CN108470836B - 一种钙钛矿薄膜的制备方法及太阳能电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿薄膜的制备方法，主要是将铁酸铋加入到甲苯中作为反溶剂中，在旋涂过程中对钙钛矿活性层表面进行冲洗，以获得具有优异的晶粒尺寸、均匀和良好的表面粗糙度的薄膜，有利于提高载流子迁移率和扩散长度，提高电荷传输效率，应用到太阳能电池、发光器件和激光器件中能有效改善这类器件的性能。

Description

一种钙钛矿薄膜的制备方法及太阳能电池
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及一种太阳能电池用的活性层的制备方法，尤其是一种钙钛矿薄膜的制备方法。
背景技术
钙钛矿材料是一类有着与钛酸钙(CaTiO3)相同晶体结构的材料，它最早在1839年由Rose发现于俄罗斯乌拉尔山的矽卡岩中，后来以俄罗斯地质学家Perovski的名字命名。狭义的钙钛矿是指矿物钛酸钙本身，而广义的钙钛矿则是指具有钙钛矿结构类型的ABX3型化合物，其中A和B是两种阳离子，X是阴离子。这种特殊的晶体结构让它具备了很多独特的理化性质，比如吸光性、发光性、电催化等等，在物理、化学领域有诸多应用。特别是其具有优异的载流子迁移率，较长载流子的扩散长度和较少的激子结合能，使其在发光器件和太阳能电池的制备方面具有巨大优势，近年来发展迅速，受到人们的广泛关注。
对于以钙钛矿薄膜为活性层的器件来说，钙钛矿薄膜的晶胞生长情况和表面形貌对以钙钛矿薄膜为活性层的器件的一系列参数，包括发光器件的电压-电流密度，启亮电压，流明效率，以及太阳能电池器件的开路电压、短路电流密度、填充因子以及光电转换效率起着至关重要的作用。而钙钛矿ABX3薄膜的制备方法对其结构、形貌、电荷迁移率、电子寿命及光电转换性能影响较大。目前的普遍观点是钙钛矿薄膜表面平整、致密是获得高质量钙钛矿薄膜的关键，钙钛矿薄膜的主要制备方法包括一步旋涂法、两布溶液法、气相沉积法和气相辅助溶液法等，这些方法都是以获得表面平整致密的钙钛矿薄膜为目标。
其中，“一步旋涂法”是在钙钛矿前驱液旋涂过程中滴加反溶剂，从而将原溶剂去除使钙钛矿快速结晶析出的方法，其在操作工艺和处理时间上占据优势。这种方法的过程较为简单，但是得到的薄膜表面较为粗糙，针孔状缺陷较多，易造成薄膜中电荷的复合，严重影响薄膜的性能。因此，以旋涂法为基础的工作多集中在如何选用适当的添加剂、反溶剂或者通过物理方法改变旋涂表面的蒸汽压等方法来提高薄膜的表面平整度，从而提高电池的性能。目前，人们已经提出了很多方法对钙钛矿前驱体溶液的组成、溶剂的选择、退火条件等方面进行优化。尽管取得一些成果，但在如何控制钙钛矿层晶粒尺寸和结晶性，从而获得高质量、均匀致密的钙钛矿薄膜方面的仍少见报道。
因此，如何改进“一步旋涂法”制备钙钛矿薄膜，提高钙钛矿的结晶性，以获得较大的晶粒尺寸和均匀的钙钛矿薄膜是亟待解决的问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明旨在提供一种以铁酸铋作为反溶剂添加剂的钙钛矿薄膜的制备方法。采用本发明方法制备出的钙钛矿薄膜，具有优异的晶粒尺寸、均匀的薄膜和良好的表面粗糙度，有利于提高载流子迁移率和扩散长度，提高电荷传输效率，从而改善太阳能电池等发光器件的性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：一种钙钛矿薄膜的制备方法，具体操作步骤为：
1)将摩尔比为1:1:1的甲基碘化铵(MAI)粉末，碘化铅(PbI2)和二甲基亚砜(DMSO)溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中作为钙钛矿前驱液，磁力搅拌过夜待用；
2)在甲苯中分散过量铁酸铋纳米颗粒，磁力搅拌过夜，并于实验前静置10min，作为甲苯反溶剂待用；
3)在透明衬底表面滴加所述钙钛矿前驱液后开始旋涂，所述透明衬底指玻璃或柔性塑料透明衬底，并在旋涂过程中的第7-10s垂直于所述透明衬底匀速滴加分散有铁酸铋纳米颗粒的所述甲苯反溶剂，对钙钛矿表面进行时长1s的冲洗，旋涂过程结束后置于100℃热台上退火10min，形成钙钛矿薄膜。
