CN105102681A - 表面处理钢板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种表面处理钢板的制造方法，其用于制造具有含有金属氧化物的覆膜的表面处理钢板，其特征在于，该表面处理钢板的制造方法包括以下工序：将钢板浸渍在至少含有氟化物离子且pH为2～5的处理液中0.1秒钟～10秒钟；以及在处理液中，通过使直流电流在所述钢板与电极之间流动而对所述钢板进行电解处理，从而在所述钢板的表面上形成含有金属氧化物的覆膜。采用本发明，能够提供一种能提升在金属氧化物覆膜上形成有机树脂层时的、金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合性的表面处理钢板的制造方法。

Description

表面处理钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种表面处理钢板的制造方法。
背景技术
作为在金属基材上形成以Zr、Al、Ti等的氧化物为主要成分的氧化物覆膜的方法，广泛应用使用化学转化处理、电解处理的方法。在使用化学转化处理的方法中，将金属基材浸渍在处理液中，对金属基材表面实施蚀刻处理，并使金属基材表面附近的pH上升，由此，使金属氧化物在金属基材表面上析出而在金属基材上形成金属氧化物覆膜。另外，在使用电解处理的方法中，将金属基材浸渍在处理液中，将水电解而在金属基材表面上产生氢，由此，使金属基材表面附近的pH上升而使氧化物析出，从而在金属基材上形成金属氧化物覆膜。
并且，在将通过在金属基材上形成金属氧化物覆膜而得到的表面处理钢板用作金属罐等的材料的情况下，通常，利用涂料、薄膜那样的有机树脂层覆盖该表面处理钢板来进行使用。因此，要求提升形成在金属基材上的金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合性。
与此相对，例如，在专利文献1中，作为谋求提升这样的金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合性的方法而公开了如下一种技术：在使用含有金属离子的处理液并利用化学转化处理、电解处理来形成金属氧化物覆膜时，预先向该处理液中添加有机树脂成分，从而使所形成的金属氧化物覆膜含有有机树脂成分。
专利文献1：日本特开2010－13728号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，在所述专利文献1所记载的技术中，若金属氧化物覆膜中的有机树脂成分的量过多，则存在金属氧化物覆膜的电阻上升而导致焊接加工性降低这样的问题。因此，在金属氧化物覆膜中能够含有的有机树脂成分的量存在极限，只能将金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合力提升到一定程度。
另外，作为提升金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合力的方法，还能够想到在金属氧化物覆膜上形成底漆层的方法，但仅在金属氧化物覆膜的最外表面层形成底漆层时会存在如下问题，即，在金属氧化物覆膜被施加有应力、热的情况下，底漆层本身有可能剥离，从而不能充分地获得改善金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合性的效果。
本发明是鉴于这样的实际情况而做出的，其目的在于，提供一种能够通过使形成在金属基材上的金属氧化物覆膜致密而提升在金属氧化物覆膜上形成有机树脂层时的、金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合性的表面处理钢板的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了实现所述目的而进行了潜心研究，结果发现，通过将基材浸渍在规定的浸渍处理液中0.1秒钟～10秒钟，之后利用电解处理在基材的表面上形成含有金属氧化物的覆膜，能够实现所述目的，由此完成了本发明。
即，本发明提供一种表面处理钢板的制造方法，其用于制造具有含有金属氧化物的覆膜的表面处理钢板，其特征在于，该表面处理钢板的制造方法包括以下工序：将钢板浸渍在至少含有氟化物离子且pH为2～5的处理液中0.1秒钟～10秒钟；以及在处理液中，通过使直流电流在所述钢板与电极之间流动而对所述钢板进行电解处理，从而在所述钢板的表面上形成含有金属氧化物的覆膜。
