CN106601924A - 一种量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种量子点发光二极管及其制备方法 Download PDF

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顾伟
杨德仁
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Abstract

本发明公开了一种量子点发光二极管及其制备方法，由下至上依次包括ITO玻璃衬底、MoO3修饰层、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和电极层，所述的MoO3修饰层的厚度为1～7nm。制备方法时依次在ITO玻璃衬底上制备MoO3修饰层、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和电极层即可。本发明的量子点发光二极管通过在空穴注入层和ITO玻璃衬底之间设置MoO3修饰层，以对ITO玻璃衬底和空穴注入层之间的界面进行调控，有效促进了量子点发光二极管中空穴的注入，使量子点发光二极管中电子、空穴的注入平衡，能够有效提高发光二极管的外量子效率。

Description

一种量子点发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电子功能器件技术领域，具体涉及一种以MoO3作为阳极修饰层的高效量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
随着全球能源危机以及人们节能环保意识的逐步增强，大量节能环保材料走进了我们的生活。发光二极管(LED)因耗能低、产热少、寿命长等优点正逐步取代传统的照明材料，成为新一代的照明光源。
目前，荧光粉发光材料已经被广泛地应用到LED照明和显示技术中，但是荧光粉的光衰大、颗粒均匀度差、使用寿命短，仍然不是最好的LED发光材料。有机发光二极管(OLED)也是目前新一代LED的研究热点，但其在高温环境下高分子涂层易老化，使用寿命也受到一定影响。
随着量子点合成技术的发展，人们已经可以合成各种高质量的半导体量子点材料，量子点(QDS)发光材料受到了广泛关注。近年来，由于量子点比荧光粉的发光效率更高、使用寿命更长、颜色的纯度更好，尤其是伴随着器件性能的迅速提升，量子点材料更是成为目前新型LED发光材料的研究热点，也有逐步取代传统照明材料成为新的“绿色”发光光源的趋势。
此外，由于量子点具有禁带宽度可调的优势，其发光波长除了可以覆盖可见光外，还可以延伸到红外光波段，这就大大拓展了其在生物成像、红外光治疗、红外反射式传感、夜视等发面的应用。
目前，常用的量子点发光二极管的结构如公开号为CN105826483A的中国专利申请中所述，由下至上依次包括ITO基板、非酸性亲油性有机物层、PEDOT:PSS空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和电子注入层、电极层。其中，电子注入层多为Ca、Ba、CsF、LiF、CsCO3或者电解质型材料，所述电子传输层为n型氧化锌，所述空穴传输层多为有机和无机的P型半导体材料。
有研究表明，电荷平衡对基于空穴传输层/量子点/电子传输层结构的量子点发光二极管的性能来说至关重要。通常，电子传输层和电子注入层的电子迁移率高(若为ZnO纳米晶薄膜，其电子迁移率接近1.8×10-3cm-2V-1s-1，比常用的空穴传输层材料高1-3个数量级)，这就导致了发光二极管中电子、空穴注入不平衡，从而降低了量子点发光二极管的外量子效率。因此，寻找合适的方法来增强空穴注入，促进量子点发光二极管中电子、空穴平衡对于器件性能的改善具有重大意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种量子点发光二极管及相应的制备方法，有效地提高了现有量子点发光二极管的外量子效率。
一种量子点发光二极管，由下至上依次包括ITO玻璃衬底、MoO3修饰层、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和电极层，所述的MoO3修饰层的厚度为1～7nm(具体为大于1nm且小于或等于7nm)。
本发明的量子点发光二极管通过在空穴注入层和ITO玻璃衬底之间设置MoO3修饰层，以对ITO玻璃衬底(具体为ITO玻璃衬底上的ITO层)和空穴注入层之间的界面进行调控。有效促进了量子点发光二极管中空穴的注入，使量子点发光二极管中电子、空穴的注入平衡，能够有效提高发光二极管的外量子效率。
