CN105131241A - 聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物亲水材料及其合成方法 - Google Patents

聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物亲水材料及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物的合成方法，通过硅氢加成工艺采用烯丙基聚氧烷基醚和聚甲基氢硅烷为共聚单体制备了聚醚-聚硅嵌段或接枝共聚物，并进一步将其与二元异氰酸酯聚合反应制备了聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物亲水材料。水滴在聚氨酯-聚醚-聚硅共聚物的表面完全铺展，具有极佳的亲水性和防雾效果。

Description

聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物亲水材料及其合成方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，特别是涉及聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物亲水材料及其合成方法。
背景技术
超亲水表面的表面浸润性极佳，水在表面能完全铺展，接触角接近于0°，可用于金属、塑料、玻璃制品的表面处理或涂装，具有长期的亲水性，应用于防雾材料效果优异，能为人们日常生活带来极大便利。专利号CN1181404A所涉及的铝箔亲水耐蚀处理的成膜剂是由甲料亲水成膜剂和乙料耐蚀成膜剂组成，亲水成膜剂含有硅化合物、水溶性有机物、碱性化合物、分散剂和水；耐蚀成膜剂含有有机高分子化合物、交联剂、分散剂和水。专利号CN1342732A所涉及的纳米亲水材料由亲水性聚合物A和亲水性纳米聚合物粒子B组合而成，其中亲水性聚合物A包括聚醚，亲水性纳米聚合物粒子B包括大分子表面活性剂、丙烯酰胺、丙烯酸、可交联的不饱和单体。
在使用聚合物高分子制备亲水表面时，要使有机涂料在基材上成膜后获得亲水性，就必须在膜表面富集亲水基团；同时，这些亲水基团还要能牢固地固定在膜表面。线形聚硅氧烷具有高弹性、高流动性、高结合力、卓越的耐候性、耐高低温性。聚醚分子内由于含有醚键(-R-O-R-)和羟基(-OH)，具有良好的亲水性能，但是其热稳定性能较差。聚氨酯分子内有羰基，氨基等亲水性的基团，但是其抗氧化性能较差，耐气候性差，遇水、热、碱要水解。若能结合三者优点，开发一种综合性能优良的亲水材料，则可以极大提高其综合性能和扩展其应用领域。
发明内容
本发明提供了一种新的聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物亲水材料及其合成方法，其克服了现有技术所存在的不足之处。
本发明的合成方法具体步骤是：
1)于反应釜中依次加入烯丙基聚氧烷基醚、溶剂无水甲苯和催化剂氯铂酸溶液，控制温度在45～55℃并通入氮气作为保护气氛，滴加含活性氢的聚甲基氢硅烷并升温至80～90℃，反应4～8h，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，得到的浅黄色透明液体为聚醚-聚硅共聚物，其中含活性氢的聚甲基氢硅烷：无水甲苯：催化剂的摩尔比是1：10～200：0.0005～0.005；
2)于反应釜中加入二元异氰酸酯，加入溶剂丙酮溶解，边搅拌边滴加上述聚醚-聚硅共聚物，于50～60℃下反应1～3h，加入扩链剂2,2-双(羟甲基)丙酸搅拌1～3h，加入封端剂异丙醇继续搅拌0.5～1.5h，减压蒸馏除去低沸物和多余异丙醇，降至室温得到的粘稠液体即为所述聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物。
优选的，所述二元异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯(TDI)，1,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，1,5-萘二异氰酸酯(NDI)中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述含活性氢的聚甲基氢硅烷为端含氢聚甲基氢硅烷，合成的聚醚-聚硅共聚物是聚醚-聚硅嵌段共聚物，基本结构式为：