此外，进行浸渍的处理液和进行电解处理的处理液可以为相同处理液，也可以在进行浸渍之后，利用另一处理液来进行电解处理。
在本发明的制造方法中，优选的是，在进行所述浸渍的工序中，通过将钢板连续地输送到具有浸渍处理液的浸渍处理槽中，从而将钢板浸渍在所述浸渍处理液中，在进行所述电解处理的工序中，在将钢板浸渍在所述浸渍处理液中之后，将钢板连续地输送到具有电极和含有金属离子的电解处理液的电解处理槽中，在所述电解处理液中，通过使直流电流在所述钢板与所述电极之间流动而进行电解处理。
在本发明的制造方法中，优选的是，所述浸渍处理液含有在所述电解处理液中含有的成分中的一部分成分。
在本发明的制造方法中，优选的是作为所述浸渍处理液和所述电解处理液，使用含有相同成分的水溶液。
在本发明的制造方法中，优选的是，作为所述浸渍处理液和所述电解处理液，使用以相同的含有比率含有相同成分的水溶液。
在本发明的制造方法中，优选的是，所述电解处理液含有Zr、Al以及Ti中的至少1种金属的离子。
另外，在本发明的制造方法中，优选的是，所述钢板是至少在单面暴露有铁的冷轧钢板或至少在单面暴露有铁且具有镀镍层的钢板。
在本发明的制造方法中，优选的是，使形成于所述钢板的表面的所述覆膜中的金属的摩尔浓度为0.3mmol/m2以上。
在本发明的制造方法中，优选的是，在不对所述钢板进行酸洗的情况下在所述钢板的表面上形成含有金属氧化物的覆膜。
发明的效果
采用本发明，能够提供一种能提升在金属氧化物覆膜上形成有机树脂层时的、金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合性的表面处理钢板的制造方法。
附图说明
图1是表示本实施方式的表面处理生产线的结构的一个例子的图。
图2是表示本实施方式的表面处理生产线的结构的另一例子的图。
图3是表示本实施方式的表面处理生产线的结构的又一例子的图。
图4是表示比较例的表面处理生产线的结构的图。
具体实施方式
以下，根据附图说明本发明的实施方式。
图1是表示在本实施方式的制造方法中使用的表面处理生产线100的结构的图。本实施方式的表面处理生产线100是用于制造通过在基材1上形成金属氧化物覆膜而获得的表面处理钢板的生产线，如图1所示，其包括浸渍处理槽10、电解处理槽20、清洗处理槽30、托辊41、43、45、47以及沉没辊(日文：シンクロール)42、44、46，另外，在电解处理槽20的内部设有多个阳极50a～阳极50d且在电解处理槽20的周围设有多个整流器60。此外，这些托辊中的托辊43、45通过经由整流器60与外部电源(未图示)电连接而通电，从而具有一边输送基材1一边进行通电的导体辊(日文：コンダクターロール)的功能。阳极50a～阳极50d通过经由整流器60与所述外部电源电连接而通电，在对基材1实施电解处理时，该阳极50a～阳极50d作为电极发挥作用。
在本实施方式中，在表面处理生产线100中，利用各托辊将基材1依次向浸渍处理槽10、电解处理槽20以及清洗处理槽30输送，并在各处理槽中对基材1实施各种处理。具体而言，首先，在浸渍处理槽10内，利用充满浸渍处理槽10的浸渍处理液11去除基材1表面的氧化皮(氧化膜)并对基材1表面实施蚀刻处理。接着，在电解处理槽20内，当基材1在充满电解处理槽20的电解处理液21中分别与阳极50a～阳极50d相对峙时，在自电源经由通电了的托辊43、45施加的直流电流的作用下，对基材1实施电解处理而在表面上形成金属氧化物覆膜。之后，在清洗处理槽30内，利用充满清洗处理槽30的水对附着于基材1的电解处理液21进行水洗。此外，也可以利用水洗喷射(日文：水洗スプレー)来进行水洗。
作为基材1，其并未特别限定，例如，能够使用以铝镇静钢连铸件等为坯料的热轧钢板、对这些热轧钢板进行冷轧而得到的冷轧钢板，以及使这些热轧钢板、冷轧钢板具有含有Zn、Sn、Ni、Cu、Al等的镀层而得到的钢板等，其中，从易于提升基材最外表面与金属氧化物覆膜之间的密合性的方面考虑，优选使用至少在单面暴露有铁的冷轧钢板。
在浸渍处理槽10中充满浸渍处理液11，该浸渍处理槽10是用于去除基材1表面的氧化皮(氧化膜)并对基材1表面实施蚀刻处理的处理槽，利用托辊41将基材1输送到浸渍处理槽10中，将基材1浸渍在浸渍处理液11中，由此，在浸渍处理液11的作用下，对基材1的表面实施蚀刻处理。
