CN113540370A - 量子点发光二极管外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种量子点发光二极管外延片及其制备方法，属于发光二极管技术领域。包括聚3,4‑乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐的空穴注入层实现空穴的有效注入，与基底与阳极之间也能够保证有效接触，透光性较好也保证量子点发光层的出光效率较好。在空穴注入层上的材料包括氧化钼的空穴传输层，与空穴注入层实现良好匹配与过渡，空穴传输层的质量较好，保证空穴的稳定传输。并且氧化钼材料有较高的功函数，促进空穴进入量子点发光层的迁移速率，在同一时间段内，进入量子点发光层的空穴的数量增加，量子点发光层内空穴与电子的数量较为平均，量子点发光层的发光效率会增加，有效提高量子点发光二极管的发光效率。
Description
技术领域
本公开涉及到了发光二极管技术领域，特别涉及到一种量子点发光二极管外延片及其制备方法。
背景技术
量子点发光二极管也是发光二极管中的一类，量子点发光二极管具有激发光谱的半峰宽非常窄，并且激发波长可通过改变粒径来调节的优点，常用于制备荧光发光器件。量子点发光二极管外延片则是用于制备量子点发光二极管的基础结构，量子点发光二极管外延片包括基底与依次层叠在基底上的阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层与阴极。
但由于电子的迁移速度远大于空穴的迁移速度，导致进入量子点发光层的电子数量远大于空穴数量，量子点内电子与空穴的数量分布不均，空穴的数量会限制量子点发光层的出光效率，导致最终得到的量子点发光二极管的发光效率较低。
发明内容
本公开实施例提供了一种量子点发光二极管外延片及其制备方法，可以有效提高量子点发光二极管的发光效率。所述技术方案如下：
本公开实施例提供可一种量子点发光二极管外延片，所述量子点发光二极管外延片包括基底及依次层叠在所述基底上的阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层及阴极，
所述空穴注入层的材料包括聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐，所述空穴传输层的材料包括氧化钼。
可选地，所述聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐的摩尔质量之比为6:4～9:1。
可选地，所述空穴注入层的厚度与所述空穴传输层的厚度之比为1:3～3:2。
可选地，所述空穴注入层的厚度为10～30nm，所述空穴传输层的厚度为20～30nm。
本公开实施例提供了一种量子点发光二极管外延片的制备方法，所述量子点发光二极管外延片的制备方法包括：
提供一基底，所述基底的表面具有阳极；
在所述阳极上形成空穴注入层，所述空穴注入层的材料包括聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐；
在所述空穴注入层上形成空穴传输层，所述空穴传输层的材料包括氧化钼；
在所述空穴传输层上依次形成量子点发光层、电子传输层与阴极。
可选地，所述在所述空穴注入层上形成空穴传输层，包括：
在所述空穴注入层上形成氧化钼膜；
使用臭氧对所述氧化钼膜进行处理；
重复以上步骤直至形成所述空穴传输层。
可选地，在300～400℃的温度下使用臭氧对所述氧化钼膜进行处理。
可选地，在300～400℃的温度下使用臭氧对所述氧化钼膜处理1～3min。
可选地，所述氧化钼膜的厚度为5～10nm。
可选地，所述阳极的材料包括氧化铟锡，在所述阳极上形成空穴注入层之前，所述制备方法还包括：
对所述阳极进行紫外光照射。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果包括：
在基底与基底的阳极上生长空穴注入层与空穴传输层，包括聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐的空穴注入层可以实现空穴的有效注入，并且与基底与阳极之间也能够保证有效接触，透光性较好也可以保证量子点发光层的出光效率较好。在空穴注入层上的材料包括氧化钼的空穴传输层，可以与空穴注入层实现良好匹配与过渡，空穴传输层的质量较好，可以保证空穴的稳定传输。并且氧化钼材料有较高的功函数，可以促进空穴进入量子点发光层的迁移速率，在同一时间段内，进入量子点发光层的空穴的数量增加，量子点发光层内空穴与电子的数量较为平均，量子点发光层的发光效率会增加，可以有效提高量子点发光二极管的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种量子点发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本公开实施例提供的一种量子点发光二极管外延片的制备方法流程图；
