过程中，包括：将基底通过真空吸附在匀胶机上，设定匀胶机转速为400～500r/min时，旋涂时间为7～13s,设定匀胶机转速为2000～3000r/min时，旋涂时间为25～35s；然后，将基底置于150℃的热板上烘烤15min，然后，将基底放入退火炉中，随炉升温至300℃并于300℃下退火30min；
所述d过程中，包括：将基底通过真空吸附在匀胶机上，设定匀胶机转速为400～500r/min时，旋涂时间为7～13s,设定匀胶机转速为2000～3000r/min时，旋涂时间为25～35s；然后，将基底置于150℃的热板上烘烤15min，然后，将基底放入退火炉中，随炉升温至300℃并于300℃下退火30min。
本发明的高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜及其制备方法，分别采用溶胶凝胶法来制备高介电常数材料凝胶和氧化铝凝胶，然后，经旋涂工艺，在基底上先后形成高介电常数薄膜和氧化铝薄膜，并且重复上述旋涂过程，制备出多层高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构的绝缘薄膜；本发明中，高介电常数薄膜具有高介电常数，Al2O3具有较大的禁带宽度(8.9eV)，采用叠层结构，实现高介电与宽禁带材料的掺杂，使得Al2O3层起到阻碍了载流子从一层高介电常数薄膜传输至另一层高介电常数薄膜的作用，从而抑制了漏电流；叠层结构中，Al2O3还能提高高介电常数薄膜的热稳定性，有效的减少绝缘层结晶带来的缺陷积累和漏电通道等问题；并且，溶胶凝胶法的工艺简单，设备低廉，从而降低了成本，并且有利于大规模生产。
附图说明
图1为本发明的一个较佳实施例的TiO2前驱体溶胶凝胶的制备过程的流程示意图
图2为本发明的一个较佳实施例的Al2O3前驱体溶胶凝胶的制备过程的流程示意图
图3为本发明的一个较佳实施例的氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的制备过程的流程示意图
图4a为本发明的一个较佳实施例的五层氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的扫描电子显微镜图片
图4b为本发明的一个较佳实施例的五层氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的原子力显微镜图片
图5为本发明的一个较佳实施例的五层氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜随频率变化的C-V曲线；其中，插图为随频率变化所对应的介电常数曲线
具体实施方式
为使本发明的内容更加清楚易懂，以下结合说明书附图，对本发明的内容作进一步说明。当然本发明并不局限于该具体实施例，本领域内的技术人员所熟知的一般替换也涵盖在本发明的保护范围内。
本发明的高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的可以应用于半导体器件结构中，该高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜中，高介电常数薄膜和氧化铝薄膜相间设置，并且叠层结构的最顶层和最底层均为高介电常数薄膜。叠层结构中的高介电常数薄膜的材料可以但不限于为TiO2、ZrO2和HfO2等；叠层结构可以但不限于为高介电常数薄膜-氧化铝-高介电常数薄膜-氧化铝-高介电常数薄膜构成的五层叠层结构，例如叠层结构为TiO2-Al2O3-TiO2-Al2O3-TiO2构成的五层叠层结构。需要说明的是，可以通过控制前驱体浓度或旋涂转速来控制高介电常数薄膜、氧化铝层的厚度。
本发明的高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的制备方法，其包括：
a.高介电常数材料前驱体溶胶凝胶的制备：将含有高介电常数元素的溶液溶解于乙二醇甲醚溶液中形成含有高介电常数元素的前驱体溶液，所述高介电常数元素的摩尔浓度不超过0.3M；待含有高介电常数元素的溶液与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入去离子水，去离子水与高介电常数元素离子的摩尔浓度比不大于5:1；然后，静置；待去离子水与含有高介电常数元素的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入单乙醇胺，单乙醇胺与所述高介电常数元素离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到稳定的含有高介电常数元素的前驱体溶液；对稳定的含有高介电常数元素的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温2～4小时，以形成高介电常数材料前驱体溶胶；经时效处理得到高介电常数材料前驱体凝胶；
b.Al2O3前驱体溶胶凝胶的制备：将仲丁醇铝溶解于乙二醇甲醚溶液中，仲丁醇铝的摩尔浓度为0.3M，搅拌并置于40～50℃水浴中，使仲丁醇铝和乙二醇甲醚溶液均匀混合；然后，逐滴加入单乙醇胺，使单乙醇胺与铝离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到Al的前驱体溶液；对Al的前驱体溶液继续搅拌并置于60-80℃水浴中，保温2～4小时，以形成Al2O3前驱体溶胶；经时效处理得到Al2O3前驱体凝胶；