在电解处理槽20中充满电解处理液21，该电解处理槽20是用于利用电解处理在基材1上形成金属氧化物覆膜的处理槽。在利用托辊43将基材1输送到电解处理槽20中之后，在电解处理槽20的电解处理液21中，在阳极50a～阳极50d的作用下，对基材1实施电解处理。
在清洗处理槽30中充满水，该清洗处理槽30是用于对基材1进行水洗的处理槽。在利用托辊45将基材1输送到清洗处理槽30中之后，通过将基材1浸渍在水中，从而将附着于基材1的表面的电解处理液21冲掉。
此处，说明本实施方式中的浸渍处理槽10的详细结构。
充满浸渍处理槽10的浸渍处理液11是至少含有氟化物离子且pH为2～5的水溶液，在氟化物离子的作用下，去除基材1表面的氧化皮并对基材1表面实施蚀刻处理，由此，能够使基材1暴露出活性表面。
此外，作为浸渍处理液11，其只要是至少含有氟化物离子的处理液即可，但优选含有在后述的电解处理槽20的电解处理液21中含有的成分中的一部分成分，更优选由与在电解处理液21中含有的成分相同的成分形成，特别优选该浸渍处理液11以相同的含有比率含有与电解处理液21相同的成分。作为浸渍处理液11，通过使用这样的含有与电解处理液21共同的成分的水溶液，在表面处理生产线100中输送基材1时，即使在附着于基材1的浸渍处理液11混入到电解处理液21中的情况下，也能够抑制在电解处理液21中含有的成分的种类、各成分的含有比率发生变动。即，采用本实施方式，能够防止因浸渍处理液11混入到电解处理液21中而引起的电解处理液21的组成的变动，因此，不必在浸渍处理槽10与电解处理槽20之间设置水洗处理工序用来防止因浸渍处理液11附着于基材1而导致浸渍处理液11混入到电解处理液21中，由此能够降低制造成本。
作为用于形成在浸渍处理液11中含有的氟化物离子的氟化物，其并未特别限定，能够使用例如氟化锆铵、氟化铝、氟化钛、氟化钠、氢氟酸、氟化钙、六氟硅酸、六氟硅酸钠等。
另外，浸渍处理液11的pH为2～5，优选为2.5～4。若pH过低，则基材1的表面被过度蚀刻而难以在基材1的表面上形成金属氧化物覆膜。另一方面，若pH过高，则有可能使对基材1进行蚀刻的效果变小。
并且，在浸渍处理槽10中，将基材1浸渍在浸渍处理液11中的时间为0.1秒～10秒，优选为0.4秒～5秒。采用本实施方式，作为浸渍处理液11而使用具有所述构成的处理液，且使将基材1浸渍在浸渍处理液11中的时间在所述范围内，由此，能够利用浸渍处理液11来适当地去除基材1表面的氧化皮，并且能够利用蚀刻处理来使基材1的活性表面适当地暴露。并且，由此，能够使在后述的电解处理槽20中形成的金属氧化物覆膜具有抑制了产生细微的缺陷的致密的构造。若浸渍时间过短，则会使活性表面在基材1上的暴露不充分，有可能使所形成的金属氧化物覆膜产生细微的缺陷。另一方面，若浸渍时间过长，则在蚀刻的作用下，基材1被过度地腐蚀，从而存在生产率降低这样的问题、浸渍处理液11的组成变得不稳定这样的问题，进而存在要控制浸渍处理槽10中的处理速度而使生产效率降低这样的问题。
接着，说明本实施方式中的电解处理槽20的详细结构。
如图1所示，在电解处理槽20的电解处理液21中浸渍有4个阳极50a～阳极50d，另外，在电解处理槽20的外部设有多个整流器60。多个整流器60与外部电源(未图示)相连接，并且分别与浸渍在电解处理液21中的阳极50a～阳极50d相连接，由此，在对各阳极通电而实施电解处理时，各阳极相对于基材1作为氧化极(吸引电子的极)发挥作用。
另外，与各阳极相连接的所有的整流器60还与托辊43、45电连接。由此，托辊43、45在通电时作为一边输送基材1一边使电流流向基材1的导体辊发挥作用。因此，基材1被托辊43、45通电并在通电的状态下被输送到电解处理槽20中，由此，在阳极50a～阳极50d的作用下，对基材1进行电解处理，从而在基材1上形成金属氧化物覆膜。
此外，作为各阳极，从电化学的稳定性较高的方面考虑，优选使用铂、不锈钢等不溶性金属或者使用蒸镀有氧化铱的钛等涂层金属。另外，作为整流器60，其并未特别限定，能够根据向各托辊和各阳极供给的电力的大小而相应地使用公知的整流器。
充满电解处理槽20的电解处理液21是含有氟化物离子和用于在基材1上形成金属氧化物覆膜的金属离子的水溶液，从能够在基材1上良好地形成金属氧化物覆膜的方面考虑，电解处理液21优选至少含有Zr、Al以及Ti中的1种金属的离子作为金属离子，特别优选含有Zr离子。此外，通过利用电解处理使构成电解处理液21的金属离子以金属氧化物的形式在基材1上析出，从而形成金属氧化物覆膜。
