CN110642706A

CN110642706A - 一种高纯苯氧乙醇的制备方法

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Publication number: CN110642706A
Application number: CN201910951666.8A
Authority: CN
Inventors: 王冬冬; 吉民; 胡海燕; 宗玺; 于文渊; 刘来富
Original assignee: Jiangsu Dongnan Nano Material Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Dongnan Nano Material Co Ltd
Priority date: 2019-10-08
Filing date: 2019-10-08
Publication date: 2020-01-03
Anticipated expiration: 2039-10-08
Also published as: CN110642706B

Abstract

本发明公开了一种高纯苯氧乙醇的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将工业苯氧乙醇在有机溶剂中溶解；通过碱水洗涤；降温结晶，得到高纯度苯氧乙醇。本发明得到的苯氧乙醇纯度高(GC纯度≥99.5％，单杂≤0.1％)，常规设备即可生产，生产成本低，工艺简洁，易于工业化生产。

Description

一种高纯苯氧乙醇的制备方法

技术领域

本发明属于医药化工领域，具体而言涉及一种高纯苯氧乙醇的制备方法。

背景技术

苯氧乙醇在室温下是一种无色微粘稠液体，毒性较低，而且在化学上对铜和铅并不活跃。其可作为防腐剂，广泛应用于化妆品、护肤品、疫苗及药品。苯氧乙醇对绿脓杆菌具有较强的灭杀作用，故其亦可作为消毒剂用于外科用药。此外其亦广泛应用于水产养殖、染料、油墨、树脂等领域。

在医药领域，为减少药物对人体的毒副作用，不仅对原料药质量要求高，对药用辅料亦提出较高要求，苯氧乙醇作为外科用药或防腐剂亦需具有较高质量。目前苯氧乙醇的纯化主要通过精馏或减压蒸馏。因苯氧乙醇沸点较高故该纯化方法对设备要求较高，且能耗较高，生产成本相对较高。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的为了提供一种简单有效的高纯度苯氧乙醇的制备方法，该方法制备的苯氧乙醇纯度高，生产成本低，工艺简洁，易于工业化生产。

为了实现上述目的，本发明所提供的主要技术方案如下：

一种高纯苯氧乙醇的制备方法，包括以下步骤：

(1)将工业苯氧乙醇在有机溶剂中溶解；

(2)通过碱水洗涤；

(3)降温析晶，得到高纯度苯氧乙醇。

步骤(1)所用溶解溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种。优选乙酸乙酯和正己烷(体积比1:9)的混合溶液。

优选所用溶解溶剂体积为工业苯氧乙醇重量的7～15倍，更优选10倍量。

优选所用碱水为碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种或多种，更优选5％氢氧化钠水溶液。

优选所用碱水溶解溶剂体积为工业苯氧乙醇重量的1～10倍量，更优选3倍量。

优选析晶温度为-30～0℃，更优选-20～-15℃。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：1)对设备要求较低，无需耐压设备。2)无需高温，能耗相对较低，对环境的污染相对较低。3)工艺简洁，易于工业化生产。4)制备出的苯氧乙醇纯度高，GC纯度≥99.5％，单杂≤0.1％。

附图说明

图1为实施例一所得苯氧乙醇GC谱图。

图2为实施例二所得苯氧乙醇GC谱图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

本发明中GC检测方法及条件为：以聚乙二醇20M为固定液(或极性相近)的石英毛细管柱为色谱柱，起始柱温为90℃，以每分钟10℃的速率升温至220℃，维持10分钟，进样口温度为250℃，检测器温度为270℃，分流比为1:100。取本品与苯酚适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中各约含0.25mg的系统适用性溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，苯酚峰和苯氧乙醇峰之间的分离度不得小于15.0。

实施例一高纯苯氧乙醇的制备：

于带有磁子的250ml反应瓶中，加入工业苯氧乙醇10.0g、正己烷90ml、乙酸乙酯10ml，搅拌溶解，加入5％氢氧化钠水溶液30ml，室温下搅拌0.5～1h，将溶液倒入分液漏斗，静置分液。将有机层搅拌下降温至-20～-15℃，保温搅拌析晶4h以上。过滤，用冰正己烷淋洗滤饼，干燥，得高纯苯氧乙醇8.8g，收率88.0％，GC纯度99.91％，最大单杂0.09％，如图1所示。

