CN115181011A - 一种高纯苯氧乙醇的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，包括：S1、向苯氧乙醇粗品中加入吸附剂，在氮气保护下，加热，进行脱色，过滤去除杂质，获得溶液A；S2、将溶液A搅拌降温至第一温度；S3、继续搅拌，将具有第一温度的溶液A降温至第二温度；S4、保温搅拌，搅拌后向溶液A中加入苯氧乙醇晶种，保温结晶；S5、结晶后离心，获得高纯苯氧乙醇和母液；S6、将母液进行熔融结晶，获得高纯苯氧乙醇。本发明的工艺具备节能、环保且易于操作等优点；同时本发明的工艺简单，所得苯氧乙醇产品含量高；本发明提供的工艺对设备要求低，无需耐压设备，设备成本低；本发明的工艺也无需高温条件，无需精馏工艺，能耗低，成本低，并且本发明的工艺对环境污染小。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种高纯苯氧乙醇的制备工艺。
背景技术
苯氧乙醇又称乙二醇苯醚，是一种高沸点、低挥发性的溶剂，其在医药、日化、涂料、油墨、农药等领域具有广泛的应用；同时苯氧乙醇又是一种低致敏、低毒性、化学性质稳定、高效、广谱的防腐杀菌剂，其对细菌、霉菌和酵母菌均有效；苯氧乙醇既能溶于水，又能溶于油，具有优异的综合性能，因苯氧乙醇的低致敏性，其在日化行业中的使用越来越频繁。苯氧乙醇作为化妆品防腐剂，其附加值高，同时对其质量要求也极为严格，中华人民共和国轻工业行业标准要求化妆品用原料苯氧乙醇含量≥99.0％，苯酚含量≤10ppm。
目前，工业上苯氧乙醇的生产方法是以苯酚和环氧乙烷为原料，经催化开环加成制得。所得工业级苯氧乙醇粗品中，苯氧乙醇含量不高(约90％-95％)，苯酚残留量较高(超过500ppm)；远远达不到化妆品用苯氧乙醇原料的国家轻工业行业标准；因此，工业级苯氧乙醇需要经过提纯后才能达到轻工业行业的使用要求；然而现有的一些生产或提纯苯氧乙醇的工艺存在以下弊端：
(1)例如中国专利(申请号：CN201910951666.8)公开了一种高纯苯氧乙醇的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将工业苯氧乙醇在有机溶剂中溶解；通过碱水洗涤；降温结晶，得到高纯度苯氧乙醇；虽然该方法记载了其制备得到的苯氧乙醇纯度高(GC纯度≥99.5％，单杂≤0.1％)，常规设备即可生产，生产成本低，工艺简洁，易于工业化生产；但是该专利存在需要引进有机溶剂和碱水、操作复杂、废水多等弊端，并且该专利制备的苯氧乙醇其产品含量达到99.5％，该含量并不算高。
(2)中国专利(申请号：CN202010354681.7)同样公开了一种高纯苯氧乙醇的制备方法，采用以下反应方程式：制备方法包括：将苯酚与环氧乙烷在强碱作用下进行缩合反应；反应结束后进行产品纯化，既得。本发明采用过量的催化剂和过量的环氧乙烷使苯酚充分反应，能有效提高产品纯度。并且本发明利用减压精馏提高纯度，产品质量稳定，精馏后釜底料用来做高分子的苯酚聚醚，整个工艺不产生废料，对环境几乎没有污染，并且能有效降低成本，最终制得的苯氧乙醇纯度高达99.9％以上。上述专利方法利用的是精馏工艺，但精馏是高能耗工艺，精馏不能高效降低杂质含量；熔融结晶工艺在缓慢结晶过程中，同样分子才能结合析晶，所得产品杂质含量极低。
(3)中国专利(申请号：CN202010738700.6)公开了化妆品用原料苯氧乙醇的制备工艺，该制备方法包括以下步骤：以苯酚为起始剂，在碱催化剂的存在下与环氧乙烷进行反应，得到苯氧乙醇粗品；将苯氧乙醇粗品减压精馏，得到高纯度苯氧乙醇；采用活化处理的大孔吸附剂吸附高纯度苯氧乙醇中的苯酚，得到饱和大孔吸附剂和化妆品用原料苯氧乙醇；饱和大孔吸附剂通过碱水活化和干燥后，可再次用于吸附高纯度苯氧乙醇中的苯酚。上述专利方法其存在的缺陷与CN202010354681.7这件相似。