作为用于形成构成电解处理液21的金属离子的金属化合物，其并未特别限定，作为用于形成Zr离子的金属化合物，能够使用例如KZrF6、(NH4)2ZrF6、(NH4)2ZrO(CO3)2、ZrO(NO3)2、ZrO(CH3COO)2等。另外，作为用于形成Al离子的金属化合物，能够使用例如Al(NO3)3·9H2O、AlK(SO4)2·12H2O、Al2(SO4)3·13H2O、Al(H2PO4)3、AlPO4、〔CH3CH(OH)COO〕3Al等。并且，作为用于形成Ti离子的金属化合物，能够使用例如K2TiF6、(NH4)2TiF6、Na2TiF6、K2TiO(C2O4)2·2H2O、TiCl3、TiCl4等。在本实施方式中，所述金属化合物既可以单独使用，也可以组合两种以上使用。
另外，作为在浸渍处理槽10中使用的浸渍处理液11，在使用含有与电解处理液21相同的成分的处理液的情况下，也能够使用所述金属化合物。
此外，电解处理液21是在含有所述金属离子的基础上还含有氟化物离子的处理液，氟化物离子通常作为用于提高液中的Zr、Al或Ti等金属的离子的溶解性的络合剂发挥作用。作为用于形成氟化物离子的氟化物，其并未特别限定，能够使用与在所述浸渍处理槽10的浸渍处理液11中使用的氟化物相同的氟化物。或者，也可以是，作为络合剂，在使用氟化物的基础上，还使用氰化物等。
另外，为了提高处理液中的导电率，在不妨碍形成金属氧化物覆膜的范围内，也可以在电解处理液21中添加硝酸根离子、铵离子等电解质。
或者，也可以在电解处理液21中添加聚丙烯酸、聚衣康酸、柠檬酸、乳酸、酒石酸或乙醇酸等有机酸、酚醛树脂。通过添加这样的添加剂，在金属氧化物覆膜上形成涂料、薄膜那样的有机树脂层的情况下，能够进一步提升金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合性。
此外，也可以在浸渍处理槽10的浸渍处理液11中含有在这样的电解处理液21中含有的络合剂、电解质以及添加剂。
在本实施方式中，利用浸渍处理槽10去除基材1表面的氧化皮并对基材1表面实施蚀刻处理，之后，利用具有所述结构的电解处理槽20以如下方式对基材1实施电解处理，从而在基材1上形成金属氧化物覆膜。
即，首先，利用托辊43将基材1输送到电解处理槽20中，并在电解处理槽20的电解处理液21中将基材1输送到浸渍在电解处理液21中的阳极50a、50b之间。并且，基材1在通过阳极50a、50b之间时与阳极50a、50b相对峙，在自电源经由通电了的托辊43、45施加的直流电流的作用下，对基材1实施阴极电解处理而在其表面上形成金属氧化物覆膜。
具体而言，在阴极电解处理中，通过使电流在基材1与阳极50a、50b之间流动，从而使电解处理液21中的水在基材1表面附近电解而产生氢，由此，使基材1表面附近的pH上升，pH上升会使在电解处理液21中含有的金属离子成为氧化物而析出，从而在基材1上形成金属氧化物覆膜。例如，在电解处理液21含有Zr的离子的情况下，会在基材1上形成含有Zr的氧化物的金属氧化物覆膜。同样地，在电解处理液21含有例如Al的离子的情况下，会在基材1上形成含有Al的氧化物的金属氧化物覆膜，并且，在电解处理液21含有Ti的离子的情况下，会在基材1上形成含有Ti的氧化物的金属氧化物覆膜。
并且，在阳极50a、50b的作用下对基材1实施阴极电解处理之后，利用沉没辊44改变基材1的行进方向，在电解处理液21中，使基材1分别与阳极50c、50d相对峙，由此，再次对基材1施加阴极电解处理而在基材1上进一步形成金属氧化物覆膜。之后，利用托辊45将基材1自电解处理槽20提起。在本实施方式中，如此利用电解处理槽20对基材1进行电解处理。
另外，对于金属氧化物覆膜的覆膜量，以在金属氧化物覆膜中含有的金属的摩尔浓度计，其优选为0.3mmol/m2以上，更优选为0.5mmol/m2以上。
在本实施方式中，通过将基材1浸渍在至少含有氟化物离子且pH为2～5的浸渍处理液11中0.1秒钟～10秒钟，能够适当地去除基材1表面的氧化皮，并且能够利用蚀刻处理使基材1的活性表面适当地暴露。并且，由此，考虑能够使所形成的金属氧化物覆膜具有抑制了形成不均匀的覆膜的、致密的构造，从而在金属氧化物覆膜上形成了有机树脂层的情况下，能够防止基材与金属氧化合物之间发生剥离而提升有机树脂层的密合性。
在以往的表面处理生产线的结构中，在电解处理槽中，阳极的一部分配置在比电解处理液的液面靠上部的位置。因此，在基材进入到电解处理液中后，电解处理液中的水会立即在基材表面附近电解而产生氢，这使基材表面附近的pH上升，其结果，在电解处理液中含有的金属离子成为氧化物而析出，从而在基材上形成金属氧化合物覆膜。即，浸渍时间为0秒，在表面上残留有氧化皮，并且会在表面没有实现活性化的情况下形成金属氧化合物覆膜。
