CN115536845B - 一种疏水聚酰亚胺树脂制备方法及在漆包线中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水聚酰亚胺树脂的制备方法，为：通过对苯二胺单体、2，5‑二(三氟甲基)对苯二胺单体，以及芳香二酐单体，进行缩聚反应，制备得到含有三氟甲基的聚酰亚胺；其中，所述对苯二胺单体和所述2，5‑二(三氟甲基)对苯二胺单体，其结构式分别如下：,其中，所述芳香二酐单体中的芳香环Ar为下列基团之一或两种以上。，，，

Description

一种疏水聚酰亚胺树脂制备方法及在漆包线中的应用
技术领域
本发明涉及漆包线技术领域，具体涉及一种疏水聚酰亚胺树脂制备方法及在漆包线中的应用。
背景技术
聚酰亚胺树脂因其优异的机械性能、热稳定性、耐候性等被视为特种工程塑料中的重要材料之一，可应用于航天、汽车、半导体等多个技术领域，同时也应用漆包线领域作为漆包线漆膜。聚酰亚胺漆包线具有高的耐热性,良好的耐溶剂和耐冷冻剂性能。但是，聚酰亚胺存在吸水的现象，影响聚酰亚胺漆包线的耐油水性能。目前迫切需要同时拥有抗拉耐高温和耐油水性能的聚酰亚胺树脂，来拓展聚酰亚胺漆包线的应用范围。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提出一种基于芳香二酐单体的疏水聚酰亚胺树脂，并公开其制备方法及在漆包线中的应用，以解决聚酰亚胺漆包线耐油水性能不佳的问题。
为了实现上述目的，本发明提出以下技术方案：
本发明公开了一种疏水聚酰亚胺树脂的制备方法，为：通过对苯二胺单体、2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体，以及芳香二酐单体，进行缩聚反应，制备得到含有三氟甲基的聚酰亚胺；
其中，所述对苯二胺单体和所述2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体，其结构式分别如下：
,/>；
其中，所述芳香二酐单体中的芳香环Ar为下列基团之一或两种以上：
，/> ，/> ，。
进一步地，所述疏水聚酰亚胺树脂的制备方法，其制备反应式如下：
；
所述制备得到的聚酰亚胺具有如下式所示的结构式：
;
其中，m+n=1；Ar是所述芳香二酐单体的芳香环。
具体的，所述疏水聚酰亚胺树脂的制备方法，其制备步骤包括：
将所述对苯二胺单体和所述2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体加到N，N二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌使其完全溶解，然后加入所述芳香二酐单体，搅拌24-48小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；再将聚酰胺酸溶液铺成膜真空烘干制备得到聚酰亚胺树脂。
进一步地，所述疏水聚酰亚胺树脂的制备方法中，所述对苯二胺单体、所述2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体和所述芳香二酐单体的质量之比为x：1-x：1，其中0≤x≤1。
优选地，所述疏水聚酰亚胺树脂的制备方法中，所述对苯二胺单体、所述2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体和所述芳香二酐单体的质量之比为：0.2-0.3：0.8-0.7：1。
本发明提供的疏水聚酰亚胺树脂的制备方法，所制备的聚酰胺酸树脂应用于漆包线制造领域，制备薄膜进行漆包线包膜，可提高聚酰亚胺漆包线耐油水性能。
对比现有技术，本发明技术方案的优点在于：
通过引入韧性基团芳香二酐单体和疏水片段(三氟甲基)，使制备得到的聚酰胺酸树脂达到分子链的韧性和耐油水性并济；
所述疏水聚酰亚胺的制备方法，具有操作简便、易于控制等优点；
本发明提供的疏水聚酰亚胺树脂，同时拥有良好的抗拉耐高温和耐油水性能，可广泛应用于耐油水的漆包线生产，适用于车用变速箱漆包线制造。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明公开一种疏水聚酰亚胺树脂的制备方法，为：通过对苯二胺单体、2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体，以及芳香二酐单体，进行缩聚反应，制备得到含有三氟甲基的聚酰亚胺；
其中，所述对苯二胺单体和所述2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体，其结构式分别如下：
,/>;
其中，所述芳香二酐单体中的芳香环Ar为下列基团之一或两种以上：
，/> ，/> ，。
本发明技术方案的原理分析：
现有技术中有提出的聚酰亚胺是单一分子链段的聚合物，本发明提出的是由两个链段组成的嵌段共聚物，且两个嵌段分子链可以调节；现有技术中有设计的聚酰亚胺分子主链结构中含有线性刚性单元和极性酰胺基团，将两者混合无规共聚，利用线性单元的刚性和极性酰胺基团形成氢键从而提高耐热性和降低膨胀系数，两者比例不可控，本发明专利是引入韧性基团芳香二酐单体和疏水片段（三氟甲基），通过调控韧性基团和疏水片段的配比，实现分子链的韧性和耐油水性并济。
现有技术中有公开的聚酰亚胺结构，嵌段共聚的分子量m:n=0.25-9:1，链段内分子结构具有更大的空间位阻，刚性相对更低，本发明专利公开的单体，链段内分子结构空间位阻更小，限定了m+n=1，韧性更优。
实施例1：本实施例中，聚酰亚胺的反应式如下：
；
其中，m=0，n=1。
具体制备方法为：氮气保护下，将2，5-二(三氟甲基)对苯二胺（10mmol）加入到20ml N，N二甲基甲酰胺溶剂中，室温搅拌使其完全溶解，加入萘酐单体（10mmol），搅拌24-48小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液，将溶液稀释到20wt%，然后均匀铺到洁净的玻璃板上，按照下列程序进行升温：80 ℃，1小时，150 ℃，2小时，之后在真空中100 ℃干燥12小时，用手术刀刮下膜。测得的机械性能如下：拉伸强度为130 MPa，拉伸模量2.8 GPa，断裂伸长率为7%；接触角测试角度为172°。
