CN114195623A - 一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺，其特征在于包括粗分塔T‑1、精制塔T‑2、原料预热器E‑1、粗分塔冷凝器E‑2、粗分塔尾冷器E‑3、粗分塔再沸器E‑4、精制塔再沸器E‑5、粗分塔回流罐V‑1、粗分塔回流泵P‑1、粗分塔塔底泵P‑2、精制塔塔底泵P‑3；过采用一个粗分塔和一个只有提馏段的精制塔，粗分塔对苯氧乙醇进行粗分，粗分塔塔顶脱出苯酚等轻组分，塔釜脱出重组分，侧线采出纯度较高粗苯氧乙醇；精制塔对粗苯氧乙醇进行精制，在精制塔中进行提馏浓缩，得到高纯度苯氧乙醇产品，精制塔只有提馏段，没有精馏段，省去了冷凝器、尾冷器、回流罐、回流泵、真空泵等一批设备，极大减少企业的设备投资和装置占地。
Description
技术领域
本发明涉及医药化工技术领域，尤其涉及一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺。
背景技术
苯氧乙醇(简称PHE)是一种重要的溶剂，具有高沸点、低挥发性、良好的溶解性、防腐杀菌性等优点，目前在油墨、化学检测、养殖、医药行业具有广泛的应用，苯氧乙醇可以作为油墨、油漆、醋酸纤维素、树脂、染料、感光材料等的理想溶剂；用作气相色谱固定液、色谱分析标准物；用作香皂化妆品固定剂、稀释剂；还用作鱼类麻醉剂，使鱼类镇静，降低耗氧量，便于运输、催产。高纯度的苯氧乙醇可以作为化妆品、疫苗及药品中的防腐剂。因此，开发高纯度苯氧乙醇的新工艺变的越来越重要。
CN104926618A公开了一种苯氧乙醇的制备方法，该方法得到的苯氧乙醇纯度太低且杂质多，不能在化妆品与医药领域进行应用；而CN110642706A公开了一种高纯苯氧乙醇的制备方法，采用有机溶剂溶解、碱水洗涤、降温结晶工艺，存在着提纯步骤繁琐、溶剂用量大，需要用到大量的设备，极大增加了企业的设备投资和装置占地，并且提纯过程还会产生含有机物废碱液，污染环境。
发明内容
根据以上技术问题，本发明提供一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺，其特征在于包括粗分塔T-1、精制塔T-2、原料预热器E-1、粗分塔冷凝器E-2、粗分塔尾冷器E-3、粗分塔再沸器E-4、精制塔再沸器E-5、粗分塔回流罐V-1、粗分塔回流泵P-1、粗分塔塔底泵P-2、精制塔塔底泵P-3，所述粗分塔分别与原料预热器、粗分塔塔底泵、精制塔、粗分塔冷凝器连接，所述粗分塔塔底泵再通过粗分塔再沸器与粗分塔连接，所述粗分塔冷凝器分别与粗分塔尾冷器、粗分塔回流罐连接，所述粗分塔尾冷器与粗分塔回流罐连接，所述粗分塔回流罐再通过粗分塔回流泵与粗分塔连接，所述精制塔与粗分塔连接，所述精制塔再通过精制塔塔底泵分别与原料预热器、精制塔再沸器连接，所述精制塔再沸器与精制塔连接。
所述粗分塔冷凝器内控制温度在108-109℃。
所述粗分塔尾冷器内控制温度在105-106℃。
所述粗分塔再沸器E-4采用250-260℃的导热油加热。
所述精制塔再沸器E-5采用250-260℃的导热油加热。
本发明的有益效果为：本发明通过本系统通过粗分塔和精制塔两个塔工艺能有效保证产品的纯度能达到99.9％以上，使产品能够达到化妆品级；本发明通过采用一个粗分塔和一个只有提馏段的精制塔，粗分塔对苯氧乙醇进行粗分，粗分塔塔顶脱出苯酚等轻组分，塔釜脱出重组分，侧线采出纯度较高粗苯氧乙醇；精制塔对粗苯氧乙醇进行精制，在精制塔中进行提馏浓缩，得到高纯度苯氧乙醇产品，精制塔只有提馏段，没有精馏段，省去了冷凝器、尾冷器、回流罐、回流泵、真空泵等一批设备，极大减少企业的设备投资和装置占地。
本发明的再沸器采用降膜再沸器，缩短了物料在再沸器中的停留时间，有效降低了物料的分解或聚合等问题，极大提高产品的收率和解决了物料的热敏性问题。
本发明充分合理地利用了精制塔塔底高温苯氧乙醇产品的能量，使整个装置的能耗较现有工艺降低10％，真正做到高效节能，本发明工艺简单合理，产品纯度高，能耗降低显著，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
如图，21-粗分塔；22-精制塔；31-原料预热器；32-粗分塔冷凝器；33-粗分塔尾冷器；34-粗分塔再沸器；35-精制塔再沸器；41-粗分塔回流罐；51-粗分塔回流泵；52-粗分塔塔底泵；53-精制塔塔底泵；1-苯氧乙醇原料；2-加热后苯氧乙醇原料；3-苯酚等轻组分蒸汽；4-尾气；5-苯酚等轻组分采出液；6-苯酚等轻组分回流液；7-精制塔塔顶气相；8-粗苯氧乙醇；9-粗分塔塔底重组分；10-苯氧乙醇产品；11-冷却后苯氧乙醇产品；12-导热油。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺，其特征在于包括粗分塔21、精制塔22、原料预热器31、粗分塔冷凝器32、粗分塔尾冷器33、粗分塔再沸器34、精制塔再沸器35、粗分塔回流罐41、粗分塔回流泵51、粗分塔塔底泵52、精制塔塔底泵53，粗分塔21分别与原料预热器31、粗分塔塔底泵52、精制塔22、粗分塔冷凝器32连接，粗分塔塔底泵52再通过粗分塔再沸器34与粗分塔21连接，粗分塔冷凝器32分别与粗分塔尾冷器33、粗分塔回流罐41连接，粗分塔尾冷器33与粗分塔回流罐41连接，粗分塔回流罐41再通过粗分塔回流泵51与粗分塔21连接，精制塔22与粗分塔21连接，精制塔22再通过精制塔塔底泵53分别与原料预热器31、精制塔再沸器35连接，精制塔再沸器35与精制塔22连接。
