CN105088535A

CN105088535A - 一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN105088535A
Application number: CN201510562960.1A
Authority: CN
Inventors: 兰其勇; 陆文龙; 何乐; 朱爱明; 蒋小云
Original assignee: HANGZHOU HIGHTEX CO Ltd
Current assignee: HANGZHOU HIGHTEX CO Ltd
Priority date: 2015-09-07
Filing date: 2015-09-07
Publication date: 2015-11-25
Anticipated expiration: 2035-09-07
Also published as: CN105088535B

Abstract

本发明公开了一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法：将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片预结晶、干燥，达到水份含量≤30ppm；纺初生丝，平衡、集束后，经牵伸、卷曲、切断及松驰热定型制得2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维；将85～95wt％的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、15～5wt％的低熔点涤纶短纤维混匀，再经过清花、梳棉、铺网，之后经过热轧机或热风烘燥机将低熔点涤纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合。本发明材料具有优越的性能，可代替聚氨酯泡沫塑料用作家具垫材、交通工具座椅垫材及各种软性衬垫层压复合材料等。

Description

一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及聚酯材料技术领域，具体涉及一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料及其制备方法和应用。

背景技术

目前隔热弹性材料主要采用软质聚氨酯泡沫塑料，优点是回弹性与隔热效果都较好。但是软质聚氨酯存在一个非常明显的缺陷—极易燃烧，而且燃烧过程中会产生大量有毒烟雾，极易造成人的窒息死亡。现有技术中一般通过添加阻燃剂来改变聚氨酯的阻燃性能，如添加大量的固体阻燃剂，虽然能起到一定的阻燃效果但力学性能就会严重下降；含卤阻燃剂的耐热性好，但是燃烧时会产生更多的烟、腐蚀性气体和有毒气体，易对人体造成二次伤害；氟氯烃类发泡剂对臭氧层的破坏作用很大。目前聚氨酯阻燃改性难度大，而且不能从根本上解决聚氨酯阻燃的问题。因此，亟需研发一种阻燃性能优异的新型隔热弹性材料替代软质聚氨酯材料。

发明内容

本发明目的是提供一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料及其制备方法和应用，以解决现有技术的不足。

本发明采用以下技术方案：

一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片放入真空转鼓干燥设备中，在真空条件下，缓慢升温至110～145℃，进行预结晶2～6h，再转入充填式干燥塔中，升温140～165℃干燥3～8h，达到水份含量≤30ppm；纺丝温度为255～282℃，经螺杆挤压机熔融、静态混合、过滤后，进入箱体计量泵计量，通过“C”型中空喷丝板挤出，经非对称环吹强风骤冷制得初生丝；将初生丝平衡、集束后，经牵伸、卷曲、切断及松驰热定型制得2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维；

步骤二、将85～95wt％的2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、15～5wt％的低熔点涤纶短纤维混匀，再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网，之后经过热轧机或热风烘燥机将低熔点涤纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合，制备得到立体网状型的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。

进一步地，步骤一磷系共聚型永久阻燃聚酯切片的磷含量为7500～8500ppm，特性粘度为0.65～0.80dl/g，熔点≥240℃，二甘醇≤3.0％，端羧基≤30mol/t。

进一步地，步骤一非对称环吹强风骤冷的环吹风温度为15～25℃，环吹风速度1.5～4.5m/s。

进一步地，步骤一牵伸倍数为2.5～4.0，松驰热定型温度为130～180℃。

进一步地，步骤二低熔点涤纶短纤维的熔点为120～180℃。

进一步地，步骤二热粘合的温度高于低熔点涤纶短纤维的熔点0～10℃。

上述方法制备的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。

进一步地，所述新型阻燃隔热弹性聚酯材料根据厚度不同分为卷材和板材两种。

上述方法制备的新型阻燃隔热弹性聚酯材料作为家具垫材、交通工具座椅垫材及软性衬垫层压复合材料的应用。

本发明的有益效果：

1、本发明材料具有优越的性能：(1)永久阻燃，并且阻燃性比阻燃软质聚氨酯泡沫塑料好，极限氧指数(LOI)≥32％，燃烧时烟密度等级≤50，产烟毒性不低于ZA₂级；(2)隔热性、膨松性及回弹性能与软质聚氨酯泡沫塑料相似。本发明材料可代替聚软质氨酯泡沫塑料用作家具垫材、交通工具座椅垫材及各种软性衬垫层压复合材料等。

