CN105153246B - 一种蔗糖脂肪酸酯的制备方法及其乳饮料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蔗糖脂肪酸酯的制备方法,包括如下步骤:A)蔗糖与脂肪酸烷基酯在碱催化剂存在下,于溶剂混合物中回流反应得到产物混合物;B)向所述产物混合物中加入饱和氯化钠溶液,调pH至6.6~7.2,加入醇类萃取剂萃取,分液,取有机相;C)对所述有机相进行减压浓缩,蒸干,即得蔗糖脂肪酸酯。本发明属于化工技术领域,提供的制备方法操作步骤简单,反应条件温和,通过该方法可制备得到纯度较高的低取代度蔗糖脂肪酸酯,产品性能好,环境效益好。

Description

一种蔗糖脂肪酸酯的制备方法及其乳饮料组合物
技术领域
本发明属于化工技术领域,尤其涉及一种蔗糖脂肪酸酯的制备方法及其乳饮料组合物。
背景技术
蔗糖脂肪酸酯(SE)是由蔗糖和脂肪酸经酯化反应生成的产物,由于蔗糖含有8个羟基,因此根据反应条件的不同,经酯化反应的蔗糖脂肪酸酯,可能包含从单酯到八酯的各种产物。蔗糖脂肪酸酯具有优异的表面活化性能,被广泛用作食品、化妆品和药品等的添加剂使用。取代度低的蔗糖脂肪酸酯的HLB值较高,即亲水性较高,在食品用乳化剂市场中的应用范围广。
蔗糖脂肪酸酯的制备方法主要包括溶剂法和非溶剂法。
1、溶剂法:该方法使用二甲基甲酰胺、二甲亚砜等对蔗糖和脂肪酸衍生物两者均为良性溶剂的溶剂进行反应制得蔗糖脂肪酸酯。如中国专利申请94119201.6,该专利申请公开了制备蔗糖脂肪酸酯的方法,由蔗糖与脂肪酸烷基酯在碱催化剂存在下用二甲亚砜作为反应溶剂进行反应得到的反应混合物中分离回收得到蔗糖脂肪酸酯,分离回收时通过将水相的pH调至3~7.5,进行第一次液液萃取和第二次液液萃取除去DMSO等,再从有机溶剂溶液中分离回收蔗糖脂肪酸酯,该方法存在操作步骤较复杂的缺点。
2、非溶剂法:该方法不使用溶剂,而是直接将蔗糖和脂肪酸酯混合,然后通过加热到100℃~180℃使蔗糖和脂肪酸酯进行反应制得蔗糖脂肪酸酯。如中国专利申请201310321886.5,该专利申请公开了制备蔗糖脂肪酸酯的方法,将蔗糖与脂肪酸甲酯在催化剂存在下反应生成蔗糖脂肪酸酯粗品,经水洗等得到较高纯度的蔗糖脂肪酸酯,但该方法存在蔗糖易分解,反应体系的粘度高,难以制得低取代度的蔗糖脂肪酸酯等缺点。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种蔗糖脂肪酸酯制备方法,该方法的操作步骤简单,反应条件温和,通过该方法可制备得到纯度较高的低取代度蔗糖脂肪酸酯,产品性能好,环境效益好。
一种蔗糖脂肪酸酯的制备方法,包括如下步骤:
A)蔗糖与脂肪酸烷基酯在碱催化剂存在下,于溶剂混合物中回流反应得到产物混合物;
B)向所述产物混合物中加入饱和氯化钠溶液,调pH至6.6~7.2,加入醇类萃取剂萃取,分液,取有机相;
C)对所述有机相进行减压浓缩,蒸干,即得蔗糖脂肪酸酯。制得的蔗糖脂肪酸酯主要包括蔗糖脂肪酸单酯和蔗糖脂肪酸二酯,平均取代度为1.4~1.7。
优选地,所述溶剂混合物由二甲基亚砜和二氯甲烷以1﹕(2~5)的体积比组成。
优选地,所述溶剂混合物由二甲基亚砜和二氯甲烷以1﹕3的体积比组成。
优选地,所述醇类萃取剂选自异丙醇或乙醇。
优选地,所述回流反应的温度为50~70℃,时间为1~4h。通过二甲基亚砜和二氯甲烷的混合使用,显著降低了回流反应的温度,避免了蔗糖受高温分解。
优选地,所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾。
优选地,所述步骤A)中,蔗糖与脂肪酸烷基酯的摩尔比为(1.5~2)﹕1;所述脂肪酸烷基酯选自脂肪酸的C1-4烷基酯,脂肪酸选自棕榈酸或硬脂酸;碱催化剂的用量为脂肪酸烷基酯重量的1%~4%。
优选地,所述步骤B)中,调pH至6.8。加入柠檬酸调pH至6.6~7.2,可以避免制得的蔗糖脂肪酸酯在后续萃取过程中发生分解,提高萃取效果,当调pH至6.8时,效果最佳,制得的蔗糖脂肪酸酯的产率和纯度高。