c.提供一基底，采用旋涂工艺将所述高介电常数材料前驱体凝胶旋涂在该基底表面；接着，烘烤旋涂在基底上的高介电常数材料前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使基底上的高介电常数材料前驱体凝胶形成高介电常数薄膜；
d.采用旋涂工艺将Al2O3前驱体凝胶旋涂在所述高介电常数薄膜表面；接着，烘烤旋涂在高介电常数薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使高介电常数薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶形成Al2O3薄膜；
e.重复c～d，从而在基底上获得高介电常数薄膜-Al2O3薄膜构成的叠层结构绝缘薄膜。
实施例一
以下结合附图1-5和具体实施例对本发明的氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的制备方法作进一步详细说明。需说明的是，附图均采用非常简化的形式、使用非精准的比例，且仅用以方便、清晰地达到辅助说明本实施例的目的。
本实施例中，叠层结构中，最底层和最顶层均为氧化钛高介电常数薄膜；氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的制备方法包括：
a.请参阅图1，TiO2前驱体溶胶凝胶的制备：将TiCl4溶解于乙二醇甲醚溶液中形成Ti的前驱体溶液，TiCl4的摩尔浓度不超过0.3M，较佳的，为0.05M；经室温搅拌，待TiCl4与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入少量的去离子水，室温搅拌，加入去离子水的目的是促进钛的水解，较佳的，去离子水与钛离子的摩尔浓度比不大于5:1，较佳的，为5:1；然后，静置；待去离子水与Ti的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入稳定剂单乙醇胺，单乙醇胺与钛离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，较佳的，为1:1，从而得到稳定的Ti的前驱体溶液；对稳定的Ti的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温为2～4小时，较佳的，在磁力搅拌的情况下，在70℃水浴中保温搅拌3小时，以形成TiO2前驱体溶胶；经时效处理得到TiO2前驱体凝胶；较佳的，时效处理的时间在24小时及以上。
b.请参阅图2，Al2O3前驱体溶胶凝胶的制备：经室温搅拌，将仲丁醇铝溶解于乙二醇甲醚溶液中，仲丁醇铝的摩尔浓度为0.3M，搅拌并置于40～50℃水浴中，较佳的，置于40℃水浴中，使仲丁醇铝溶和乙二醇甲醚溶液混合均匀；然后，逐滴加入稳定剂单乙醇胺，使单乙醇胺与铝离子的摩尔浓度比在1：1至3:1之间，从而得到Al的前驱体溶液；对Al的前驱体溶液继续搅拌并置于60-80℃水浴中，保温为2～4小时，较佳的，在磁力搅拌的情况下，在70℃水浴中保温搅拌3小时，以形成Al2O3前驱体溶胶；经时效处理得到Al2O3前驱体凝胶；较佳的，时效处理的时间在24小时及以上。
请参阅图3，后续制备氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的过程包括：
c.提供一基底，采用旋涂工艺将TiO2前驱体凝胶旋涂在该基底表面；接着，烘烤旋涂在基底上的TiO2前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使基底上的TiO2前驱体凝胶形成TiO2薄膜；
这里，采用玻璃基底，为康宁公司的EAGLEXG玻璃，即一种不含砷、钡、锑及卤化物的液晶显示器玻璃；在进行旋涂工艺之前，对玻璃基底进行预处理，将玻璃基底用洗洁精清洗后，依次采用去离子水、无水乙醇、去离子水超声清洗，最后在热板上烘干备用；
然后，制备TiO2薄膜；在室温下，在匀胶机上放置好预处理后的玻璃基底，打开匀胶机的真空泵，经真空吸附将玻璃基底牢牢吸附在匀胶机上；接着，在玻璃基底上均匀的滴上上述a中制备的TiO2前驱体凝胶，设定匀胶机转速为400～500r/min时，旋涂时间为7～13s,设定匀胶机转速为2000～3000r/min时，旋涂时间为25～35s；较佳的，设定匀胶机转速为500r/min时，旋涂时间为10s；匀胶机转速为3000r/min时，旋涂时间为30s；旋涂完毕后，将附有湿膜的玻璃基底放在150°的热板上烘烤15min，得到TiO2凝胶膜，然后放入退火炉中随炉升温至300℃，并于300℃下退火30min，从而在玻璃基底上形成TiO2薄膜；
d.采用旋涂工艺将Al2O3前驱体凝胶旋涂在TiO2薄膜表面；接着，烘烤旋涂在TiO2薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使TiO2薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶形成Al2O3薄膜；