2、本发明方法选用磷系共聚型阻燃聚酯切片，经“C”型中空喷丝板挤出，采用非对称环吹强冷风骤冷、低牵及低温松驰热定型制得阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维，产品中空率≥30％，膨松性及回弹性较好；将低熔点涤纶短纤维软化、熔融作为热粘剂，与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维相互粘结成立体网状型的新型阻燃隔热弹性聚酯材料，粘结牢固，成型好；未添加其他胶粘剂，产品环保，使用安全。

附图说明

图1为本发明材料制备流程图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。

步骤一、将磷含量为7500～8500ppm，特性粘度为0.65～0.80dl/g，熔点≥240℃，二甘醇≤3％，端羧基≤30mol/t的磷系共聚型永久阻燃聚酯切片放入真空转鼓干燥设备中，在真空条件下，缓慢升温至110～145℃，进行预结晶2～6h，再转入充填式干燥塔中，升温140～165℃干燥3～8h，达到水份含量≤30ppm；纺丝温度为255～282℃，经螺杆挤压机熔融、静态混合、过滤后，进入箱体计量泵计量，通过“C”型中空喷丝板挤出，经温度为15～25℃，速度为1.5～4.5m/s的非对称环吹强风骤冷制得初生丝；将初生丝平衡、集束后，经2.5～4.0倍牵伸、卷曲、切断及130～180℃松驰热定型制得2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维；制备的阻燃三维螺旋卷曲中空聚酯纤维的中空率≥30％，膨松性及回弹性较好。

步骤二、选用熔点为120～180℃的低熔点涤纶短纤维为热粘合剂，将85～95wt％的2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、15～5wt％的低熔点涤纶短纤维混匀，再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网，之后经过热轧机或热风烘燥机在高于低熔点涤纶短纤维的熔点0～10℃的温度下将低熔点涤纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合，制备得到立体网状型的新型阻燃隔热弹性聚酯材料，根据厚度不同可分为卷材和板材两种。

上述制备方法中选用磷系共聚型永久阻燃聚酯切片为原料生产阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维，其中磷含量7500～8500ppm，以达到与低熔点涤纶短纤维混合物中磷含量≥7000ppm；特性粘度为0.65～0.80dl/g，熔点≥240℃,二甘醇≤3％，端羧基≤30mol/t，熔融流变性好，且分子量分布窄，有利于纺丝及提高纤维强度。将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片预结晶之后干燥，有利于避免磷系共聚型永久阻燃聚酯切片干燥时粘连。纺丝温度为255～282℃，温度过低易形成注头丝、飘丝，温度过高熔体从“C”型中空喷丝板挤出易膨胀封口，造成纤维中空率低。采用非对称环吹强风骤冷方式，有利于初生丝的分子取向和结晶结构不同，具有自卷能力。

上述方法制备的新型阻燃隔热弹性聚酯材料具有优越的性能：(1)永久阻燃，并且阻燃性比阻燃软质聚氨酯泡沫塑料好，极限氧指数(LOI)≥32％，燃烧时烟密度等级≤50，产烟毒性不低于ZA₂级；(2)隔热性、膨松性及回弹性能与软质聚氨酯泡沫塑料相似。本发明材料可代替软质聚氨酯泡沫塑料用作家具垫材、交通工具座椅垫材及各种软性衬垫层压复合材料等。

以下实施例涉及的磷系共聚型永久阻燃聚酯切片的制备方法：将62～67wt％精对苯二甲酸(PTA)、28～33.5wt％乙二醇(EG)、4.5～5.0wt％2-羧乙基苯基次膦酸(磷系共聚型阻燃剂，CEPPA)及300～500ppm锑系催化剂(三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑)，混合打浆后，在温度230～260℃，压力0.1～0.3Mp及搅拌条件下酯化120～240min，至酯化完成；再升温至260～275℃，真空度控制在1000～1600Pa，进行预缩聚约30～90min；再调节真空度至100pa以下，升温至270～282℃进行缩聚约120～300min，直至缩聚达到设定粘度值；经铸带、冷却、切粒制得磷系共聚型永久阻燃聚酯切片。低熔点涤纶短纤维为四川汇维仕化纤有限公司提供，型号：LMF。

