CN102610725A - 一种半导体量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于量子点发光二极管技术领域的一种价格低廉,可溶液加工的阳极修饰层及用该修饰层制备量子点发光二极管的方法。该半导体量子点发光二极管包括依次层叠的衬底、高功函阳极层、阳极修饰层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层(可以没有)和低功函阴极层,其中,所述阳极修饰层为二(乙酰丙酮)氧化钼通过在空气中加热转变而成的氧化钼薄膜。以氧化钼为阳极修饰材料,将其引入量子点发光二极管中,实现了空穴的高效传输;并且与现有的PEDOT:PSS相比,本发明还具有修饰层不腐蚀阳极、发光效率高、工艺简单,成本低廉,实验重复性好、适合于大规模工业化生产等特点。
Description
技术领域
本发明属于量子点发光二极管技术领域,特别涉及一种价格低廉,可溶液加工的阳极修饰层及用该修饰层制备量子点发光二极管的方法。
背景技术
随着全球能源危机以及人们节能环保意识的逐步增强,大量节能环保材料走进了我们的生活。发光二极管(LED)因耗能低、产热少、寿命长等优点正逐步取代传统的照明材料,成为新一代的照明光源。目前,荧光粉发光材料已经被广泛地应用到LED照明和显示技术中,但是荧光粉的光衰大、颗粒均匀度差、使用寿命短,仍然不是最好的LED发光材料。有机发光二极管(OLED)也是目前新一代LED的研究热点,但其在高温环境下高分子涂层易老化,使用寿命也受到一定影响。量子点(QDS)比荧光粉的发光效率更高、使用寿命更长、颜色的纯度更好,成为目前新型LED发光材料的研究热点,也有逐步取代传统照明材料成为新的“绿色”发光光源的趋势。
基于II-VI族的量子点发光材料,发光波长可在可见光范围任意调节,其红光最高亮度超过15000cd/m2,发光效率超过2cd/A。基于HgTe,Pb(S、Se)的量子点,其发光波长可进一步拓展到800-2500nm。这些结果使得溶液加工的量子点有着非常广泛的应用前景。在传统的量子点发光二极管中,由于阳极ITO的功函较低(4.7eV),不能与大多数共轭聚合物空穴传输材料的最高占据分子轨道能级(5.0eV左右)匹配,常用PEDOT:PSS做为阳极修饰层以提高阳极的功函,从而增加空穴的注入能力。但是PEDOT:PSS本身具强酸性,长期使用会腐蚀阳极ITO,从而造成阳极界面的不稳定,最终影响量子点发光二极管的长期稳定性。因此用高功函的中性溶液来制备阳极修饰层越来越引起人们的关注。
二(乙酰丙酮)氧化钼是浅黄、灰绿至黄棕色结晶粉末,其结构如式1所示,相对分子量或原子量为326.15;熔点为184℃;20℃时的溶解度为8.52g/100mL水,0.31g/100mL乙醇,1.84g/100mL苯。该材料主要用途是构成一种功能性的复合物用于研究钼血清转移酶。本发明采用该材料为前驱体,通过溶液加工的方法将其旋涂在ITO电极上,然后在空气中加热实现热转变,最终得到氧化钼薄膜。
发明内容
本发明的目的是提供量子点电致发光二极管技术领域中的一种阳极修饰材料以及利用该材料制备的量子点发光二极管及该量子点发光二极管的制备方法。本发明首次将二(乙酰丙酮)氧化钼作为前驱体制备氧化钼薄膜,并将其用作阳极修饰材料应用于量子点发光二极管中。
本发明所提供的半导体量子点发光二极管,该半导体量子点发光二极管包括依次层叠的衬底、高功函阳极层、阳极修饰层、空穴传输层、量子点发光层和低功函阴极层,或者该半导体量子点发光二极管包括依次层叠的衬底、高功函阳极层、阳极修饰层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和低功函阴极层,其中,所述阳极修饰层为氧化钼膜。所述氧化钼膜以二(乙酰丙酮)氧化钼为前驱体,采用溶液加工的方法制备。二(乙酰丙酮)氧化钼在空气中热转变而成氧化钼膜。当正向偏压时,电子和空穴将分别从阴极和阳极经电子传输层和空穴传输层注入到量子点发光层中,并在量子点发光层复合发光。或者电子从阴极、空穴从阳极经空穴传输层分别注入到量子点发光层中,并在量子点发光层复合发光。
所述衬底为玻璃或柔性衬底。
所述高功函阳极层为透明导电金属氧化物电极层。
所述低功函阴极层为Ca、Al、Mg或它们的合金。
本发明还提供了上述半导体量子点发光二极管的制备方法,包括以下要点:
(a)在衬底上设置高功函阳极层;可以在衬底上覆盖透明导电金属氧化物,如ITO玻璃,ITO覆盖的PET塑料基底。
(b)在高功函阳极层上旋涂二(乙酰丙酮)氧化钼与溶剂的混合溶液,经烘烤实现热转变,得到阳极修饰层氧化钼膜;烘烤的温度可为20-250℃,时间为1分钟到48小时;阳极修饰层的目的是达到填充高功函阳极层的表面缺陷,避免因局部漏电流过大而造成器件短路,提高阳极功函的作用。
