CN115926219B - 一种高模量聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种高模量聚酰亚胺薄膜,包括20‑30wt%柔性PI组分,60‑70wt%刚直链PI组分以及10‑20wt%微交联组分。本发明以合成的高分子量、含醚键单元的柔性PI组分为“大分子增塑剂”,与高刚性PI组分复合后,可在赋予高刚性PI组分良好的热拉伸能力的同时解决常规小分子增塑剂耐热性能不佳、薄膜力学性能下降等难题并借助查尔酮单元独特的光敏特性,在铸膜液经模口挤出时通过光交联反应,促使铸膜液发生微凝胶化,微交联网络结构的形成有助于提升聚酰胺酸前驱体的热拉伸性能。
Description
技术领域
本发明涉及高性能聚合物薄膜制备技术领域,尤其涉及一种高模量聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)薄膜以其独特的电气性能、耐高温稳定性、耐化学腐蚀性能和高强韧的巧妙组合,成为电工绝缘、微电子封装、柔性显示产业的关键材料之一。近年来,随着先进微电子技术的发展对PI薄膜的综合性能提出了更高的要求,例如,无胶柔性覆铜板的轻薄化要求PI薄膜必须具有更高的模量和尺寸稳定性从而保证优异的抗形变能力;作为先进柔性AMOLED显示的理想盖板材料,PI薄膜需具有突出的高模量从而提高盖板的防刮和耐磨能力,从而对显示模组提供强有力的保护,同时,高模量的特性也会使盖板在长时间静态弯折或动态弯折后不发生蠕变,仍能保持优异的结构稳定性。
模量是指材料在受力状态下应力与应变之比,可视为衡量材料产生形变的难以程度的指标。为了制备高模量的聚酰亚胺薄膜,目前常用的方法包括:(1)引入刚性结构单元,提高分子链内/间相互作用,减弱分子链运动能力;(2)调控膜内分子链的聚集态结构,采用单向或双向热拉伸是大分子链取向或结晶;(3)引入刚性无机纳米粒子,通过有机-无机杂化策略提升PI膜的模量。例如,公开专利CN202110394901.3提出了一种在PI分子链中同时引入联苯和酰胺单元提升PI膜模量的方法,其拉伸模量可达到5GPa以上;公开专利CN202110893327.6提出了一种利用多元二胺和多元二酐混合并添加封端剂制备高模量PI薄膜的方法,所制备的PI膜的拉伸模量为8.0-10.0GPa;公开专利CN202110113426.8提出了一种将苯酯基链段引入聚酰亚胺的主链结构中,通过改变苯酯基在聚酰亚胺主链结构中的相对含量实现对其热膨胀系数的调控,得到拉伸模量高、热膨胀系数低的聚酰亚胺基膜材料,拉伸模量高于4.5GPa。然而,对于含刚性结构单元的聚酰亚胺而言,分子链间相互作用较强,分子链运动能力较弱,延伸率较低,在实际生产中难以进行热牵伸处理从而导致分子链取向度和结晶度较低,PI薄膜的拉伸模量难以达到10GPa以上,严重限制了其广泛应用。
在高分子材料加工中,为提高其可加工能力,添加增塑剂已成为常见的改性手段。然而,在PI薄膜加工中需经历高温热牵伸工艺(>300℃),常规的小分子增塑剂难以满足应用要求;此外,小分子增塑剂的引入往往会降低材料的力学性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷,本发明提出了一种高模量聚酰亚胺薄膜及其制备方法,以克服现有技术中由于PI分子链刚性强、热牵伸困难,难以实现高模量化的难题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种高模量聚酰亚胺薄膜,括20-30wt%柔性PI组分,50-60wt%刚直链PI组分以及10-30wt%微交联组分;
所述柔性PI组分结构通式为:所述刚直链PI组分结构通式为:/>所述微交联组分结构通式为:/>
R为以及/>中任意一种;
R’为以及中任意一种;
Ar为以及中/>任意一种;
Ar1为以及/>中任意一种;
X为H、OH、NH2中任意一种。
进一步地,一种高模量聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、混合溶液Ⅰ与溶液Ⅱ并向混合溶液中加入二苯甲酮类光敏剂并搅拌均匀以得铸膜液;
S2、挤出的S1中所得铸膜液于紫外灯作用下凝胶化,经脱除溶剂、高倍率纵向拉伸和横向拉伸、热亚胺化处理制备高模量聚酰亚胺膜;
所述二苯甲酮类光敏剂为以及中的任意一种:
所述溶液Ⅰ于5-10℃温度下,经机械搅拌反应10-12h,合成聚酰胺酸-Ⅰ溶液,其中反应物质量分数为15-20wt%,反应物质包括含醚键单元的二胺单体以及等摩尔量的二酐单体;
所述溶液Ⅱ于10-15℃温度下,经机械搅拌反应20-24h,合成聚酰胺酸-Ⅱ溶液,其中反应物质量分数为15-20wt%,反应物质包括含对苯刚性单元的二胺单体以及等摩尔量的3,3',4,4'-联苯四酸二酐或萘-1,4,5,8-四甲酸二酐。
进一步地,所述溶液Ⅰ的质量分数为(20-30)%,所述溶液II的质量分数为(50-60)%,所述二苯甲酮类光敏剂加入量为(10-30)%。。
进一步地,所述含醚键单元的二胺单体为 以及中的任意一种。
进一步地,所述二酐单体为以及中的任意一种。
进一步地,所述含刚性单元的二胺单体为 以及/>中的任意一种。
进一步地,所述二酐单体为下述以及/>中的任意一种。