这里，在室温下，在匀胶机上放置好形成有TiO2薄膜的玻璃基底，打开匀胶机的真空泵，经真空吸附将玻璃基底牢牢吸附在匀胶机上；接着，在玻璃基底的TiO2薄膜表面均匀的滴上上述a中制备的Al2O3前驱体凝胶，设定匀胶机转速为400～500r/min时，旋涂时间为7～13s,设定匀胶机转速为2000～3000r/min时，旋涂时间为25～35s；较佳的，设定匀胶机转速为500r/min时，旋涂时间为10s；匀胶机转速为3000r/min时，旋涂时间为30s；旋涂完毕后，将附有湿膜的玻璃基底放在150°的热板上烘烤15min，得到Al2O3凝胶膜；然后放入退火炉中随炉升温至300℃，并于300℃下退火30min，从而在玻璃基底的TiO2薄膜上形成Al2O3薄膜；
e.重复c～d，从而在基底上获得TiO2-Al2O3构成的叠层结构绝缘薄膜。
这里，重复c-d-c循环过程，使得氧化钛薄膜和氧化铝薄膜相间设置，并且叠层结构的最顶层和最底层均为氧化钛薄膜；本实施例中，在上述d之后，再按c、d、c的顺序重复一遍，得到TiO2-Al2O3-TiO2-Al2O3-TiO2构成的五层叠层结构。
请参阅图4a和4b，图4a为本发明的一个较佳实施例的五层氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的扫描电子显微镜图片；图4b为本发明的一个较佳实施例的五层氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的原子力显微镜图片。从扫描电子显微镜图片和原子力显微镜图片可以看出，本实施例中，所制备的五层氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的表面平整致密，且厚度均匀。
请参阅图5，图5为本发明的一个较佳实施例的五层氧化钛-氧化铝叠层结构绝缘薄膜随频率变化的C-V曲线；其中，插图为随频率变化所对应的介电常数曲线；图5中，在100kHz频率下测得TATAT的相对介电常数为11，随着频率由10kHz增至1000kHz，电容从75nF/cm2变化至接近66nF/cm2，说明TiO2-Al2O3叠层结构绝缘薄膜的电容受频率变化的影响比较小，这表明TiO2-Al2O3叠层结构绝缘薄膜具有较低的漏电流。
实施例二
本实施例中，以制备氧化锆-氧化铝叠层结构绝缘薄膜为例进行说明；氧化锆-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的制备方法包括：a.ZrO2前驱体溶胶凝胶的制备；b.Al2O3前驱体溶胶凝胶的制备；c.提供一基底，采用旋涂工艺将ZrO2前驱体凝胶旋涂在该基底表面；接着，烘烤旋涂在基底上的ZrO2前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使基底上的ZrO2前驱体凝胶形成ZrO2薄膜；d.采用旋涂工艺将Al2O3前驱体凝胶旋涂在ZrO2薄膜表面；接着，烘烤旋涂在ZrO2薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使ZrO2薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶形成Al2O3薄膜；e.重复c～d，从而在基底上获得ZrO2-Al2O3构成的叠层结构绝缘薄膜。
本实施例二种的过程a具体包括：ZrO2前驱体溶胶凝胶的制备：将ZrCl4溶解于乙二醇甲醚溶液中形成Zr的前驱体溶液，ZrCl4的摩尔浓度不超过0.3M，较佳的，为0.05M；经室温搅拌，待ZrCl4与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入少量的去离子水，室温搅拌，加入去离子水的目的是促进Zr的水解，较佳的，去离子水与Zr离子的摩尔浓度比不大于5:1，较佳的，为5:1；然后，静置；待去离子水与Zr的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入稳定剂单乙醇胺，单乙醇胺与Zr离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，较佳的，为3:1，从而得到稳定的Zr的前驱体溶液；对稳定的Zr的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温为2～4小时，较佳的，在磁力搅拌的情况下，在75℃水浴中保温搅拌2小时，以形成ZrO2前驱体溶胶；经时效处理得到ZrO2前驱体凝胶；较佳的，时效处理的时间在24小时及以上。
关于本实施例二中的过程b、c、d和e，与上述实施例一中的过程b、c、d和e相同，只是将上述实施例一中的TiO2替换为ZrO2，因此，本实施例二中的过程b、c、d和e不再赘述。
实施例三
本实施例中，以制备氧化铪-氧化铝叠层结构绝缘薄膜为例进行说明；氧化铪-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的制备方法包括：a.HfO2前驱体溶胶凝胶的制备；b.Al2O3前驱体溶胶凝胶的制备；c.提供一基底，采用旋涂工艺将HfO2前驱体凝胶旋涂在该基底表面；接着，烘烤旋涂在基底上的HfO2前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使基底上的HfO2前驱体凝胶形成HfO2薄膜；d.采用旋涂工艺将Al2O3前驱体凝胶旋涂在HfO2薄膜表面；接着，烘烤旋涂在HfO2薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使HfO2薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶形成Al2O3薄膜；e.重复c～d，从而在基底上获得HfO2-Al2O3构成的叠层结构绝缘薄膜。