此外,本发明还提供一种乳饮料组合物,包括所述的制备方法制得的蔗糖脂肪酸酯和乳性成分。通过本发明提供的制备方法制得的蔗糖脂肪酸酯的平均取代度为1.4~1.7,与乳性成分混合后,可以抑制乳性成分的上浮,乳化稳定性好。当然,本发明提供的乳饮料组合物还可以包括砂糖、食用香精和其他乳化剂等成分。
优选地,所述乳性成分选自牛奶、奶粉或奶油。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提供了制备蔗糖脂肪酸酯的新方法,该方法的操作步骤简单,反应条件温和,通过该方法可制备得到纯度较高的低取代度蔗糖脂肪酸酯,产品性能好,环境效益好。本发明提供的乳饮料组合物,具有优良的乳化稳定性,保证了产品质量。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例一 蔗糖脂肪酸酯的制备
向反应器中加入1000g蔗糖、15g碳酸钾、200g溶剂混合物和500g硬脂酸甲酯,溶剂混合物由二甲基亚砜和二氯甲烷以1﹕3的体积比组成,加热至回流,反应2h后,得到产物混合物;向产物混合物中加入500mL饱和氯化钠溶液,混匀,加柠檬酸调pH至6.8,加入异丙醇萃取,静置,分液,取有机相;0.01Mpa条件下对有机相进行减压浓缩,蒸干,得到白色的蔗糖脂肪酸酯817g。蔗糖脂肪酸酯的理化指标都符合GB 8272-2009《食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯》的有关要求。
从中取1g蔗糖脂肪酸酯进行柱层析,结果表明蔗糖脂肪酸单酯和蔗糖脂肪酸二酯的总含量达98.3%。采用水数法测得蔗糖脂肪酸酯的亲水亲油平衡值(HLB)为10.6。
实施例二 蔗糖脂肪酸酯的制备
向反应器中加入1000g蔗糖、10g氢氧化钾、200g溶剂混合物和500g硬脂酸甲酯,溶剂混合物由二甲基亚砜和二氯甲烷以1﹕2的体积比组成,加热至回流,反应2h后,得到产物混合物;向产物混合物中加入500mL饱和氯化钠溶液,混匀,加柠檬酸调pH至7.2,加入乙醇萃取,静置,分液,取有机相;0.01Mpa条件下对有机相进行减压浓缩,蒸干,得到白色的蔗糖脂肪酸酯798g。蔗糖脂肪酸酯的理化指标都符合GB 8272-2009《食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯》的有关要求。
实施例三 蔗糖脂肪酸酯的制备
向反应器中加入1000g蔗糖、10g氢氧化钠、200g溶剂混合物和500g硬脂酸甲酯,溶剂混合物由二甲基亚砜和二氯甲烷以1﹕4的体积比组成,加热至回流,反应2h后,得到产物混合物;向产物混合物中加入500mL饱和氯化钠溶液,混匀,加柠檬酸调pH至7.0,加入乙醇萃取,静置,分液,取有机相;0.01Mpa条件下对有机相进行减压浓缩,蒸干,得到白色的蔗糖脂肪酸酯803g。蔗糖脂肪酸酯的理化指标都符合GB 8272-2009《食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯》的有关要求。
对比例一 蔗糖脂肪酸酯的制备
向反应器中加入1000g蔗糖、15g碳酸钾、200g溶剂二甲基亚砜和500g硬脂酸甲酯,加热至回流,反应2h后,得到产物混合物;向产物混合物中加入500mL饱和氯化钠溶液,混匀,加柠檬酸调pH至6.8,加入乙醇萃取,静置,分液,取有机相;0.01Mpa条件下对有机相进行减压浓缩,蒸干,得到白色的蔗糖脂肪酸酯526g。蔗糖脂肪酸酯的理化指标(蔗糖含量)不符合GB 8272-2009《食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯》的有关要求。
对比例二 蔗糖脂肪酸酯的制备