(4)中国专利(申请号：CN202111389940.0)公开了一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺，同样的该工艺蒸馏设备投资大，操作复杂，能耗高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有获取高纯苯氧乙醇工艺存在的弊端，而提供一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，本发明的工艺是基于工业苯氧乙醇粗品对其进行纯化的工艺方法，可以理解为本发明的工艺是一种利用工业苯氧乙醇粗品提纯获得高纯苯氧乙醇产品的方法。
本发明采用的具体技术方案如下：
一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，其特征在于，该工艺包括如下具体步骤：
S1、向苯氧乙醇粗品中加入吸附剂，在氮气保护下，加热，进行脱色，然后过滤去除杂质，获得溶液A；
S2、将所述溶液A搅拌降温至第一温度；
S3、然后继续搅拌，将具有第一温度的所述溶液A缓慢降温至第二温度；
S4、对具有第二温度的所述溶液A进行保温搅拌，搅拌后向所述溶液A中加入苯氧乙醇晶种，进行保温结晶；
S5、结晶后离心，获得高纯苯氧乙醇和母液；
S6、将所述母液进行熔融结晶，获得高纯苯氧乙醇。
具体的，苯氧乙醇粗品有点脏，带有颜色和机械(物理固体)杂质，本发明通过活性炭对其进行脱色和吸附机械杂质的处理，使苯氧乙醇粗品得到预先的纯化。
进一步的，一种高纯苯氧乙醇的制备工艺：步骤S1、向苯氧乙醇粗品中加入吸附剂，在氮气保护下，加热至75-80℃，进行脱色，然后过滤去除杂质，获得溶液A；其中：所述的吸附剂为活性炭；所述活性炭与苯氧乙醇粗品的质量体积比为：每1升苯氧乙醇粗品用料30-50g的活性炭。
进一步的，一种高纯苯氧乙醇的制备工艺：步骤S1、所述的苯氧乙醇粗品中苯氧乙醇的含量不超过95％。
进一步的，一种高纯苯氧乙醇的制备工艺：步骤S2、将所述溶液A搅拌降温至第一温度；其中：搅拌时间为10-30分钟，所述的第一温度为20-25℃。
进一步的，一种高纯苯氧乙醇的制备工艺：步骤S3、然后继续搅拌，在60-70分钟内将具有第一温度的所述溶液A缓慢降温至第二温度；所述的第二温度为12-13.5℃。
进一步的，一种高纯苯氧乙醇的制备工艺：步骤S4、对具有第二温度的所述溶液A进行保温搅拌15-20分钟，搅拌后向所述溶液A中加入苯氧乙醇晶种，进行保温结晶75-90分钟。
进一步的，一种高纯苯氧乙醇的制备工艺：步骤S4、中所述苯氧乙醇晶种与苯氧乙醇粗品的质量体积比为3-10mg/mL。
进一步的，一种高纯苯氧乙醇的制备工艺：步骤S5、中离心速率为6000-10000rpm，离心3-8分钟。
进一步的，一种高纯苯氧乙醇的制备工艺：步骤S6中所述的熔融结晶，包括如下步骤：
(1)将所述母液作为原料置于结晶器中，然后预热结晶器，使原料呈熔融状态；
(2)然后降温至苯氧乙醇的结晶温度，将结晶后的产物固液分离，然后将固相产物作为原料置于结晶器中；
(3)升温结晶器，使所述固相产物部分熔融，排出未结晶的母液，将之继续作为原料；
(4)继续升温使所述固相产物全部熔融，然后降温至结晶温度，将结晶体作为下一级结晶的原料；重复进行上述结晶步骤，获得高纯苯氧乙醇。