根据整个发光二极管的结构以及各个组成层的材质，合理设置修饰层的材质、厚度等参数以达到最优效果。作为优选，所述MoO3修饰层的厚度为3～5nm，进一步优选，所述MoO3修饰层的厚度为3nm。
作为优选，所述空穴注入层为PEDOT：PSS层。所述电子传输层为ZnO纳米晶薄膜。
本发明中所述量子点发光层(5)为硅量子点发光层或化合物半导体量子点发光层。
化合物半导体量子点通常包括CdSe量子点、CdS量子点、CdSe-CdS核壳结构量子点、PbS量子点等。
进一步优选，所述电子传输层为ZnO纳米晶薄膜。所述的ITO玻璃衬底(1)方块电阻为15Ωsq-1，ITO层的厚度为150nm。
本发明还提供了一种量子点发光二极管的制备方法，依次在ITO玻璃衬底上制备MoO3修饰层、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和电极层，所述的MoO3修饰层的厚度为1～7nm(具体为大于1nm且小于或等于7nm)。
在ITO玻璃衬底制备MoO3修饰层，可以采用常用的镀膜工艺，本发明中优选采用热蒸发方法：
以MoO3粉末为原料，采用热蒸发工艺在洁净的ITO玻璃衬底(1)表面沉积一层较薄的MoO3修饰层,蒸发速率控制在0.1～0.2待修饰层厚度到达预设值后停止，所述预设值为大于1nm且小于等于7nm。
在MoO3修饰层上制备空穴注入层，本发明中空穴注入层优选为PEDOT：PSS薄膜，制备时采用旋涂工艺在上述制备好的MoO3修饰层表面旋涂PEDOT：PSS(PVP Al 4083)溶液，旋涂转速为4000r/min,旋涂时间为60s，旋涂完成后在140℃下退火20min，形成PEDOT：PSS空穴注入层。实际上，具体制备工艺参数可以根据实际应用需求进行适当调整。
进一步，在PEDOT：PSS空穴注入层上制备空穴传输层，本发明中空穴传输层优选为Poly-TPD层，采用旋涂法制备：
制备好的PEDOT：PSS空穴注入层表面旋涂6mg/ml的Poly-TPD氯苯溶液，旋涂转速为2000r/min,旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min。
作为优选，通过如下方法制备量子点发光层：
在所述空穴传输层上旋涂量子点的辛烷溶液，旋涂完成后进行退火处理即得到量子点发光层。
当量子点发光层为硅量子点发光层时，采用旋涂工艺在上述制备好的Poly-TPD空穴传输层表面旋涂15mg/ml的Si QDs辛烷溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为60s，旋涂完成后在110℃下退火30min,形成Si QDs发光层。
进一步优选，所述电子传输层为ZnO纳米晶层，具体制备方法如下：
采用旋涂工艺在上述制备好的QDs发光层(即量子点发光层)表面旋涂50mg/ml的ZnO纳米晶乙醇溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成电子传输层；
进一步优选，采用热蒸发工艺在上述制备好的ZnO电子传输层表面沉积一层厚度为120～150nm的Ag电极，完成量子点发光二极管的制备。
与现有技术相比，本发明的量子点发光二极管通过在空穴注入层和ITO玻璃衬底之间设置MoO3修饰层，以对ITO玻璃衬底和空穴注入层之间的界面进行调控，有效促进了量子点发光二极管中空穴的注入，使量子点发光二极管中电子、空穴的注入平衡，能够有效提高发光二极管的外量子效率。且基于该结构的硅量子点发光二极管的外量子效率以及稳定性等关键性能指标均达到了本领域国际领先水平，有望应用到照明及显示领域。此外，该方法具有一定的普适性，可广泛应用到其它类型的量子点光电器件(如太阳电池、光探测器等)中。
附图说明
图1为实施例1的量子点发光二极管的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
参照图1，本实施例的高效量子点发光二极管自下而上依次包括：ITO玻璃衬底1、修饰层2、PEDOT:PSS空穴注入层3、Poly-TPD空穴传输层4、量子点发光层5、ZnO电子传输层6和Ag电极7。
本实施例中的ITO玻璃衬底1的方块电阻为15Ωsq-1,ITO厚度为150nm。
本实施例中的修饰层2为MoO3修饰层，厚度为3nm。
本实施例中的高效量子点发光二极管通过如下步骤制备得到：
1)衬底清洗：将ITO玻璃衬底依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇分别超声清洗15min，氮气吹干后用臭氧等离子体处理20min；
2)采用热蒸发工艺在洁净的ITO玻璃衬底表面沉积一层厚度为3nm的MoO3修饰层；