(c)在阳极修饰层上依次制备空穴传输层、量子点发光层和低功函阴极层,或者在阳极修饰层上依次制备空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和低功函阴极层,得到半导体量子点发光二极管。空穴传输层材料如聚乙烯咔唑(PVK)、聚三苯胺(Poly-TPD)、三苯胺(TPD)等,可以通过真空蒸镀,溶液涂膜等方法将空穴传输层沉积在阳极修饰层上。在空穴传输材料上通过溶液加工的方法制备量子点发光材料。可在量子点发光材料上制备电子传输材料,电子传输材料可以采用真空蒸镀,溶液涂膜等方法制备,电子传输材料不是必须的。以低功函金属电极作为阴极,如Ca、Al、Mg或者它们的合金。
在制备过程中,主要利用旋涂的转速来控制氧化钼溶液膜的厚度,转速为1000-5000rpm,优选3000rpm。烘烤的温度优选150℃,时间可优选10分钟。
步骤(b)中,二(乙酰丙酮)氧化钼与溶剂的混合溶液浓度为1-20mg/mL,优选2.5mg/mL。
所述溶剂为异丙醇、异辛醇、乙醇、乙酸乙酯或石油醚中的任意一种或它们的组合。
本发明的有益效果:本发明提供的量子点发光二极管的阳极修饰层为二(乙酰丙酮)氧化钼通过在空气中加热转变而成的氧化钼膜,以二(乙酰丙酮)氧化钼为前驱体制备的氧化钼薄膜作为量子点发光二极管阳极修饰材料,可以实现空穴的高效传输;并且与现有的PEDOT:PSS相比,本发明还具有修饰层不腐蚀阳极、发光效率高、工艺简单,成本低廉,实验重复性好、适合于大规模工业化生产等特点。
附图说明
图1为电致发光二极管结构示意图;
图2为ITO/PEDOT:PSS/poly-TPD/QDS(OD11.8)/Alq3(23nm)/Ca/Al的电流-电压特性及亮度曲线;
图3为ITO/PEDOT:PSS/poly-TPD/QDS(OD11.8)/Alq3(23nm)/Ca/Al的光谱曲线;
图4为ITO/氧化钼/poly-TPD/QDS(OD11.8)/Alq3(23nm)/Ca/Al的电流-电压特性及亮度曲线;
图5为ITO/氧化钼/poly-TPD/QDS(OD11.8)/Alq3(23nm)/Ca/Al的光谱曲线;
图6为ITO/氧化钼/poly-TPD/QDS(OD2.7)/Alq3(23nm)/Ca/Al的光谱曲线;
图7为ITO/氧化钼/poly-TPD/QDS(OD5.4)/Alq3(23nm)/Ca/Al的光谱曲线;
图8为ITO/氧化钼/poly-TPD/QDS(OD5.4)/Alq3(50nm)/Ca/Al的光谱曲线;
图中标号:
1-衬底;2-高功函阳极层;3-阳极修饰层;4-空穴传输层;5-量子点发光层;6-电子传输层;7-低功函阴极层;8-负载或测试装置。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
以下实施例中,OD是指光学密度,对应溶液的浓度,Alq3是指三(8-羟基喹啉)铝。
实施例1(对比例)
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗,氮气吹干,在2500rpm的转速下旋涂PEDOT:PSS溶液,150℃烘烤15分钟,自然冷却,得到阳极修饰层。将20mg/mL溶于氯苯的Poly-TPD溶液在2000rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上,150℃退火30min,作为空穴传输层。接着在上面旋涂OD为11.8的CdSe/ZnS核壳结构半导体量子点溶液,80℃退火30min,作为发光层。然后在4×10-4Pa下真空蒸镀23nm的Alq3,得到电子传输层。最后,在4×10-4帕下真空蒸镀15nm的钙和100nm的铝作电极。在所得的电致发光二极管中,图2为ITO/PEDOT:PSS/poly-TPD/QDS/Alq3/Ca/Al的电流-电压特性及亮度曲线,其启亮电压为4.5V,亮度为680cd/A图3为ITO/PEDOT:PSS/poly-TPD/QDS/Alq3/Ca/Al的光谱曲线。
实施例2
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗,氮气吹干,在3000rpm的转速下旋涂2.5mg/mL溶于异丙醇的二(乙酰丙酮)氧化钼溶液,150℃烘烤10分钟,自然冷却,得到阳极修饰层氧化钼薄膜。将20mg/mL溶于氯苯的Poly-TPD溶液在2000rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上,150℃退火30min,作为空穴传输层。接着在上面旋涂OD为11.8的CdSe/ZnS核壳结构半导体量子点溶液,80℃退火30min,作为发光层。然后在4×10-4Pa下真空蒸镀23nm的Alq3,得到电子传输层。最后,在4×10-4帕下真空蒸镀15nm的钙,100nm的铝作电极。在所得的半导体量子点发光二极管中,阳极修饰层氧化钼膜的厚度为图4为ITO/氧化钼/poly-TPD/QDS/Alq3/Ca/Al的电流-电压特性及亮度曲线,其启亮电压为3.5V,亮度为750cd/A。图5为ITO/氧化钼/poly-TPD/QDS/Alq3/Ca/Al的光谱曲线。
实施例3
