CN111883693A - 一种基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管及其制备方法，方法包括：(1)清洗阳极基底；(2)制备氧化物空穴注入层；(3)制备空穴传输层；(4)制备钙钛矿发光层；(5)制备电子传输层；(6)制备电子注入层；(7)制备阴极。本发明引入氧化物空穴注入层，该结构可以增加器件空穴载流子的注入，匹配载流子的传输，增加发光层中激子数目，提高激子辐射复合的几率，大幅提高发光二极管的发光亮度(599cd/m2→1010cd/m2，增幅68.6％)、电流效率(0.403cd/A→0.624cd/A，增幅54.8％)外量子效率(0.062％→0.097％，增幅56.5％)等性能。本发明提供的工艺方法简单，重复性好，方便操作，可以有效提高钙钛矿LED器件的光电性能。
Description
技术领域
本发明属于电致发光器件领域，具体涉及一种基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管及其制备方法。
背景技术
钙钛矿是指具有ABX3构型的晶体材料。目前，应用于太阳能电池的钙钛矿分子是一种长程有序的有机-无机杂化结构，A、B和X分别代表一价有机阳离子(MA：CH3NH3 +，FA：NH2CH＝NH2 +，Cs+)、二价金属阳离子(Pb2+，Sn2+)和卤素阴离子(Cl-，Br-，I-)。这种有机金属卤化物钙钛矿材料具有消光系数高、载流子迁移率高、载流子寿命长、激子束缚能低、以及双极性传输等优异特性，使其在工作过程中能够充分地吸收太阳光，并且降低在光电转换过程中的能量损失，因而在廉价太阳能电池、发光二极管、光电探测器、激光器、薄膜晶体管等方面都具有很好的发展前景。其中，因具有发光效率高、发光谱线窄、载流子迁移率高以及能带可调等优点，钙钛矿材料可应用于可见光波段的电致发光器件并受到广泛的关注。然而钙钛矿发光二极管中存在空穴传输能力不足的问题，这严重地降低了钙钛矿发光二极管的外量子效率。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管及其制备方法，该方法能够提高器件的空穴注入能力，匹配载流子传输，有效提高发光二极管的发光强度和外量子效率。
在钙钛矿发光二极管中，常采用PEDOT:PSS作为空穴传输层。然而，酸性的PEDOT:PSS可能会腐蚀ITO基板，从而影响器件的性能和可靠性。同时，ITO的HOMO能级(-4.4eV)与PEDOT:PSS的HOMO能级(-5.2eV)之间存在较大的势垒，在较大程度上阻碍了空穴注入。本发明引入GO、MoO3等氧化物材料作为空穴注入层，对ITO/PEDOT:PSS能级结构进行调控，可以有效地减小空穴注入到器件中的势垒，改善器件的空穴注入能力和载流子平衡传输，从而提高器件的发光效率。同时，氧化物空穴注入层在结构上将ITO与PEDOT:PSS分离，可以有效抑制PEDOT:PSS对ITO的腐蚀，从而提升器件的性能和可靠性。
本发明为了实现上述技术方案，采用了以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的制备方法，包括如下步骤：
(1)清洗阳极基底；
(2)制备氧化物空穴注入层
在阳极基底制备一层氧化物空穴注入层；所述氧化物为GO或MoO3；
(3)制备空穴传输层
在氧化物空穴注入层上滴加PEDOT:PSS水溶液，旋涂后进行退火处理，得到空穴传输层；
(4)制备钙钛矿发光层
滴加钙钛矿溶液于PEDOT:PSS薄膜上，旋涂后退火处理；
(5)制备电子传输层
在高真空下，于钙钛矿发光层的上方蒸镀TPBi，得到电子传输层；
(6)制备电子注入层
在高真空下，于电子传输层上热蒸发沉积电子注入层；
(7)制备阴极
于电子注入层上蒸镀一定厚度的阴极。
进一步，所述步骤(1)阳极基底为ITO导电玻璃。优选的，ITO导电玻璃用丙酮、乙醇、去离子水在60～100赫兹超声条件下各清洗5～100分钟，然后使用惰性气体的气枪进行吹干，接着进行5～10分钟的氧气等离子体表面清洗处理。
进一步，所述步骤(2)中GO作为氧化物空穴注入层的制备方法为：将GO溶液于ITO基底表面的旋涂速度为4000-8000rpm/min，旋涂时间为10-40s，退火温度为100-120℃，退火5min-20min。优选的，旋涂速度为5000rpm/min，GO溶液的浓度为2mg/mL，用量20uL，旋涂时间30s。
进一步，所述步骤(2)中三氧化钼作为氧化物空穴注入层的制备方法为：将MoO3的蒸镀于ITO基底上，厚度为0.5-2nm。优选的厚度为0.5nm。
进一步，所述步骤(3)中旋涂速度为4000-8000rpm/min，旋涂时长为30～45s，退火温度为120-150℃，退火10-15分钟。优选的，旋涂速度为5000rpm/min，退火温度为150℃，退火15分钟。
进一步，所述步骤(4)中钙钛矿溶液由PbBr2与CH3NH3Br制备，其中CH3NH3Br：PbBr2摩尔比为(1～3):1，优选摩尔比为2:1。溶质CH3NH3Br和PbBr2的总含量为5-20wt.％，优选为5wt.％。溶剂可选无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲基亚砜(DMSO)，优选为DMF。
钙钛矿溶液的旋涂速度为4000-8000rpm/min，优选的旋涂速度为8000rpm/min，旋涂时间为10-30s，优选的旋涂时间为30s，旋涂制备钙钛矿单层薄膜，待其旋涂完毕后，在退火温度80-100℃下退火时间5-15min，优选的退火温度为80℃，退火时间10min。优选的，钙钛矿溶液的用量为50uL。
进一步，所述步骤(5)中电子传输层TPBi厚度为30-50nm，蒸镀速率为
优选的厚度为30nm，蒸镀速率为
进一步，所述步骤(6)中电子注入层为LiF，厚度为0.5-1nm，蒸镀速率为
优选的厚度为0.5nm，蒸镀速率为
进一步，所述步骤(7)中阴极材料为Al，厚度为100-200nm，蒸镀速率为
优选的厚度为100nm，蒸镀速率为
本发明的另一目的在于提供利用上述方法制备的基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管。
本发明的有益效果：
本发明引入氧化物空穴注入层，该结构可以增加器件空穴载流子的注入，匹配载流子的传输，增加发光层中激子数目，提高激子辐射复合的几率，大幅提高发光二极管的发光亮度(599cd/m2→1010cd/m2，增幅68.6％)、电流效率(0.403cd/A→0.624cd/A，增幅54.8％)外量子效率(0.062％→0.097％，增幅56.5％)等性能。结果表明，引入GO、MoO3等氧化物材料作为空穴注入层，可以有效提升空穴注入能力，促进载流子平衡传输，从而提高器件的发光效率。同时，氧化物空穴注入层在结构上将ITO与PEDOT:PSS分离，可以有效抑制PEDOT:PSS对ITO的腐蚀，从而提升器件的性能和可靠性。
本发明提供的工艺方法简单，重复性好，方便操作，可以有效提高钙钛矿LED器件的光电性能。
附图说明
图1为实施例所制备的基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的结构示意图，图中：10-二极管，11-阳极基底，12-空穴注入层，13-空穴传输层，14-钙钛矿发光层，15-电子传输层，16-电子注入层与阴极铝；
图2为不同种类的氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的电流密度随电压的变化曲线图；
图3为不同种类的氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的亮度随电流密度的变化曲线图；
图4为不同种类的氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的电流效率随电流密度的变化曲线图；
图5为不同种类的氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的外量子效率随电流密度的变化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，本发明的内容完全不限于此。
实施例1
一种基于GO空穴注入层的钙钛矿发光二极管10的制备方法，包括以下步骤：
(1)将ITO导电玻璃用丙酮、乙醇、去离子水在60～100赫兹超声条件下各清洗5～100分钟，然后使用氮气枪进行吹干，接着进行5～10分钟的氧气plasma处理，作为阳极基底11。
(2)制备氧化物空穴注入层
GO空穴注入层的制备：滴加20ul浓度为2mg/mL的GO溶液于ITO基底表面，设置旋涂速度为5000rpm/min,旋涂时间为30s旋涂制备GO空穴注入层，待其旋涂完毕后，将其转移至加热台，设置退火温度为120℃，退火时间为10min进行退火处理，得到空穴注入层12。
(3)制备空穴传输层
将PEDOT:PSS溶液滴加于三氧化钼薄膜上，设置旋涂速度为5000rpm/min，旋涂时长为30s，旋涂获得一层PEDOT:PSS薄膜，然后进行退火温度为150℃、退火时间为15分钟的退火处理，获得一层35nm的空穴传输层13。
(4)制备钙钛矿发光层
配制钙钛矿溶液：CH3NH3Br：PbBr2摩尔比为2:1作为溶质，将溶质加入溶剂无水DMF中后，在60℃条件下进行搅拌，转速为500rpm/min，搅拌时长为12h，获得钙钛矿溶液；溶质CH3NH3Br和PbBr2的总含量为5wt.％。
制备钙钛矿发光层：将50ul的钙钛矿溶液滴加至空穴传输层13表面，设置8000rpm/min的初始速度，旋涂时长30s，然后在温度为80℃、退火时长为10分钟的条件下退火处理，获得单层钙钛矿发光层14。
(5)制备电子传输层
采用物理气相沉积法于钙钛矿发光层的上方蒸镀TPBi，厚度为30nm，蒸镀速率为
得到电子传输层15。
(6)制备电子注入层
在高真空下，采用物理气相沉积法于电子传输层上蒸镀空穴传输层LiF，厚度为0.5nm，蒸镀速率为
得到电子注入层16。
(7)制备阴极
采用物理气相沉积法于电子注入层上蒸镀阴极材料Al，厚度为100nm，蒸镀速率为
制得阴极16。
所制备的基于GO空穴注入层的钙钛矿发光二极管结构如图1所示，自下而上依次包括：ITO导电玻璃阳极基底11，氧化物空穴注入层12，PEDOT:PSS空穴传输层13，单层钙钛矿发光层14，TPBi电子传输层15，LiF电子注入层和Al阴极16。
实施例2
在本对比实施例中，仅步骤2空穴注入层的制备与实施例1不同，使用三氧化钼材料替代GO作为空穴注入层，具体为：
步骤(2)，MoO3空穴注入层的制备：在热蒸镀高真空腔室里，于ITO基底上，蒸镀制备0.5nm的三氧化钼薄膜。
其余步骤均与实施例1相同，这里不再赘述。
对比实施例1
在本对比实施例中，仅步骤2空穴注入层的制备与实施例1不同，该案例下不增设空穴注入层，即无空穴注入层。
其余步骤均与实施例1相同，这里不再赘述。
性能测试：
如图2所示，图2为不同种类氧化物的空穴注入层钙钛矿发光二极管电流密度随电压的变化曲线，从中可以看出，引入氧化物的器件电流密度均大于无空穴注入层的器件，这说明氧化物空穴注入层可以改善器件的载流子传输，另外，加入三氧化钼空穴注入层器件电流密度大于含有GO空穴注入层器件电流密度。
图3为不同种类的氧化物空穴注入层钙钛矿发光二极管的亮度随电流密度的变化曲线图，从图中可以看出三氧化钼空穴注入层器件的亮度最大，亮度达到1010cd/m2,引入GO作为空穴注入层的器件亮度为762cd/m2，而无空穴注入层器件的亮度仅为599cd/m2。
图4为不同种类的氧化物空穴注入层钙钛矿发光二极管的电流效率随电流密度的变化曲线，从图中可以看出三氧化钼空穴注入层器件电流效率最大，电流效率达到0.624cd/A；GO空穴注入层的钙钛矿发光二极管的电流效率为0.506cd/A，而未引入空穴注入层钙钛矿发光二极管器件的电流效率仅为0.403cd/A。
图5为不同氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管外量子效率随电流密度的变化曲线，从图中可以看出，从图中可以看出三氧化钼空穴注入层的器件外量子效率最大，达到0.097％，GO空穴注入层的器件外量子效率为0.079％，无空穴注入层器件外量子效率仅为0.062％；
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的氧化物空穴注入层的发光二极管空穴传输层的制备方法并不仅仅限定于在上述实施例中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)清洗阳极基底；
(2)制备氧化物空穴注入层
在阳极基底制备一层氧化物空穴注入层；所述氧化物为GO或MoO3；
(3)制备空穴传输层
在氧化物空穴注入层上滴加PEDOT:PSS水溶液，旋涂后进行退火处理，得到空穴传输层；
(4)制备钙钛矿发光层
滴加钙钛矿溶液于PEDOT:PSS薄膜上，旋涂后退火处理；
(5)制备电子传输层
在高真空下，于钙钛矿发光层的上方蒸镀TPBi，得到电子传输层；
(6)制备电子注入层
在高真空下，于电子传输层上热蒸发沉积电子注入层；
(7)制备阴极
于电子注入层上蒸镀一定厚度的阴极。
2.根据权利要求1所述的基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)阳极基底为ITO导电玻璃。
3.根据权利要求1所述的基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中GO作为氧化物空穴注入层的制备方法为：将GO溶液于ITO基底表面的旋涂速度为4000-8000rpm/min，旋涂时间为10-40s，退火温度为100-120℃，退火5min-20min。
4.根据权利要求1所述的基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中三氧化钼作为氧化物空穴注入层的制备方法为：将MoO3的蒸镀于ITO基底上，厚度为0.5-2nm。
5.根据权利要求1所述的基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中旋涂速度为4000-8000rpm/min，旋涂时长为30～45s，退火温度为120-150℃，退火10-15分钟。
6.根据权利要求1所述的基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中钙钛矿溶液由PbBr2与CH3NH3Br制备，其中CH3NH3Br：PbBr2摩尔比为(1～3):1，溶质CH3NH3Br和PbBr2的总含量为5-20wt.％；
钙钛矿溶液的旋涂速度为4000-8000rpm/min，旋涂时间为10-30s，旋涂制备钙钛矿单层薄膜，待其旋涂完毕后，在退火温度80-100℃下退火时间5-15min。
7.根据权利要求1所述的基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中电子传输层TPBi厚度为30-50nm，蒸镀速率为
8.根据权利要求1所述的基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中电子注入层为LiF，厚度为0.5-1nm，蒸镀速率为
9.根据权利要求1所述的基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中阴极材料为Al，厚度为100-200nm，蒸镀速率为
10.一种基于氧化物空穴注入层的钙钛矿发光二极管，其特征在于：采用权利要求1～9任一项所述的方法制备。
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