3)采用旋涂工艺在上述制备好的MoO3修饰层表面旋涂PEDOT：PSS(PVP Al 4083)溶液，旋涂转速为4000r/min,旋涂时间为60s，旋涂完成后在140℃下退火20min，形成PEDOT：PSS空穴注入层；
4)采用旋涂工艺在上述制备好的PEDOT：PSS空穴注入层表面旋涂6mg/ml的Poly-TPD氯苯溶液，旋涂转速为2000r/min,旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成Poly-TPD空穴传输层；
5)采用旋涂工艺在上述制备好的Poly-TPD空穴传输层表面旋涂15mg/ml的Si QDs辛烷溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为60s，旋涂完成后在110℃下退火30min,形成Si QDs发光层；
6)采用旋涂工艺在上述制备好的Si QDs发光层表面旋涂50mg/ml的ZnO纳米晶乙醇溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成ZnO电子传输层；
7)采用热蒸发工艺在上述制备好的ZnO电子传输层表面沉积一层厚度为120～150nm的Ag电极，完成硅量子点发光二极管的制备。
本实施例制得的设有3nm MoO3修饰的硅量子点发光二极管外量子效率为2.4％，在没有封装的条件下器件寿命约为9h。
实施例2
本实施例的量子点发光二极管的结构与实施例1相同，所不同的是MoO3修饰层的厚度为5nm。
本实施例的量子点发光二极管通过如下步骤制备得到：
1)衬底清洗：将ITO玻璃衬底依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇分别超声清洗15min，氮气吹干后用臭氧等离子体处理20min；
2)采用热蒸发工艺在洁净的ITO玻璃衬底表面沉积一层厚度为5nm的MoO3修饰层；
3)采用旋涂工艺在上述制备好的MoO3修饰层表面旋涂PEDOT：PSS(PVP Al 4083)溶液，旋涂转速为4000r/min,旋涂时间为60s，旋涂完成后在140℃下退火20min，形成PEDOT：PSS空穴注入层；
4)采用旋涂工艺在上述制备好的PEDOT：PSS空穴注入层表面旋涂6mg/ml的Poly-TPD氯苯溶液，旋涂转速为2000r/min,旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成Poly-TPD空穴传输层；
5)采用旋涂工艺在上述制备好的Poly-TPD空穴传输层表面旋涂15mg/ml的Si QDs辛烷溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为60s，旋涂完成后在110℃下退火30min,形成Si QDs发光层；
6)采用旋涂工艺在上述制备好的Si QDs发光层表面旋涂50mg/ml的ZnO纳米晶乙醇溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成ZnO电子传输层；
7)采用热蒸发工艺在上述制备好的ZnO电子传输层表面沉积一层厚度为120～150nm的Ag电极，完成硅量子点发光二极管的制备。
本实施例制得的具有5nm MoO3修饰层的硅量子点发光二极管外量子效率为1.6％，在没有封装的条件下器件寿命约为6h。
实施例3
本实施例的量子点发光二极管的结构与实施例1相同，所不同的是本实施例的量子点发光二极管中采用的是CdSe-CdS核壳结构量子点。
本实施例的量子点发光二极管通过如下步骤制备得到：
1)衬底清洗：将ITO玻璃衬底依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇分别超声清洗15min，氮气吹干后用臭氧等离子体处理20min。
2)采用热蒸发工艺在洁净的ITO玻璃衬底表面沉积一层厚度为3nm的MoO3修饰层；
3)采用旋涂工艺在上述制备好的MoO3修饰层表面旋涂PEDOT：PSS(PVP Al 4083)溶液，旋涂转速为4000r/min,旋涂时间为60s，旋涂完成后在140℃下退火20min，形成PEDOT：PSS空穴注入层；
4)采用旋涂工艺在上述制备好的PEDOT：PSS空穴注入层表面旋涂6mg/ml的Poly-TPD氯苯溶液，旋涂转速为2000r/min,旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成Poly-TPD空穴传输层；