利用钙钛矿薄膜作为活性层制备太阳能电池、发光器件和激光器件等器件，所述太阳能电池由依次叠加的透明衬底、阳极、空穴传输层、活性层、电子传输层、修饰层和阴极组成。
进一步地，所述透明衬底由玻璃或柔性塑料制成，另外，也可在所述透明衬底的照光一侧(外侧)表面添加增透和/或减反膜，提高入射光的透过率。
进一步地，所述阳极位于所述透明衬底的内测表面上，的组成材料是铟锡氧化物(ITO,Indium Tin Oxides)、氟锡氧化物(FTO,Fluorine doped Tin Oxides)或铝锌氧化物(AZO,Aluminium doped Zinc Oxides)等常用的透明电极材料。
进一步地，所述空穴传输层由有机材料和/或无机材料组成，所述有机材料选自PEDOT:PSS、Spiro-MeOTAD、PTAA中的一种或多种；所述无机材料选自金属氧化物，如氧化镍、氧化铜、氧化亚铜中的一种或多种，作用主要是传输空穴，厚度为50～300nm。
进一步地，所述活性层在发光器件中的作用为使电子空穴复合，辐射发光，在太阳能电池中其作用是吸收入射光，产生电子空穴对。本发明所制备出的太阳能电池，其活性层由由本发明公开的钙钛矿薄膜构成，厚度在100～400nm。利用甲苯反溶剂旋涂不仅有利于提高钙钛矿晶粒尺寸，还能够改善钙钛矿层表面粗糙度，从而进一步提高钙钛矿器件的性能。常见的活性层钙钛矿材料主要有类似ABX3(A＝CH3NH3 +等；B＝Pb2 +，Sn2 +等；X＝Cl-，Br-，I-等)型晶体结构的有机无机杂化钙钛矿，其能带带隙在1.0-2.0eV。
进一步地，所述电子传输层由有机材料和/或无机材料组成，所述的有机材料选自PCBM、C60、TPBi中的一种或多种；所述无机材料选自金属氧化物，如氧化钛、氧化锌、氧化锆中的一种或多种，其厚度为10～100nm。
进一步地，所述修饰层为BCP或LiF，修饰层的作用主要是改善电极与空穴传输层或电子传输层间的欧姆接触，同时防止电极与钙钛矿活性层直接接触，厚度通常为1～10nm。
进一步地，所述阴极为具有较高功函数的金属电极或导电碳材料电极。
本发明的有益效果是：本发明将铁酸铋加入到甲苯反溶剂中，在旋涂过程中对钙钛矿活性层表面进行冲洗，钙钛矿借由反溶剂发生过饱和，同时依托分散在甲苯中的铁酸铋形成可控的较大晶粒，提供了一种与以往不同的添加剂及理论，获得具有优异的晶粒尺寸、均匀和良好的表面粗糙度的薄膜，有利于提高载流子迁移率和扩散长度，提高电荷传输效率，从而改善太阳能电池等发光器件的性能。
附图说明
图1是本发明利用钙钛矿薄膜作为活性层制备太阳能电池的结构图，其中：1-ITO导电玻璃，2-空穴传输层，3-活性层，4-电子传输层，5-修饰层，6-阴极；
图2是本发明所述太阳能电池的能级结构图；
图3是本发明铁酸铋的扫描电子显微镜图；
图4(1)、4(2)为不同条件下钙钛矿活性层由原子力显微镜得到的薄膜形貌图,图4(1)是实施例1得到的钙钛矿活性层的形貌图，图4(2)是对比例1得到的钙钛矿活性层的形貌图；
图5(1)、5(2)为不同条件下钙钛矿活性层由扫描电子显微镜得到的晶面形貌图，图5(1)是实施例1得到的钙钛矿活性层的晶面形貌图，图5(2)是对比例1得到的钙钛矿活性层的晶面形貌图。
图6是本发明太阳能电池的J-V曲线图；
图7是本发明钙钛矿活性层的表面平整度对比图；
图8是本发明钙钛矿活性层晶胞粒径大小的分析与对比图；
图9是本发明的太阳能电池器件的光电特性测试结果对比图。
具体实施方式
为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例1：分散有铁酸铋纳米颗粒的甲苯作为反溶剂制备钙钛矿太阳能电池，电池结构如附图1所示，对应各层的能级结构如附图2所示。
1)溶液的配制：将摩尔比为1:1:1的MAI粉末，PbI2和DMSO溶解在DMF中，浓度为1.4mmol/ml，磁力搅拌溶液过夜，作为钙钛矿前驱液待用；将PCBM溶解在氯苯中，浓度为20mg/ml；在甲苯中分散过量铁酸铋纳米颗粒，磁力搅拌并于实验前静置10min，作为甲苯反溶剂待用；所获得的铁酸铋在扫描电子显微镜下观察到的形貌如附图3所示。
2)衬底的清洗：将经过切割、刻蚀后的铟锡氧化物导电玻璃经洗涤剂清洗后，用去离子水、丙酮和乙醇依次超声清洗20min后用氮气流吹干；将上述干燥的导电玻璃用紫外线–臭氧等离子体处理4min，以除去有机残留物；