最终得到的是聚氨酯-聚醚-聚硅三元嵌段共聚物。其中端含氢聚甲基氢硅烷：烯丙基聚氧烷基醚的摩尔比为1：1.5～3；端含氢聚甲基氢硅烷：二元异氰酸酯：丙酮的摩尔比为1：0.5～2：3～10；扩链剂的摩尔添加量是端含氢聚甲基氢硅烷的0.01～0.5；封端剂的摩尔添加量是端含氢聚甲基氢硅烷的1～3。
作为另外一种优选的实施方式，所述含活性氢的聚甲基氢硅烷为侧含氢聚甲基氢硅烷，合成的聚醚-聚硅共聚物是聚醚-聚硅接枝共聚物，基本结构式为：
最终得到的是聚氨酯-聚醚-聚硅三元接枝共聚物。其中侧含氢聚甲基氢硅烷：烯丙基聚氧烷基醚的摩尔比为1：50～80；侧含氢聚甲基氢硅烷：二元异氰酸酯：丙酮的摩尔比为1：1～10：10～50；扩链剂的摩尔添加量是所述侧含氢聚甲基氢硅烷的0.5～5；所述封端剂的摩尔添加量是所述侧含氢聚甲基氢硅烷的1～50。
本发明根据上述合成方法首次合成了聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物，水滴在该共聚物表面完全铺展，有极佳的亲水性和防雾效果。
此外，本发明的合成方法通过氢硅加成和缩聚工艺两步完成，产物为分子间复合，工艺简单、反应条件温和，产物不需要提纯，通过加水或有机溶剂稀释到需要浓度可直接使用，实用效果好。
以下实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物亲水材料及其合成方法不局限于实施例。
具体实施方式
实施例1
在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入烯丙基聚氧烷基醚(PAGAEE)，同时以无水甲苯(Toluene)作为溶剂，再加入催化剂氯铂酸溶液，控制温度50℃，通氮气将瓶内空气驱走，并用氮气保护反应体系，用滴液漏斗滴加定量活性氢的端含氢聚甲基氢硅烷(EPMHS)，并升温至85℃。反应6h。反应结束后，减压蒸馏(真空度0.09MPa)除去溶剂和未反应物，得到浅黄色透明聚醚-聚硅嵌段共聚物液体。具体组成(摩尔比)为PAGAEE:EPMHS:Toluene:催化剂＝2.2：1：20：0.0005。
在装有回流冷凝管、滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，加入溶剂丙酮(Acetone)溶解，边搅拌边用滴液漏斗滴加聚醚-聚硅嵌段共聚物，55℃条件下反应2h，加入扩链剂2,2-双(羟甲基)丙酸(DMPA)，搅拌2h，加入适量封端剂异丙醇，继续搅拌1h，减压蒸0.5h，除去低沸物和多余的异丙醇，降至室温，得粘稠液体，即为聚氨酯-聚醚-聚硅三元嵌段共聚物。具体组成(摩尔比)为EPMHS:MDI:Acetone:DMPA:异丙醇＝1：1：3：0.01：1.5。
实施例2：
在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入烯丙基聚氧烷基醚(PAGAEE)，同时以无水甲苯(Toluene)作为溶剂，再加入催化剂氯铂酸溶液，控制温度50℃，通氮气将瓶内空气驱走，并用氮气保护反应体系，用滴液漏斗滴加定量活性氢的侧含氢聚甲基氢硅烷(SPMHS)，并升温至85℃。反应6h。反应结束后，减压蒸馏(真空度0.09MPa)除去溶剂和未反应物，得到浅黄色透明聚醚-聚硅接枝共聚物液体。具体组成(摩尔比)为PAGAEE:SPMHS:Toluene:催化剂＝70：1：180：0.003。
在装有回流冷凝管、滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，加入溶剂丙酮溶解，边搅拌边用滴液漏斗滴加聚醚-聚硅嵌段共聚物，55℃条件下反应2h，加入扩链剂2,2-双(羟甲基)丙酸(DMPA)，搅拌2h，加入适量封端剂异丙醇，继续搅拌1h，减压蒸0.5h，除去低沸物和多余的异丙醇，降至室温，得粘稠液体，即为聚氨酯-聚醚-聚硅三元接枝共聚物。具体组成(摩尔比)为SPMHS:MDI:Acetone:DMPA:异丙醇＝1：1：30：0.8：1.5。
实施例3：