此外，作为去除基材1表面的氧化皮的方法，以往，采用使用盐酸、硫酸等通常用于钢板的酸洗处理液来对基材1进行酸洗的方法。然而，在利用酸洗的方法中，存在如下不良情况，即，在利用盐酸、硫酸等酸洗处理液对基材1进行酸洗之后，附着于基材1的酸洗处理液会混入到电解处理槽中而使在电解处理槽中的电解处理液所含有的成分的种类、各成分的含有比率发生变动。对此，为了防止酸洗处理液混入到电解处理槽中而采用如下方法，即，在对基材1进行酸洗之后，对基材1进行水洗而去除附着于基材1表面的酸洗处理液，但在该情况下，存在如下问题，即，水洗导致基材1表面再次形成氧化皮，从而使表面失去活性。因此，在该情况下，不能使利用电解处理形成的金属氧化物覆膜致密，其结果，存在使金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合性降低这样的不良情况。
与此相对，在本实施方式中，作为用于去除氧化皮和进行蚀刻的浸渍处理液11，使用也用于电解处理液21的、含有氟化物离子的水溶液，因此，即使在附着于基材1的浸渍处理液11混入到电解处理液21中时，也能够有效地抑制在电解处理液21中含有的成分的种类、各成分的含有比率发生变动，并且能够使利用电解处理形成的金属氧化物覆膜致密。
另外，在本实施方式中，作为浸渍处理液11而使用含有腐蚀性较强的氟化物离子的处理液，因此，不会如使用所述盐酸、硫酸等酸洗处理液的情况那样仅去除基材1表面的氧化皮，而是还能够对基材1的表面实施蚀刻处理。此外，因基材1表面的氧化皮层较厚等状态的不同，在利用以往的酸洗处理液进行处理之后，进行本实施方式中的氧化皮的去除、蚀刻以及电解处理等，也能够获得同样的效果。然而，酸洗处理液费用等会导致成本上升。
或者，在为了提升金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合力而使金属氧化物覆膜中含有有机树脂成分的方法中，若金属氧化物覆膜中的有机树脂成分的量过多，则存在金属氧化物覆膜的电阻上升而导致焊接加工性降低这样的问题，因此，在金属氧化物覆膜中能够含有的有机树脂成分的量存在极限，只能将金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合力提升到一定程度。与此相对，采用本实施方式，利用对基材1进行的蚀刻处理来使形成在基材1上的金属氧化物覆膜形成为致密，能够充分地提升金属氧化物覆膜与有机树脂层之间的密合性。
并且，采用本实施方式，利用电解处理来形成金属氧化物覆膜，因此，不会引起利用化学转化处理来形成金属氧化物覆膜的方法中的不良情况，即，不会引起金属氧化物覆膜的形成速度取决于化学反应速度而受到限制这样的不良情况。
此外，在所述实施方式中，例示了将浸渍处理槽10用作用于去除基材1表面的氧化皮并对基材1表面实施蚀刻处理的处理槽的结构，但例如，如图2所示的表面处理生产线100a那样，也可以将浸渍处理槽10用作在用于去除基材1表面的氧化皮并对基材1表面实施蚀刻处理的基础上还用于对基材1实施电解处理的处理槽。
此处，相对于图1所示的表面处理生产线100，图2所示的表面处理生产线100a构成为，在浸渍处理槽10的内部追加设有两个阳极50e、50f且在浸渍处理槽10的周围追加设有与这些阳极相连接的两个整流器60。
在图2所示的表面处理生产线100a中，首先，通过将基材1浸渍在浸渍处理槽10的处理液11中而去除表面的氧化皮并对表面实施蚀刻处理，接着，在浸渍处理液11中，通过使基材1分别与阳极50e、50f相对峙，从而对基材1实施第1次阴极电解处理。之后，将基材1浸渍在电解处理槽20的电解处理液21中，利用阳极50a、50b对基材1实施第2次阴极电解处理，之后利用阳极50c、50d对基材1实施第3次阴极电解处理。由此，基材1首先在浸渍处理槽10中被去除氧化皮并被实施蚀刻处理，之后，在浸渍处理槽10和电解处理槽20被实施合计3次阴极电解处理，由此形成金属氧化物覆膜。
因此，为了使在浸渍处理槽10和电解处理槽20中分别形成的金属氧化物覆膜均质，作为浸渍处理槽10中的浸渍处理液11和电解处理槽20中的电解处理液21，使用了含有相同的成分的水溶液。具体而言，作为浸渍处理液11和电解处理液21，均使用至少含有氟化物离子和金属离子且pH为2～5的水溶液。