参考实施例一方法，同时对比考察不同溶解溶剂或配比对产品收率及纯度的影响，表1为对比例1-4及实施例一数据对比结果。

表1

结果表明，上述对比例1～4条件下制备苯氧乙醇，对比例1收率较高，但GC纯度无法一次性达到99.5％以上；对比例2为单一溶剂甲基叔丁基醚，未能有固体析出；对比例3和4，GC纯度可达到99.5％以上，但收率较低；实施例一所用溶剂乙酸乙酯+正己烷(体积比9:1)，GC纯度可达到99.5％以上，且具有较高的收率，为最优溶解溶剂。

参考实施例一方法，同时考察溶剂与苯氧乙醇比例(ml/g)对产品收率及纯度的影响。表2为对比例5～6及实施例一数据对比结果。

表2

结果表明，在上述对比例5～6条件下制备苯氧乙醇，对比例5收率尚可，但GC纯度无法一次性达到99.5％以上；对比例6用15倍量(V/m)的溶剂溶解，制备出的苯氧乙醇纯度可达到99.5％以上，但收率只有65.3％，与实施例一比相对较低。故溶剂用量10倍量(V/m)为最优溶剂用量。

参考实施例一方法，同时考察不同碱水溶液及与苯氧乙醇比例(ml/g)对产品收率及纯度的影响。表3为对比例7～9及实施例一数据对比结果。

表3

结果表明，在上述对比例7～9条件下制备苯氧乙醇，对比例7和8除杂效果相对差一些，制备出的产品GC纯度均无法一次性达到99.5％以上；对比例9用10倍量(V/m)的5％氢氧化钠水溶液洗涤，和实施例一相比，GC纯度无明显差异，收率稍低。故用3倍量(V/m)5％氢氧化钠水溶液洗涤为最优碱水溶液及用量。

参考实施例一方法，同时考察不同析晶温度对产品收率及纯度的影响。表4为对比例10～11及实施例一数据对比结果。

表4

	对比例10	对比例11	实施例一
				析晶温度	0～5℃	-35～-30℃	-20～-15℃
其他条件	同实施例一	同实施例一	同实施例一
				收率	未能析出固体	90.3％	88.0％
GC纯度	-	99.29％	99.91％

结果表明，在上述对比例10～11条件下制备苯氧乙醇，对比例10未能析出固体；对比例11于-35～-30℃下析晶，制备出的产品纯度稍差，未能达到99.5％以上。故于-20～-15℃下析晶为最优析晶温度。

实施例二高纯苯氧乙醇的制备：

于带50L反应釜中，加入工业苯氧乙醇3.0kg、正己烷17.6kg、乙酸乙酯2.7kg，搅拌溶解，加入5％氢氧化钠水溶液9.0kg，室温下搅拌0.5～1h，静置分液。将有机层于搅拌下降温至-15～-20℃，保温搅拌析晶4h以上。过滤，用冰正己烷淋洗滤饼，干燥，得高纯苯氧乙醇2.65kg，收率88.3％，GC纯度99.98％，最大单杂0.01％，如图2所示。

需要指出的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高纯苯氧乙醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将工业苯氧乙醇在有机溶剂中溶解；

(2)通过碱水洗涤；

(3)降温析晶，得到高纯度苯氧乙醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所用溶解溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙醚、甲基叔丁基醚、正己烷、正庚烷、石油醚中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所用溶解溶剂为乙酸乙酯和正己烷体积比为1:9的混合溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所用溶解溶剂体积为工业苯氧乙醇重量的7～15倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所用溶解溶剂体积为工业苯氧乙醇重量的10倍。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所用碱水为碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液中的一种或多种，所用碱水溶解溶剂体积为工业苯氧乙醇重量的1～10倍。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所用碱水为5％氢氧化钠水溶液，所用碱水溶解溶剂体积为工业苯氧乙醇重量的3倍。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)析晶温度为-30～0℃。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于步骤(3)析晶温度为-20～-15℃。

10.一种高纯苯氧乙醇，其特征在于由权利要求1～9任一项所述的方法制备而得，所述高纯苯氧乙醇GC纯度≥99.5％，单杂≤0.1％。