采用氢硅加成工艺，在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入烯丙基聚氧烷基醚(PAGAEE)，同时以无水甲苯(Toluene)作为溶剂，再加入催化剂氯铂酸溶液，控制温度45℃，通氮气将瓶内空气驱走，并用氮气保护反应体系，用滴液漏斗滴加定量活性氢的端含氢聚甲基氢硅烷(EPMHS)，并升温至80℃。反应8h。反应结束后，减压蒸馏(真空度0.09MPa)除去溶剂和未反应物，得到浅黄色透明聚醚-聚硅嵌段共聚物液体。具体组成(摩尔比)为PAGAEE:EPMHS:Toluene:催化剂＝2：1：20：0.001。
在装有回流冷凝管、滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入二甲苯二异氰酸酯(TDI)，加入溶剂丙酮溶解，边搅拌边用滴液漏斗滴加聚醚-聚硅嵌段共聚物，50℃条件下反应3h，加入扩链剂2,2-双(羟甲基)丙酸(DMPA)，搅拌1h，加入适量封端剂异丙醇，继续搅拌1h，减压蒸0.5h，除去低沸物和多余的异丙醇，降至室温，得粘稠液体，即为聚氨酯-聚醚-聚硅三元嵌段共聚物。具体组成(摩尔比)为EPMHS:TDI:Acetone:DMPA:异丙醇＝1：1：5：0.05：2。
实施例4：
采用氢硅加成工艺，在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入烯丙基聚氧烷基醚(PAGAEE)，同时以无水甲苯(Toluene)作为溶剂，再加入催化剂氯铂酸溶液，控制温度55℃，通氮气将瓶内空气驱走，并用氮气保护反应体系，用滴液漏斗滴加定量活性氢的端含氢聚甲基氢硅烷(EPMHS)，并升温至90℃。反应4h。反应结束后，减压蒸馏(真空度0.09MPa)除去溶剂和未反应物，得到浅黄色透明聚醚-聚硅嵌段共聚物液体。具体组成(摩尔比)为PAGAEE:EPMHS:Toluene:催化剂＝2.2：1：30：0.001。
在装有回流冷凝管、滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，加入溶剂丙酮溶解，边搅拌边用滴液漏斗滴加聚醚-聚硅嵌段共聚物，60℃条件下反应1h，加入扩链剂2,2-双(羟甲基)丙酸(DMPA)，搅拌3h，加入适量封端剂异丙醇，继续搅拌3h，减压蒸1.5h，除去低沸物和多余的异丙醇，降至室温，得粘稠液体，即为聚氨酯-聚醚-聚硅三元嵌段共聚物。具体组成(摩尔比)为EPMHS:MDI:Acetone:DMPA:异丙醇＝1：2：8：0.01：3。
实施例5：
采用氢硅加成工艺，在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入烯丙基聚氧烷基醚(PAGAEE)，同时以无水甲苯(Toluene)作为溶剂，再加入催化剂氯铂酸溶液，控制温度50℃，通氮气将瓶内空气驱走，并用氮气保护反应体系，用滴液漏斗滴加定量活性氢的侧含氢聚甲基氢硅烷(SPMHS)，并升温至85℃。反应6h。反应结束后，减压蒸馏(真空度0.09MPa)除去溶剂和未反应物，得到浅黄色透明聚醚-聚硅接枝共聚物液体。具体组成(摩尔比)为PAGAEE:SPMHS:Toluene:催化剂＝70：1：200：0.005。
在装有回流冷凝管、滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，加入溶剂丙酮溶解，边搅拌边用滴液漏斗滴加聚醚-聚硅嵌段共聚物，55℃条件下反应2h，加入扩链剂2,2-双(羟甲基)丙酸(DMPA)，搅拌2h，加入适量封端剂异丙醇，继续搅拌1h，减压蒸0.5h，除去低沸物和多余的异丙醇，降至室温，得粘稠液体，即为聚氨酯-聚醚-聚硅三元接枝共聚物。具体组成(摩尔比)为SPMHS:MDI:Acetone:DMPA:异丙醇＝1：3：40：1：5。
实施例6：
采用氢硅加成工艺，在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入烯丙基聚氧烷基醚(PAGAEE)，同时以无水甲苯(Toluene)作为溶剂，再加入催化剂氯铂酸溶液，控制温度45℃，通氮气将瓶内空气驱走，并用氮气保护反应体系，用滴液漏斗滴加定量活性氢的侧含氢聚甲基氢硅烷(SPMHS)，并升温至90℃。反应4h。反应结束后，减压蒸馏(真空度0.09MPa)除去溶剂和未反应物，得到浅黄色透明聚醚-聚硅接枝共聚物液体。具体组成(摩尔比)为PAGAEE:SPMHS:Toluene:催化剂＝70：1：200：0.005。