另外，在所述图1所示的表面处理生产线100中，例示了在电解处理槽20中设置4个阳极的结构，但也可以是，例如，如图3所示的表面处理生产线100b那样，减少阳极的数量，而在电解处理槽20中设置两个阳极这样的结构。
此外，在所述实施方式中，也可以是，一边利用泵等使电解处理槽20中的电解处理液21适当循环一边使用电解处理液21。由此，在连续使用电解处理液21时，能够抑制电解处理液21液中的杂质的增加、各成分的含有比率发生变化等。也可以是，例如，预先准备比电解处理槽20的容量多的量的电解处理液21，将准备好的电解处理液21中的一部分预先放入到设置在电解处理槽20的外部的处理液槽(未图示)内，利用泵等使电解处理液21在该处理液槽与电解处理槽20之间循环。同样地，对于浸渍处理液11，也可以是，以使浸渍处理液11在浸渍处理槽10与设置在浸渍处理槽10的外部的处理液槽之间循环的方式使用浸渍处理液11。由此，能够抑制在浸渍处理液11和电解处理液21中含有的成分的种类、各成分的含有比率发生变动，从而能够对基材1良好地进行蚀刻处理和电解处理。
另外，在所述实施方式中，示出了表面处理生产线100所具有的浸渍处理槽10、电解处理槽20以及清洗处理槽30分别为1个的例子，但表面处理生产线100所具有的浸渍处理槽10、电解处理槽20以及清洗处理槽30的数量并未特别限定，也可以分别为两个以上。
另外，对于表面处理生产线100所具有的各托辊，示出了该各托辊由1个辊构成的例子，但各托辊也可以由两个以上的辊构成。例如，如图1所示，托辊43是用于将基材1自浸渍处理槽10提起并将基材1输送到电解处理槽20中的辊，这样的托辊43也可以由用于将基材1自浸渍处理槽10提起的辊和用于将基材1输送到电解处理槽20中的辊这样各自分开的辊构成。另外，各托辊的材质并没有特别限定，例如，对于不通电的托辊，其也可以为橡胶等显现出电绝缘性的材质。
并且，各托辊也可以分别具有压辊、环辊(日文：リンガーロール)，该压辊用于在输送基材1时按压基材1，该环辊用于将附着于基材1的不与托辊相对的那一侧的面的各种处理液去除，以防止处理液被带出到处理槽外。
实施例
以下，列举实施例来具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
此外，各特性的评价方法如下所述。
测定金属氧化物覆膜中的Zr量
针对在钢板上形成金属氧化物覆膜而获得的表面处理钢板的表面，利用荧光X线分析装置(日本理学公司制造，型号：ZSX100e)对Zr的附着量进行了测定。此外，在后述的所有的实施例和比较例中，均对金属氧化物覆膜中的Zr量进行了测定。
评价金属罐横切(日文：クロスカット)耐腐蚀性
对于对覆有机树脂钢板进行加工而得到的金属罐，切下罐侧壁部，利用带覆盖切下来的罐侧壁部的端部，之后，在位于罐的内表面侧的面上的、距罐底部的高度为50mm的部分上，使用刀具，以深入到作为底材的钢板的方式划出长度4cm的横切划痕。接着，在将具有横切划痕的覆有机树脂钢板浸渍在市售的咖啡饮料(日本味之素通用食品公司制造，“Blendy·BottleCoffee低糖”)中的状态下，在温度为37℃的条件下保持了八周。此外，此时，为了不使咖啡饮料发霉，将咖啡饮料适当地更换成了新的咖啡饮料。之后，按以下的基准判断覆有机树脂钢板的横切部分处的变色部分的范围，从而对金属罐横切腐蚀性进行了评价。此外，金属罐横切耐腐蚀性能显现出覆有机树脂钢板中的有机树脂层的密合性，以以下的基准进行了评价。此外，在被评价为4分以上的覆有机树脂钢板中，显现出如下特性：有机树脂层良好地密合，即使在表面上具有划痕时，也能够防止液体进入划痕部分，能够较佳地用作金属罐。另外，仅在后述的实施例和比较例中的、实施例1～实施例3和比较例1～比较例3中对金属罐横切耐腐蚀性进行了评价。
5分：变色部分处于自横切部分起半径小于0.5mm的范围
4分：变色部分处于自横切部分起半径为0.5mm以上且小于1.0mm的范围
3分：变色部分处于自横切部分起半径为1.0mm以上且小于2.0mm的范围
2分：变色部分处于自横切部分起半径为2.0mm以上且小于3.0mm的范围
1分：变色部分处于自横切部分起半径为3.0mm以上的范围
实施例1
作为原板，准备了公知的冷轧低碳钢板(厚度0.225mm、宽度200mm)。