实施例2：本实施例中，聚酰亚胺的反应式如下：
；
其中，m=0.3，n=0.7。
具体制备方法为：氮气保护下，将对苯二胺（6mmol）和2，5-二(三氟甲基)对苯二胺（7mmol）加入到20ml N，N二甲基甲酰胺溶剂中，室温搅拌使其完全溶解，加入萘酐单体（13mmol），搅拌24-48小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液，将溶液稀释到20wt%，然后均匀铺到洁净的玻璃板上，按照下列程序进行升温：80 ℃，1小时，150 ℃，2小时，之后在真空中100℃干燥12小时，用手术刀刮下膜。测得的机械性能如下：拉伸强度为179 MPa，拉伸模量3GPa，断裂伸长率为8.5%；接触角测试角度为138°。
实施例3：本实施例中，聚酰亚胺的反应式如下：
；
其中，m=0.7，n=0.3。
具体制备方法为：氮气保护下，将对苯二胺（14mmol）和2，5-二(三氟甲基)对苯二胺（6mmol）加入到20ml N，N二甲基甲酰胺溶剂中，室温搅拌使其完全溶解，加入萘酐单体（20mmol），搅拌24-48小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液，将溶液稀释到20wt%，然后均匀铺到洁净的玻璃板上，按照下列程序进行升温：80 ℃，1小时，150 ℃，2小时，之后在真空中100℃干燥12小时，用手术刀刮下膜。测得的机械性能如下：拉伸强度为216 MPa，拉伸模量5.4GPa，断裂伸长率为21%；接触角测试角度为167°。
实施例4：本实施例中，聚酰亚胺的反应式如下：
；
其中，m=1，n=0。
具体制备方法为：氮气保护下，将对苯二胺（10mmol）加入到20ml N，N二甲基甲酰胺溶剂中，室温搅拌使其完全溶解，加入萘酐单体（13mmol），搅拌24-48小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液，将溶液稀释到20wt%，然后均匀铺到洁净的玻璃板上，按照下列程序进行升温：80 ℃，1小时，150 ℃，2小时，之后在真空中100 ℃干燥12小时，用手术刀刮下膜。测得的机械性能如下：拉伸强度为198 MPa，拉伸模量4.5 GPa，断裂伸长率为13%；接触角测试角度为147°。
对比例1
本实施例中，聚酰亚胺的反应式如下：
；
其中，m=1，n=8。
具体制备方法为：氮气保护下，将4,4’-二氨基-2’2-双三氟甲基联苯（5mmol），3,3’-4,4’-联苯四甲酸二酐（4mmol），对苯二甲酰氯（0.5mmol）加入到30ml N，N二甲基乙酰胺溶剂中，室温搅拌16小时，得到固含量10%的聚酰胺酸溶液，过滤，真空脱泡，然后均匀铺到洁净的玻璃板上，按照下列程序进行升温：80 ℃，1小时，150 ℃，2小时，之后在真空中100℃干燥12小时，用手术刀刮下膜。测得的机械性能如下：拉伸强度为156 MPa，拉伸模量2.9GPa，断裂伸长率为7.9%；接触角测试角度为103°。
试验例
本试验例是为了测试所述漆包线的拉伸性能和耐油水性能。
测试样品：实施例1-4和对比例1所制备的漆包线。
测试方法：
（1）拉伸性能：裁取长10cm宽2cm制备的聚酰亚胺薄膜，使用万能试验机测试其拉伸强度，拉伸模量，断裂伸长率；
（2）耐油水性能：将制备的聚酰亚胺薄膜制备成5mm2的扁平铜芯漆包线包膜，取10cm制备的漆包线，在中点位置经直径6 mm圆棒180度窄边弯曲后，浸泡在车用变速箱油与0.5%的纯水混合物中密封保存，155℃存放40小时后立即到-45℃存放8小时为一个周期，记录开裂时的周期次数。
实施例1-4和对比例1制备的漆膜拉伸测试和耐油水测试结果见下表：
从测试结果可见，实施例2-4同时具备良好的抗拉性能和耐油水性能，其中实施例3效果最佳。
以上所述，仅为本发明的较佳实例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，凡属本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围，凡依据本发明实质技术对上述实例所做的任何等效变更和修饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种疏水聚酰亚胺树脂的制备方法，为：通过对苯二胺单体、2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体，以及芳香二酐单体，进行缩聚反应，制备得到含有三氟甲基的聚酰亚胺；
所述对苯二胺单体、所述2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体和所述芳香二酐单体的质量之比为：0.2-0.3：0.8-0.7：1；
其中，所述对苯二胺单体和所述2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体，其结构式分别如下：
,/>；
其中，所述芳香二酐单体结构式为：
。
2.根据权利要求1所述的疏水聚酰亚胺树脂的制备方法，其制备反应式如下：
；
所述制备得到的聚酰亚胺具有如下式所示的结构式：
；
其中，m+n=1。
3.根据权利要求2所述的疏水聚酰亚胺树脂的制备方法，其制备步骤包括：
将所述对苯二胺单体和所述2，5-二(三氟甲基)对苯二胺单体加到N，N二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌使其完全溶解，然后加入所述芳香二酐单体，搅拌24-48小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；再将聚酰胺酸溶液铺成膜真空烘干制备得到聚酰亚胺树脂。
4.如权利要求1-3所述的疏水聚酰亚胺树脂的制备方法制备的疏水聚酰亚胺树脂在漆包线中的应用：所制备的疏水聚酰亚胺树脂制备薄膜进行漆包线包膜，制成聚酰亚胺漆包线。
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