本实施例三中的过程a具体包括：HfO2前驱体溶胶凝胶的制备：将HfCl4溶解于乙二醇甲醚溶液中形成Hf的前驱体溶液，HfCl4的摩尔浓度不超过0.3M，较佳的，为0.05M；经室温搅拌，待HfCl4与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入少量的去离子水，室温搅拌，加入去离子水的目的是促进Hf的水解，较佳的，去离子水与Hf离子的摩尔浓度比不大于5:1，较佳的，为5:1；然后，静置；待去离子水与Hf的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入稳定剂单乙醇胺，单乙醇胺与Hf离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，较佳的，为2:1，从而得到稳定的Hf的前驱体溶液；对稳定的Hf的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温为2～4小时，较佳的，在磁力搅拌的情况下，在65℃水浴中保温搅拌4小时，以形成HfO2前驱体溶胶；经时效处理得到HfO2前驱体凝胶；较佳的，时效处理的时间在24小时及以上
关于本实施例三中的过程b、c、d和e，与上述实施例一中的过程b、c、d和e相同，只是将上述实施例一中的TiO2替换为HfO2，因此，本实施例三中的过程b、c、d和e不再赘述。
综上所述，本发明的高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜及其制备方法，分别采用溶胶凝胶法来制备高介电常数材料凝胶和氧化铝凝胶，然后，经旋涂工艺，在基底上先后形成高介电常数薄膜和氧化铝薄膜，并且重复上述旋涂过程，制备出多层高介电常数-氧化铝叠层结构的绝缘薄膜；本发明中，高介电常数具有高介电常数，例如，TiO2的介电常数为80，Al2O3具有较大的禁带宽度(8.9eV)，采用叠层结构，实现高介电与宽禁带材料的掺杂，使得Al2O3层起到阻碍了载流子从一层高介电常数薄膜传输至另一层高介电常数薄膜的作用，从而抑制了漏电流；叠层结构中，Al2O3还能提高高介电常数薄膜的热稳定性，有效的减少绝缘层结晶带来的缺陷积累和漏电通道等问题；并且，溶胶凝胶法的工艺简单，设备低廉，从而降低了成本，并且有利于大规模生产。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然所述实施例仅为了便于说明而举例而已，并非用以限定本发明，本领域的技术人员在不脱离本发明精神和范围的前提下可作若干的更动与润饰，本发明所主张的保护范围应以权利要求书所述为准。
Claims (10)
1.一种高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜，其特征在于，所述高介电常数薄膜和氧化铝薄膜相间设置，并且叠层结构的最顶层和最底层均为高介电常数薄膜。
2.根据权利要求1所述的高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜，其特征在于，所述叠层结构中的所述高介电常数薄膜的材料为TiO2、ZrO2和HfO2。
3.根据权利要求1或2所述的高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜，其特征在于，所述叠层结构为高介电常数薄膜-氧化铝-高介电常数薄膜-氧化铝-高介电常数薄膜构成的五层叠层结构。
4.一种高介电常数薄膜-氧化铝叠层结构绝缘薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
a.高介电常数材料前驱体溶胶凝胶的制备：将含有高介电常数元素的溶液溶解于乙二醇甲醚溶液中形成含有高介电常数元素的前驱体溶液，所述高介电常数元素的摩尔浓度不超过0.3M；待含有高介电常数元素的溶液与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入去离子水，去离子水与高介电常数元素离子的摩尔浓度比不大于5:1；然后，静置；待去离子水与含有高介电常数元素的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入单乙醇胺，单乙醇胺与所述高介电常数元素离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到稳定的含有高介电常数元素的前驱体溶液；对稳定的含有高介电常数元素的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温2～4小时，以形成高介电常数材料前驱体溶胶；经时效处理得到高介电常数材料前驱体凝胶；
b.Al2O3前驱体溶胶凝胶的制备：将仲丁醇铝溶解于乙二醇甲醚溶液中，仲丁醇铝的摩尔浓度为0.3M，搅拌并置于40～50℃水浴中，使仲丁醇铝和乙二醇甲醚溶液均匀混合；然后，逐滴加入单乙醇胺，使单乙醇胺与铝离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到Al的前驱体溶液；对Al的前驱体溶液继续搅拌并置于60-80℃水浴中，保温2～4小时，以形成Al2O3前驱体溶胶；经时效处理得到Al2O3前驱体凝胶；