本发明的工艺中创造性的采用了熔融结晶工艺，能够使得苯氧乙醇粗品中的杂质被进一步去除，并且耦合吸附小于1ppb。本发明的工艺对设备的要求低，可以基于现有的试验装置进行工业化的方大，其维护成本低。本发明的工艺能耗低，采用的熔融结晶工艺能耗仅为精馏的10-30％。本发明的工艺功能多样化，采用惰性气体保护且无溶剂，更为环保。本发明提供的工艺能够适用于大规模生产，单套处理能力可达到5万吨。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的高纯苯氧乙醇的制备工艺具备节能、环保且易于操作等优点；同时本发明的工艺简单，所得苯氧乙醇产品含量高，其含量≥99.94％。
(2)本发明提供的高纯苯氧乙醇的制备工艺对设备要求低，无需耐压设备，设备成本低；本发明的工艺也无需高温条件，无需精馏工艺，能耗低，成本低，并且本发明的工艺对环境污染小。
(3)本发明的工艺中采用了活性炭吸附苯氧乙醇粗品中的苯酚，利于实现苯酚的去除，简单易于操作。
(4)本发明的工艺不需要引进有机容易和碱水等，简化了高纯苯氧乙醇的提取工艺，并且该工艺大幅提高了苯氧乙醇产品的纯度。
(5)本发明的工艺中还采用了熔融结晶工艺，并且在熔融结晶过程中无需引进溶剂，既避免了引进溶剂对产品的污染，同时也省去了溶剂的回收过程，降低了设备成本。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，包括如下具体步骤：
S1、向1000mL苯氧乙醇粗品中加入50g的活性炭吸附剂，在氮气保护下，加热至80℃，经活性炭脱色，然后过滤去除杂质，获得溶液A；其中：苯氧乙醇粗品中苯氧乙醇的含量在90-95％；
S2、将所述溶液A搅拌30分钟，使之降温至第一温度(20℃)；
S3、然后继续搅拌，在60-70分钟内将具有第一温度(20℃)的所述溶液A再缓慢降温至第二温度(12.5℃)；
S4、对具有第二温度(12.5℃)的所述溶液A进行保温搅拌15分钟，搅拌后向所述溶液A中加入5.0g的苯氧乙醇晶种，进行保温结晶80分钟；
S5、结晶后以7000rpm的速率离心5分钟，获得高纯苯氧乙醇和母液；
S6、将所述母液进行熔融结晶，获得高纯苯氧乙醇；
其中：步骤S6中的熔融结晶，包括如下步骤：
(1)将所述母液作为原料置于结晶器中，然后预热结晶器，使原料呈熔融状态；
(2)然后降温至苯氧乙醇的结晶温度，将结晶后的产物固液分离，然后将固相产物作为原料置于结晶器中；
(3)升温结晶器，使所述固相产物部分熔融，排出未结晶的母液，将之继续作为原料；
(4)继续升温使所述固相产物全部熔融，然后降温至结晶温度，将结晶体作为下一级结晶的原料；重复进行上述结晶步骤，获得高纯苯氧乙醇。
上述实施例1所得高纯苯氧乙醇含量约为99.96％，苯酚ND未检测到。
实施例2
一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，包括如下具体步骤：
S1、向1000mL苯氧乙醇粗品中加入30g的活性炭吸附剂，在氮气保护下，加热至75℃，经活性炭脱色，然后过滤去除杂质，获得溶液A；其中：苯氧乙醇粗品中苯氧乙醇的含量在90-95％；
S2、将所述溶液A搅拌15分钟，使之降温至第一温度(25℃)；
S3、然后继续搅拌，在60-70分钟内将具有第一温度(25℃)的所述溶液A再缓慢降温至第二温度(13.5℃)；
S4、对具有第二温度(13.5℃)的所述溶液A进行保温搅拌20分钟，搅拌后向所述溶液A中加入8.0g的苯氧乙醇晶种，进行保温结晶90分钟；
S5、结晶后以6000rpm的速率离心6分钟，获得高纯苯氧乙醇和母液；
S6、将所述母液进行熔融结晶，获得高纯苯氧乙醇；
其中：步骤S6中的熔融结晶，包括如下步骤：
(1)将所述母液作为原料置于结晶器中，然后预热结晶器，使原料呈熔融状态；