图3是本公开实施例提供的另一种量子点发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种量子点发光二极管外延片的结构示意图，如图1所示，本公开实施例提供可一种量子点发光二极管外延片，量子点发光二极管外延片包括基底1及依次层叠在基底1上的阳极2、空穴注入层3、空穴传输层4、量子点发光层5、电子传输层6及阴极7。
空穴注入层3的材料包括聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐，空穴传输层4的材料包括氧化钼。
在基底1与基底1的阳极2上生长空穴注入层3与空穴传输层4，包括聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐的空穴注入层3可以实现空穴的有效注入，并且与基底1与阳极2之间也能够保证有效接触，透光性较好也可以保证量子点发光层5的出光效率较好。在空穴注入层3上的材料包括氧化钼的空穴传输层4，可以与空穴注入层3实现良好匹配与过渡，空穴传输层4的质量较好，可以保证空穴的稳定传输。并且氧化钼材料有较高的功函数，可以促进空穴进入量子点发光层5的迁移速率，在同一时间段内，进入量子点发光层5的空穴的数量增加，量子点发光层5内空穴与电子的数量较为平均，量子点发光层5的发光效率会增加，可以有效提高量子点发光二极管的发光效率。
可选地，聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐的摩尔质量之比为6:4～9:1。
聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐的摩尔质量之比在以上范围内时，空穴注入层3的宽带间隙较为稳定，并且空穴注入层3本身质量较好。
可选地，空穴注入层3的厚度与空穴传输层4的厚度之比为1:3～3:2。
空穴注入层3的厚度与空穴传输层4的厚度之比在以上范围内时，空穴注入层3与空穴传输层4的厚度设置较为合理，加快空穴的迁移速率的同时，对量子点发光二极管外延片的制备成本不会过度增加。
示例性地，空穴注入层3的厚度为10～30nm，空穴传输层4的厚度为20～30nm。
空穴注入层3的厚度与空穴传输层4的厚度分别在以上范围内，可以适用于大部分不同厚度规格的量子点发光二极管，并且空穴注入层3与空穴传输层4本身的质量也会较好，有利于空穴的稳定移动。最终得到的量子点发光二极管的发光效率可以得到提高且量子点发光二极管本身的制备成本也不会被过分提高。
除图1中的空穴注入层3与空穴传输层4之外，下文对图1中的各层次进行更为详细的说明与解释。
可选地，基底1的材料包括透明玻璃。易于获取与制备，其透光性较好，不影响量子点发光二极管的正常发光。
示例性地，阳极2的材料包括氧化铟锡。
氧化铟锡具有较高的功函数，因此氧化铟锡制备得到的阳极2可以有效促进空穴的移动，有利于空穴进入量子点发光层5。
示例性地，阳极2的厚度为100～200nm。可以保证空穴的稳定移动。
在本公开所提供的其他实现方式中，阳极2的材料也可包括IZO、Au、Pt与Si中的一种，本公开对此不做限制。
空穴注入层3与空穴传输层4的结构在前文中已经进行了详细的说明与陈述，因此此处不再陈述。
可选地，量子点发光层5包括ZnCdSeS/ZnS量子点结构。
量子点发光层5包括ZnCdSeS/ZnS量子点结构，能够实现良好的发光，且ZnCdSeS/ZnS量子点结构与包括氧化钼的空穴传输层4之间也可以实现良好的匹配，保证最终得到的量子点发光层5的质量较好，可以提高量子点发光外延片的发光效率。
示例性地，量子点发光层5的厚度为20～30nm。可以有效提供载流子进行复合的空间的同时，也不会过多地提高量子点发光二极管的制备成本。
在本公开所提供的其他实现方式中，量子点发光层5的材料也可包括Alq3、Almq3中的一种，本公开对此不做限制。
示例性地，电子传输层6的材料包括ZnO。
电子传输层6的材料包括ZnO，材料易于获取且质量较好，也能够保证电子的充足提供。
可选地，电子传输层6的厚度为20～60nm。
电子传输层6的质量较好，且可以稳定提供电子的同时不会过高地提高量子点发光二极管的制备成本。
在本公开所提供的其他实现方式中，电子传输层6的材料也可包括LiF、MgP、MgF2、Al2O3中的一种，本公开对此不做限制。