3)空穴传输层的制备：在导电基底表面旋涂空穴传输材料PEDOT:PSS，转速4000rpm，时间30s，旋涂结束后在热台上130℃退火15min后转移至惰性气体手套箱进行钙钛矿活性层的制备；
4)钙钛矿活性层的制备：在空穴传输层表面旋涂钙钛矿前驱液，具体而言，旋涂过程分为两个阶段：4000rpm，10s；6000rpm，20s。在旋涂过程的适当时间(第8s时)滴加400μl分散有薄片状铁酸铋纳米颗粒的甲苯反溶剂，对钙钛矿表面进行冲洗，旋涂过程结束后置于100℃热台上退火10min，形成钙钛矿活性层；其原子力显微镜形貌如附图4(1)所示，扫描电子显微镜得到的晶面形貌图如附图5(1)所示。与之对比，用没有分散薄片状铁酸铋纳米颗粒的甲苯反溶剂冲洗获得的钙钛矿活性层形貌如附图4(2)所示，对应的用扫描电子显微镜得到的晶面形貌图如附图5(2)所示。两种钙钛矿活性层的表面平整度对比见图7，晶胞粒径大小的分析与对比见图8。附图4和图7显示用本发明的方法制备的钙钛矿活性层表面平整度有明显改善，而图5和图8则显示用本发明的方法制备的钙钛矿活性层晶粒明显增大。
5)电子传输层的制备：在钙钛矿活性层表面旋涂电子传输材料PCBM，转速1000rpm，时间20s，旋涂过程结束后置于70℃热台上退火30min形成电子传输层；
6)修饰层和金属电极的制备：将上述基底转移到真空腔室，在高真空条件下(4×10-4Pa)热蒸发沉积10nm厚的浴铜灵(BCP)和100nm厚的银电极，由掩膜版定义的有效面积为0.1cm2。
对比例1
根据实施例1中的方法，在步骤4)中使用纯甲苯作为反溶剂冲洗钙钛矿表面，制备钙钛矿太阳能电池器件。实例1和对比例1获得的太阳能电池的J-V曲线如附图6所示，两种电池的光电特性测试结果对比如图9所示，很明显，用本技术方法制备的钙钛矿薄膜获得的电池的开路电压，短路电流、填充因子及最终获得的电池效率都有所提升。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (9)

1.一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，具体操作步骤为：
1）将摩尔比为1:1:1的甲基碘化胺粉末，碘化铅和二甲基亚砜溶解在二甲基甲酰胺中作为钙钛矿前驱液，磁力搅拌过夜待用；
2）在甲苯中分散过量铁酸铋纳米颗粒，磁力搅拌过夜，并于实验前静置10 min，作为甲苯反溶剂待用；
3）在透明衬底表面滴加所述钙钛矿前驱液后开始旋涂，并在旋涂过程中的第7-10 s垂直于所述透明衬底匀速滴加分散有铁酸铋纳米颗粒的所述甲苯反溶剂，对钙钛矿表面进行时长1 s的冲洗，旋涂过程结束后置于100 ℃热台上退火10 min，形成钙钛矿薄膜。
2.如权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的旋涂过程分为两个阶段，第一个阶段是在4000 rpm的条件下旋涂10 s；第二阶段是在6000 rpm的条件下旋涂20 s。
3.如权利要求1-2中任一项所述的钙钛矿薄膜作为活性层制备的太阳能电池，其特征在于，所述太阳能电池由依次叠加的透明衬底、阳极、空穴传输层、活性层、电子传输层、修饰层和阴极组成。
4.如权利要求3所述的太阳能电池，其特征在于，所述透明衬底由玻璃或柔性塑料制成。
5.如权利要求3所述的太阳能电池，其特征在于，所述阳极位于所述透明衬底的内测表面上，所述阳极的组成材料是铟锡氧化物、氟锡氧化物或铝锌氧化物。
6.如权利要求3所述的太阳能电池，其特征在于，所述空穴传输层由有机材料和/或无机材料组成，所述有机材料选自 PEDOT:PSS、Spiro-MeOTAD、 PTAA中的一种或多种；所述无机材料选自氧化镍、氧化铜、氧化亚铜中的一种或多种。
7.如权利要求3所述的太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层由有机材料和/或无机材料组成，所述的有机材料选自PCBM、C60、TPBi中的一种或多种；所述无机材料选自氧化钛、氧化锌、氧化锆中的一种或多种。
8.如权利要求3所述的太阳能电池，其特征在于，所述修饰层为BCP或LiF。
9.如权利要求3所述的太阳能电池，其特征在于，所述阴极为金属电极或导电碳材料电极。
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