CN105087339B - 一种利用黄水制作调酒液的方法及其应用 - Google Patents
一种利用黄水制作调酒液的方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于大曲酒生产领域，具体为一种利用黄水制作调酒液的方法及其应用。该制备方法为：向新鲜黄水中加入适量凹凸棒土，然后在常温下搅拌4‑8 h，静置澄清，离心截留滤渣取清液，为第一级清液；将第一级清液用0.2μm无机陶瓷膜微滤，除去残留凹凸棒土颗粒，截留滤渣，获得的清液为第二级清液；将第二级清液用截留分子量为300的有机膜纳滤，截留液后获得无色透明的调酒液。本发明简便有效，主要利用凹凸棒土吸附大分子杂质，破坏黄水的胶体性质，降低粘稠度，以减轻后续膜过滤过程对膜的堵塞，澄清后的黄水再分别利用无机陶瓷膜微滤和有机膜纳滤对黄水进行快速脱色和浓缩。最后得到无色透明，具有一定风味的调酒液。
Description
技术领域
本发明属于大曲酒生产领域，具体为一种利用黄水制作调酒液的方法及其应用。
背景技术
黄水是白酒酿造过程中主要副产物，占白酒产量的30％，黄水中含有1％-2％残余淀粉，0.3-0.7％的残糖，4％-5％的酒精，含有经长期驯化的有益微生物；同时，富含醇、酯、酸、醛等呈香呈味物质、糖类物质、含氟化合物和少量单宁及色素等。每万吨大曲酒产生3000-4000吨黄水。黄水的成分十分复杂，经测定，它含有醇、醛、酸、酯等大量的呈香呈味物质，有些与酒中含量相近，都是提高大曲酒质量、合成香味物质的前驱物质，尤其含有丰富的有机酸，可赋予酒体的醇厚感。将黄水制作成调酒液，能很好的解决黄水去路问题，提高黄水利用率，创造经济价值。
制作黄水调酒液关键是对黄水进行澄清、脱色处理。较早之前，企业将黄水直接加入底锅中与糟醅进行串蒸提取其中风味成分。但该法只能利用其中部分低沸点物质，大量沸点较高的物质无法得到利用，如有机酸，白酒行业中一直都有无酸不成酒的说法。目前大多数企业制作黄水调酒液的方式为：加入两倍于黄水体积的无水乙醇处理24小时，沉淀大分子物质；获得清液后再加入一定量的酒用活性碳处理24小时，脱色。该法消耗大量乙醇，成本高，且活性炭脱色效果较差，长时间处理造成较多风味成分损失，不利于企业大量处理黄水。
发明内容
本发明正是针对以上技术问题，提供一种简便有效的黄水调酒液制作方法，主要利用凹凸棒土吸附大分子杂质，破坏黄水的胶体性质，降低粘稠度，以减轻后续膜过滤过程对膜的堵塞，澄清后的黄水再分别利用无机陶瓷膜微滤和有机膜纳滤对黄水进行快速脱色和浓缩。最后得到无色透明，具有一定风味的调酒液。
本发明的另外一个目的是提供以上所述的调酒液的应用。
本发明的具体技术方案如下：
一种利用黄水制作调酒液的方法，该方法包括以下步骤行：
(1)将新鲜黄水中加入凹凸棒土，常温下下搅拌4-8h，静置澄清取清液，为第一级清液；与酒精相比，凹凸棒土作为澄清剂更为经济，添加量更少，处理时间更短，能有效降低黄水的粘稠度，为后续膜处理奠定基础。凹凸棒土的添加量为新鲜黄水质量的0.2％-0.8％。
(2)将第一级清液用0.2μm无机陶瓷膜微滤，除去残留凹凸棒土颗粒，获得的清液为第二级清液；其操作压力为0.05-0.5MPa，陶瓷膜可快速实现固液分离，且机械强度高，清洗后可反复利用。
(3)将第二级清液用截留分子量为300的有机膜纳滤，控制膜压力为1-2MPa，最后获得无色透明的调酒液。截留量为300的有机膜可截留黄水中的色素，主要风味成分可透过膜进入滤液。传统活性炭脱色时间长，对风味物质造成较大损失，而采用有机膜纳滤可保留风味物质的同时对黄水进行快速脱色，膜再生性强，可重复使用。
