CN107785254A - 一种旋涂法制备氧化铝‑氧化锆叠层电介质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于薄膜晶体管材料技术领域，公开了一种旋涂法制备氧化铝‑氧化锆叠层电介质的方法。所述方法为：将九水合硝酸铝和八水氧氯化锆分别溶于乙二醇甲醚中，得到铝和锆的前驱体溶液；然后将铝和锆的前驱体溶液先后旋涂于经预处理后的衬底上，然后在300～500℃下退火处理1～2h，得到氧化铝‑氧化锆叠层电介质。本发明相较于真空法，具有成本低、易操作的优点，可以通过在固定条件下改变溶液浓度的组合方式，实现旋涂法制备的金属氧化物叠层电介质中叠层数量和各组分含量的控制。

Description

一种旋涂法制备氧化铝-氧化锆叠层电介质的方法
技术领域
本发明属于薄膜晶体管材料技术领域，具体涉及一种旋涂法制备氧化铝-氧化锆叠层电介质的方法。
背景技术
现有的Al2O3-ZrO2(ZAO)叠层电介质主要通过真空法，尤其是原子层沉积工艺制备而成，该工艺可以通过控制沉积的速率来精确地控制薄膜的厚度。基于这个特点，可以预先设定叠层电介质的总厚度、两种组分在叠层电介质的含量(通过厚度的百分比控制，如总厚度为10nm，Al2O3的含量为10％，那么Al2O3的厚度设置为1nm，ZrO2的厚度设置为9nm)以及叠层的数量，根据沉积速率计算好Al2O3和ZrO2的厚度，在衬底上交替生长Al2O3和ZrO2薄膜即可。
但原子层沉积设备价格昂贵，且操作流程较为复杂。这些缺点主要由设备本身性质决定，因为原子层沉积设备需要抽真空、参数设置(其中包括腔室的气氛、温度和沉积速率等)等一系列准备工作。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种旋涂法制备氧化铝-氧化锆叠层电介质的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种旋涂法制备氧化铝-氧化锆叠层电介质的方法，包括如下步骤：
(1)将九水合硝酸铝和八水氧氯化锆分别溶于乙二醇甲醚中，得到铝和锆的前驱体溶液；
(2)将铝和锆的前驱体溶液先后旋涂于经预处理后的衬底上，然后在300～500℃下退火处理1～2h，得到氧化铝-氧化锆(Al2O3-ZrO2(ZAO))叠层电介质。
进一步地，重复步骤(2)的旋涂及退火处理过程，得到多层结构的Al2O3-ZrO2叠层电介质。
优选地，步骤(1)中所述前驱体溶液中，硝酸铝或氯化锆的浓度为0.1～0.4mol/L。
优选地，步骤(2)中所述预处理是指依次经清洗、干燥和氧气氛围的等离子(plasma)表面亲水处理。通过等离子表面亲水处理，保证了溶液更均匀的铺展在衬底上，优选等离子表面亲水处理的时间为10min。
优选地，步骤(2)中所述退火处理的温度为400℃，时间为1h。在该温度下退火后，薄膜的厚度、密度相对稳定，不会发生太大的变动。
本发明的原理为：根据我们对旋涂法制备的金属氧化物薄膜的探究，在本发明的制备流程下，金属氧化物薄膜的厚度和密度相对稳定，不会因热台退火温度的波动而产生太大的波动，并且根据数理统计的t检验证实，在该条件下不同溶液旋涂所得薄膜厚度的比例与相对应的溶液浓度的比例相同(如0.2mol/L和0.3mol/L的溶液旋涂出的薄膜的厚度比为2:3)。这对于控制金属氧化物叠层中的各组分的含量是十分有利的。例如，0.6mol/L的硝酸铝和0.6mol/L的氯氧化锆溶液在衬底上各旋涂1次，可以得到总厚度约为75nm的叠层电介质(2层)，若我们希望在总厚度不变的情况下增加层数，只需根据两种溶液的浓度之和(即0.6+0.6＝1.2)，和所希望的层数来设计溶液的选择。例如希望在厚度75nm不变的情况下将两层扩展到4层，那么只需要配置浓度为0.3mol/L的硝酸铝和氯氧化锆溶液在衬底上各旋涂2次即可。同样，若在层数不变的条件下改变个组分的含量，只需改变溶液浓度的搭配，如希望保持叠层数4不变，将氧化铝在叠层电介质中的含量提高到75％，那么只需要将0.3mol/L的硝酸铝溶液和0.1mol/L的氯氧化锆溶液搭配在衬底上各旋涂2次即可。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)相较于真空法，旋涂法制备金属氧化物叠层电介质的成本低、易操作(由设备本身性质决定)；
(2)通过在固定条件下改变溶液浓度的组合方式，实现了旋涂法制备的金属氧化物叠层电介质中叠层数量和各组分含量的控制。
附图说明
图1为实施例1～3所得叠层电介质各层的厚度及总厚度(条形图下方的数字代表该薄膜所在的层数)；