进一步地,所述溶液Ⅰ与溶液Ⅱ中所用溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基-吡咯烷酮中的一种。
进一步地,于S2中紫外光源的波长为365-405nm,纵向牵伸温度为220~300℃,热拉伸倍率为0-300%,横向热牵伸温度为350-450℃,热拉伸倍数为20-50%。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
(1)本发明以合成的高分子量、含醚键单元的柔性PI组分为“大分子增塑剂”,与高刚性PI组分复合后,可在赋予高刚性PI组分良好的热拉伸能力的同时解决常规小分子增塑剂耐热性能不佳、薄膜力学性能下降等难题;
(2)本发明借助查尔酮单元独特的光敏特性,在铸膜液经模口挤出时通过光交联反应,促使铸膜液发生微凝胶化,微交联网络结构的形成有助于提升聚酰胺酸前驱体的热拉伸性能;
(3)在上述因素的协同作用下,可实现高刚性PI组分在双向拉伸工艺中的高倍率拉伸(尤其是纵向方向),大幅度提升薄膜的模量,为新一代柔性显示及微电子技术提供新的材料解决方案。
附图说明
参照附图来说明本发明的公开内容。应当了解,附图仅仅用于说明目的,而并非意在对本发明的保护范围构成限制。在附图中,相同的附图标记用于指代相同的部件。其中:
图1示意性显示了实施例1,2,3中PI膜在固定横向温度为400℃、拉伸倍数为30%时,PI膜的拉伸模量随纵向拉伸温度及拉伸倍数的变化关系曲线。
具体实施方式
容易理解,根据本发明的技术方案,在不变更本发明实质精神下,本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此,以下具体实施方式以及附图仅是对本发明的技术方案的示例性说明,而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
一种高模量聚酰亚胺薄膜,包括20-30wt%柔性PI组分,50-60wt%刚直链PI组分以及10-30wt%微交联组分:
前述柔性PI组分结构通式为:前述刚直链PI组分结构通式为;/>前述微交联组分结构通式为:/>
其中,R为以及/>中任意一种;
R’为以及中任意一种;
Ar为以及中/>任意一种;
Ar1为以及/>中任意一种;
X为H、OH、NH2中任意一种。
前述高模量PI膜由如下方法制备而成:
(1)在氮气保护下,将含醚键单元的二胺单体溶解于极性溶剂中,待完全溶解后,加入等摩尔量的二酐单体,反应物质量分数为15~20wt%,控制反应温度为5~10℃,机械搅拌反应10~12h,合成聚酰胺酸-I溶液;
(2)在氮气保护下,将含对苯(或联苯、酰胺、苯并咪唑、苯并噁唑)刚性单元的二胺单体溶解于极性溶剂中,待完全溶解后,加入等摩尔量的3,3',4,4'-联苯四酸二酐或萘-1,4,5,8-四甲酸二酐,反应物质量分数为15~20wt%,控制反应温度为10~15℃,机械搅拌反应20~24h,待完全合成聚酰胺酸-II溶液;
(3)在机械搅拌下将适量的溶液I与溶液II混合,控制溶液I与溶液II的质量分数分别为(20-30)%和(50-60)%,并加入(10-20)%的二苯甲酮类光敏剂,充分搅拌混合均匀,制备铸膜液;
(4)将合成的铸膜液精确计量后经模口挤出,在模口紫外灯辐照下铸膜液中查尔酮类化合物迅速发生光交联反应,使铸膜液发生轻微凝胶化,并流入钢带,后经脱除溶剂、高倍率纵向拉伸和横向拉伸、热亚胺化处理制备高模量聚酰亚胺膜。
其中,
含醚键单元的二胺单体为 以及中的任意一种;
二酐单体为以/>及中的任意一种;
含刚性单元的二胺单体为 以及/>中的任意一种;
二酐单体为下述以及/>中的任意一种。
溶液Ⅰ与溶液Ⅱ中所用溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基-吡咯烷酮中的一种,且于S4中紫外光源的波长为365-405nm,纵向牵伸温度为220~300℃,热拉伸倍率为0-300%,横向热牵伸温度为350-450℃,热拉伸倍数为20-50%。
以下结合实施例对于本申请的技术效果作进一步的说明。
本发明实施例中PI薄膜的性能测试条件:
力学性能:采用Instron 3300测试,拉伸速率5cm/min,夹具距离2cm,每个样品测试5次,结果取平均值。
实施例1
在氮气保护下,在50L聚合釜中,将二胺-1预先溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-2,固含量控制为17wt%,在5℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-I溶液的特性粘度为1.3dl/g。在氮气保护下,在50L聚合釜中,将二胺-5溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-2,固含量控制为15wt%,在10℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-II溶液的特性粘度为3.2dl/g。在室温下,将适量的溶液-I与溶液-II混合,并加入光敏剂-2,充分搅拌混合均匀,并控制最终PI薄膜中柔性PI-1组分、刚性PI-II组分及微交联组分的含量分别是20wt%、60wt%及20wt%。将铸膜液脱泡、精确计量后从模口挤出,控制模口处紫外光波长为365nm,功率为100W。控制纵向牵伸温度分别为280、300及350℃,纵向热拉伸倍率为10<λ<300%,横向热牵伸温度为400℃,热拉伸倍数为30%。经裁切、收卷后制备一系列不同的PI膜。由图1可以看出,当纵向热拉伸温度为280℃,热拉伸倍数为189%时,拉伸强度为313MPa,拉伸模量可达到10GPa,而当纵向热拉伸温度为300℃,热拉伸倍数为183%时,拉伸强度为380MPa,拉伸模量可达到15GPa。