在装有回流冷凝管、滴液漏斗及热电偶的反应釜中，加入六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，加入溶剂丙酮溶解，边搅拌边用滴液漏斗滴加聚醚-聚硅接枝共聚物，50℃条件下反应3h，加入扩链剂乙二醇(EG)，搅拌1h，加入适量封端剂异丙醇，继续搅拌2h，减压蒸1h，除去低沸物和多余的异丙醇，降至室温，得粘稠液体，即为聚氨酯-聚醚-聚硅三元接枝共聚物。具体组成(摩尔比)为SPMHS:HDI:Acetone:EG:异丙醇＝1：1：30：0.5：2。
上述实施例制得的聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物各项性能测定结构如下表所示：
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物亲水材料及其合成方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物亲水材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）于反应釜中依次加入烯丙基聚氧烷基醚、溶剂无水甲苯和催化剂氯铂酸溶液，控制温度在45～55℃并通入氮气作为保护气氛，滴加含活性氢的聚甲基氢硅烷并升温至80～90℃，反应4～8h，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，得到的浅黄色透明液体为聚醚-聚硅共聚物，其中含活性氢的聚甲基氢硅烷：无水甲苯：催化剂的摩尔比是1：10～200：0.0005～0.005；
2）于反应釜中加入二元异氰酸酯，加入溶剂丙酮溶解，边搅拌边滴加上述聚醚-聚硅共聚物，于50～60℃下反应1～3h，加入扩链剂2,2-双（羟甲基）丙酸搅拌1～3h，加入封端剂异丙醇继续搅拌0.5～1.5h，减压蒸馏除去低沸物和多余异丙醇，降至室温得到的粘稠液体即为所述聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述含活性氢的聚甲基氢硅烷为端含氢聚甲基氢硅烷，且端含氢聚甲基氢硅烷：烯丙基聚氧烷基醚的摩尔比为1：1.5～3；所述聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物为嵌段共聚物。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述端含氢聚甲基氢硅烷：二元异氰酸酯：丙酮的摩尔比为1：0.5～2：3～10。
4.根据权利要求2或3所述的合成方法，其特征在于：所述扩链剂的摩尔添加量是所述端含氢聚甲基氢硅烷的0.01～0.5，所述封端剂的摩尔添加量是所述端含氢聚甲基氢硅烷的1～3。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述含活性氢的聚甲基氢硅烷为侧含氢聚甲基氢硅烷，且侧含氢聚甲基氢硅烷：烯丙基聚氧烷基醚的摩尔比为1：50～80；所述聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物为接枝共聚物。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述侧含氢聚甲基氢硅烷：二元异氰酸酯：丙酮的摩尔比为1：1～10：10～50。
7.根据权利要求5或6所述的合成方法，其特征在于：所述扩链剂的摩尔添加量是所述侧含氢聚甲基氢硅烷的0.5～5，所述封端剂的摩尔添加量是所述侧含氢聚甲基氢硅烷的1～50。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述二元异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯，1,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯，1,5-萘二异氰酸酯中的至少一种。
9.由权利要求1～8任一项所述的合成方法合成的聚氨酯-聚醚-聚硅三元共聚物。
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