示例性地，阴极7的材料包括Ag。易于获取且可以有效传导电流。
可选地，阴极7的厚度为100～500nm。可以保证稳定粘附并传导电流。
在本公开所提供的其他实现方式中，阴极7的材料也可包括Al、Li、Mg、Ca、In中的一种，本公开对此不做限制。
图1仅为本公开实施例提供的发光二极管的一种实现方式，在本公开所提供的其他实现方式中，发光二极管也可为包括有反射层的其他形式的发光二极管，本公开对此不做限制。需要说明的是，在本公开所提供的实现方式中，阳极2与阴极7均呈层状结构。
图2是本公开实施例提供的一种量子点发光二极管外延片的制备方法流程图，如图2所示，该量子点发光二极管外延片的制备方法包括：
S101：提供一基底，基底的表面具有阳极。
S102：在阳极上形成空穴注入层，空穴注入层的材料包括聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐。
S103：在空穴注入层上形成空穴传输层，空穴传输层的材料包括氧化钼。
S104：在空穴传输层上依次形成量子点发光层、电子传输层与阴极。
图2中所示的量子点发光二极管外延片的制备方法的技术效果与图1中所示的量子点发光二极管外延片的结构对应的技术效果相同，因此图2所示的制备方法的技术效果可参考图1中所示的技术效果，此处不再赘述。
可选地，步骤S102，包括：
将聚3,4-乙烯二氧噻吩与聚苯乙烯磺酸盐溶于异丙醇以得到混合溶液，混合溶液中聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量为50～150g/mol，混合溶液中聚苯乙烯磺酸盐的摩尔质量为20～50g/mol，混合溶液中异丙醇的摩尔质量为50～100g/mol；在阳极的表面旋涂混合溶液以形成溶液膜层；加热溶液膜层以形成空穴注入层。
将混合溶液中聚3,4-乙烯二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸盐与异丙醇的摩尔质量分别设置在以上范围内，可以得到聚3,4-乙烯二氧噻吩与聚苯乙烯磺酸盐充分混合的溶液，保证最终得到的空穴注入层的质量较好。并且异丙醇易蒸发去除，可以避免异丙醇对空穴注入层造成影响。
可选地，可以在20～30℃的温度下在阳极的表面旋涂混合溶液以形成溶液膜层。可以得到较为均匀且状态稳定的溶液膜层。
示例性地，步骤S102，还包括：
在旋涂时转速为3000～4000r/min的条件下，在阳极的表面旋涂30s～60s的混合溶液以形成溶液膜层。
在旋涂时转速为3000～4000r/min的条件下，在阳极的表面旋涂30s～60s的混合溶液，可以得到厚度较为适中且较为均匀的溶液膜层，也可以保证最终得到的空穴注入层的质量与均匀度较好。
可选地，步骤S102，还包括：
在80～100℃的温度下加热溶液膜层以蒸发异丙醇；在100～200℃的温度加热10～30min溶液膜层以形成空穴注入层。
在80～100℃的温度下加热溶液膜层可以去除溶液膜层中的异丙醇，由于80～100℃低于聚3,4-乙烯二氧噻吩与聚苯乙烯磺酸盐完全固化的凝固点，因此异丙醇去除之后，聚3,4-乙烯二氧噻吩与聚苯乙烯磺酸盐仍具备一定的流动性，以填补异丙醇蒸发所留出的空间，剩余的溶液膜层仍可保持一定的厚度与良好的均匀度。再在100～200℃的温度加热10～30min去除异丙醇之后的溶液膜层，溶液膜层会固化，得到质量较好的空穴注入层。并且实际上，在100～200℃的温度加热溶液膜层，实际上对量子点发光二极管外延片整体也进行了低温加热，对量子点发光二极管外延片的效果接近退火，可以有效提高最终得到的发光二极管的质量。
示例性地，可以在80～100℃的温度下加热溶液膜层5～10min以蒸发异丙醇。
在80～100℃的温度下加热溶液膜层以上时长，可以保证异丙醇充分去除，保证最终得到的空穴注入层的质量。
在本公开所提供的实现方式中，步骤S103中的在空穴注入层上形成空穴传输层，可包括：
在空穴注入层上形成氧化钼膜；使用臭氧对氧化钼膜进行处理；重复以上步骤直至形成空穴传输层。需要说明的是，此处的重复以上步骤，指的是重复执行形成氧化钼膜并在氧化钼膜成形后使用臭氧处理氧化钼膜这两步。
由于MoOx材料(2<x<3)在完全化学配比下，Mo呈现+6价，为MoO3，但是在工艺中实际得到的MoOx薄膜并非是完全配比的MoOx，MoOx薄膜会存在部分氧空位，在空穴注入层上形成的氧化钼膜中的Mo也主要呈现+4价和+5价，MoO3的功函数为6.9eV，MoO2的功函数为5.5eV。使用臭氧对氧化钼膜进行处理，臭氧可以诱导MoOx晶格内部的Mo4+和Mo5+离子产生为Mo6+离子，Mo6+态的离子可以增大MoOx的功函数，从而提高空穴的注入能力，增加进入量子点发光层内的空穴数量。另外，紫外臭氧处理仅对MoOx薄膜表面的几个纳米范围内有效，所以在空穴传输层的形成过程中，引入多次紫外臭氧处理，可以获得Mo6+离子含量增多且分布均匀的MoOx薄膜，能够进一步促进空穴的注入，提高量子点发光二极管的发光效率。