向反应器中加入1000g蔗糖、15g碳酸钾、200g溶剂混合物和500g硬脂酸甲酯,溶剂混合物由二甲基亚砜和二氯甲烷以1﹕3的体积比组成,加热至回流,反应2h后,得到产物混合物;向产物混合物中加入500mL饱和氯化钠溶液,混匀,加柠檬酸调pH至6.4,加入乙醇萃取,静置,分液,取有机相;0.01Mpa条件下对有机相进行减压浓缩,蒸干,得到白色的蔗糖脂肪酸酯705g。蔗糖脂肪酸酯的理化指标都符合GB 8272-2009《食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯》的有关要求。
对比例三 蔗糖脂肪酸酯的制备
向反应器中加入1000g蔗糖、15g碳酸钾、200g溶剂混合物和500g硬脂酸甲酯,溶剂混合物由二甲基亚砜和二氯甲烷以1﹕3的体积比组成,加热至回流,反应2h后,得到产物混合物;向产物混合物中加入500mL水,混匀,加柠檬酸调pH至6.8,加入异丙醇萃取,静置,分液,取有机相;0.01Mpa条件下对有机相进行减压浓缩,蒸干,得到白色的蔗糖脂肪酸酯721g。蔗糖脂肪酸酯的理化指标都符合GB 8272-2009《食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯》的有关要求。
实施例四 乳饮料组合物
取牛奶7kg、砂糖0.8kg、食用香精0.05kg、实施例一制得的蔗糖脂肪酸酯0.008kg,加水至10kg,混匀,灭菌,得到乳饮料组合物。
灭菌后的乳饮料组合物再分散性好(仅轻摇即发生分散),保存6个月后的乳饮料组合物仍具有很好的再分散性。
实施例五 乳饮料组合物
取牛奶7kg、砂糖0.8kg、食用香精0.05kg、实施例一制得的蔗糖脂肪酸酯0.006kg、聚甘油脂肪酸酯0.003kg,加水至10kg,混匀,灭菌,得到乳饮料组合物。
灭菌后的乳饮料组合物再分散性好(仅轻摇即发生分散),保存6个月后的乳饮料组合物仍具有很好的再分散性。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种蔗糖脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A)蔗糖与脂肪酸烷基酯在碱催化剂存在下,于溶剂混合物中回流反应得到产物混合物;
B)向所述产物混合物中加入饱和氯化钠溶液,调pH至6.6~7.2,加入醇类萃取剂萃取,分液,取有机相;
C)对所述有机相进行减压浓缩,蒸干,即得蔗糖脂肪酸酯;
所述溶剂混合物由二甲基亚砜和二氯甲烷以1:(2~5)的体积比组成。
2.根据权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:所述溶剂混合物由二甲基亚砜和二氯甲烷以1:3的体积比组成。
3.根据权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:所述醇类萃取剂选自异丙醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:所述回流反应的温度为50~70℃,时间为1~4h。
5.根据权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:所述碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾。
6.根据权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A)中,蔗糖与脂肪酸烷基酯的摩尔比为(1.5~2):1;脂肪酸烷基酯选自脂肪酸的C1-4烷基酯,脂肪酸选自棕榈酸或硬脂酸;碱催化剂的用量为脂肪酸烷基酯重量的1%~4%。
7.根据权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤B)中,调pH至6.8。
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