5)采用旋涂工艺在上述制备好的Poly-TPD空穴传输层表面旋涂15mg/ml的CdSe-CdS QDs辛烷溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为60s，旋涂完成后在110℃下退火30min,形成CdSe-CdS QDs发光层；
6)采用旋涂工艺在上述制备好的CdSe-CdS QDs发光层表面旋涂50mg/ml的ZnO纳米晶乙醇溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成ZnO电子传输层；
7)采用热蒸发工艺在上述制备好的ZnO电子传输层表面沉积一层厚度为120～150nm的Ag电极，完成CdSe-CdS量子点发光二极管的制备。
本实施例制得的3nm MoO3修饰的CdSe-CdS量子点发光二极管外量子效率为15％,在没有封装的条件下器件寿命约为70h。
对比例1
本对比例的量子点发光二极管的结构与实施例1相同，所不同的是本对比例的量子点发光二极管中无MoO3修饰层。
本对比例的量子点发光二极管通过如下步骤制备得到：
1)衬底清洗：将ITO玻璃衬底依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇分别超声清洗15min，氮气吹干后用臭氧等离子体处理20min。
2)采用旋涂工艺在ITO玻璃衬底表面旋涂PEDOT：PSS(PVP Al4083)溶液，旋涂转速为4000r/min,旋涂时间为60s，旋涂完成后在140℃下退火20min，形成PEDOT：PSS空穴注入层；
3)采用旋涂工艺在上述制备好的PEDOT：PSS空穴注入层表面旋涂6mg/ml的Poly-TPD氯苯溶液，旋涂转速为2000r/min,旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成Poly-TPD空穴传输层；
4)采用旋涂工艺在上述制备好的Poly-TPD空穴传输层表面旋涂15mg/ml的Si QDs辛烷溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为60s，旋涂完成后在110℃下退火30min,形成Si QDs发光层；
5)采用旋涂工艺在上述制备好的Si QDs发光层表面旋涂50mg/ml的ZnO纳米晶乙醇溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成ZnO电子传输层；
6)采用热蒸发工艺在上述制备好的ZnO电子传输层表面沉积一层厚度为120～150nm的Ag电极，完成无MoO3修饰层的硅量子点发光二极管的制备。
本对比例制得的无MoO3修饰层的硅量子点发光二极管外量子效率为0.9％，在没有封装的条件下器件寿命约为2.5h。
对比例2
本对比例的量子点发光二极管的结构与实施例2相同，所不同的是本对比例的修饰层材料采用的是HAT-CN。
本对比例的量子点发光二极管通过如下步骤制备得到：
1)衬底清洗：将ITO玻璃衬底依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇分别超声清洗15min，氮气吹干后用臭氧等离子体处理20min。
2)采用热蒸发工艺在洁净的ITO玻璃衬底表面沉积一层厚度为5nm的HAT-CN修饰层；
3)采用旋涂工艺在上述制备好的HAT-CN修饰层表面旋涂PEDOT：PSS(PVP Al4083)溶液，旋涂转速为4000r/min,旋涂时间为60s，旋涂完成后在140℃下退火20min，形成PEDOT：PSS空穴注入层；
4)采用旋涂工艺在上述制备好的PEDOT：PSS空穴注入层表面旋涂6mg/ml的Poly-TPD氯苯溶液，旋涂转速为2000r/min,旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成Poly-TPD空穴传输层；
5)采用旋涂工艺在上述制备好的Poly-TPD空穴传输层表面旋涂15mg/ml的Si QDs辛烷溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为60s，旋涂完成后在110℃下退火30min,形成Si QDs发光层；
6)采用旋涂工艺在上述制备好的Si QDs发光层表面旋涂50mg/ml的ZnO纳米晶乙醇溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成ZnO电子传输层；
7)采用热蒸发工艺在上述制备好的ZnO电子传输层表面沉积一层厚度为120～150nm的Ag电极，完成硅量子点发光二极管的制备。
本对比例制得的5nm HAT-CN修饰的硅量子点发光二极管外量子效率为1.1％，在没有封装的条件下器件寿命约为6h。