示例性地，氧化钼膜的厚度为5～10nm。
氧化钼膜的厚度在以上范围内时，可以保证氧化钼膜可以被臭氧充分处理，提高最终得到的空穴传输层的功函数，以提高最终得到的量子点发光二极管的发光效率。
可选地，氧化钼膜可通过磁控溅射的方式得到。能够保证得到的氧化钼膜的质量较好，以保证最终成型的空穴传输层的质量较好。
示例性地，在空穴注入层上形成氧化钼膜，可包括：
将磁控溅射设备的腔室抽真空；抽真空的同时对空穴注入层加热至100～200℃；腔室内的100～200℃的温度维持2～12min；形成氧化钼膜。
采用此段所示手段，可以保证磁控溅射设备的内部保持纯净，加热与温度的维持则可以有效去除杂质，保证最终得到的氧化钼膜的质量较好。
可选地，在空穴注入层上形成氧化钼膜，还包括：
向腔室内通入Ar、O2；在溅射功率为500～1000w、温度为200～300℃、室内压力为1～15Torr的条件下，在空穴注入层上溅射氧化钼膜。可以得到质量较好且较为均匀的空穴传输层。
示例性地，向腔室内通入的Ar的流量与O2的流量之比为1:2～1:10。可以得到质量较好且较为均匀的空穴传输层。
可选地，向腔室内通入的Ar的流量与O2的流量范围均为30～300sccm。可以得到质量较好且较为均匀的空穴传输层。
需要说明的是，每个氧化钼膜的生长条件可相同。可以提高量子点发光二极管的成形效率。
可选地，在300～400℃的温度下使用臭氧对氧化钼膜进行处理。
在300～400℃的温度下使用臭氧对氧化钼膜进行处理，臭氧与氧化钼膜之间的反应效果较好，可以有效提高氧化钼膜的功函数。
可选地，在300～400℃的温度下使用臭氧对氧化钼膜处理1～3min。可以保证臭氧与氧化钼膜之间的充分反应，有效提高氧化钼膜的功函数以促进空穴的快速移动。
在本公开所提供的一种实现方式中，生长氧化钼膜的次数与臭氧处理的次数均可为2～6次。能够得到厚度合理且质量较好的空穴传输层。
图3是本公开实施例提供的另一种量子点发光二极管外延片的制备方法流程图，如图3所示，该量子点发光二极管外延片的制备方法包括：
S201：提供一基底，基底的表面具有阳极，阳极的材料包括氧化铟锡。
可选地，基底的材料可为透明玻璃。
S202：对阳极进行清理。
步骤S202中对阳极进行清理，可以去除阳极的表面存在的杂质，提高在阳极上生长的空穴注入层的质量。
可选地，步骤S202包括：
依次使用无水乙醇、丙酮、异丙醇与去离子水对阳极进行超声波清洗；每次清洗的时间均为10～15min；最后使用氮气吹干阳极。可以有效去除阳极上会存在的杂质，提高在阳极上形成的空穴注入层的质量。
S203：对阳极进行紫外光照射。
对材料包括氧化铟锡的阳极进行紫外光照射，可以有效提高阳极的功函数，促进空穴进入量子点发光层以提高最终得到的量子点发光二极管的发光效率。
可选地，对阳极进行紫外光照射的时长为10～20min。紫外光可以与氧化因袭材料充分反应，有效提高阳极的功函数以促进空穴的移动。
S204：在阳极上形成空穴注入层，空穴注入层的材料包括聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐。
步骤S204中空穴注入层的形成可以参考图2中的步骤S102，此处不再赘述。
S205：在空穴注入层上形成空穴传输层，空穴传输层的材料包括氧化钼。
步骤S205中空穴传输层的形成可以参考图2中的步骤S103，此处不再赘述。
S206：在空穴传输层上依次形成量子点发光层。
步骤S206可包括：
将ZnCdSeS/ZnS量子点溶液旋涂在空穴传输层上；旋涂完毕后进行退火处理10～30min，退火温度为50～100℃，形成量子点发光层。
采用旋涂之后退火的方式形成量子点发光层，可以得到质量较好的量子点发光层且量子点发光层的制备成本较低。退火处理10～30min，退火温度为50～100℃，则可以保证在此条件下，形成质量较好的量子点发光层。
可选地，ZnCdSeS/ZnS量子点溶液的浓度为15～30mg/mL。所得到的量子点发光层可以与空穴传输层之间实现良好的匹配，最终得到的量子点发光层的质量也较好。
示例性地，旋涂ZnCdSeS/ZnS量子点溶液时的转速为2000～3000r/min，时间为30s～60s。
转速与时间分别在以上范围内，可以保证ZnCdSeS/ZnS量子点溶液较为均匀地涂覆在空穴传输层上，且旋涂ZnCdSeS/ZnS量子点溶液的时间较为充足，最终得到的量子点发光层的厚度与质量均较好。