一种利用黄水制作调酒液的方法得到的调酒液的应用，将采用以上方法制备得到的调酒液与食用酒精进行勾调，增加食用酒精的窖香，且燥辣程度明显降低，其口感变得柔和、微甜。食用酒精的酒精度为40％-55％vol，调酒液与食用酒精的体积比为4-8：100。将采用该方法制备得到的调酒液与果酒进行调配，使果酒中原本淡薄的果香明显增强，且能够平衡果酒的甜味，使果酒口感更佳协调。调酒液的添加比例为果酒体积含量的2％-4％。
本发明的积极效果体现在：
(一)采用本方法中的膜处理后所得调酒液与黄水原液相比，无色，清亮透明，无悬浮物，无沉淀，具有较为明显的以己酸乙酯为主体的复合香气。
(二)采用本方法处理后的调酒液中保留了较多的风味成分，如酯类、醇类、有机酸类等。
(三)本专利调酒液的制作方法可在较低温度下操作，无相变，最大程度保留了风味成分，同时节约能耗。
(四)与传统制作方法相比，本专利调酒液的澄清脱色方法主要采用膜分级过滤，无需加入其它试剂，过滤操作简便，而且膜再生能力强，经济环保。
(五)本方法的制作工艺简便，连续操作性强，能耗小，周期短，有利于在企业中推广。
(六)通过GC-MS对勾兑前后的酒样进行分析，发现勾兑后的酒样中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、己酸、丁酸有一定量的增加，这些物质可以在白酒中增加白酒的窖香，使口味更加饱满，在果酒中增强其果香的释放，使口味更加协调。
附图说明
图1为本发明制备的调酒液GC-MS分析总离子流图。
图2为本发明中实施例4食用酒精勾兑前的GC-MS总离子流图。
图3为本发明中实施例4食用酒精与调酒液勾兑后的GC-MS总离子流图。
图4为为本发明中实施例4菠萝酒勾兑前的GC-MS总离子流图。
图5为为本发明中实施例4菠萝酒与调酒液勾兑后的GC-MS总离子流图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1：
一种利用黄水制作调酒液的方法，包括以下步骤：
(1)向3L新鲜黄水中加入凹凸棒土，凹凸棒土的添加量为新鲜黄水质量的0.5％，然后在常温下下搅拌6h，静置澄清取清液，获得第一级清液2.9L；
(2)将第一级清液用0.2μm无机陶瓷膜微滤，除去残留凹凸棒土颗粒，操作压力为0.3MPa，获得第二级清液2.88L；
(3)将第二级清液用截留分子量为300的有机膜纳滤，控制膜压力为1.5MPa，最后获得无色透明的调酒液2.6L。
实施例2：
(1)向6L新鲜黄水中加入凹凸棒土，凹凸棒土的添加量为新鲜黄水质量的0.6％，然后在常温下下搅拌6.5h，静置澄清取清液，获得第一级清液5.8L；
(2)将第一级清液用0.2μm无机陶瓷膜微滤，除去残留凹凸棒土颗粒，操作压力为0.2MPa，获得第二级清液5.73L；
(3)将第二级清液用截留分子量为300的有机膜纳滤，控制膜压力为1.0MPa，最后获得无色透明的调酒液5.3L。
实施例3：
一种利用黄水制作调酒液的方法，包括以下步骤：
(1)向9L新鲜黄水中加入凹凸棒土，凹凸棒土的添加量为新鲜黄水质量的0.8％，然后在常温下下搅拌8h，静置澄清取清液，获得第一级清液8.5L；
(2)将第一级清液用0.2μm无机陶瓷膜微滤，除去残留凹凸棒土颗粒，操作压力为0.5MPa，获得第二级清液8.32L；
(3)将第二级清液用截留分子量为300的有机膜纳滤，控制膜压力为2.0MPa，最后获得无色透明的调酒液7.6L。
实施例1至实施例3中的新鲜黄水取自泸州老窖股份有限公司生产车间。将实施例1-3中制备得到的调酒液与黄水原液相比，膜处理过后的调酒液无色，清亮透明，无悬浮物，无沉淀，具有较为明显的以己酸乙酯为主体的复合香气。黄水不同处理前后的理化指标对比结果见表1：
表1黄水处理前后理化指标对比
| 项目 | 原液 | 凹土澄清 | 0.2μm陶瓷膜 | 300NF |
| 酒精度％vol | 5.5 | 5.3 | 5.1 | 4.8 |
| 总酯g/100mL | 0.385 | 0.378 | 0.351 | 0.264 |