c.提供一基底，采用旋涂工艺将所述高介电常数材料前驱体凝胶旋涂在该基底表面；接着，烘烤旋涂在基底上的高介电常数材料前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使基底上的高介电常数材料前驱体凝胶形成高介电常数薄膜；
d.采用旋涂工艺将Al2O3前驱体凝胶旋涂在所述高介电常数薄膜表面；接着，烘烤旋涂在高介电常数薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶，然后，经退火工艺，使高介电常数薄膜表面的Al2O3前驱体凝胶形成Al2O3薄膜；
e.重复c～d，从而在基底上获得高介电常数薄膜-Al2O3薄膜构成的叠层结构绝缘薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高介电常数材料为TiO2，所述a过程中，所述高介电常数材料前驱体溶胶凝胶的制备为TiO2前驱体溶胶凝胶的制备，其包括：将TiCl4溶解于乙二醇甲醚溶液中形成Ti的前驱体溶液，TiCl4的摩尔浓度不超过0.3M；待TiCl4与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入去离子水，去离子水与钛离子的摩尔浓度比不大于5:1；然后，静置；待去离子水与Ti的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入单乙醇胺，单乙醇胺与钛离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到稳定的Ti的前驱体溶液；对稳定的Ti的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温2～4小时，以形成TiO2前驱体溶胶；经陈化得到TiO2前驱体凝胶。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高介电常数材料为ZrO2，所述a过程中，所述高介电常数材料前驱体溶胶凝胶的制备为ZrO2前驱体溶胶凝胶的制备，其包括：将ZrCl4溶解于乙二醇甲醚溶液中形成Zr的前驱体溶液，ZrCl4的摩尔浓度不超过0.3M；待ZrCl4与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入去离子水，去离子水与Zr离子的摩尔浓度比不大于5:1；然后，静置；待去离子水与Zr的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入单乙醇胺，单乙醇胺与Zr离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到稳定的Zr的前驱体溶液；对稳定的Zr的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温2～4小时，以形成ZrO2前驱体溶胶；经陈化得到ZrO2前驱体凝胶。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述高介电常数材料为HfO2，所述a过程中，所述高介电常数材料前驱体溶胶凝胶的制备为HfO2前驱体溶胶凝胶的制备，其包括：将HfCl4溶解于乙二醇甲醚溶液中形成Hf的前驱体溶液，HfCl4的摩尔浓度不超过0.3M；待HfCl4与乙二醇甲醚溶液混合均匀后，加入去离子水，去离子水与Hf离子的摩尔浓度比不大于5:1；然后，静置；待去离子水与Hf的前驱体溶液混合均匀后，逐滴加入单乙醇胺，单乙醇胺与Hf离子的摩尔浓度比为1:1至3:1，从而得到稳定的Hf的前驱体溶液；对稳定的Hf的前驱体溶液进行搅拌并且置于60～80℃水浴中，保温2～4小时，以形成HfO2前驱体溶胶；经陈化得到HfO2前驱体凝胶。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述a过程中，所述高介电常数材料前驱体溶胶的时效处理时间不小于24小时；所述b过程中，Al前驱体溶胶陈化时间不小于24小时。
9.根据权利要求4-8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述叠层结构中，最底层和最顶层均为高介电常数薄膜；所述步骤e中，重复c-d-c这一循环过程，从而在基底上获得最底层和最顶层均为高介电常数薄膜的所述高介电常数薄膜-Al2O3薄膜构成的叠层结构绝缘薄膜。
10.根据权利要求4-8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述c过程中，包括：将基底通过真空吸附在匀胶机上，设定匀胶机转速为400～500r/min时，旋涂时间为7～13s,设定匀胶机转速为2000～3000r/min时，旋涂时间为25～35s；然后，将基底置于150℃的热板上烘烤15min，然后，将基底放入退火炉中，随炉升温至300℃并于300℃下退火30min；
所述d过程中，包括：将基底通过真空吸附在匀胶机上，设定匀胶机转速为400～500r/min时，旋涂时间为7～13s,设定匀胶机转速为2000～3000r/min时，旋涂时间为25～35s；然后，将基底置于150℃的热板上烘烤15min，然后，将基底放入退火炉中，随炉升温至300℃并于300℃下退火30min。
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