S207：在量子点发光层上形成电子传输层。
将ZnO溶液旋涂在量子点发光层上；旋涂完毕后进行退火处理10～30min，退火温度为50～100℃，形成量子点发光层。
采用旋涂之后退火的方式形成量子点发光层，可以得到质量较好的量子点发光层且量子点发光层的制备成本较低。退火处理10～30min，退火温度为50～100℃，则可以保证在此条件下，形成质量较好的量子点发光层。
可选地，ZnO溶液的浓度为10～20mg/mL。所得到的量子点发光层可以与量子点发光层之间实现良好的匹配，最终得到的量子点发光层的质量也较好。
示例性地，旋涂ZnO溶液时的转速为2000～3000r/min，时间为30s～60s。
转速与时间分别在以上范围内，可以保证ZnO溶液较为均匀地涂覆在量子点发光层上，且旋涂ZnO溶液的时间较为充足，最终得到的量子点发光层的厚度与质量均较好。
S208：在电子传输层上形成阴极。
可选地，阴极可以蒸镀得到，且阴极的蒸镀速率可为
能够得到质量较好且较为均匀的阴极。
示例性地，阴极在蒸镀时的环境的真空度为1×10-6～5×10-6torr。能够保证阴极蒸镀时的纯净度。
以上，并非对本公开作任何形式上的限制，虽然本公开已通过实施例揭露如上，然而并非用以限定本公开，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本公开技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本公开技术方案的内容，依据本公开的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本公开技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种量子点发光二极管外延片，其特征在于，所述量子点发光二极管外延片包括基底及依次层叠在所述基底上的阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层及阴极，
所述空穴注入层的材料包括聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐，所述空穴传输层的材料包括氧化钼。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管外延片，其特征在于，所述聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐的摩尔质量之比为6:4～9:1。
3.根据权利要求1所述的量子点发光二极管外延片，其特征在于，所述空穴注入层的厚度与所述空穴传输层的厚度之比为1:3～3:2。
4.根据权利要求1～3任一项所述的量子点发光二极管外延片，其特征在于，所述空穴注入层的厚度为10～30nm，所述空穴传输层的厚度为20～30nm。
5.一种量子点发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述量子点发光二极管外延片的制备方法包括：
提供一基底，所述基底的表面具有阳极；
在所述阳极上形成空穴注入层，所述空穴注入层的材料包括聚3,4-乙烯二氧噻吩的摩尔质量与聚苯乙烯磺酸盐；
在所述空穴注入层上形成空穴传输层，所述空穴传输层的材料包括氧化钼；
在所述空穴传输层上依次形成量子点发光层、电子传输层与阴极。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述在所述空穴注入层上形成空穴传输层，包括：
在所述空穴注入层上形成氧化钼膜；
使用臭氧对所述氧化钼膜进行处理；
重复以上步骤直至形成所述空穴传输层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在300～400℃的温度下使用臭氧对所述氧化钼膜进行处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在300～400℃的温度下使用臭氧对所述氧化钼膜处理1～3min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氧化钼膜的厚度为5～10nm。
10.根据权利要求5～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述阳极的材料包括氧化铟锡，在所述阳极上形成空穴注入层之前，所述制备方法还包括：
对所述阳极进行紫外光照射。
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