(2)然后降温至苯氧乙醇的结晶温度，将结晶后的产物固液分离，然后将固相产物作为原料置于结晶器中；
(3)升温结晶器，使所述固相产物部分熔融，排出未结晶的母液，将之继续作为原料；
(4)继续升温使所述固相产物全部熔融，然后降温至结晶温度，将结晶体作为下一级结晶的原料；重复进行上述结晶步骤，获得高纯苯氧乙醇。
上述实施例2所得高纯苯氧乙醇含量约为99.94％，苯酚ND未检测到。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：
S1、向苯氧乙醇粗品中加入吸附剂，在氮气保护下，加热，进行脱色，然后过滤去除杂质，获得溶液A；
S2、将所述溶液A搅拌降温至第一温度；
S3、然后继续搅拌，将具有第一温度的所述溶液A缓慢降温至第二温度；
S4、对具有第二温度的所述溶液A进行保温搅拌，搅拌后向所述溶液A中加入苯氧乙醇晶种，进行保温结晶；
S5、结晶后离心，获得高纯苯氧乙醇和母液；
S6、将所述母液进行熔融结晶，获得高纯苯氧乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，其特征在于，步骤S1、向苯氧乙醇粗品中加入吸附剂，在氮气保护下，加热至75-80℃，进行脱色，然后过滤去除杂质，获得溶液A；其中：所述的吸附剂为活性炭；所述活性炭与苯氧乙醇粗品的质量体积比为：每1升苯氧乙醇粗品用料30-50g的活性炭。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，其特征在于，步骤S1、苯氧乙醇粗品中苯氧乙醇的含量不超过95％。
4.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，其特征在于，步骤S2、将所述溶液A搅拌降温至第一温度；其中：搅拌时间为10-30分钟，所述的第一温度为20-25℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，其特征在于，步骤S3、然后继续搅拌，在60-70分钟内将具有第一温度的所述溶液A缓慢降温至第二温度；所述的第二温度为12-13.5℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，其特征在于，步骤S4、对具有第二温度的所述溶液A进行保温搅拌15-20分钟，搅拌后向所述溶液A中加入苯氧乙醇晶种，进行保温结晶75-90分钟。
7.根据权利要求1或6所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，其特征在于，步骤S4、中所述苯氧乙醇晶种与苯氧乙醇粗品的质量体积比为3-10mg/mL。
8.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，其特征在于，步骤S5、中离心速率为6000-10000rpm，离心3-8分钟。
9.根据权利要求1所述的一种高纯苯氧乙醇的制备工艺，其特征在于，步骤S6中所述的熔融结晶，包括如下步骤：
(1)将所述母液作为原料置于结晶器中，然后预热结晶器，使原料呈熔融状态；
(2)然后降温至苯氧乙醇的结晶温度，将结晶后的产物固液分离，然后将固相产物作为原料置于结晶器中；
(3)升温结晶器，使所述固相产物部分熔融，排出未结晶的母液，将之继续作为原料；
(4)继续升温使所述固相产物全部熔融，然后降温至结晶温度，将结晶体作为下一级结晶的原料；重复进行上述结晶步骤，获得高纯苯氧乙醇。
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