对比例3
本对比例的量子点发光二极管的结构与实施例3相同，所不同的是本对比例的量子点发光二极管中无MoO3修饰层。
本对比例的量子点发光二极管通过如下步骤制备得到：
1)衬底清洗：将ITO玻璃衬底依次用洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇分别超声清洗15min，氮气吹干后用臭氧等离子体处理20min。
2)采用旋涂工艺在ITO玻璃衬底表面旋涂PEDOT：PSS(PVP Al4083)溶液，旋涂转速为4000r/min,旋涂时间为60s，旋涂完成后在140℃下退火20min，形成PEDOT：PSS空穴注入层；
3)采用旋涂工艺在上述制备好的PEDOT：PSS空穴注入层表面旋涂6mg/ml的Poly-TPD氯苯溶液，旋涂转速为2000r/min,旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成Poly-TPD空穴传输层；
4)采用旋涂工艺在上述制备好的Poly-TPD空穴传输层表面旋涂15mg/ml的CdSe-CdS QDs辛烷溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为60s，旋涂完成后在110℃下退火30min,形成CdSe-CdS QDs发光层；
5)采用旋涂工艺在上述制备好的CdSe-CdS QDs发光层表面旋涂50mg/ml的ZnO纳米晶乙醇溶液，旋涂转速为2000r/min，旋涂时间为45s，旋涂完成后在110℃下退火20min，形成ZnO电子传输层；
6)采用热蒸发工艺在上述制备好的ZnO电子传输层表面沉积一层厚度为120～150nm的Ag电极，完成无MoO3修饰层的CdSe-CdS量子点发光二极管的制备。
本对比例制得的无MoO3修饰层的CdSe-CdS量子点发光二极管外量子效率为8％，在没有封装的条件下器件寿命约为25h。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是本发明并非局限于此，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。显然这些改动和变型均应属于本发明要求的保护范围保护内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何特殊限制。

Claims (8)

1.一种量子点发光二极管，其特征在于，由下至上依次包括ITO玻璃衬底(1)、MoO3修饰层(2)、空穴注入层(3)、空穴传输层(4)、量子点发光层(5)、电子传输层(6)和电极层(7)，所述的MoO3修饰层(2)的厚度为1～7nm。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光层(5)为硅量子点发光层或化合物半导体量子点发光层。
3.根据权利要求2所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述空穴注入层(3)为PEDOT：PSS层。
4.根据权利要求3所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述电子传输层(6)为ZnO纳米晶薄膜。
5.根据权利要求4所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述的ITO玻璃衬底(1)方块电阻为15Ωsq-1，ITO层的厚度为150nm。
6.一种量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，依次在ITO玻璃衬底上制备MoO3修饰层、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和电极层，所述的MoO3修饰层的厚度为1～7nm。
7.根据权利要求6所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，通过如下方法制备量子点发光层：
在所述空穴传输层上旋涂量子点辛烷溶液，旋涂完成后进行退火处理即得到量子点发光层。
8.根据权利要求6所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，通过如下方法制备所述电子传输层：
在所述量子点发光层上旋涂ZnO纳米晶乙醇溶液，旋涂完成后进行退火处理即得到电子传输层。
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