然后，在溶解有市售的脱脂剂(日本奎克化学公司制造，Formula618－TK2)的水溶液中对准备好的钢板进行了电解脱脂，之后，对钢板进行水洗，使用图1所示的表面处理生产线100对钢板的表面实施了蚀刻处理和电解处理。具体而言，首先，利用托辊41将钢板输送到浸渍处理槽10中，并以下述条件将钢板浸渍在浸渍处理液11中，由此对钢板的表面进行了蚀刻。
浸渍处理液组成：溶解有作为Zr化合物的氟化锆铵而得到的、Zr浓度为1000重量ppm、F浓度为1500重量ppm的水溶液
浸渍处理液pH：2.5
浸渍处理液温度：40℃
浸渍时间：5秒
并且，在对钢板的表面进行蚀刻之后，利用托辊43将钢板输送到电解处理槽20中，由此，在阳极50a、50d和阳极50b、50c的作用下，对钢板实施了阴极电解处理而在钢板上形成了金属氧化物覆膜。此外，阴极电解处理使用与所述浸渍处理液11相同的水溶液作为电解处理液21，以如下条件实施，从而在钢板上形成了金属氧化物覆膜，该条件是：生产线速度(钢板的移动速度)为20m/min，钢板中的电流密度为2A/dm2，通电时间为0.6秒，停止时间为2.5秒，循环次数为两次。此外，通电时间表示的是，在表面处理生产线100b中，钢板通过阳极的附近时的时间，即对钢板施加阴极电解处理的时间。停止时间表示的是，在对钢板实施阴极电解处理之后到开始进行接下来的阴极电解处理为止的时间。另外，循环次数表示的是，利用阳极对钢板实施电解处理的次数(在本实施例中，由于使用阳极50a、50d这一组和50b、50c这一组这样共两组的阳极，因此合计为两次)。
接着，在对钢板实施阴极电解处理而形成金属氧化物覆膜之后，利用托辊45将钢板自电解处理槽20提起并将钢板输送到清洗处理槽30中，利用充满清洗处理槽30的水对钢板进行水洗，之后使其干燥，由此得到了表面处理钢板。
然后，对于如此获得的表面处理钢板，按照所述方法对金属氧化物覆膜中的Zr量进行了测定。将结果表示在表1中。
接着，将表面处理钢板加热到250℃，使用层压辊在表面处理钢板的、形成有金属氧化物覆膜的面(在如后述那样将表面处理钢板加工成金属罐时成为罐的内表面侧的面)上热压接聚合有异酞酸15mol％的无取向的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(厚度20μm)，并立即进行水冷，由此形成了有机树脂层。另外，在表面处理钢板的另一个面(在如后述那样将表面处理钢板加工成金属罐时成为罐的外面侧的面)上，使用含有作为白色颜料的氧化钛的、聚合有异酞酸15mol％的无取向的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(厚度13μm)，以相同的条件形成了有机树脂层，从而获得了覆有机树脂钢板。
接着，利用静电涂油法在覆有机树脂钢板的两面上涂敷了固体石蜡，之后，将该钢板冲裁成直径为143mm的圆形，并对其进行浅拉深加工而制作成杯体。然后，对获得的杯体重复进行两次同时拉深减薄加工，使杯体成形为如下尺寸，即直径为52.0mm，高度为111.7mm，罐壁部的厚度相对于原板厚降低了30％，之后，实施加顶加工(日文：ドーミング加工)，并为了消除有机树脂层的应变而在220℃的温度下进行了60秒钟的热处理，由此获得了金属罐。
然后，对于如此获得的金属罐，按照所述方法对金属罐横切耐腐蚀性进行了评价。将结果表示在表1中。
实施例2
使电流密度为3A/dm2，除此以外，与实施例1相同。
实施例3
在图2所示的表面处理生产线100a中，使浸渍时间为0.8秒、电流密度为3A/dm2、循环次数为3次，除此以外，与实施例1相同。
实施例4
在图2所示的表面处理生产线100a中，使Zr浓度为6000重量ppm、F浓度为7000重量ppm、浸渍时间为0.8秒、电流密度为5A/dm2、循环次数为3次，除此以外，与实施例1相同。
实施例5
使用图2所示的表面处理生产线100a，使生产线速度为40m/min、Zr浓度为6000重量ppm、F浓度为7000重量ppm、浸渍时间为0.4秒、电流密度为8A/dm2、通电时间为0.3秒、停止时间为1.3秒、循环次数为3次，除此以外，与实施例1相同。
实施例6
作为原板使用了厚度为0.2mm宽度为1000mm的冷轧低碳钢板，使生产线速度为150m/min、Zr浓度为6000重量ppm、F浓度为7000重量ppm、浸渍处理液的pH为3、浸渍时间为两秒、电流密度为2A/dm2、停止时间为0.3秒，除此以外，与实施例1相同。
实施例7
作为原板使用了厚度为0.2mm宽度为1000mm的冷轧低碳钢板，使生产线速度为150m/min、Zr浓度为6000重量ppm、F浓度为7000重量ppm、浸渍处理液的pH为3、浸渍时间为两秒、电流密度为5A/dm2、停止时间为0.3秒，除此以外，与实施例1相同。