图2为实施例1～3所得叠层电介质各层的密度(条形图下方的数字代表该薄膜所在的层数)。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将衬底通过六步法清洗(依次经异丙醇、四氢呋喃、洗液、去离子水×2和异丙醇清洗)，每次时间为10分钟。衬底清洗后在80℃的烘箱中烘干，然后用氧气氛围的plasma表面亲水处理10min，得到预处理后的衬底；
(2)将九水合硝酸铝和八水氧氯化锆分别溶于乙二醇甲醚中，分别得到硝酸铝浓度为0.1mol/L和氯化锆浓度为0.3mol/L的前驱体溶液；
(3)将铝和锆的前驱体溶液先后旋涂于经预处理后的衬底上，单次旋涂剂量40uL(保证覆盖衬底表面)，旋涂时间为40s，匀胶机转速4000r/min，然后将旋涂得到的薄膜在400℃下退火处理1h，再次重复上述旋涂和退火处理过程两次，得到总共具有6层、Al2O3和ZrO2交替形成的氧化铝-氧化锆(Al2O3-ZrO2(ZAO))叠层电介质。
本实施例所得叠层电介质各层的厚度及总厚度见图1；各层的密度见图2。
实施例2
(1)将衬底通过六步法清洗(依次经异丙醇、四氢呋喃、洗液、去离子水×2和异丙醇清洗)，每次时间为10分钟。衬底清洗后在80℃的烘箱中烘干，然后用氧气氛围的plasma表面亲水处理10min，得到预处理后的衬底；
(2)将九水合硝酸铝和八水氧氯化锆分别溶于乙二醇甲醚中，分别得到硝酸铝浓度为0.4mol/L和氯化锆浓度为0.2mol/L的前驱体溶液；
(3)将铝和锆的前驱体溶液先后旋涂于经预处理后的衬底上，单次旋涂剂量40uL(保证覆盖衬底表面)，旋涂时间为40s，匀胶机转速4000r/min，然后将旋涂得到的薄膜在400℃下退火处理1h，再次重复上述旋涂和退火处理过程1次，得到总共具有4层、Al2O3和ZrO2交替形成的氧化铝-氧化锆(Al2O3-ZrO2(ZAO))叠层电介质。
本实施例所得叠层电介质各层的厚度及总厚度见图1；各层的密度见图2。
实施例3
(1)将衬底通过六步法清洗(依次经异丙醇、四氢呋喃、洗液、去离子水×2和异丙醇清洗)，每次时间为10分钟。衬底清洗后在80℃的烘箱中烘干，然后用氧气氛围的plasma表面亲水处理10min，得到预处理后的衬底；
(2)将九水合硝酸铝和八水氧氯化锆分别溶于乙二醇甲醚中，分别得到硝酸铝浓度为0.3mol/L和氯化锆浓度为0.3mol/L的前驱体溶液；
(3)将铝和锆的前驱体溶液先后旋涂于经预处理后的衬底上，单次旋涂剂量40uL(保证覆盖衬底表面)，旋涂时间为40s，匀胶机转速4000r/min，然后将旋涂得到的薄膜在400℃下退火处理1h，再次重复上述旋涂和退火处理过程1次，得到总共具有4层、Al2O3和ZrO2交替形成的氧化铝-氧化锆(Al2O3-ZrO2(ZAO))叠层电介质。
本实施例所得叠层电介质各层的厚度及总厚度见图1；各层的密度见图2。
由图1和图2的结果可以看出：相同浓度的同种物质的溶液在叠层电介质的不同层上的厚度和密度差异不大，因此通过在固定条件下改变溶液浓度的组合方式，实现旋涂法制备的金属氧化物叠层电介质中叠层数量和各组分含量的控制。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种旋涂法制备氧化铝-氧化锆叠层电介质的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将九水合硝酸铝和八水氧氯化锆分别溶于乙二醇甲醚中，得到铝和锆的前驱体溶液；
(2)将铝和锆的前驱体溶液先后旋涂于经预处理后的衬底上，然后在300～500℃下退火处理1～2h，得到氧化铝-氧化锆叠层电介质。
2.根据权利要求1所述的一种旋涂法制备氧化铝-氧化锆叠层电介质的方法，其特征在于：重复步骤(2)的旋涂及退火处理过程，得到多层结构的Al2O3-ZrO2叠层电介质。
3.根据权利要求1所述的一种旋涂法制备氧化铝-氧化锆叠层电介质的方法，其特征在于：步骤(1)中所述前驱体溶液中，硝酸铝或氯化锆的浓度为0.1～0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种旋涂法制备氧化铝-氧化锆叠层电介质的方法，其特征在于：步骤(2)中所述预处理是指依次经清洗、干燥和氧气氛围的等离子表面亲水处理。
5.根据权利要求4所述的一种旋涂法制备氧化铝-氧化锆叠层电介质的方法，其特征在于：所述等离子表面亲水处理的时间为10min。
6.根据权利要求1所述的一种旋涂法制备氧化铝-氧化锆叠层电介质的方法，其特征在于：步骤(2)中所述退火处理的温度为400℃，时间为1h。
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