实施例2
在氮气保护下,在50L聚合釜中,将二胺-3预先溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-2,固含量控制为20wt%,在5℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-I溶液的特性粘度为1.5dl/g。在氮气保护下,在50L聚合釜中,将二胺-6溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-2,固含量控制为17wt%,在10℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-II溶液的特性粘度为3.4dl/g。在室温下,将适量的溶液-I与溶液-II混合,并加入光敏剂-1,充分搅拌混合均匀,并控制最终PI薄膜中柔性PI-1组分、刚性PI-II组分及微交联组分的含量分别是25wt%、55wt%及20wt%。将铸膜液脱泡、精确计量后从模口挤出,控制模口处紫外光波长为365nm,功率为100W。控制纵向牵伸温度为300℃,纵向热拉伸倍率为200%,横向热牵伸温度为420℃,热拉伸倍数为30%。经裁切、收卷后制备PI膜,其拉伸强度为320MPa,拉伸模量达到14.7GPa。
实施例3
在氮气保护下,在50L聚合釜中,将二胺-4预先溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-3,固含量控制为20wt%,在5℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-I溶液的特性粘度为1.35dl/g。在氮气保护下,在50L聚合釜中,将二胺-7溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-4,固含量控制为20wt%,在10℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-II溶液的特性粘度为3.7dl/g。在室温下,将适量的溶液-I与溶液-II混合,并加入光敏剂-1,充分搅拌混合均匀,并控制最终PI薄膜中柔性PI-1组分、刚性PI-II组分及微交联组分的含量分别是30wt%、55wt%及15wt%。将铸膜液脱泡、精确计量后从模口挤出,控制模口处紫外光波长为365nm,功率为100W。控制纵向牵伸温度为350℃,纵向热拉伸倍率为200%,横向热牵伸温度为400℃,热拉伸倍数为50%。经裁切、收卷后制备PI膜,其拉伸强度为335MPa,拉伸模量达到16.1GPa。
实施例4
在氮气保护下,在50L聚合釜中,将二胺-1预先溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-2,固含量控制为20wt%,在5℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-I溶液的特性粘度为1.51dl/g。在氮气保护下,在50L聚合釜中,将二胺-8溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-2,固含量控制为17wt%,在10℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-II溶液的特性粘度为3.32dl/g。在室温下,将适量的溶液-I与溶液-II混合,并加入光敏剂-2,充分搅拌混合均匀,并控制最终PI薄膜中柔性PI-1组分、刚性PI-II组分及微交联组分的含量分别是20wt%、60wt%及20wt%。将铸膜液脱泡、精确计量后从模口挤出,控制模口处紫外光波长为365nm,功率为100W。控制纵向牵伸温度为300℃,纵向热拉伸倍率为250%,横向热牵伸温度为420℃,热拉伸倍数为30%。经裁切、收卷后制备PI膜,其拉伸强度为307MPa,拉伸模量达到15.3GPa。
对比例1
在50L聚合釜中,将二胺-6溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-2,固含量控制为17wt%,在10℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-II溶液的特性粘度为3.4dl/g。在室温下,将适量的溶液-II中加入光敏剂-1,充分搅拌混合均匀,并控制最终PI薄膜中刚性PI-II组分及微交联组分的含量分别是90wt%及10wt%。将铸膜液脱泡、精确计量后从模口挤出,控制模口处紫外光波长为365nm,功率为100W。与实施例2相比,控制纵向牵伸温度为300℃时,纵向热拉伸倍率仅能达到32%,横向热牵伸温度为420℃,热拉伸倍数能达到27%。经裁切、收卷后制备PI膜,其拉伸强度为118MPa,拉伸模量达到3.3GPa。