实施例8
作为原板使用了厚度为0.2mm宽度为1000mm的冷轧低碳钢板，在图2所示的表面处理生产线100a中，使生产线速度为150m/min、Zr浓度为6000重量ppm、F浓度为7000重量ppm、浸渍处理液的pH为3、浸渍时间为0.9秒、电流密度为3A/dm2、停止时间为0.3秒、循环次数为3次，除此以外，与实施例1相同。
比较例1～比较例3
在图4所示的表面处理生产线100c中，作为原板使用了厚度为0.2mm宽度为1000mm的冷轧低碳钢板，作为电解处理液21使用了Zr浓度、F浓度、pH为表1所示的电解处理液，并使生产线速度、电流密度、通电时间以及停止时间分别为表1所示的值，除此以外，与实施例1相同。
表1
如表1所示，在将钢板浸渍在至少含有氟化物离子且pH为2～5的浸渍处理液11中0.1秒钟～10秒钟、之后利用电解处理形成了金属氧化物覆膜的实施例1～实施例8中，确认到：金属罐横切耐腐蚀性的评价结果均为4分以上，即使在因对金属罐进行加工成形而对钢板施加了应力之后，有机树脂层也良好地密合在金属氧化物覆膜上。
另一方面，在对钢板的表面实施的蚀刻处理的时间为0秒(即，没有对钢板的表面实施蚀刻处理)的比较例1～比较例3中，确认到：覆有机树脂钢板横切耐腐蚀性的评价结果均小于4分，形成在金属氧化物覆膜上的有机树脂层的密合性较低。
附图标记说明
1、基材；100、100a、100b、100c、表面处理生产线；10、浸渍处理槽；11、浸渍处理液；20、电解处理槽；21、电解处理液；30、清洗处理槽；41、43、45、47、托辊；42、44、46、沉没辊；50a、50b、50c、50d、50e、50f、阳极；60、整流器。

Claims (9)

1.一种表面处理钢板的制造方法，其用于制造具有含有金属氧化物的覆膜的表面处理钢板，其特征在于，
该表面处理钢板的制造方法包括以下工序：
将钢板浸渍在至少含有氟化物离子且pH为2～5的处理液中0.1秒钟～10秒钟；以及
在处理液中，通过使直流电流在所述钢板与电极之间流动而对所述钢板进行电解处理，从而在所述钢板的表面上形成含有金属氧化物的覆膜。
2.根据权利要求1所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，
在进行所述浸渍的工序中，通过将钢板连续地输送到具有浸渍处理液的浸渍处理槽中，从而将钢板浸渍在所述浸渍处理液中，
在进行所述电解处理的工序中，在将钢板浸渍在所述浸渍处理液中之后，将钢板连续地输送到具有电极和含有金属离子的电解处理液的电解处理槽中，在所述电解处理液中，通过使直流电流在所述钢板与所述电极之间流动而进行电解处理。
3.根据权利要求2所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，
所述浸渍处理液含有在所述电解处理液中含有的成分中的一部分成分。
4.根据权利要求2所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，
作为所述浸渍处理液和所述电解处理液，使用含有相同成分的水溶液。
5.根据权利要求2所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，
作为所述浸渍处理液和所述电解处理液，使用以相同的含有比率含有相同成分的水溶液。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，
所述电解处理液含有Zr、Al以及Ti中的至少1种金属的离子。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，
所述钢板是至少在单面暴露有铁的冷轧钢板。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，
使形成于所述钢板的表面的所述覆膜中的金属的摩尔浓度为0.3mmol/m2以上。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的表面处理钢板的制造方法，其特征在于，
在不对所述钢板进行酸洗的情况下在所述钢板的表面上形成含有金属氧化物的覆膜。
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