实施例1

1、将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片(磷含量为8500ppm)放入真空转鼓干燥设备中，在真空条件下，缓慢升温至110℃，进行预结晶2h，再转入充填式干燥塔中，升温140℃干燥3h，达到水份含量≤30ppm；纺丝温度为255℃，经螺杆挤压机熔融、静态混合、过滤后，进入箱体计量泵计量，通过“C”型中空喷丝板挤出，经温度为15℃，速度为1.5m/s的非对称环吹强风骤冷制得初生丝；将初生丝平衡、集束后，经2.5倍牵伸、卷曲、切断及130℃松驰热定型制得2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维；

2、将85wt％的2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、15wt％的低熔点涤纶短纤维混匀，再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网，之后经过热轧机或热风烘燥机在低熔点涤纶短纤维的熔点温度条件下将低熔点涤纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合，制备得到立体网状型的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。

实施例2

步骤一、将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片(磷含量为8000ppm)放入真空转鼓干燥设备中，在真空条件下，缓慢升温至130℃，进行预结晶4h，再转入充填式干燥塔中，升温155℃干燥5h，达到水份含量≤30ppm；纺丝温度为265℃，经螺杆挤压机熔融、静态混合、过滤后，进入箱体计量泵计量，通过“C”型中空喷丝板挤出，经温度为20℃，速度为3m/s的非对称环吹强风骤冷制得初生丝；将初生丝平衡、集束后，经3倍牵伸、卷曲、切断及150℃松驰热定型制得2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维；

步骤二、将90wt％的2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、10wt％的低熔点涤纶短纤维混匀，再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网，之后经过热轧机或热风烘燥机在高于低熔点涤纶短纤维的熔点5℃的温度下将低熔点涤纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合，制备得到立体网状型的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。

实施例3

步骤一、将磷系共聚型永久阻燃聚酯切片(磷含量为7500ppm)放入真空转鼓干燥设备中，在真空条件下，缓慢升温至145℃，进行预结晶6h，再转入充填式干燥塔中，升温165℃干燥8h，达到水份含量≤30ppm；纺丝温度为282℃，经螺杆挤压机熔融、静态混合、过滤后，进入箱体计量泵计量，通过“C”型中空喷丝板挤出，经温度为25℃，速度为4.5m/s的非对称环吹强风骤冷制得初生丝；将初生丝平衡、集束后，经4.0倍牵伸、卷曲、切断及180℃松驰热定型制得2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维；

步骤二、将95wt％的2～10D的阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维、5wt％的低熔点涤纶短纤维混匀，再经过清花、梳棉、纵向与横向交叉铺网，之后经过热轧机或热风烘燥机在高于低熔点涤纶短纤维的熔点10℃的温度下将低熔点涤纶短纤维熔化与阻燃三维螺旋型卷曲中空聚酯纤维热粘合，制备得到立体网状型的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。

对比例

市购软质阻燃聚氨酯泡沫塑料，其性能指标见表1。

性能测试

将实施例1-3与对比例的阻燃软质聚氨酯泡沫塑料相关性能进行比较，检测标准及检测结果见表1。

表1

Claims

1.一种新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法，其特征在于，步骤一磷系共聚型永久阻燃聚酯切片的磷含量为7500～8500ppm，特性粘度为0.65～0.80dl/g，熔点≥240℃，二甘醇≤3.0％，端羧基≤30mol/t。

3.根据权利要求1所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法，其特征在于，步骤一非对称环吹强风骤冷的环吹风温度为15～25℃，环吹风速度1.5～4.5m/s。

4.根据权利要求1所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法，其特征在于，步骤一牵伸倍数为2.5～4.0，松驰热定型温度为130～180℃。

5.根据权利要求1所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法，其特征在于，步骤二低熔点涤纶短纤维的熔点为120～180℃。

6.根据权利要求1所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料的制备方法，其特征在于，步骤二热粘合的温度高于低熔点涤纶短纤维的熔点0～10℃。

7.权利要求1-6任一权利要求所述方法制备的新型阻燃隔热弹性聚酯材料。

8.根据权利要求7所述的新型阻燃隔热弹性聚酯材料，其特征在于，所述新型阻燃隔热弹性聚酯材料根据厚度不同分为卷材和板材两种。

9.权利要求1-6任一权利要求所述方法制备的新型阻燃隔热弹性聚酯材料作为家具垫材、交通工具座椅垫材及软性衬垫层压复合材料的应用。