对比例2
在氮气保护下,在50L聚合釜中,将二胺-3预先溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-2,固含量控制为20wt%,在5℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-I溶液的特性粘度为1.5dl/g。在氮气保护下,在50L聚合釜中,将二胺-6溶解在NMP溶剂中,待完全溶解后,在氮气保护下加入等摩尔量的二酐-2,固含量控制为17wt%,在10℃下充分搅拌反应24h,得到聚酰胺酸-II溶液的特性粘度为3.4dl/g。在室温下,将适量的溶液-I与溶液-II混合,不加入光敏剂-1,充分搅拌混合均匀,并控制最终PI薄膜中柔性PI-1组分、刚性PI-II组分及微交联组分的含量分别是30wt%和70wt%。将铸膜液脱泡、精确计量后从模口挤出。由于未发生光交联反应,铸膜液始终处于溶液态,粘弹性不佳,可抵抗外场的应力作用较弱。当控制纵向牵伸温度为300℃,纵向热拉伸倍率可达到130%,横向热牵伸温度为420℃,热拉伸倍数为25%。经裁切、收卷后制备PI膜,其拉伸强度为289MPa,拉伸模量达到8.1GPa。
表1.实施例1,2与对比例1,2制备的PI膜及其他公开的高模量PI膜的性能对比
样品 | 纵向热牵伸倍数 | 模量/GPa |
实施例1 | 183% | 15 |
实施例2 | 200% | 14.7 |
实施例3 | 200% | 16.1 |
实施例4 | 250% | 15.3 |
对比例1 | 32% | 3.3 |
对比例2 | 130% | 8.1 |
CN202110394901.3 | - | 6.6 |
CN202110113426.8 | - | 7.0 |
CN202110893327.6 | - | 10.0 |
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容,本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下,对上述实施例进行多种变形和修改,而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种高模量聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、混合溶液Ⅰ与溶液Ⅱ并向混合溶液中加入二苯甲酮类光敏剂并搅拌均匀以得铸膜液;
S2、挤出的S1中所得铸膜液于紫外灯作用下凝胶化,经脱除溶剂、高倍率纵向拉伸和横向拉伸、热亚胺化处理制备高模量聚酰亚胺膜;
所述二苯甲酮类光敏剂为以及中的任意一种:
所述溶液Ⅰ于5-10℃温度下,经机械搅拌反应10-12h,合成聚酰胺酸-Ⅰ溶液,其中反应物质量分数为15-20wt%,反应物质包括含醚键单元的二胺单体以及等摩尔量的二酐单体;
所述溶液Ⅱ于10-15℃温度下,经机械搅拌反应20-24h,合成聚酰胺酸-Ⅱ溶液,其中反应物质量分数为15-20wt%,反应物质包括含对苯刚性单元的二胺单体以及等摩尔量的3,3',4,4'-联苯四酸二酐或萘-1,4,5,8-四甲酸二酐;
所述溶液Ⅰ的质量分数为(20-30)%,所述溶液II的质量分数为(50-60)%,所述二苯甲酮类光敏剂加入量为(10-30)%;
合成溶液I所用含醚键单元的二胺单体为 以及中的任意一种;
合成溶液I所用二酐单体为以及中的任意一种;
合成溶液II所用含刚性单元的二胺单体为
以及中的任意一种;
合成溶液II所用二酐单体为下述
以及/>中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的高模量聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,所述溶液Ⅰ与溶液Ⅱ中所用溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基-吡咯烷酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的高模量聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于,于S2中紫外光源的波长为365-405nm,纵向牵伸温度为220~300℃,热拉伸倍率为0-300%,横向热牵伸温度为350-450℃,热拉伸倍数为20-50%。
4.一种如权利1-3任一项所述的制备方法得到的高模量聚酰亚胺薄膜。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Inventor after: Fang Xiaodong Inventor after: Li Yaxin Inventor before: Fang Xiaodong Inventor before: Li Yaxin Inventor before: Cheng Cuihua |
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GR01 | Patent grant | ||
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