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗,氮气吹干,在3000rpm的转速下旋涂2.5mg/mL溶于异丙醇的二(乙酰丙酮)氧化钼溶液,150℃烘烤10分钟,自然冷却,得到氧化钼阳极修饰层。将20mg/mL溶于氯苯的Poly-TPD溶液在2000rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上,150℃退火30min,作为空穴传输层。接着在上面旋涂OD为2.7的CdSe/ZnS核壳结构半导体量子点溶液,80℃退火30min,作为发光层。然后在4×10-4Pa下真空蒸镀23nm Alq3,得到电子传输层。最后,在4×10-4帕下真空蒸镀15nm的钙,100nm的铝作电极。其电致发光谱图如图6所示。在所得的半导体量子点发光二极管中,阳极修饰层氧化钼膜的厚度为
实施例4
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗,氮气吹干,在3000rpm的转速下旋涂2.5mg/mL溶于异丙醇的二(乙酰丙酮)氧化钼溶液,150℃烘烤10分钟,自然冷却,得到氧化钼阳极修饰层。将20mg/mL溶于氯苯的Poly-TPD溶液在2000rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上,150℃退火30min,作为空穴传输层。接着在上面旋涂OD为5.4的CdSe/ZnS核壳结构半导体量子点溶液,80℃退火30min,作为发光层。然后在4×10-4Pa下真空蒸镀23nm Alq3,得到电子传输层。最后,在4×10-4帕下真空蒸镀15nm的钙,100nm的铝作电极。其电致发光谱图如图7所示。在所得的半导体量子点发光二极管中,阳极修饰层氧化钼膜的厚度为
实施例5
将溅射有氧化铟锡(ITO)的透明导电玻璃依次用洗洁精、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗,氮气吹干,在3000rpm的转速下旋涂2.5mg/mL溶于异丙醇的二(乙酰丙酮)氧化钼溶液,150℃烘烤10分钟,自然冷却,得到氧化钼阳极修饰层。将20mg/mL溶于氯苯的Poly-TPD溶液在2000rpm的转速下直接旋涂于上述阳极修饰层上,150℃退火30min,作为空穴传输层。接着在上面旋涂OD为5.4的CdSe/ZnS核壳结构半导体量子点溶液,80℃退火30min,作为发光层。然后在4×10-4Pa下真空蒸镀50nm Alq3,得到电子传输层。最后,在4×10-4帕下真空蒸镀15nm的钙,100nm的铝作电极。其电致发光谱图如图8所示。在所得的半导体量子点发光二极管中,阳极修饰层氧化钼膜的厚度为
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种半导体量子点发光二极管,其特征在于:该半导体量子点发光二极管包括依次层叠的衬底、高功函阳极层、阳极修饰层、空穴传输层、量子点发光层和低功函阴极层,或者该半导体量子点发光二极管包括依次层叠的衬底、高功函阳极层、阳极修饰层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和低功函阴极层,其中,所述阳极修饰层为氧化钼膜。
2.根据权利要求1所述的半导体量子点发光二极管,其特征在于:所述氧化钼膜以二(乙酰丙酮)氧化钼为前驱体,采用溶液加工的方法制备。
3.根据权利要求2所述的半导体量子点发光二极管,其特征在于:通过二(乙酰丙酮)氧化钼在空气中加热转变而成氧化钼膜。
5.根据权利要求1所述的半导体量子点发光二极管,其特征在于:所述衬底为玻璃或柔性衬底。
6.根据权利要求1所述的半导体量子点发光二极管,其特征在于:所述高功函阳极层为透明导电金属氧化物电极层。
7.根据权利要求1所述的半导体量子点发光二极管,其特征在于:所述低功函阴极层为Ca、Al、Mg或它们的合金。
8.权利要求1至7任意一个权利要求所述的半导体量子点发光二极管的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(a)在衬底上设置高功函阳极层;
(b)在高功函阳极层上旋涂二(乙酰丙酮)氧化钼与溶剂的混合溶液,经烘烤,得到阳极修饰层氧化钼膜;其中,旋涂的转速为1000-5000rpm,烘烤的温度为20-250℃,时间为1分钟到48小时;
(c)在阳极修饰层上依次制备空穴传输层、量子点发光层和低功函阴极层,或者在阳极修饰层上依次制备空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和低功函阴极层,得到半导体量子点发光二极管。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤(b)中,二(乙酰丙酮)氧化钼与溶剂的混合溶液浓度为1-20mg/mL。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述溶剂为异丙醇、异辛醇、乙醇、乙酸乙酯或石油醚中的任意一种或它们的组合。
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