| 总酸g/100mL | 5.166 | 5.098 | 5.012 | 2.157 |
| COD mg/L | 35000 | 29900 | 27600 | 1938 |
| pH | 3.2 | 3.2 | 3.2 | 3.2 |
| 透光率T％ | 0.084 | 56.56 | 67.83 | 95.16 |
| 含氮量g/100mL | 0.8691 | 0.7832 | 0.7165 | 0.126 |
| 总糖g/100mL | 4.96 | 4.86 | 4.67 | 2.320 |
| 固形物g/100mL | 14.15 | 8.54 | 7.68 | 3.56 |
从表1可以看出，经过处理后的黄水，总酯由含量降低0.385g/100mL降为0.264g/100mL，总酸含量由5.166g/100mL降为2.157g/100mL，其含量仍然符合国家标准。COD、含氮量、总糖、固形物分别下降94.5％、85.5％、53.2％、74.8％。透光率由0.084增加到95.16％。
经不同处理后的黄水GC-MS成分分析结果如表2和表3所示。
表2黄水经凹土澄清和陶瓷膜过滤后挥发性成分对比
表3经纳滤膜过滤后调酒液的GC-MS成分分析结果
| 保留时间 | 物质名称 | 相对含量 |
| 5.786 | 乙酸乙酯 | 0.08％ |
| 6.509 | 乙醇 | 36.11％ |
| 12.101 | 己酸乙酯 | 0.72％ |
| 15.436 | 乳酸乙酯 | 4.32％ |
| 17.637 | 乙酸 | 6.854％ |
| 19.576 | 2,3-丁二醇 | 5.07％ |
| 20.618 | 1,2-丙二醇 | 2.23％ |
| 21.291 | 丁酸 | 3.43％ |
| 21.929 | 糠醇 | 0.20％ |
| 22.127 | 异戊酸 | 0.09％ |
| 23.211 | 正戊酸 | 0.39％ |
| 24.652 | 己酸 | 4.13％ |
| 25.496 | 苯乙醇 | 0.09％ |
| 26.857 | 辛酸 | 0.38％ |
| 28.233 | L-乳酸 | 20.32％ |
| 29.453 | 2-乙氧基丙醇 | 0.111％ |
| 30.039 | 丙三醇 | 7.53％ |
从表2和表3中可以看出，经处理后得到的调酒液中保留了较多的风味成分，如酯类、醇类、有机酸类等，调酒液GC-MS分析总离子流如图1所示。其中：经GC-MS分析：黄水经澄清过滤等处理后制成的调酒液中仍然保留了较多的风味成分，如酯类、醇类、有机酸类等。其中，酯类含量范围为：乙酸乙酯20-30mg/100mL，丁酸乙酯30-40mg/100mL，己酸乙酯30-40mg/100mL，乳酸乙酯90-110mg/100mL；有机酸含量范围为：乳酸为250-300mg/100mL，乙酸80-100mg/100mL，己酸70-100mg/100mL，丁酸90-100mg/100mL。酯类是白酒中主要香气成分，有机酸是白酒中主要呈味物质，对香气有促进作用，自古就有“无酸不成酒”的说法，所制作的调酒液中四大酯四大酸齐全。
实施例4：
将实施例1至实施例3中得到的调酒液与48％vol食用酒精进行调配，查看食用酒精中不同的黄水调酒液添加量对感官的影响，详见表4、表5、图2和图3。
表4食用酒精勾兑试验及感官品评结果
表5食用酒精勾兑前后挥发性成分对比
实施例5：
将实施例1至实施例3中得到的调酒液与菠萝酒进行调配，菠萝酒即菠萝果酒，其为市售产品，也可以为《食品与发酵科技》第48卷(第3期)中《菠萝果酒酿造工艺条件的优化》中所述的工艺和参数制备得到的菠萝果酒。查看菠萝酒中添加不同的黄水调酒液量对感官的影响，详见表6、表7、图4和图5
表6菠萝酒勾兑试验及感官品评结果
| 黄水调酒液添加量(％) | 感官品评结果 |
| 0 | 金黄、透明、无沉淀，菠萝香淡薄，甜味明显 |
| 0.4 | 无明显变化 |
| 0.8 | 菠萝香稍增强 |
| 1.6 | 菠萝香明显增强，甜味明显，略带酸味 |
| 2.4 | 果香突出，甜味与酸味较协调，稍带涩味 |
| 3.2 | 菠萝香中出现异杂味，酸涩味明显 |
表7菠萝酒勾兑前后挥发性成分对比
| 保留时间 | 化合物 | 相对含量％ |
| 勾兑前 | 勾兑后 | ||
| 9.528 | 乙醇 | 88.879 | 86.657 |
| 14.809 | 异丁醇 | 0.712 | 0.723 |
| 18.612 | 异戊醇 | 8.976 | 8.527 |
| 18.867 | 己酸乙酯 | 0.024 | 0.056 |
| 20.884 | 十三烷 | 0.056 | 0.071 |
| 22.376 | 乳酸乙酯 | 0.01 | 0.019 |
| 22.544 | 2,6,10-三甲基十二烷 | 0.08 | 0.077 |
| 23.55 | 十四烷 | 0.125 | 0.158 |
| 24.269 | 辛酸乙酯 | 0.431 | 0.338 |
| 25.184 | 2-乙基己醇 | 0.067 | 0.069 |
| 25.595 | 正十五烷 | 0.028 | 0.044 |
| 28.607 | 丁酸 | - | 0.246 |
| 29.028 | 乙酸苯乙酯 | 0.087 | 0.052 |
| 29.333 | 癸酸乙酯 | 0.683 | 0.714 |
| 29.809 | 苯乙醇 | 1.278 | 1.289 |
| 31.087 | 己酸 | - | 0.365 |
| 33.017 | 硬脂酸乙酯 | 0.118 | 0.113 |
综合以上结果可以看出，向果酒中加入体积含量为2％-4％的黄水调酒液，可使果酒中原本淡薄的果香明显增强，且能够平衡果酒的甜味，使果酒口感更佳协调。向食用酒精中添加4％-8％的黄水调酒液，可赋予其一定的窖香，且口感燥辣程度明显降低，其口感变得柔和、微甜。通过GC-MS对勾兑前后的酒样进行分析，发现勾兑后的酒样中己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、己酸、丁酸有一定量的增加，这些物质可以在白酒中可以增加白酒的窖香，使口味更加饱满，在果酒中增强其果香的释放，使口味更加协调。
Claims (3)
1.一种利用黄水制作调酒液的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）向新鲜黄水中加入凹凸棒土，然后在常温下搅拌4-8 h，静置澄清，离心截留滤渣取清液，为第一级清液；所述凹凸棒土的添加量为新鲜黄水质量的0.2%-0.8%；
（2）将第一级清液用0.2μm无机陶瓷膜微滤，操作压力为0.05-0.5MPa，除去残留凹凸棒土颗粒，截留滤渣，获得的清液为第二级清液；
（3）将第二级清液用截留分子量为300的有机膜纳滤，控制膜压力为1-2 MPa，截留液后获得无色透明的调酒液。
2.一种利用权利要求1所述方法得到的调酒液的应用，其特征在于：将采用该方法制备得到的调酒液与食用酒精进行勾兑，增加食用酒精的窖香，且燥辣程度明显降低，其口感变得柔和、微甜；食用酒精的酒精度为40%-55%vol，调酒液与食用酒精的体积比为4-8：100。
3.一种利用权利要求1所述方法得到的调酒液的应用，其特征在于：将采用该方法制备得到的调酒液与果酒进行调配，使果酒中原本淡薄的果香明显增强，且能够平衡果酒的甜味，使果酒口感更佳协调；调酒液的添加比例为果酒体积含量的2%-4%。
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