粗分塔冷凝器32内控制温度在108-109℃。
粗分塔尾冷器33内控制温度在105-106℃。
粗分塔再沸器34E-4采用250-260℃的导热油加热。
精制塔再沸器35E-5采用250-260℃的导热油加热。
实施例2
本发明在每年处理3000吨粗苯氧乙醇原料时，将苯氧乙醇原料1与精制塔22塔底采出的苯氧乙醇产品10通过原料预热器31进行换热，换至80℃后，加热后苯氧乙醇原料2进入粗分塔21中下部，粗分塔塔顶压力控制在2kpa，从粗分塔塔顶蒸出的苯酚等轻组分蒸汽3，送入粗分塔冷凝器22中部分冷凝，控制温度在108-109℃，凝液进入粗分塔回流罐41中，粗分塔冷凝器32出来的不凝气进入粗分塔尾冷器33中继续冷凝，控制温度在105-106℃，粗分塔尾冷器33的尾气4进入真空系统，凝液进入粗分塔回流罐41中，通过粗分塔回流泵51将部分凝液作为苯酚等轻组分回流液6送入粗分塔21顶，未回流部分的凝液作为苯酚等轻组分采出液5采出，只含有少量的苯酚等轻组分的粗苯氧乙醇8从粗分塔21中上部液相侧线采出，自流至精制塔22塔顶。粗分塔21塔底重组分9通过粗分塔塔底泵52采出送入粗分塔再沸器34，粗分塔21塔釜控制温度195-199℃；粗分塔再沸器34采用250-260℃的导热油加热，粗分塔再沸器采用降膜再沸器形式。从粗分塔21侧线自流过来的粗苯氧乙醇8进入精制塔22塔顶，作为精制塔的塔顶回流，精制塔塔顶气相7返回粗分塔21侧线采出的上部，将精制塔脱出的苯酚等轻组分返回粗分塔21中继续精馏，精制塔22塔底采出合格苯氧乙醇产品10，苯氧乙醇产品纯度能达到99.9％以上，大大提高了生产苯氧乙醇纯度。通过精制塔塔底泵53送至原料预热器31少部分进入精制塔再沸器35，其余的与原料进行换热，冷却至60℃，冷却后苯氧乙醇产品11送入产品储罐中，塔釜控制温度155-160℃。精制塔再沸器35采用250-260℃的导热油12加热，精制塔再沸器34采用降膜再沸器形式；本发明比现有制造每年可节省热负荷用量225Gcal，约占现有工艺的10％，本发明通过粗分塔和精制塔两个塔工艺可以节省一个冷凝器、尾冷器、回流罐、回流泵、真空泵等设备，节省设备投资大约80万。
需要指出的是，上述实施例仅为发明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺，其特征在于包括粗分塔T-1、精制塔T-2、原料预热器E-1、粗分塔冷凝器E-2、粗分塔尾冷器E-3、粗分塔再沸器E-4、精制塔再沸器E-5、粗分塔回流罐V-1、粗分塔回流泵P-1、粗分塔塔底泵P-2、精制塔塔底泵P-3，所述粗分塔分别与原料预热器、粗分塔塔底泵、精制塔、粗分塔冷凝器连接，所述粗分塔塔底泵再通过粗分塔再沸器与粗分塔连接，所述粗分塔冷凝器分别与粗分塔尾冷器、粗分塔回流罐连接，所述粗分塔尾冷器与粗分塔回流罐连接，所述粗分塔回流罐再通过粗分塔回流泵与粗分塔连接，所述精制塔与粗分塔连接，所述精制塔再通过精制塔塔底泵分别与原料预热器、精制塔再沸器连接，所述精制塔再沸器与精制塔连接。
2.按照权利要求1所述的一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺，其特征在于所述粗分塔冷凝器内控制温度在108-109℃。
3.按照权利要求1所述的一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺，其特征在于所述粗分塔尾冷器内控制温度在105-106℃。
4.按照权利要求1所述的一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺，其特征在于所述粗分塔再沸器E-4采用250-260℃的导热油加热。
5.按照权利要求1所述的一种高纯度苯氧乙醇提纯工艺，其特征在于所述精制塔再沸器E-5采用250-260℃的导热油加热。
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| CN115181011B (zh) * | 2022-07-27 | 2023-11-17 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种高纯苯氧乙醇的制备工艺 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Jin Huixuan Inventor after: Xu Haobu Inventor after: Jia Chaoce Inventor after: Niu Manyun Inventor after: Meng Dongsheng Inventor after: Guo Hengchang Inventor after: Wang Ruimeng Inventor before: Jin Huixuan |
|
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |