CN108641063A - 一种spu聚合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SPU聚合物及其制备方法，本发明SPU聚合物的制备方法是依次通过制备NCO预聚体、制备端乙烯基预聚体、硅氢加成反应三步法而合成的SPU聚合物。本发明的SPU聚合物的制备方法成本更低，且制得的SPU聚合物粘度低，同时，本发明的SPU聚合物还具有更多可供选择的封端形式。

Description

一种SPU聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅烷封端改性聚氨酯领域，具体涉及一种中等模量SPU聚合物的制备方法。
背景技术
以往，建筑领域大量使用硅酮密封胶，但是在外界环境的作用下，传统硅酮胶中的硅油会渗透到幕墙表面，并在幕墙载体上扩散，空气中的污染物会附着在硅油上，就会产生接缝周围的污染，同时硅油具有很好的疏水性，墙面在雨水的冲刷下就容易形成纵向条纹，从而造成明显的污染。随着人们对建筑污染问题的关注，传统硅酮胶越来越难于满足高质量建筑装修的要求。
SPU胶兼有硅酮密封胶和聚氨酯密封胶的优点和长处，表现出优良的耐候性、耐久性，高的抗形变位移能力，良好的粘结性、涂饰性、环境友善性，低玷污性、低黏度和优良作业性等优点，已越来越得到国内建筑行业的关注，并且在工业领域如汽车制造、轨道交通、集装箱制造、设备制造、电子电气等领域也正得到越来越多的推广运用。尤其SPU胶不存在建筑污染问题，而且可以直接涂刷上色，有望取代硅酮胶在建筑市场的地位。SPU胶是以SPU聚合物为基胶，并添加各种填料和助剂制备的密封胶，因此，SPU聚合物的性质直接影响SPU胶的性能。
SPU聚合物是一种以聚氨酯为主链并采用烷氧基硅烷进行封端的聚合物，通过烷氧基硅烷的水解缩聚可形成具有一定弹性的空间网络结构。目前制备SPU聚合物的常用方法有如下两种，一是采用氨基硅烷对NCO预聚体进行封端，二是采用异氰酸酯硅烷对OH预聚体进行封端，前者所制备的SPU具有较大粘度，使用过程中要添加大量增塑剂，后一种方法虽然能得到性能更好的SPU聚合物，但是所使用的异氰酸酯硅烷价格高昂，且可供选择的种类较少，不利于市场化。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种SPU聚合物及其制备方法。即，为了解决现有的SPU聚合物粘度大、成本高的问题，本发明通过先制备出端NCO的预聚体，然后采用烯丙基聚醚对其进行封端制备出端乙烯基的PU预聚物，再通过硅氢加成反应采用硅烷进行封端，从而制备出一种粘度低、成本更低的SPU聚合物，同时，本发明的SPU聚合物还具有更多可供选择的封端形式。
本发明的SPU聚合物的制备方法，其依次通过制备NCO预聚体、制备端乙烯基预聚体、硅氢加成反应三步法来合成SPU聚合物。
本发明的上述制备方法，包括下述步骤：
(1)制备NCO预聚体：取1000重量份大分子量聚醚PPG12000或PPG8000置于反应釜中，搅拌升温至100～120℃，并用油泵减压除去聚醚中微量的水分，采用卡尔费休滴定法测定聚醚中的水分含量，直至水分含量少于100～500ppm；通氮气降温至40～60℃，并加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，搅拌反应3～6h；
(2)制备端乙烯基预聚体：继续向反应釜中加入400～650重量份烯丙基聚醚搅拌均匀后升温至60～90℃反应2～5h；
(3)硅氢加成：继续向反应釜中加入铂金催化剂和含氢烷氧基硅烷，升温到90～110℃搅拌反应2～5h，降温至50℃出料，得到SPU聚合物。
其中，在步骤(1)中，通过在100～120℃的条件下减压蒸馏将体系中的水分控制在少于100～500ppm。
此外，在步骤(1)中，二异氰酸酯为35～48重量份甲苯二异氰酸酯(TDI)或44～62重量份异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)。
此外，在步骤(1)中，二月桂酸二丁基锡的用量为聚醚重量的0.005～0.02％。
此外，在步骤(2)中，烯丙基聚醚的羟值为28mg KOH/g，碘值为12g I/100g。
此外，在步骤(3)中，所使用的催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液，其用量为聚醚重量的0.025～0.15％。
此外，所述含氢烷氧基硅烷为16～37重量份甲基氢二甲氧基硅烷、18～43重量份三甲氧基硅氢、25～57重量份三乙氧基硅氢中的一种或几种。
此外，步骤(3)的反应温度为90～110℃。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制得的SPU聚合物。
相对于传统SPU聚合物的制备方法，本发明所提供的方法具有如下优势：(1)反应过程中不生产强极性的脲键，体系的粘度在20000～40000mPa.s，相对于氨基封端的方法具有更低的粘度；(2)不需要用到价格昂贵的异氰酸酯硅烷，相对而言具有较大的成本优势；(3)可供选择的封端类型更为丰富，采用三乙氧基硅氢可制备低活性的SPU，采用三甲氧基硅氢可以制备高活性的SPU，采用甲基氢二甲氧基硅烷可以制备中等活性的SPU，或者采用以上三者任意比例的混合封端以得到需要的反应活性。
附图说明
图1是实施例1所制备SPU聚合物的红外光谱图。
图2是实施例2所制备SPU聚合物的红外光谱图。
图3是实施例3所制备SPU聚合物的红外光谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取1000g大分子量聚醚PPG12000置于反应釜中，搅拌升温至100℃，并用油泵减压除去聚醚中微量的水分，采用卡尔费休滴定法测定聚醚中的水分含量，直至水分含量少于100ppm。通氮气降温至40℃，并加入0.196mol的TDI和0.05g的二月桂酸二丁基锡，搅拌反应3h。
继续向反应釜中加入428g烯丙基聚醚(羟值为28mg KOH/g，碘值为12g I/100g)搅拌均匀后升温至60℃反应2h。
继续向反应釜中加入0.25g的铂金催化剂(质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液)和0.20mol的三乙氧基硅氢，升温到90℃搅拌反应2h，降温至50℃出料得到本发明所述的SPU聚合物。
实施例2
取1000g大分子量聚醚PPG8000置于反应釜中，搅拌升温至120℃，并用油泵减压除去聚醚中微量的水分，采用卡尔费休滴定法测定聚醚中的水分含量，直至水分含量少于500ppm。通氮气降温至60℃，并加入0.275mol的IPDI和0.2g的二月桂酸二丁基锡，搅拌反应6h。
继续向反应釜中加入602g烯丙基聚醚(羟值为28mg KOH/g，碘值为12g I/100g)搅拌均匀后升温至90℃反应5h。
继续向反应釜中加入1.5g的铂金催化剂(质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液)和0.28mol的三甲氧基硅氢，升温到110℃搅拌反应5h，降温至50℃出料得到本发明所述的SPU聚合物。
实施例3
取1000g大分子量聚醚PPG12000置于反应釜中，搅拌升温至110℃，并用油泵减压除去聚醚中微量的水分，采用卡尔费休滴定法测定聚醚中的水分含量，直至水分含量少于200ppm。通氮气降温至45℃，并加入0.196mol的IPDI和0.09g的二月桂酸二丁基锡，搅拌反应5h。
继续向反应釜中加入402g烯丙基聚醚(羟值为28mg KOH/g，碘值为12g I/100g)搅拌均匀后升温至75℃反应3h。
继续向反应釜中加入0.35g的铂金催化剂(质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液)和0.19mol的甲基氢二甲氧基硅烷，升温到105℃搅拌反应3h，降温至50℃出料得到本发明所述的SPU聚合物。
本发明所制备的SPU聚合物的性能参数如下述表1所示。
表1
分子量Mn 分子量分布PDI 粘度cp(25℃)
实施例1 21700 1.79 37000
实施例2 14527 1.42 31000
实施例3 19832 1.56 36000
应用例1：
使用实施例3中所制备的SPU，采用行星搅拌机按照如下表2所示配方进行混合均匀并脱泡。
表2
固化7天后按照ISO标准(ISO37:2011/ISO868:2003/ASTM D2377:2014)对其性能进行测试，结果如下表3所示。
表3
性能 测试结果
表干时间(min) 50
拉伸强度(MPa) 2.1
断裂伸长率(％) 370
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种SPU聚合物的制备方法，其特征在于，依次通过制备NCO预聚体、制备端乙烯基预聚体、硅氢加成反应三步法来合成SPU聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)制备NCO预聚体：取1000重量份大分子量聚醚PPG12000或PPG8000置于反应釜中，搅拌升温至100～120℃，并用油泵减压除去聚醚中微量的水分，采用卡尔费休滴定法测定聚醚中的水分含量，直至水分含量少于100～500ppm；通氮气降温至40～60℃，并加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，搅拌反应3～6h；
(2)制备端乙烯基预聚体：继续向反应釜中加入400～650重量份烯丙基聚醚搅拌均匀后升温至60～90℃反应2～5h；
(3)硅氢加成：继续向反应釜中加入铂金催化剂和含氢烷氧基硅烷，升温到90～110℃搅拌反应2～5h，降温至50℃出料，得到SPU聚合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，通过在100～120℃的条件下减压蒸馏将体系中的水分控制在少于100～500ppm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，二异氰酸酯为35～48重量份甲苯二异氰酸酯或44～62重量份异氟尔酮二异氰酸酯。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，二月桂酸二丁基锡的用量为聚醚重量的0.005～0.02％。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，烯丙基聚醚的羟值为28mg KOH/g，碘值为12g I/100g。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所使用的催化剂为质量浓度为2％的氯铂酸的异丙醇溶液，其用量为聚醚重量的0.025～0.15％。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含氢烷氧基硅烷为16～37重量份甲基氢二甲氧基硅烷、18～43重量份三甲氧基硅氢、25～57重量份三乙氧基硅氢中的一种或几种。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的反应温度为90～110℃。
10.一种如权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得的SPU聚合物。
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Address after: 332000 Yang Jia Ling, Yongxiu County, Jiujiang, Jiangxi

Applicant after: JIANGXI BLUESTAR XINGHUO ORGANIC SILICONE CO., LTD.

Address before: 214000 Jiangsu Wuxi Huishan industrial transformation cluster area north Hui Road

Applicant before: Wuxi Long Chi fluorosilicone New Material Co., Ltd.

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Application publication date: 20181012

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